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UNIVERSIDAD DE CUNDINAMARCA

Facultad de Ciencias Agropecuarias


Programa de Ingeniería Ambiental
Fecha: 21/09/2020

FUSIÓN SÓDICA Y ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO


LABORATORIO DE: QUÍMICA

Autor 1: Barrera Gaitán Kevin Guillermo


Autor 2: Cárdenas Torres Nicol Dayana
Autor 3: Castiblanco Martínez Laura Catalina
Autor 4: Castro Bohórquez Juan Sebastián

RESUMEN

En este laboratorio se buscó reconocer los principales elementos que conforman un compuesto orgánico a
través de reacciones específicas y relacionar los cambios fisicoquímicos además su análisis cualitativo en
algunas sustancias puras o en solución con las reacciones químicas que permiten reconocer los átomos de
carbono, nitrógeno, azufre y halógenos presentes en un compuesto orgánico.

PALABRAS CLAVE Reactivos, soluciones, procesos.

INTRODUCCIÓN cantidad de sustancias orgánicas. La gran mayoría


la fusión sódica es una procedimiento que se le de estos, contienen carbono, hidrógeno y oxígeno,
atribuye a Jean Louis Lassaigne, el cual se busca mientras que el nitrógeno, azufre y halógenos son
identificar cualitativamente la presencia de menos comunes; un número aún más pequeño
compuestos orgánicos o halógenos (C,N,S,P,Cl,Br,I), contienen fósforo, arsénico y otros elementos.
para poder romper los enlaces covalentes y formar Existen varios métodos para identificar estos
enlaces iónicos y volverlos solubles; elementos.
En las fórmulas se puede ver como el compuesto se Los métodos más conocidos consisten en
vuelve una sal gracias al sodio (Na), y hace una transformarlos, desde la forma covalente en que
reacción de metátesis o intercambio de cationes. generalmente
cuando se ve la presencia de un elemento halógeno se encuentran, a iones que se puedan detectar por
cambia de color dependiendo del elemento por
ensayos cualitativos de fácil identificación.
ejemplo el azufre en fusión de sodio reacciona de
Brewster, R. Q.; Mc. Ewen, W. E.; van der Werf, C.
color negro, o el nitrógeno en fusión de sodio
A. Curso Práctico de Química Orgánica, 2da ed.
reacciona de color azul, como se menciona en el libro
Editorial Alhambra, Madrid, 1970.
análisis funcional (José María Barba C. et al., 2013)
MATERIALES Y MÉTODOS
La cantidad de elementos que comúnmente se
encuentran en los compuestos orgánicos es
MATERIALES
relativamente
pequeña. Sólo diez elementos combinados de ● 1 pinza para tubos de ensayo
diversas formas constituyen la mayor parte de la ● 1 embudo ordinario
enorme ● tubos de ensayo
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● Tubo de fusión sódica eleven unos 3 cm dentro del tubo. Durante


● 1 gradilla el procedimiento, NO dirija la boca del tubo
● 1 espátula hacia Ud. o hacia su compañero.
● 1 mechero
● Papel de filtro
● Varilla de vidrio
● Papel indicador

REACTIVOS

● Sacarosa
● Sodio metálico
● Hidróxido de sodio 20%
● Agua desionizada Imagen 1. Calentar tubo de ensayo
● Etanol
● Sustancia problema 1.3. Separar de la llama y con cuidado
● Carbón activado adicionar 0,2 g de sólido o 0,4 mL si la
● Sulfato ferroso muestra problema es líquida, de forma que
● Ácido sulfúrico caiga directamente en el vapor de sodio sin
● Nitrato de plata tocar las paredes del tubo. Al final se
● Ácido nítrico calienta el tubo al rojo de 5 a 10 minutos.
● Hidróxido de amonio Dejar enfriar y agregar gota a gota de 2 a 3
● Acetato de plomo. mL de etanol.
● Nitroprutasio.

