CORPORACIÓN MEXICANA DE INVESTIGACIÓN Código: 1272-LB/PO-04

EN MATERIALES, S.A. DE C.V. Página: 2 de 7

Autorizó: Ing. F. René Ríos Z.
DIRECCIÓN DE INGENIERÍA DE MATERIALES Revisión No. 02
Y MANUFACTURA Fecha: 2007/09/21
TÍTULO: DETERMINACIÓN DE NÚMERO DE SAPONIFICACIÓN EN PRODUCTOS DEL PETRÓLEO

ÍNDICE
Página
1.0 OBJETIVO 3
2.0 ALCANCE 3
3.0 POLÍTICAS DE OPERACIÓN 3
4.0 VOCABULARIO 3
5.0 MATERIAL Y EQUIPO 3
6.0 REACTIVOS Y SOLUCIONES 4
7.0 DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES 4
8.0 CÁLCULOS 5
9.0 EQUIPO DE SEGURIDAD 5
10.0 ANEXOS 6
11.0 REGISTROS 6
12.0 REFERENCIAS 6
13.0 DISTRIBUCIÓN 6
14.0 MODIFICACIONES 7

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1.0 OBJETIVO

Conocer la cantidad de constituyentes en productos derivados del petróleo que son saponificables bajo
las condiciones de la prueba.

2.0 ALCANCE

Este método de prueba cubre la determinación de los constituyentes en productos derivados del
petróleo, tales como lubricantes, aditivos y fluidos de transmisión que son capaces de saponificar bajo
las condiciones de esta prueba.

El método utilizado en este procedimiento es el A (Colorimétrico) según la norma ASTM D 94-02.

3.0 POLÍTICAS DE OPERACIÓN

3.1 El personal de laboratorios que pertenece al laboratorio de Lubricantes será responsable de acatar los
lineamientos de este documento y de los que se generen de este, de aplicarlos y conservarlos en buen
estado y de solicitar modificaciones que considere necesarias.

3.2 El personal de Lubricantes deberá conocer la operación del equipo donde se realiza la prueba y operarlo
correctamente.

3.3 El personal de Lubricantes deberá registrar los resultados obtenidos en la bitácora correspondiente,
manteniéndola al día así como reportar cualquier anomalía en el equipo.

4.0 VOCABULARIO

Número de Saponificación: Es el número de miligramos de hidróxido de potasio que son consumibles

por un gramo de muestra bajo las condiciones de prueba.

Saponificación: Hidrolizar una grasa con álcali para formar un alcohol y la sal de un ácido graso.

5.0 MATERIAL Y EQUIPO

• Matraz Erlenmeyer esmerilado de 250 a 300 mL de capacidad, resistente al álcali.

• Condensador recto esmerilado.
• Plato de calentamiento.
• Bureta o pipeta graduada

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6.0 REACTIVOS Y SOLUCIONES

• Agua destilada.
• Alcohol de 95%.
• Solución de Hidróxido de potasio alcohólica 0,5 N.
• Solución de Ácido clorhídrico 0,5 N.
• Metil etil cetona grado reactivo (butanona).
• Nafta de precipitación (Éter de petróleo).
• Solución de fenolftaleína neutralizada con la solución de Hidróxido de potasio (KOH) alcohólica 0,1 N.
• Xileno grado reactivo.

7.0 DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES

7.1 MÉTODO A (COLORIMÉTRICO)

7.1.1 Equipo:

7.1.1.1 Un matraz Erlenmeyer de 250 o 300 mL se adapta con un condensador utilizando una pinza. Se
pueden utilizar condensadores con reflujo en lugar de condensadores de aire.

7.1.2. Determinación del blanco: Determinar con cada set de muestras.

7.1.2.1. Medir con bureta o pipeta volumétrica 25 mL de KOH alcohólica y 25 mL de metil etil cetona y
vaciarlos en el matraz Erlenmeyer.

7.1.2.2. Conectar el condensador al matraz y continuar con el calentamiento por el mismo periodo de
tiempo que tardo la muestra en comenzar el reflujo.

7.1.2.3. Retirar el calentamiento y agregar 50 mL de éter de petróleo a través del condensador.

7.1.2.4 Agregar 3 gotas de fenolftaleína mientras permanezca caliente.

7.1.2.5 Titular el blanco mientras este caliente (sin calentar nuevamente) con ácido clorhídrico 0.5 N
hasta el primer tinte amarillo.

7.1.3. Determinación de la muestra:

7.1.3.1. Asegurarse que la cantidad de muestra a utilizar sea homogénea.

7.1.3.2 El peso de la muestra depende del número de saponificación esperado.

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NÚMERO PESO DE LA MUESTRA

SAPONIFICACIÓN GRAMOS
181 - 400 1
111 - 180 2
71 - 110 3
31 - 70 5
16 - 30 10
0 - 15 20

7.1.3.3. Pesar la muestra y ponerla en el matraz.

7.1.3.4. Para minimizar la dificultad de disolución, agregar de 15 a 25 mL de xileno antes de añadir la

butanona.

7.1.3.5. Seguir los puntos 7.1.2.1, 7.1.2.2, 7.1.2.3, 7.1.2.4, 7.1.2.5 descritos en la determinación del
blanco.

8.0 CÁLCULOS

8.1. MÉTODO A (COLORIMÉTRICO)

Número de Saponificación = 56.1 N (V1 - V2)

M
N = Normalidad del HCl
V1 = Volumen en mL de HCl usado en la titulación del blanco
V2 = Volumen en ml de HCl usado en la titulación de la muestra
M = Gramos pesados de muestra
56.1 = Peso molecular del KOH

8.2 Reportar el número de Saponificación lo más cercano a 0,5 mg KOH/g muestra, cuando sea <50. Si es
>50 reportar como el número entero más próximo. Para aceites de transformador reportar lo más
cercano a 0,1 mg KOH/g muestra.

8.3 Realizar la prueba por duplicado y reportar el promedio.

9.0 EQUIPO DE SEGURIDAD

™ Bata
™ Zapatos de seguridad
™ Lentes de seguridad

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10.0 ANEXOS

No aplica.

11.0 REGISTROS

Registro Tiempo de Responsable de conservarlo Código

conservación
Informe de Resultados de Aceite 5 años Laboratorio de Lubricantes 1272-LB/FO-02
Nuevo
Informe 5 años Laboratorio de Lubricantes 1272-LB/FO-07
Bitácora de análisis 5 años Laboratorio de Lubricantes Sin código

12.0 REFERENCIAS

ASTM D 94-02 Método de prueba estándar para número de saponificación de

productos del petróleo.
1272/PA-06 Procedimiento para la elaboración de Informes

13.0 DISTRIBUCIÓN

Sistemas de Gestión del Control de Documentos Publicación Electrónica

Gerencia de Calidad Original
Laboratorio de Lubricantes Copia controlada

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14.0 MODIFICACIONES

FECHA FOLIO DE *SM PUNTO MODIFICADO NOMBRE DE QUIEN AUTORIZO

Nota: La fecha y revisión de este procedimiento, indican el ingreso del documento al Sistema de Gestión de la Calidad.
El historial se describe a continuación:
27/12/2004 1173-104/2004 Cambio de codificación y revisión documental Ing. F. Rene Ríos Z.
2007/09/21 2007/080 Revisión completa Ing. F. Rene Ríos Z.

*Solicitud de Modificación

1276/FO-03 Rev. 03