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Incidencia del tiempo de molienda sobre propiedades

mecánicas y microestructura de Aluminio procesado


por pulvimetalurgia
Kaory Leguizamón, Camila Castillo, Pablo Rodríguez
Procesamiento de polvos cerámicos y metálicos
Profesora Johanna Esguerra Arce
Bogotá, Colombia
Escuela Colombiana de Ingeniería Julio Garavito

Resumen: Este trabajo expone el efecto del tiempo de molienda sobre las características y la microestructura del polvo de
aluminio, como también de las propiedades mecánicas de probetas obtenidas por pulvimetalurgia de aluminio, los cuales fueron
producidos por medio de molienda de viruta de sierra mecánica, con tiempos de 24 y 84 horas, más un proceso de compactación y
sinterización con argón; el análisis del efecto de tiempo de molienda se desarrolló por medio de los ensayos de granulometría,
microscopia electrónica de barrido, y difracción de rayos x para los polvos de aluminio , de igual forma se llevó a cabo los ensayos
de dureza y metalografía para las probetas formadas de dichos polvos, para así hondar en los resultados y lograr establecer los
cambios que tienen las probetas conformadas por viruta de aluminio reciclada, dado que es una alternativa de reciclaje que se
puede implementar para ayudar a disminuir el impacto ambiental que genera este desperdicio que se produce en grandes
cantidades en la industria metalmecánica, la viruta al ser reutilizada, no pierde si no modifica sus propiedades ya que a mayor
tiempo de molienda, la dureza tiende a acercarse más a la dureza teórica que se encuentra en un valor de 94 RHF

Palabras Claves: Molienda mecánica, Propiedades mecánicas, Microestructura, Aluminio, Pulvimetalurgia.

I. INTRODUCCIÓN cada uno de estos métodos es de suma importancia


El mecanizado es un proceso de fabricación que limpiar los residuos de refrigerante ya que esto es toxico
comprende un conjunto de operaciones de conformación [3], sin embargo para la viruta obtenida por sierra
de piezas mediante la eliminación de material, ya sea por mecánica no es viable la fundición , dado que solo el
arranque de viruta o por abrasión. En el mecanizado por 40% del material se aprovecha, por esta razón se debe
arranque de viruta el material es arrancado o cortado con buscar un método más apropiado y eficiente donde se
una herramienta dando lugar a un subproducto que se aproveche mayor cantidad de material , como puede ser
obtiene en altas cantidades llamado viruta [1]. el reciclaje en estado sólido el cual se divide en dos
En un estudio realizado en el taller de diseño mecánico grupos importantes. El primero procesa directamente la
de la Universidad Militar Nueva Granada, se obtuvo un viruta como por ejemplo: Extrusión en caliente, prensado
promedio de 10 kg de viruta de aluminio al mes [2]. De angular de igual canal, compresión por extrusión cíclica,
esta manera se puede deducir que dado que la industria extrusión de fricción por agitación, torsión de alta presión
de metalurgia en el país es tan grande, se puede obtener y extrusión de tornillo. El segundo es por
cantidades muy altas de este residuo en el año. Se Pulvimetalurgia: Molienda de viruta, compactación y
presenta una problemática con este residuo dado que no sinterización [4].
tiene ningún uso industrial, presenta un volumen En cuanto a la molienda mecánica es un proceso que
generoso en consecuencia requiere de un gran espacio de consiste en someter la viruta a colisiones de alta energía
almacenamiento y no se le da un reciclaje adecuado, dentro del molino, evolucionando a través de continuas
termina combinándose con otros residuos orgánicos para soldaduras en frio y fracturas, solo un adecuado
al final resultar en los rellenos sanitarios de la ciudad [2]. equilibrio entre ambos fenómenos permite el avance del
Como alternativa de reciclaje para la viruta se han proceso de forma adecuada, para evitar la excesiva
implementado procesos como la fundición con distintos tendencia a la soldadura que presenta el aluminio es
métodos de separación como lo son: manualmente, necesaria la adición de un agente controlador del proceso
fracturado, triturado y cizallado, cabe aclarar que para [5] que puede ser Tolueno, el adicionar o no agente
controlador , repercute directamente en las propiedades de 12,7 mm y 6 mm de alto se llevó a cabo los cálculos
mecánicas del material consolidado , esto según Ruiz E, del volumen de las probetas para identificar la cantidad
Costa C, Velasco F, Torralba J [5]. de polvo necesario para la conformación de las mismas,
A.Canakci y T.Varol, encontraron que después de 10 h de sabiendo que la densidad teórica del aluminio es de
molienda mecánica, el tamaño medio de las partículas de g
los polvos se redujo a 35 μm. Los resultados mostraron 2,7 , el volumen conforme a las medidas que se
cm3
que 5 h de molienda fue el tiempo crítico de molienda en
quieren obtener es de:
un cambio en la morfología (forma segmentada) de la
morfología del polvo (forma irregular). El tamaño de las
25,4 2
partículas de los polvos fabricados después de 10 h de
molienda era aproximadamente 286 veces menor que el
V=
π D2
∗h=
π
2 ( )∗( 6 mm )=760,06 cm 3
de las virutas iniciales [6]. 4 4
La caracterización de la microestructura del material
sinterizado se lleva a cabo mediante microscopia Y la masa con la cual se puede obtener este volumen es
electrónica óptica y de barrido, de esta manera se de
identificará la consecuencia que tiene el tiempo de
molienda sobre la microestructura del aluminio, de igual
g 1 cm 3
manera se con pruebas de dureza, se conocerá el efecto
del tiempo de molienda sobre las propiedades mecánicas (
m=( 706,06 cm3 ) 2,7
cm3 )( 100 cm) =2,05 g
del mismo material.
De manera que se establece un área transversal de la
probeta de:
2
II. MATERIALES Y MÉTODOS A trans=126.67 mm

OBTENCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE LOS Conocida la cantidad de masa requerida, se procede a


POLVOS DE ALUMINIO. pesar la muestra de la cual se obtendrá la probeta por
medio de una balanza marca radwact.
Los polvos de aluminio con cuales se desarrollaron los
ensayos de microscopia electrónica de barrido, difracción
de rayos x y granulometría fueron formados mediante un
proceso de molienda de viruta de la sierra mecánica,
proceso que se llevó a cabo en tiempos de 24 y 84 horas
con una relación de 1000 mililitros de cuerpos moledores
de zirconia a 100 mililitros de viruta de aluminio (10:1),
a una velocidad de 55 rpm, una vez obtenidos los polvos,
con el fin de caracterizarlos se realizó la microscopia
electrónica de barrido con el microscopio electrónico de
barrido marca Joel jsm-649 olv scanning a un aumento de
500x y 2000x para la probeta de 24 horas y 500x para la
probeta de 84 horas, en seguida se realizó la difracción Balanza radwact
de rayos x por medio del difractometro Brucker D8
discover, para la probeta de 24 horas las medidas se Se realiza la compactación del material por medio de una
llevaron cabo con la ayuda de un tubo de cobalto, matriz que fue lubricada con esterato de magnesio donde
mientras que las medidas de la probeta de 84 horas de se introduce el polvo de aluminio.
molienda se generaron a través de un tubo de cobre; por
último el ensayo de granulometría se realizó usando un
granulometro laser marca Hidro 2000 mu(A) con agua
como dispersor.

COMPACTACIÓN DE POLVOS DE ALUMINIO Y


SINTERIZACION DE LAS PROBETAS.

Una vez obtenido el polvo de aluminio y con el propósito


de obtener probetas de forma cilíndrica con un diámetro
por cada conformado, obteniendo así las probetas
deseadas.
A las cuales se les calculo la densidad en verde
(desarrollo de cálculos en los anexos) midiendo la masa
experimental y el volumen por medio de la longitud y
diámetro de las probetas con el propósito de comparar los
datos iniciales de donde se concluyó la cantidad de polvo
a usar y las medidas obtenidas experimentalmente, las
cuales que fluctúan de acuerdo a la perdida de polvo en el
proceso de compactación.

Matriz para compactación Más tarde se llevaron a sinterizar las probetas con argón,
para evitar oxidación en las muestras, dicha sinterización
se ejecutó con un tiempo de calentamiento de 1 hora de la
matriz, y un tiempo de sostenimiento de 1 hora a una
temperatura de 620°C y a una tasa de calentamiento de:

(T de sinterizacion−T ambiente)
tasa de calenta=
60 min
(620−16 ) °C
=10,08 ° C /min
60 min

CARACTERIZACIÓN DE LAS MUESTRAS


Lubricante de la matriz
SINTERIZADAS.
Y se lleva a una prensa hidráulica de marca ENERPAC
con capacidad de 50 toneladas, a una fuerza de 19000 lb o Luego de contar con las probetas conformadas se lijaron
8451,62 N cada una de ellas, con lijas desde la numero 80 hasta la
2000, después se pasaron por un paño con alúmina y se
llevaron para realización de metalografía, bajo un
Microscopio metalográfico invertido GX41 OLYMPUS a
una escala de 50xp, 100xp, 200xp, y 500xp, por último se
llevó a cabo el ensayo de dureza por medio de un
durómetro de marca gnehm arteharteprufer, con un tipo
de prueba rockwell f ,con un indentador de 1/16 de
pulgada y bola de acero con 60 kg de carga.

