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P.7.0864.12
PRIMERA EDICIÓN
ABRIL 2012
CAL VIVA E HIDRATADA EMPLEADA EN FLUIDOS DE EMULSIÓN
INVERSA PARA PERFORACIÓN DE POZOS PETROLEROS
Primera Edición P.7.0864.12:2012
PREFACIO
La magnitud y complejidad de las funciones que se realizan en PEP requieren de disposiciones técnicas y
administrativas para que la gestión institucional se dé en un marco de congruencia, orden, participación y
corresponsabilidad. En este sentido, la Ley Federal sobre Metrología y Normalización (LFMN), publicada
originalmente en el DOF el 1 de julio de 1992 y reformada el 30 de abril de 2009, establece en materia de
normalización, certificación, acreditación y verificación; el objetivo de modernizar y adecuar el marco
normativo vigente respecto a los procedimientos para la emisión de documentos técnicos, así como el
cumplimiento de los mismos a fin de mejorar la calidad, seguridad y eficiencia de los procesos de
adquisición, arrendamiento y contratación de bienes y servicios.
Por lo anterior y en cumplimiento con los artículos 62, 64 y 67 de la LFMN y artículo 11 fracción IX de la
entonces Ley Orgánica de Petróleos Mexicanos y Organismos Subsidiarios [ esta ley la sustituye la Ley de
Petróleos Mexicanos], el Director General de Petróleos Mexicanos con el apoyo de los Directores Generales
de los Organismos Subsidiarios, el 23 de octubre de 1998 constituyó el “Comité de Normalización de
Petróleos Mexicanos y Organismos Subsidiarios”, cuya coordinación institucional de actividades, se ratifica
en el artículo 106, fracción IV del Estatuto Orgánico de Petróleos Mexicanos del 24 de septiembre de 2009,
para lo referente a las NRF conforme a las cuales se adquieran, arrienden o contraten bienes o servicios,
cuando las normas mexicanas o internacionales no cubran los requerimientos de las mismas, o bien, las
especificaciones contenidas en dichas normas se consideren inaplicables u obsoletas. En tanto no se
elaboren las Normas de Referencia aludidas, Petróleos Mexicanos podrá efectuar la adquisición,
arrendamiento o contratación conforme a las Especificaciones Técnicas que la misma entidad determine,
pero debe informar semestralmente por medio del CNPMOS, a la autoridad sobre los avances de los
programas de trabajo y justificar las razones por las cuales las normas no se hayan concluido
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CONTENIDO
CAPÍTULO PÁGINA
0. INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 4
1. OBJETIVO ....................................................................................................................................... 4
2. ALCANCE ....................................................................................................................................... 4
4. ACTUALIZACIÓN ........................................................................................................................... 4
5. REFERENCIAS ............................................................................................................................... 5
6. DEFINICIONES ............................................................................................................................... 5
7. SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS..................................................................................................... 6
8. DESARROLLO ................................................................................................................................ 6
9. RESPONSABILIDADES ................................................................................................................. 14
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0. INTRODUCCIÓN
En la preparación de los fluidos base aceite del tipo emulsión inversa, se utilizan los compuestos
cálcicos CaO y/o Ca(OH) 2 en su formulación, cuya función principal es reaccionar en los ácidos
grasos para formar un jabón cálcico y dar estabilidad a la emulsión; adicionalmente contribuyen en el
control de contaminación de gases ácidos incrementando la alcalinidad del fluido ba se aceite.
1. OBJETIVO
Esta Especificación Técnica establece la metodología de evaluación y las especificaciones de Cal Viva e
Hidratada que se emplea en la preparación de los fluidos de emulsión inversa, utilizados en la perforación de
pozos petroleros.
2. ALCANCE
3. CAMPO DE APLICACIÓN
4. ACTUALIZACIÓN
Esta Especificación Técnica se realizó en atención y cumplimiento a la Ley Federal sobre Metrología y
Normalización [su reglamento], la Ley de Petróleos Mexicanos [su reglamento y disposiciones] y el Estatuto
Orgánico de PEMEX; la que se recomienda revisar al menos cada 5 años o antes, tomando como base las
observaciones y comentarios que se deriven de su aplicación en Pemex-Exploración y Producción.
