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LAB. OPERACIONES UNITARIAS III ING.

QUIMICA

PRÁCTICA N°3

DESTILACIÓN SIMPLE O DIFERENCIAL

1. OBJETIVOS

 Comprender y analizar los principios básicos de la destilación como proceso de


separación.
 Familiarizarse con las variables que impactan en la destilación
 Detectar el método mas exacto para predecir composiciones finales en el
destilado y en el alambique

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
2.1 DESTILACIÓN

Destilación: operación unitaria consistente en la separación de los componentes


de una mezcla basándose en la diferencia entre la presión de vapor de éstos. El
vapor producido tiene una composición más rica en componentes volátiles que el
alimento.

2.2 DESTILACIÓN SIMPLE O DIFERENCIAL

Operación intermitente en la que la mezcla se calienta hasta su temperatura de


burbuja, comenzando la ebullición, que se mantiene. El vapor se condensa y se
recoge en forma de líquido. A medida que se va evaporando el componente más
volátil la temperatura de ebullición de la mezcla va aumentando. Este proceso se
mantiene hasta que se recoge una cantidad prefijada de destilado o la composición
de residuo es la que buscábamos.
Supondremos que el alimento y el vapor generado están en equilibrio dinámico y
por tanto su composición variará continuamente. En una mezcla binaria tenemos
el componente A (más volátil) y el B. La ebullición comienza a la temperatura T1
obteniéndose un vapor de composición XDo originado a partir de la mezcla de
composición en el componente más volátil Xwo. Al separarse este vapor la
composición del líquido se desplaza a la izquierda siguiendo la curva de equilibrio,
y por tanto aumenta la temperatura de ebullición. Cuando la composición del
líquido residual es Xw el vapor originado tiene una composición XD, siendo la
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temperatura T2. El destilado recogido tiene una composición comprendida entre


XDo y XD.

T1: Temperatura al inicio de la ebullición


T2: Temperatura al final de la destilación
XDo: composición inicial del destilado
XD: composición final en el destilado
Xwo: composición inicial del componente mas liviano
Xw: composición final del componente mas liviano.
Wo: carga inicial en moles
W: carga final (en el instante “t”)
Do: Destilado inicial en moles
D: destilado final (en el instante “t”)

fuente: http://es.scribd.com/doc/66615947/destilacion-simple-y-fraccionada
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2.3 MODELO MATEMÁTICO PARA UN SISTEMA BINARIO

Balance de materia

Entrada – Salida= Acumulación

𝑑𝑤
−𝐷 =
𝑑𝑡
𝑑𝑤 = −𝐷𝑑𝑡

Balance individual para el componente más liviano

𝑑(𝑤𝑋𝑤 )
−𝐷𝑋𝐷 =
𝑑𝑡
𝑑(𝑤𝑋𝑤 )
−𝐷𝑋𝐷 =
𝑑𝑡
𝑑𝑤 𝑑𝑋𝑤
= (𝑋 (1) Ecuación de diseño
𝑤 𝐷 −𝑋𝑤 )

Integramos según las condiciones iniciales y finales para el cambio en la


cantidad de líquido y en la concentración:

𝑤 𝑋 𝑑𝑋𝑤
𝐿𝑛 = ∫𝑋 𝑤 (2) Ecuación de Rayleigh
𝑤𝑜 𝑤𝑜 ((𝑋𝐷 −𝑋𝑤 ))

Casos para la destilación

Caso I

K=cte

𝑋𝐷
𝐾= (3)
𝑋𝑤

𝑤 1 𝑋𝑤
𝐿𝑛 = (𝐾−1) 𝐿𝑛 (4)
𝑤𝑜 𝑋𝑤𝑜
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Caso II

α=cte
𝛼𝑥𝑤
𝑥𝐷 = 𝑦𝐷 = (5)
1+𝑥𝑤 ∗(𝛼−1)

𝑤 1 𝑋𝑤𝑜 1−𝑋𝑤𝑜
𝐿𝑛 = (𝛼−1) [𝑙𝑛 ( ) + 𝛼 (𝑙𝑛 ( ))] (6)
𝑤𝑜 𝑋𝑤 1−𝑥𝑤

Caso III

α≠cte ; K≠cte

𝑤 𝑋 𝑑𝑋𝑤
𝐿𝑛 = ∫𝑋 𝑤 (7)
𝑤𝑜 𝑤𝑜 ((𝑋𝐷 −𝑋𝑤 ))

2.4 Composición promedio del destilado

(𝑤𝑜 𝑥𝑤𝑜 −𝑤𝑥𝑤 )


𝑋𝐷𝑝𝑟𝑜𝑚 = (8)
𝑤𝑜 −𝑤

3. EQUIPOS Y MATERIALES
 Equipo:
 Termómetro de vidrio.
 Pipeta.
 2 vasos de precipitados.
 Probetas.
 7 recipientes de plástico.
 Refractómetro.
 Hornilla eléctrica
 Malla de amianto
 Densímetro.