1. PROCEDIMIENTO FUSION
SODICA:

1.1. Mezclar 5 mg de un compuesto


problema con un peso igual de sacarosa.
Con una espátula seca cortar un cubo de
sodio de aproximadamente 3 mm de arista
(cerca de 0,3 g). Los pedazos de sodio
Imagen 2. Agregar Etanol al tubo ensayo
sobrantes deben ser devueltos al frasco;
secar el trocito de sodio con papel de filtro 1.4. Se remueve y tritura el sólido contenido
utilizando pinzas y depositarlo en un tubo en el tubo con una varilla de vidrio para
de ensayo seco. asegurar la destrucción total del sodio que
no haya reaccionado. Llenar el tubo con 10
1.2. Sujetar con unas pinzas el tubo de
mL de agua des ionizada, hervir
ensayo y calentarlo en posición vertical
suavemente durante dos minutos para que
hasta que el sodio se funda y sus vapores se
los iones entren en solución.
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1.5. Finalmente filtrar la solución en Fe+2(ac) + 6CN-(ac) → [Fe(CN)6]-4(ac)


caliente, guardando la solución alcalina que
se filtró para los ensayos que siguen. Si el 4 Fe+3(ac) + 3 [Fe(CN)6]-4(ac) →
filtrado no es alcalino, agregar hidróxido de Fe4[Fe(CN)6]3(ac) ➥ Azul de Prusia
sodio al 20 %, hasta pH 3. El filtrado debe
ser incoloro, si no, se debe agregar carbón Imagen 4. Final de la presencia del
activado, hervir y filtrar en caliente. Este nitrógeno en la sustancia problema
filtrado se utilizará para las determinaciones
de nitrógeno, azufre y halógenos.

3. PROCEMIDIMIENTO PARA LA
DETERMINACIÓN DE AZUFRE.
Imagen 3. Filtrar la solución

2. PROCEDIMIENTO PARA LA La presencia de azufre puede determinarse


DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO de dos maneras; como sulfuro de plomo o
COMO ION CIANURO con la ayuda de nitroprusiato de sodio.

2.2 Se agrega en un tubo de ensayo 3 ml del 3.1 Tomando dos tubos de ensayo limpios y
filtrado que se obtuvo en el procedimiento secos.

2.3 Con la punta de una espátula se agrega 3.2 adicionar aproximadamente 1 mL del
sulfato ferroso (FeSO4) al tubo de ensayo, filtrado a cada tubo de ensayo.
se hierve por 10 a 15 segundos
aproximadamente y se deja enfriar. 3.3 En el primer tubo, acidular con ácido
acético gota a gota y añadir dos gotas de
2.4 Se adicionan 3 gotas de ácido sulfúrico acetato de plomo, la aparición de un
(H2SO4) concentrado y agitar para volver precipitado color crema oscuro o negro se
la mezcla homogénea, tornando su color a toma como reacción positiva para la
azul Prusia, que no indica la presencia de presencia de azufre.
nitrógeno en el compuesto problema como
se muestra en la imagen 2,4,2
Imagen 5. Reacción con acetato de plomo.
2.4.1 la fórmula que representa esta
reacción es:
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4.1 Se acidifica 2ml del filtrado de la fusión


sódica con algunas gotas de ácido nítrico
concentrado en un tubo de ensayo.

4.2 Se hierve durante 4 minutos para


eliminar el ácido sulfhídrico (H2S) y el
ácido cianhídrico (HCN) eliminándolos en
forma gaseosa.