A las áreas que hagan uso de este lineamiento, se les solicita comuniquen por escrito las observaciones y
comentarios que estimen pertinentes, dirigiendo su correspondencia a:
PEMEX-Exploración y Producción
Subdirección de Mantenimiento y Logística
Subcomité Técnico de Normalización
Representación de la Gerencia de Administración del Mantenimiento, Sede México
Bahía de Ballenas 5, edificio “D”, planta baja, entrada por Bahía del Espíritu Santo S/N, Col. Verónica
Anzures, México D. F., C. P. 11 300
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5. REFERENCIAS
5.1 NMX-Z-012/1-1987 Muestreo para la inspección por atributos – Parte 1: Información general y
aplicaciones
5.2 NMX-Z-012/2-1987 Muestreo para la inspección por atributos – Parte 2: Métodos de muestro,
tablas y gráficas
6. DEFINICIONES
6.1 Cal Viva. Es el producto que se obtiene de la calcinación de la piedra caliza, cuya composición es
básicamente Óxido de Calcio (CaO).
6.2 Contenido Disponible de Cal (CDC). Es el contenido total de Cal libre expresado como Óxido de
Calcio, en otros términos, es la suma de las concentraciones de Óxido e Hidróxido de calcio que contiene
una muestra de Cal.
6.3 Cal hidratada. Se conoce con el nombre de Cal Hidratada a la especie química de Hidróxido de
Calcio, la cual es una base fuerte formada por el metal calcio unido a dos grupos hidróxidos.
6.4 Espécimen. Es el conjunto de porciones de producto extraídos de los sacos que componen la
muestra repetitiva.
6.5 Lote. Es la cantidad de unidades de producto fabricadas esencialmente bajo las mismas condiciones
de operación y que puede ser manejada como una parte de la producción.
6.8 Muestra. Es el conjunto de especímenes extraídos, que deben someterse a la inspección para
determinar su calidad.
6.9 Muestra representativa. Es la muestra que representa proporcionalmente el lote del cual fue
extraído, en cuanto a las características y propiedades de los especímenes (ver NMX-Z-012/1 y 012/2)
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6.10 Muestra representativa reducida. La muestra representativa se reduce por cuarteos hasta
aproximadamente 1,5 kg, los cuales se dividen en tres partes: una para análisis de calidad, otra para el
proveedor y otra para resguardo por parte del usuario para casos de reanálisis o tercería.
6.11 Unidad del producto. Es cada uno de los sacos que constituyen el lote unitario.
7. SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS
M Molar
N Normal
µm micrómetro
8. DESARROLLO
8.1 Clasificación
Para efectos de esta Especificación Técnica, se clasifican la Cal Viva e Hidratada objeto de este documento,
en un solo tipo y grado de calidad.
8.2 Especificaciones
En la tabla 1 de esta Especificación Técnica se indican las descripciones que debe cumplir la Cal Viva.
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En la tabla 2 de esta Especificación Técnica se indican las especificaciones que debe cumplir la Cal
Hidratada
8.3 Muestreo
8.3.2 Procedimiento. El nivel de inspección puede ser fijado de común acuerdo entre el comprador y el
proveedor, a falta de este acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente:
8.3.2.1 Tamaño de la muestra. Por cada lote unitario se deben tomar tres muestras representativas para su
análisis. Para conformar cada una de las muestras representativas refiérase a 12.1 de esta Especificación
Técnica en el cual, tomando en consideración el tamaño de lote y un nivel de inspección general II se
determina la clave. Con esta letra, pase a 12.2 de esta Especificación Técnica, en el cual se establece el
número de unidades (sacos) a muestrear. Para la extracción de especímenes utilice la sonda (ver figura 1 de
esta Especificación Técnica) y aplicando una selección de números aleatorios como representación que se
indica en 12.3 de esta Especificación Técnica, seleccione los sacos a muestrear, extrayendo un espécimen
en cada inmersión, homogeneizándolas, y posteriormente reduciéndolas, para obtener la muestra
representativa para el análisis. Se divide en tres porciones: una para análisis, otra para el proveedor y una
más para el usuario, como retención en caso de reanálisis o tercería. Repita el procedimiento de extracción
de especímenes, hasta obtener las tres muestras.
4 cm
10 cm 55 cm
Figura 1. Muestreador tipo espada para productos químicos (debe ser de acero inoxidable)
8.4.1.1 Fundamento
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El método (Saife) se basa en la determinación indirecta del contenido de CaO y Ca(OH)2 presente, por
medio de una titulación con Ácido Clorhídrico y Fenolftaleína.