 Material:
 Agua mineral de 2 litros.
 Alcohol comercial 2 litros.(96°GL)
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Refractómetro Densímetro

4. PROCEDIMIENTO
1. Preparar una solución etanol-agua con una fracción molar de 10%, determinar
sus grados °Brix, densidad, la cantidad de muestra a preparar debe ser de
100ml
2. Alimentar la mezcla al balón asegurarse de que no existan fugas y poner el
condensador en funcionamiento.
3. Suministrar calor al balón y controlar el tiempo desde ese momento.
4. Registrar la temperatura de las primeras gotas de destilado y el tiempo.
Aproximadamente cada 5ml de destilado registrar temperatura y tiempo hasta
obtener un destilado total de aproximado 30ml.
5. Leer los grados °Brix de cada muestra y luego del destilado total.
6. Terminada la operación determinar volúmenes del destilado y residuo y medir
sus respetivos grados °Brix.
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5. CÁLCULOS
5.1 TABULACIÓN DE DATOS
Tabla N°1 datos de la practica

N° D (ml) T(°C) t (min) °Brix IR


1 1ra gota 71 6 10.3 1.348
2 5 75 7.53 10.05 1.3485
3 10 76.5 8.53 10.1 1.3495
4 15 78 9.35 10.11 1.3495
5 20 80 10.26 10.15 1.35
6 25 81.5 11.20 10.16 1.3505
7 30 83.5 12.17 10.2 1.3506

Tabla N°2 Datos experimentales iniciales y finales

V(ml) °Brix IR ρ(g/ml)


Vo 99 9.97 1.347 0.9633
Vf 68 0.25 1.3357 0.9821
D 26 18.5 1.365 0.892

0.96336 𝑔𝑟 𝑆𝑛 1𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛
𝑊𝑜 = 99𝑚𝑙 𝑆𝑛 ∗ ∗ = 3.9598 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛
1𝑚𝑙 𝑆𝑛 24.085 𝑔𝑟 𝑆𝑛

0.9821𝑔𝑟 𝑆𝑛 1𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛
𝑊𝑓 = 68𝑚𝑙 𝑆𝑛 ∗ ∗ = 2.7728 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛
1𝑚𝑙 𝑆𝑛 24.085 𝑔𝑟 𝑆𝑛

𝐷 = 𝑊𝑜 − 𝑊𝑓 =1.187mol

A partir de la grafica °Brix vs. Xetanol se leerá la composición del destilado en


condiciones iniciales y finales

𝑋𝑤𝑜 = 0,024

𝑋𝑤𝑓 = 0.0002
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5.2 TABULACIÓN DE RESULTADOS


Exp. Caso I Caso II Caso III
Error % Error % Error %
Caso I Caso II Caso III
W (mol) 2.7728 2.9209 2.9760 3.0176 5.3411 7,328 8,829
Xwf 0.0002 0.00036 0.000332 0.00032 50 66 60
D (mol) 1.187 1.038 0.9833 0.9422 12,5526 17,161 20,623

27𝑚𝑙𝑆𝑛.∗ 96𝑚𝑙𝑂𝐻 0,789 𝑔𝑟𝑂𝐻 𝑚𝑜𝑙𝑂𝐻


𝑛𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = ∗ ∗1 = 0.4439𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐻
100𝑚𝑙 𝑆𝑛 𝑚𝑙 𝑆𝑛 46.069𝑔𝑟𝑂𝐻

27𝑚𝑙𝑆𝑛.∗ 4𝑚𝑙𝑂𝐻 0,9998 𝑔𝑟. 𝑎𝑔𝑢𝑎 1𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎


𝑛𝑎𝑔𝑢𝑎 = ∗ ∗ = 0.0599 𝑚𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
100 𝑚𝑙𝑆𝑛 1𝑚𝑙 𝑆𝑛 18.015𝑔𝑟. 𝑎𝑔𝑢𝑎

0.9998 𝑔𝑟 𝑎𝑔𝑢𝑎 1 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎


𝑛𝑎𝑔𝑢𝑎 = 73𝑚𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 ∗ ∗ = 4,0514 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎
1𝑚𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 18.015 𝑔𝑟 𝑎𝑔𝑢𝑎

Tomando en cuenta de que las lecturas de los °Brix no son los correctos, una
alternativa para calcular la composición en fase liquida y vapor se determinara a
partir de la curva de equilibrio realizada en la practica 1.