Imagen 6. Aparición de precipitado negro, 4.3 Para verificar si las purezas fueron
positivo para Azufre. eliminadas se tomará un papel filtro y se
ubicará en la boca del tubo de ensayo si se
3.4 En el otro tubo de ensayo, añadir 2 torna oscuro significa que tiene impurezas,
gotas de solución de nitroprusiato de sodio, pero si no significa que ya no tiene
la aparición de un color rojo-violeta se toma impurezas.
como reacción positiva.
4.4 Se le agrega 3 gotas de nitrato de plata
(AgNO3). De esta forma si el precipitado es
de color blanco nos indicaría cloruro de
Imagen 7. Reacción con Nitroprutasio. plata, si es un amarillo pálido representa el
bromuro de plata y si es un color amarillo
representa al yoduro de plata.

Imagen 8. Aparición de precipitado negro


al agregar gotas de Nitroprutasio, positivo
para azufre.

4. PROCEDIMIENTO PARA LA Imagen 9. Reacción positiva para halógeno


DETERMINACIÓN DE HALÓGENOS
COMO X -Determinación de cloro en presencia de
yodo y bromo.
X =halógeno (F, Cl, Br, I)
4.5 Se extrae una porción de la capa acuosa
AgNO3 + NaX → AgX + NaNO3 de la reacción y se agrega a un tubo de
ensayo.
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4.6 De todos los haluros presentes solo el


cloruro de plata (AgCl) es soluble en
hidróxido de amonio (NH4OH) por lo cual
le agregamos esta solución para poder
separarlo de los demás haluros formados

4.7 Luego los separamos en tubos diferentes


y nuevamente le agregamos gotas de nitrato
de plata (AgNO3) si se llega apreciar un
color blanco confirmaremos la presencia de
cloro. Imagen 11. Reacción positiva para bromo y
negativa para yodo

CUESTIONARIO.

1. La fusión con sodio es un ensayo muy


peligroso, ¿Por qué los residuos se deben
destruir con un exceso de alcohol etílico?
Porque durante el momento del secado del
Imagen 10. Reacción positiva a cloruro
disolvente orgánico se pueden generar
restos de metales alcalinos (sodio), que
-Determinación de bromo y yodo en
provocaría una coloración amarilla en el
presencia de cloro.
filtrado que dificultaría la observación de
4.8 En un tubo de ensayo se agrega 2 ml de los colores en el análisis cualitativo
filtrado y se le agrega 3 gotas de ácido entonces estos restos de metales se hacen
sulfúrico (H2SO4) reaccionar con el alcohol etílico para
eliminarlos y también este alcohol ayuda a
4.9 Se deja hervir por aproximadamente 10 bajar la agresividad que tiene el sodio
segundos. cuando entra en contacto con el agua.

4.10 Se le agregara 1 ml de CC14 para 1.1 Escriba la reacción entre el alcohol


luego agregarle gota a gota agua de cloro, etílico y el sodio metálico.
agitando vigorosamente. Se podrá observar
dos fases, una de color violeta que CH3-CH2-OH + Na →CH3-CH2-ONa +
representará al yodo y una de color H2
amarillenta la cual representa al bromo.
2. Indique las reacciones químicas para cada
uno de los ensayos desarrollados.

2.1 Determinación de nitrógeno:


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Fe+2(ac) + 6CN-(ac) → [Fe (CN)6]-4(ac) quieren obtener, un precipitado denso nos


indicaría la presencia de cloro, bromo o
4 Fe+3(ac) + 3 [Fe (CN)6]-4(ac) → Fe4[Fe yodo lo cual nos indica que los ácidos han
(CN)6]3(ac) ➥ Azul de Prusia sido expulsados con éxito.

2.2 Determinación de Azufre: 5. Consulte la ficha de seguridad de todos


los reactivos para que tenga presente las
Na2 S+ Pb ¿ normas de seguridad.