8.4.1.2.1 Reactivos
8.4.1.2.2. Materiales
8.4.1.3 Aparatos
- Balanza analítica
- Parrilla de calentamiento con agitación electromagnética
- Medidor de intervalos de tiempo con alarma
8.4.1.5 Procedimiento
a) Determine la masa de 1,4 gramos ± 0,01 gramos de muestra de Cal con aproximación de 0,0001
gramos. Transfiera en un vaso de precipitados de 400 ml, adicione 200 ml de agua destilada caliente
(85 °C - 90 °C), cubra con el vidrio de reloj y caliente hasta ebullición, durante 3 minutos
b) Enfríe a temperatura ambiente y lave el vidrio de reloj con agua destilada. Titule con pacido Clorhídrico
1 N, utilizando 2 ó 3 gotas de solución indicadora de Fenolftaleína, hasta la desaparición del color rosa
(aproximadamente durante 5 segundos)
c) Anote el volumen gastado de HCl 1 N
d) Determine la masa de 1,4 ± 0,01 gramos de la muestra con aproximación de 0,0001 gramos y transfiera
al matraz volumétrico de 1 000 ml; agregue 200 ml de agua destilada caliente (85 °C - 901 °C), tape con
un tapón de hule en el que se ha insertado un tramo corto de vidrio estirado en punta. Caliente hasta la
ebullición y manténgase ésta durante 3 minutos.
e) Deje enfriar a temperatura ambiente y posteriormente adicione un volumen de la solución de ácido
clorhídrico 1 N, 5 ml menor al volumen empleado en el inciso c; la adición debe hacerse gota a gota con
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agitación vigorosa. El volumen del ácido agregado se anota como A. Afore el matraz de 1 000 ml con
agua destilada exenta de bióxido de carbono, tape y agite durante 5 minutos. Deje el matraz en reposo
durante 60 minutos para sedimentar.
f) Tome una alícuota de 200 ml de la parte superior (solución clara) con una pipeta volumétrica, evitando
dispersar el sedimento y vacíe en un matraz Erlenmeyer de 500 ml. Adicione de 2 a 3 gotas de solución
indicadora de Feolftaleina y titule lentamente con una solución de HCl 0,1 N. El volumen gastado se
anota como B
[ ]
Donde:
N1 Es la normalidad valorada del HCl 1 N
N2 Es la normalidad valorada del HCl 0,1 N
A Es el volumen adicionado de HCl 1 N en ml
B Es el volumen adicionado de HCl 0,1 N en ml
f Es el factor de dilución y es igual a aforo/alícuota
m Es la masa de la muestra en g
0,028 Son los miliequivalentes del Óxido de Calcio
8.4.2.1 Fundamento. El método se basa en la determinación indirecta del contenido de Óxido de Calcio
mediante la medición del incremento de temperatura generado durante la hidratación del Óxido de Calcio
8.4.2.2.1 Reactivos
- Agua corriente (características máximas: Cl = 300 ppm, dureza total = 200 ppm, pH = 7 - 8 unidades)
- Cal Viva
8.4.2.2.2 Materiales
8.4.2.3 Aparatos
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8.4.2.5 Procedimiento
a) Mida 200 ml ± 1 ml de agua corriente y vierta en el matraz Erlenmeyer de 300 ml inserte el termómetro en
el tapón de hule y tape el matraz; el bulbo del termómetro debe estar sumergido totalmente en el líquido.
Anote la temperatura con una exactitud de 0,5 °C, como Ti y agite
b) Determine la masa de 50 gramos ± 0,1 gramos de la muestra y transfiera al matraz Erlenmeyer de 300 ml
(evite que la muestra se adhiera a las paredes del cuello del matraz), el cual se mantiene con agitación.
Tape el matraz con el tapón de hule y agite vigorosamente.
c) Revise constantemente el incremento de temperatura y anote la máxima lectura alcanzada, como T f con
una exactitud de 0,5 °C
8.4.3.1 Fundamento. Uno de los procedimientos para determinar el tamaño el tamaño de partícula lo
constituye el cribado del material a través de mallas con dimensiones estándar. Con ello se controla un
contenido de partículas de tamaño adecuado que favorece la velocidad de reacción de la Cal con el
Emulsificante del sistema de emulsión inversa.
