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INSTITUTO TECNOLOGICO DE JIQUILPAN

PRACTICA 3: ANALISIS GENERALES

ANALISIS DE ALIMENTOS

DR. NAHUM CASTELLANOS PEREZ


Integrantes:
Alondra Cárdenas Pulido
Aranza García Aguilar
Numeros de control: 15420367 y 15420388
INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS GENERAL.
El análisis general o Sistema de Weende, o análisis proximal, o análisis
bromatológico, es un sistema de análisis que conjunta varias determinaciones de
laboratorio que pretende evaluar en forma global cada grupo de los nutrientes que
contiene un alimento. El análisis general, está compuesto de seis determinaciones
(Humedad, Proteínas, Extracto Etéreo, Fibra Cruda, Cenizas y Extracto Libre de
Nitrógeno), de donde podemos destacar los tres constituyentes que aportan
energía como son las Proteínas (4 Kcal/g), Grasas (Extracto Etéreo, 9 Kcal/g) y
Carbohidratos Digeribles (ELN, 4 Kcal/g). Este sistema fue establecido hace más
de 110 años en la estación experimental de Weende, en Alemania, de donde se
deriva su nombre. La Tabla 3.1, muestra los compuestos químicos asociados con
cada determinación en el análisis general o bromatológico.

Carbohidratos no Fibra Cruda Celulosa, Hemicelulosas


Digeribles y Lignina.
Carbohidratos Extracto Libre de Monosacáridos,
Digeribles Nitrógeno Disacáridos,
Trisacáridos, Pectinas,
Almidones, Resinas y
Ácidos Orgánicos
Hidrosolubles, Vitaminas
Hidrosolubles
Tabla 3.1 Composición de las diferentes determinaciones del análisis general o bromatológico
(Mc.DONALD, 1973).

La Tabla 3.1 señala los componentes de cada determinación y el grupo del


nutriente al cual pertenece. Todas las determinaciones excepto la humedad,
pueden contener más de un compuesto químico. Para realizar un análisis de
laboratorio, es necesario obtener una muestra correctamente, la cual es una parte
de la totalidad del material que se va a analizar, a la totalidad del material por
analizar se le llama población. A la parte de la población que se ha tomado se le
llama muestra y esta debe ser homogénea y representativa de la población .
Competencias a Desarrollar.
El presente manual de “Análisis de los Alimentos”, está diseñado para fomentar en
el estudiante un pensamiento crítico tendiente a la resolución de problemas
prácticos relacionados con el análisis de los alimentos, buscando la toma de
decisiones pertinentes, ayudándose de los sistemas tecnológicos de análisis y
tomando como base los fundamentos de los métodos, fomenta el trabajo en
equipo y la escucha activa entre los integrantes del grupo que promueve las
competencias necesarias para una aplicación profesional de los procedimientos y
manejo de equipos analíticos aplicados.
Adicionalmente se logran las competencias siguientes:
 Fundamenta las técnicas de análisis aplicadas a diversos tipos de
alimentos.
 Identifica las metodologías aplicadas a los grupos alimenticios en base a su
composición y características fisicoquímicas.
 Diseña y elabora un plan de análisis y expresión de resultados con su
aporte energético
 Fomenta el desarrollo de competencias instrumentales (como capacidad de
análisis y síntesis, organizar y planificar, toma de decisiones y solución de
problemas), interpersonales (como trabajo en equipo, habilidades
interpersonales y capacidad crítica y autocrítica) y sistémicas (Capacidad
de aplicar los conocimientos en la práctica, habilidad de investigación,
capacidad de aprender y generar nuevas ideas).
Medidas de Seguridad e Higiene.
La seguridad en el laboratorio no se limita únicamente a la protección personal o
de la infraestructura, sino también a un manejo adecuado de los reactivos
químicos encaminado a preservarlos de la contaminación y del desperdicio.
Adicionalmente a las establecidas en el Anexo “C”, se recomiendan las siguientes
medidas de seguridad e higiene para la realización de la práctica de análisis
generales.
 Usar Bata (100% algodón ó 35% poliéster y 65% algodón) de laboratorio
blanca con mangas largas.
 Guantes desechables.
 Lentes de seguridad personal.
 Informarse sobre el manejo y la toxicidad de los reactivos.
 Identificar los extintores, llaves de paso de gas y la ubicación de las salidas
de emergencia del laboratorio.
 No utilices nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su
funcionamiento.
 Manipular los crisoles con pinzas.
 Utilizar guantes resistentes a altas temperaturas.
 Colocar la parrilla de calentamiento o el mechero dentro de la campana de
extracción de humo.
 Al momento de carbonizar la muestra, dentro del crisol se pueden presentar
flamas; para evitar éstas se coloca rápidamente un vidrio de reloj sobre el
crisol y de esta manera, se elimina el oxígeno y las flamas desaparecen.
 Los remanentes de reactivos utilizados no deben regresarse a los envases
originales y deben manejarse con pipetas y espátulas limpias y secas.
 La transferencia de un líquido con pipeta nunca ha de realizarse
succionando con la boca, debe utilizarse el pipeteo o perilla de hule.
 Cualquier incidente por pequeño que sea, debe comunicarse de inmediato
al maestro responsable en el laboratorio.
3.4.2 Proteína Microkjeldahl Albumina
MacroKjeldahl Soya
Método de MacroKjeldahl por Albumina
tecador digestión system
3.4.3 Extracto estéreo Soxhlet Papas fritas
Fibra cruda kennedy Papas fritas
Van der kramer y van ginkell Papas fritas