Na2 S+ Na 2 ¿ ● Sódio Metálico:


https://www.carlroth.com/medias/SDB-
2.3 Determinación de Halógenos como X: 4469-ES-ES.pdf?
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0
NaX + Ag NO3 → AgX + Na NO 3 YXNoZWV0c3wyNDk3NTN8YXBwbGlj
YXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0Y
3. Un estudiante tenía una muestra problema XNoZWV0cy9oNTYvaGIwLzg5ODIwNz
que solamente contenía Carbono, A1NTg3NTAucGRmfGIwZGI4NWEyNTd
Hidrógeno y Nitrógeno, pero al realizar su iNzgxYjg2NzY5MzQxOWU4ZjAxNTU1N
análisis resultó positivo para halógenos. TYxMmFlMmIyNzJjZDEyZDBjMmU4Nz
¿Qué posibles errores se cometieron para c5NmQ1MDRlZjg
este resultado? ● Sacarosa:
https://www.carlroth.com/medias/SDB-
3.1 1. el error que debió cometer el sujeto 9097-ES-ES.pdf?
es que el HNO3 hirvió lo suficiente y eso context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0
provocó que no se eliminará completamente YXNoZWV0c3wxODg5OTF8YXBwbGljY
el H2S Y HCN, y así no se logran eliminar XRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YX
los iones y permitieron que se formaran NoZWV0cy9oM2QvaDA2Lzg5NTA5NjIw
AgCN y Ag2S como reacción final y dando OTQxMTAucGRmfDA3YWYyNjVjYWM
cualitativamente positivo para halógeno. 1NDE5ODA3YmVmMjc5NTRiMTYyMG
Y3MDRjNzJkNGVlZDcxM2E3OTcwOTc
4. ¿En la prueba de determinación de 1N2QxN2RlNmFlNjc
halógenos porqué se acidula la solución y ● Hidróxido de sodio:
porqué es necesario hervir esta? https://www.carlroth.com/medias/SDB-
6771-ES-ES.pdf?
se acidula con una solución de ácido nítrico context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0
(HNO3) la cual se concentra por YXNoZWV0c3wyNzk0OTd8YXBwbGljY
calentamiento hasta la mitad del volumen, XRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YX
para poder llegar a expulsar el ácido NoZWV0cy9oN2MvaDA3Lzg5OTAzOTE
sulfhídrico (H2S) y el ácido cianhídrico 2MzE5MDIucGRmfGM5MDkwNWZlY2Y
(HCN) ya que si estos llegan a estar xYTg5ZTM4OTBmZDNmYzBlMjM0NmI
presentes en la prueba podrían interferir en
la reacción alterando los resultados que se
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0ZWI2ZDE4MzAwM2EyNGVmMDQxZ 2559-ES-ES.pdf?
WVkMjMzNTQzNWE1NmU context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0
● Etanol: YXNoZWV0c3wzNzM2NzV8YXBwbGlj
https://www.carlroth.com/medias/SDB- YXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0Y
9065-ES-ES.pdf? XNoZWV0cy9oNGYvaGI1Lzg5NTA4NjU
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0 zOTU3NDIucGRmfDIwOWEyZDU5ZDA
YXNoZWV0c3wyNjk2OTJ8YXBwbGljY yMDBkNDMxYTQ2MWRmODNlMzc2O
XRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YX TVjZGM2Y2U4YTk4ZWJlZmI2YWM2O
NoZWV0cy9oNjkvaDE3Lzg5ODg2OTQw DU1NTY0NTM4ZDhmM2E
NTI4OTQucGRmfDdjYTljOGU1YzNkM2 ● Nitroprutasio:https://www.carlroth.com/me
QwOTNjNzVhYjg1MjVkZTUwNTA1ZG dias/SDB-HN34-ES-ES.pdf?
M4MTQ3ZDU3ZDViYmUxNWU3ZWJjN context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0