8.4.3.2.1 Reactivos
- Cal Viva
8.4.3.2.2 Materiales
- Mallas 100 y 200 abertura estándar d 150 µm y 75 µm, respectivamente y charola receptora
- Brochas de cerdas suaves
8.4.3.3 Aparatos
8.4.3.5 Procedimiento
a) Determine la masa de 50,0 gramos ± 0,1 gramos de muestra, la cual previamente se homogeneizó en el
envase y arme las mallas en el orden siguiente: 100, 200 y charola
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[ ]
[ ]
Donde:
R100 Es el retenido en malla 100 en gramos
R200 Es el retenido en malla 200 en gramos
m Es la masa de la muestra en gramos
8.4.4 Humedad
8.4.4.1 Fundamento. Es la cantidad de agua libre o cualquier otro material volátil que puede eliminarse de
una muestra de cal hidratada secada hasta peso constante, mediante la aplicación de una temperatura
ligeramente superior a la de ebullición del agua
8.4.4.2.1 Reactivos
- Cal hidratada
8.4.4.2.2 Materiales
8.4.4.3 Aparatos
- Balanza analítica
- Estufa con control de temperatura, regulada a 105 °C ± 3 °C
8.4.4.5 Procedimiento. Determine la masa de 10 gramos ± 0,001 gramos de Cal Hidratada en el pesa filtro
o recipiente conveniente previamente puesto a peso constante. Seque en la estufa durante 2 horas a 105 °C
± 3 °C, enfríe la muestra en el desecador y determine la masa nuevamente.
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8.4.5.1 Fundamento. La muestra se disuelve en agua y es titulada con Ácido Clorhídrico estándar al punto
final de la Fenolftaleina.
8.4.5.2.1 Reactivos
- Cal Hidratada
- Solución valorada de Ácido Clorhídrico
- Solución alcohólica indicadora de Fenolftaleína, 10 g/L (disuelva 1 gramo de fenolftaleína en 100 ml de
etanol (95 por ciento), Metanol o Isopropanol).
8.4.5.2.2 Materiales
- Barra magnética
- Piseta
- Matraz Erlenmeyer de 300 ml
- Bureta de 25 ml
- Probeta de 50 ml
8.4.5.3 Aparatos
8.4.5.5 Procedimiento. Determine la masa de 1 gramos ± 0,1 gramos de la muestra y transfiera al matraz
Erlenmeyer de 300 ml, disuelva la muestra con 25 ml de agua destilada; enfríe la muestra si es necesario y
agregue una gota de la solución indicadora de fenolftaleína. Titule con la solución de Ácido Clorhídrico 1 N
hasta que el color rojo desaparezca
8.4.6.1 Fundamento. Uno de los procedimientos para determinar el tamaño de partícula lo constituye el
cribado del material a través de mallas con dimensiones estándar, con ello se controla un contenido de
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partículas finas que no ocasione problemas de abrasividad y facilite la integración de la cal hidratada en los
fluidos de perforación
8.4.6.2.1 Reactivos
- Agua destilada
- Pirofosfato Tetrasódico Anhídro
- Cal Hidratada
8.4.6.2.2 Materiales
8.4.6.3 Aparatos
- Balanza analítica
- Estufa con control de temperatura, regulada a 105 °C ± 3 °C
- Parrilla de agitación electromagnética
- Medidor de intervalos de tiempo con alarma
8.4.6.5 Procedimiento
a) Determine la masa de 20 gramos ± 0,001 gramos de muestra base seca (debe corregir esta cantidad por
el contenido de humedad) y registre como “M”. Transfiera la muestra al vaso de precipitado y agregue
350 ml de agua destilada y 2 gramos de Pirofosfato Tetrasódico Anhídro, agite durante 5 minutos ± 0,5
minutos
b) Transfiera la muestra sobre la malla 200. Lave la muestra con un flujo continuo de agua corriente durante
5 minutos ± 0,5 minutos
c) Transfiera el contenido de la malla a la cápsula de porcelana, recuperando lo que pudiera quedarse
adherido en la misma, con la piseta
d) Deje reposar el contenido de la cápsula durante 10 minutos ± 0,5 minutos y decante el exceso de agua,
evitando la pérdida de sólidos.
e) Seque el retenido en la estufa a una temperatura de 105 °C ± 3 °C, durante 1 hora. Enfríe y determine la
masa con exactitud de 0,001 gramos
f) Registre como PR1 el retenido en la malla 200
( ) [ ]
Donde:
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8.4.7 Pruebas
Los métodos de pruebas establecidos en esta Especificación Técnica no se deben realizar en laboratorios
que sean propiedad de los fabricantes o proveedores que suministren el producto a PEMEX ni de aquellos
en los que tengan intereses.
Todas las pruebas de laboratorio establecidas en esta Especificación Técnica se deben de realizar en un
laboratorio acreditado en términos de la Ley Federal de Metrología y Normalización. Los laboratorios deben
cumplir con la NMX-EC-17025-IMNC-2006/ ISO/IEC 17025:2005
8.5.1 Marcado. Cada saco debe identificarse en forma legible e indeleble con lo siguiente:
8.5.2 Etiquetado
Cada saco de material debe incluir los datos necesarios para el correcto manejo del mismo, además de
contener toda la información en cuanto a precauciones en su uso, de acuerdo con lo que establecen las
leyes y normas de seguridad vigentes.