T (°C) X etanol Y etanol.


71 0.92 0.96
75 0.66 0.71
76.5 0.575 0.745
78 0.5 0.695
80 0.39 0.6
81.5 0.425 0.533
83.5 0.25 0.435
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Caso I

𝑤 1 𝑋𝑤
𝐿𝑛 = (𝐾−1) 𝐿𝑛 (4)
𝑤𝑜 𝑋𝑤𝑜

(𝑤𝑜 𝑥𝑤𝑜 −𝑤𝑥𝑤 )


𝑋𝐷𝑝𝑟𝑜𝑚 = (8)
𝑤𝑜 −𝑤

Sistema de dos ecuaciones con 2 incógnitas

W=2.9209 mol

Xw=0.00036

Caso II
𝛼𝑥𝑤
𝑥𝐷 = 𝑦𝐷 = (5)
1+𝑥𝑤 ∗(𝛼−1)

𝑤 1 𝑋𝑤𝑜 1−𝑋𝑤𝑜
𝐿𝑛 = (𝛼−1) [𝑙𝑛 ( ) + 𝛼 (𝑙𝑛 ( ))] (6)
𝑤𝑜 𝑋𝑤 1−𝑥𝑤

(𝑤𝑜 𝑥𝑤𝑜 −𝑤𝑥𝑤 )


𝑋𝐷𝑝𝑟𝑜𝑚 = (8)
𝑤𝑜 −𝑤

W=2.9760 mol

Xw=0.000332
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Caso III

𝑤 𝑋 𝑑𝑋𝑤
𝐿𝑛 = ∫𝑋 𝑤 (7)
𝑤𝑜 𝑤𝑜 ((𝑋𝐷 −𝑋𝑤 ))

(𝑤𝑜 𝑥𝑤𝑜 −𝑤𝑥𝑤 )


𝑋𝐷𝑝𝑟𝑜𝑚 = (8)
𝑤𝑜 −𝑤

1.Suponer Xw


2. Leer YD =XD de la gráfica X vs Y

3. Calcular el area de la grafica 
4. Calcular el W con ec. II

5.Con Wcal. Calcular
6. ¿ Xw sup = Xw cal?

7. SI FIN 
8. NO 

1 Área
𝑥𝑤 𝑋𝐷 (trapecio)
((𝑋𝐷 − 𝑋𝑤 ))
0,024 0,04875 40,409
0,0192 0,04 48,216
0,01452 0,025 45,42
0,271731
0,00978 0,02125 47,187
0,00505 0,01 81,613
0,00032 0,00375 89,855
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6. CONCLUSIONES
 La destilación simple es un método eficiente de separación y purificación
cuando los líquidos mezclados difieren entre ellos en sus puntos de
ebullición, mientras que la fraccionada para sustancias cuyas temperaturas
de ebullición sean similares es decir, difirieran en unos cuantos grados °C.
 El proceso de destilación las composiciones y los flujos varían en relación al
tiempo.
 Es verificable que la composición del destilado para el componente mas
liviano en la primera gota es mayor a las demás lecturas que se hagan.
 La carga inicial es mayor a la carga final en el hervidor.
 La temperatura de ebullición aumenta cuando la destilación esta en
marcha.
 Es recomendable el caso I (K=cte), por que los errores porcentual en
relación a los otros dos caos es menor.
 Los dos últimos casos el error es atribuible a que no se considero los °Brix
en el calculo de las composiciones, en esta situación no es posible
recomendar estos casos para la determinación de la carga y composición
final.

7. BIBLIOGRAFÍA

o Operaciones de separación por etapas en ingeniería química. “Ernest, Henley”.


Edición Reverte., paginas 395-403.
o Sandler, Stanley I.(1999).Chemical and Enginering Thermodynamics. Chapter
6.Third Edition.
o http://es.scribd.com/doc/66615947/DESTILACION-SIMPLE-Y-FRACCIONADA
o http://es.scribd.com/doc/45880836/DESTILACION-DIFERENCIAL

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