III. RESULTADOS
Prensa hidráulica ENERPAC CARACTERIZACIÓN DE LOS POLVOS
Con una presión teórica aplicada en el proceso de
GRANULOMETRÍA.
N
7,894 2 , con un tiempo de sostenimiento de 30 seg
m Este análisis se lleva a cabo en los polvos de aluminio,
permitiendo observar que la diferencia volumétrica entre
las dos muestras es de 4,7%; por medio de este ensayo se
obtuvo que en la muestra de 24 horas

Matriz
Microscopia a polvos con 24 horas de molienda

Distribución de tamaño de partícula para polvos 24 Se observa que las partículas tienden a ser tipo hojuela
horas de molienda característica de los materiales dúctiles ya que los
cuerpos moledores van impactando la viruta y la van
El rango de tamaño de partícula de aproximadamente 0,5 deformando plásticamente.
a 2000 μm, sin embargo, se logra determinar que la En la probeta con tiempo de molienda de 84 horas
muestra presenta un comportamiento bimodal, en donde
sobresalen 2 tamaños de partícula, uno aproximadamente
de 30.2 μm con una concentración volumétrica de 2.05%,
y el otro tamaño de partícula sobresaliente es de
aproximadamente 363,078 μm con un volumen mayor de
3,92%, la uniformidad de la muestra es de 1.93, mientras
la uniformidad de la probeta con tiempo de molienda de
84 horas es de 0.635, para esta probeta además se observa
que la distribución granulométrica es unimodal

Microscopia a polvos con 84 horas de molienda

se observa que el tipo de partícula tiende a ser


redondeado y aglomerada con tendencia a una estructura
amorfa, puede presentarse de esta manera ya que el
tiempo de molienda fue mayor y el material sufre
endurecimiento por deformación hasta llegar a la fractura
frágil.
Distribución de tamaño de partícula para polvos 84
horas de molienda DIFRACCIÓN DE RAYOS X

con un tamaño de partícula promedio de 45,71 μm, Una fase cristalina dada siempre produce un patrón de
mostrando una concentración volumétrica de 8,63%. difracción característico. Este hecho es la base para el uso
de la difracción como método de análisis químico, el
MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO difractómetro de polvos arrojo los siguientes resultados
para cada tiempo de molienda.
Por medio de la microscopia de barrido, para un tiempo
de molienda de 24 horas.
En una exploración completa de todo el espectro de
dispersión se comparan ambos diagramas con el patrón
nominal del aluminio. En este caso se utiliza la
información almacenada en la Powder Difraction File,
una base de datos que contiene información
cristalográfica para gran cantidad de minerales y
materiales inorgánicos.

Para la primera muestra la comparación con el patrón


nominal no tienen sentido, en principio por el uso de otra
fuente de radiación. Por esto se incluye un desfase de
Pico # 24 horas 84 horas Desfase 8.8° en la diferencia relativa y con esto se procede a
1 46.5 38.9 7.6 hacer el calculo porcentual.
2 53.2 45.6 7.6
3 77.4 66.2 11.2
Error % 24h Error %ABS 24h Error % 84h
4 86.2 78.3 8.8
-2.08% 2.08% 1.04%
-0.76% 0.76% 1.92%
5.33% 5.33% 1.64%
Ambos patrones de difracción tienen secuencia muy -1.07% 1.07% 0.08%
parecida, a diferencia del desfase hacia delante de 9° en
2.72% 1.53%
promedio que tiene la muestra de 24 h con respecto a la
otra, las posiciones de los picos son semejantes. Hay un
cuarto
pico El error
que no
muestra
el
patrón
de 24h,
siendo

porcentual absoluto de la muestra de 84h es menor al de


la muestra de 24h, ambos errores no superan el 5% por lo
consecuente con el desfase debería estar en 86.2°, no que se estima que se trate de un nivel de pureza aceptable
aparece porque es la consecuencia de utilizar una fuente por encima del 95%. A partir de la grafica también se
de radiación distinta a la del cobre en la primera muestra. observa otra diferencia destacable, los picos de menor
intensidad que acompañan la muestra de 84h no se
encuentran en la muestra de 24h; la misma razón que
causo el desfase puede ser determinante en la aparición
de otros picos pero también se puede esperar algún
intermetálico producto de la contaminación de la viruta
en la sierra.
Patrón Δ(2θ)
nominal 24 h 84 h
38.5 8 0.4
44.74 8.46 0.86
65.13 12.27 1.07
78.24 7.96 0.4
Los planos que coinciden con la posición de los ángulos
de difracción corresponden a FCC en los tres picos, lo
cual indica que efectivamente la muestra presenta una red
cubica centrada en la cara como es de esperar en la
estructura cristalina del Aluminio.

En toda estructura FCC se encuentra que el plano (1 1 1)


corresponde a la mayor concentración atómica posible,
tal como se presenta en las muestras.
Probeta 24h con aumento 10x
CARACTERIZACIÓN DE LAS MUESTRAS
SINTERIZADAS. La distribución granulometrica, bimodal para 24h, se
distingue en la imagen xx con tamaños de particula que
METALOGRAFÍA efectivamente muestran una diferencia de hasta 300
micras.