mM1M2E3N2M3NzQ YXNoZWV0c3wyMDgzMDN8YXBwbGlj
● Carbón activado: YXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0Y
https://www.carlroth.com/medias/SDB- XNoZWV0cy9oN2MvaGQ3Lzg5NTEwM
5963-ES-ES.pdf? DU3MDgzMTgucGRmfGZiZTg0YzYwOT
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0 QwMzkxZmM0NjRjYzE3YTgwOThlNGV
YXNoZWV0c3wxODQ2NDR8YXBwbGlj lNWVkNWY4ZjUyZjIyMWY3ODQxZDdl
YXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0Y ZmM4ZWZkZjY5ZWE
XNoZWV0cy9oOWEvaDE5Lzg5NTA5ND ● Nitrato de plata:
A5NTg3NTAucGRmfGU2ZTFhYTNjNmE https://www.carlroth.com/medias/SDB-
4MmZkZjI5ZGVkZTkxNjdlN2Y5MjdjMT 9370-ES-ES.pdf?
YwZTA1NmI2N2YyMmFhZTkyYjMyZW context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0
ZjMDY5Mjk0OTI YXNoZWV0c3wyODY5Mjl8YXBwbGljY
● Cianuro de sodio: XRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YX
http://app.tecsup.edu.pe/file/intranet/sso/ms NoZWV0cy9oY2EvaDM3Lzg5NzMwNTE
ds/MSDS%20Cianuro%20de wNjg0NDYucGRmfDI5ODI5MTExMTk3
%20Sodio1.pdf YjBiZmMyZWRiZWFhNzQ0YWM5YWR
● Sulfato de sódio: mNWU2ZTcxOTRjZDM5MDFlNTNkZTV
https://www.carlroth.com/medias/SDB- mZDNmOTA1MjQ2OWY
8631-ES-ES.pdf? ● Ácido nítrico:
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0 https://www.carlroth.com/medias/SDB-
YXNoZWV0c3wyMzkxODV8YXBwbGlj 9274-ES-ES.pdf?
YXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0Y context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0
XNoZWV0cy9oMDQvaDFlLzg5NTA5MT YXNoZWV0c3wzMTA0NDd8YXBwbGlj
kxMzUyNjIucGRmfDY4ZDQyODQ1NmV YXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0Y
hZTdhNTdmYzdlNWRlZjlhMzUzYmY1N XNoZWV0cy9oZjUvaDg0Lzg5ODE2Nzky
DlhZjc2MTUzNTk3ZmIxYTZhYjlkMmRh MTA1MjYucGRmfDE3ZDA0OTQ1NzE2
NDE4MTZlNmY OGM4NTU5YjY1MTY1ZDdkOTQ5ZDRj
● Acetato de plomo: NzA1MmNjMDQ3OTZjZjg3MjFkZjA3Mz
https://www.carlroth.com/medias/SDB- Y3YWI4YWE4NzM
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● Hidróxido de amonio:
http://iio.ens.uabc.mx/hojas-
seguridad/HIDROXIDO%20de
%20amonio.pdf
● Ácido sulfúrico:
https://www.carlroth.com/medias/SDB-
X946-ES-ES.pdf?
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0
YXNoZWV0c3wyODU1MTN8YXBwbGlj
YXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0Y
XNoZWV0cy9oNTYvaDJkLzg5NTA5OD
E4MjA0NDYucGRmfDEwZjA0Y2FiZDZi
NmIxMmVkN2FhYTA0YWM2YTE5ZTM
0OTVmMTczNTFkNDdkOGNlMTNiMm
YyNDgyZjBmZmM3OTA

0BIBLIOGRAFÍA
- Brewster, R. Q.; Mc. Ewen, W. E.; van der
Werf, C. A. Curso Práctico de Química
Orgánica, 2da ed. Editorial Alhambra, Madrid,
1970.
-Facultad de ingeniería Universidad de Buenos
Aires. Identificación de productos químicos
desconocidos. José María Adolfo Barba Chávez,
Javier Isidoro López Cruz, Francisco Cruz Sosa,
Manual de prácticas de laboratorio Análisis
Funcional Orgánico M (2013).
- Jorge Iván Torres Camacho, Análisis elemental de
compuestos orgánicos (2019).

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