La Cal Viva o Hidratada debe envasarse en sacos de sello hermético, los cuales deben contener dos bolsas
2
de polietileno calibre 200 y una bolsa externa de papel tipo Kraft de 85 g/m , cada saco debe contener la
masa indicada en el mismo ± 1,5 por ciento
La Cal Viva o Hidratada se debe embazar en cartón y/o plástico, de tal forma que se garantice su integridad
hasta el momento de su utilización
9. RESPONSABILIDADES
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Conocer y cumplir con los requerimientos establecidos en la presente Especificación Técnica, los
constituidos en las bases de licitación.
Elaborar, aplicar y mantener procedimientos documentados para revisar y verificar los mismos.
Cumplir según corresponda con la NMX-CC-9001-IMNC-2008; los artículos 55 párrafo 4, 56 y 68 inciso III de
la Ley Federal de Metrología y Normalización; artículo 24, 3° párrafo y artículo 67 de la Ley de Obras
Públicas y Servicios Relacionados con las Mismas; artículo 11 del Reglamento de la Ley de Obras Públicas
y Servicios Relacionados con las Mismas y artículos 13 y 13-A del Reglamento de la Ley de Adquisiciones,
Arrendamientos y Servicios del Sector Público.
Toda la documentación y registros que se generen en los trabajos que competen a esta Especificación
Técnica, antes y durante el desarrollo de trabajos se deben entregar a PEMEX en idioma español y
conforme a la NOM-008-SCFI-2002 [se puede anexar entre paréntesis otro idioma o sistema de medidas,
aclarando que para esta Especificación Técnica no se aplicó lo publicado el 24 de septiembre de 2009 en el
Diario Oficial de la Federación, en lo que se refiere al punto decimal, sino se conserva el criterio de la coma
que cita la NOM]. Asimismo, dicha entrega se debe realizar por medios electrónicos e impresos, según los
requerimientos de la licitación y se debe validar con sello y rúbrica del responsable de la compañía,
proveedor, contratista o el que corresponda.
Esta Especificación Técnica no concuerda con ninguna norma mexicana o internacional, por no existir
referencia alguna al momento de su elaboración
11. BIBLIOGRAFÍA
11.2 ASTM C25-11 Standard Test Methods for Chemical Analysis of Limestone, Quicklime, and Hydrated
Lime (Métodos de prueba estándar para el análisis químico de la piedra caliza, cal viva y cal hidratada)
Standard Practice for Sampling, Sample Preparation, Packaging, and Marking of Lime and Limestone Products
11.3 ASTM C50-00(2010) Methods of Sampling, Inspection, Packing and Marking of Lime and Limestone
Products (Métodos de muestreo, inspección, empaque y marcado de productos de cal y piedra caliza)
11.4 ASTM C51-11 Standard Terminology Relating to Lime and Limestone (as used by the Industry)
[Terminología relacionada con cal y piedra caliza (usado por la industria)]
11.5 ASTM C110-11 Standard Test Methods for Physical Testing of Quicklime, Hydrated Lime, and Limestone
(Métodos de prueba estándar para las pruebas físicas de la cal viva, cal hidratada y piedra caliza)
11.6 ASTM E11-09e1 Standard Specification for Woven Wire Test Sieve Cloth and Test Sieves (Estándar
para tejidos metálicos tamiz de ensayo y tamices de ensayo)
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12. ANEXOS
Tablas de muestreo
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Tamaño de la
muestra
0,010 0,015 0,025 0,040 0,065 0,10 0,15 0,25 0,40 0,65 1,0 1,5 2,5 4,0 6,5 10 15 25 40 65 100 150 250 400 650 1 000
Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac ce Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc Ac Rc
A 2 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22 30 31
B 3 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22 30 31 44 45
C 5 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22 30 31 44 45
D 8 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22 30 31 44 45
E 13 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22 30 31 44 45
F 20 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
G 32 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
H 50 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
J 80 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
K 125 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
L 200 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
M 315 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
N 500 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
P 800 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
Q 1250 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
R 2000 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
Significa que debe usarse primero un plan de muestreo debajo de la flecha Ac Es igual al número de aceptación
Si el tamaño de la muestra es igual o sobrepasa al tamaño del lote, se debe
llevar a cabo una inspección al 100 por ciento
Rc Es igual al número de rechazo
Significa que se debe usar primero un plan de muestreo arriba de la flecha
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