Probeta 24h con aumento 5x


Probeta 84h con aumento 5x
La morfología de los componentes también es evidente
en los análisis de microscopia electrónica, gran parte de
la imagen se compone de vacio porque presenta un tono
más oscuro, las manchas de color marron significan
presencia de metal pero se cree que está cubierto por una
capa de oxido. Un grano de tamaño considerable se
percibe de color plateado y predomina en toda la muestra,
no hace parte de los otros compuestos intermetalicos
porque este tiene un contraste atómico más brillante que
el resto.
Datos de dureza 1

Con los datos de


uniformidad que
se obtuvo en el
estudio de
granulometría,
para la probeta de
24 horas arrojo un
resultado de 1.93,
mientras que para
la probeta con
tiempo de
molienda de 84
horas es de 0.635,
concuerdan con los datos obtenidos en esta grafica de
durezas ya que las partículas que presentan mayor
variedad en el tamaño, se organizan de mejor manera
dado que las más pequeñas cubren los espacios que dejan
las grandes, esto causa que al penetrar la probeta con el
identador, haya menos deslizamiento entre partículas del
material, por eso se obtiene una mayor dureza para la
probeta de 84 horas , siendo esta dureza más cercana a la
dureza real del aluminio: 94 HFR.

IV. CONCLUSIONES

DUREZA
ANEXOS
Se promediaron los resultados obtenidos en la prueba de
dureza, obteniendo una dureza de 41,92 HRF para la
probeta de 24 horas de molienda y una dureza de 90,91
para la probeta de 84 horas de molienda.
DENSIDADES EN VERDE
Probeta 1 (24 horas): Alto=6,06 cm
Diámetro=13.11 cm
Masa real=1,8 g

Probeta 2 (24 horas): Alto=6,25 cm


Diámetro=13.03 cm
Masa real=1,92 g

Probeta 3 (24 horas): Alto=6,51 cm


Diámetro=13.11 cm
Masa real=1,98 g

Probeta 4 (24 horas): Alto=6,51 cm


Diámetro=13.11 cm
Masa real=2,1 g

En el grafico de puntos se observa la relación que mantiene


la masa y la densidad en los ensayos con cada probeta. La Probeta 5 (24 horas): Alto=6,56 cm
probeta de mayor tiempo de molienda se identifica con un Diámetro=13.11 cm
color oscuro y es la que mayor masa contiene, la densidad Masa real = 2,26 g
de esta probeta es de 2.29 g/ cm 3 y tiene un error por
debajo del 18 %.

La probeta 4 que se observa con el pico más alto es la que


mayor densidad tiene con 2.39 g/ cm 3 y un error de 13%
Probeta 1 (84 horas): Alto = 6,69 cm
con respecto al valor teórico.
Diámetro = 13,09 cm
Masa real = 2,29 g
Para esta prueba en especifico la mejor probeta que se
aproxima al peso teórico del aluminio es la número 4 , sin
embargo al realizar un promedio de todas las cinco probetas Probeta 2 (84 horas): Alto = 6,17 cm
de menor tiempo de molienda, resulto un valor de 2.28 g/ Diámetro = 13,17 cm
3
cm que es menor que la densidad de la probeta con Masa real = 1,873 gr
mayor tiempo de molienda. g
δ=2,23
cm3

Probeta 3 (84 horas): Alto = 6,08 cm


Diámetro = 13,07 cm
Masa real = 1,715 gr
g
δ =2,1
cm 3

V. REFERENCIAS

[1]Mecanitzats Marín, sl., “proceso mecanización” [en


línea]. 12-mar-2019. Disponible en internet:
<http://www.mecmarin.com/proceso_mecanizacion.htm>

[2] Rodríguez Esperanza “disposición final de la viruta


metálica que generan las instituciones de educación
superior” [en línea]. 12-mar-2019. Disponible en internet:
<http://www.umng.edu.co/documents/10162/1299317/A
RT_11.pdf>

[3]

[4] Bingbing Wan, Weiping Chen, Tiwen Lu, Fangfang


Liu, Zhenfei Jiang, Mengdi Mao “Review of solid state
recycling of aluminum chips”, Resources, Conservation
and Recycling, Volume 125, October 2017, Pages 37-47

[5] Ruiz E, Costa C, Velasco F, Torralba J, “Aleación


mecánica: Método de obtención de polvos metálicos y de
materiales compuestos”, Rev. Metal. Madrid 36 (2000)
Pág. 280.

[6] A.Canakci y T.Varol, A novel method for the


production of metal powders without conventional
atomization process, Journal of Cleaner Production,
Volume 99, (15 July 2015) Pages 1-366.

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