Determinación de Proteína
Analíticamente el nitrógeno orgánico y el amoniacal pueden ser determinados por
el método Kjeldahl, el cual se aplica para la determinación del contenido de
nitrógeno en sustancias orgánicas e inorgánicas; aunque la técnica y los equipos
han sufrido numerosos cambios desde que fue publicado por primera vez, los
principios básicos introducidos por Johan Kjeldahl perduran hasta hoy (NMX-
AA026-SCFI-2010).
El Método de Kjeldahl para su determinación está basado en:
i. Conversión de los compuestos nitrogenados a sulfato de amonio.
CH3 - CH - COOH + H2SO4 ------------ (NH4)2S04 + CO2 + H2O + S02 B).
ii. En la transformación del sulfato de amonio a hidróxido de amonio.
(NH4)2SO4 + 2NaOH ----------- Na2SO4 + 2NH4OH C).
iii. En la destilación del hidróxido de amonio para recogerlo en H3BO3 y
titularlo con HCl.
El método para la determinación de nitrógeno puede dividirse en tres partes:
1. Oxidación húmeda de la materia orgánica
2. Liberación del amoniaco con hidróxido de sodio.
3. Titulación del ácido que no ha sido neutralizado por el amoniaco liberado.
Catalizadores: Sales de selenio y de mercurio son superiores al sulfato de
cobre.
El más efectivo catalizador es el óxido de mercurio, pero tiene riesgos tóxicos y
problemas para desecharlos, además de que forma complejos con el amoniaco en
el líquido de digestión que requieren la adición de tiosulfato de sodio para romper
esos complejos y liberar el amoniaco. Se dice que la adición de una pequeña
cantidad de polvo de zinc favorece la evolución del amoniaco. El sulfato de sodio o
de potasio, eleva la temperatura de digestión. La adición de peróxido de hidrogeno
acelera significativamente la digestión y disminuye la formación de espuma.
Extracto Etéreo
Método de Soxhlet (NMX-F-089-S-1978 y NMX-F-545-1992). El método Soxhlet
utiliza un sistema de extracción cíclica de los componentes solubles en éter
(ácidos grasos) que se encuentran en todos los alimentos sólidos, excepto los
productos lácteos.

MATERIALES Y REACTIVOS
Método de Soxhlet
CANTIDAD MATERIALES REACTIVOS EQUIPO
1 Vidrio de reloj Éter de petróleo Equipo de Soxhlet
1 Vaso de preciptado Estufa
1 Pinzas para cartucho Balanza analítica
1 Cartucho para Soxhlet
1 Desecador
4-6 Anillos Raschig
Vaselina
Papas fritas

Fibra cruda
CANTIDAD MATERIALES REACTIVOS EQUIPO
1 Filtro de vidrio poroso H2SO4 Extractor de fibra
1 Vaso de preciptado NaOH Estufa
1 Pinzas para filtro de vidrio poroso Balanza analítica
1 Desecador
Papas fritas desengrasadas
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Método de Soxhlet

1. En una balanza analítica se 4. Se introdujo el cartucho dentro del


pesaron 3, 1557g de papas fritas. equipo de Soxhlet.Dentro del
matraz se introdujeron de 4 a 6
anillos Raschig.

2. Con cuidado de no tocar con las


manos el cartucho de Soxhlet
para no agregarle grasa y peso
se colocó en la balanza para
pesarlo. 5. Con ayuda de un vaso de
precipitados se agregó éter de
petróleo.

3. Se introdujo en el interior del


cartucho los 3,1557g de papas
fritas cortadas en trozos grandes y
se tomó el peso del cartucho con
la muestra.
6. Se colocó un poco de vaselina en
el equipo de Soxhlet para evitar
que este se llegue a pegar.
7. En la pancha de calentamiento se 11. El cartucho se sacó del sifón y se
montó el equipo de Soxhlet dejó secar al medio ambiente
conectando la boquilla de inferior durante unos minutos, para que el
del refrigerante a la toma de agua solvente se evaporara.
y la superior al caño.
12. Ya evaporado, se introdujo el
cartucho en la estufa.

8. A medida que transcurría el


tiempo en el equipo de Soxhlet 13. Después de un tiempo se sacó el
iba haciendo sifón es decir una cartucho de la estufa y coloco en
recirculación del solvente que este un desecador para que su
a su vez hacia lavados sucesivos temperatura estuviera a medio
a la muestra (papas fritas). ambiente.

9. Después de un tiempo se hizo una


recuperación del solvente
abriendo el equipo y retirando el
éter de petróleo antes de que este
hiciera sifón.

10. Se retiró el matraz donde se


encontraba el aceite vegetal
extraído de esas papas fritas. 14. Se introdujo el cartucho en
balanza analítica para pesarlo y
sacar resultados.
Fibra cruda
15. Se pesó el filtro de vidrio poroso 19. Se tiró de la palanca para bajarla.
en la balanza.

20. Teniendo cuidado de que este en


16. Se colocó 1, 0948g de papas modo CERRADO se le agregaron
previamente desengrasadas por 50ml de H2SO4.
método de Soxhlet.

21. Ya con el aparato encendido y a


17. En seguida se llevó el filtro con la
su máxima nivel de temperatura
muestra al extractor de fibra.
se puso a un tiempo de 35
minutos tomando en cuenta que el
H2SO4 tardaría aproximadamente
5 minutos en hacer ebullición, en
cuanto está empezó se disminuyó
el nivel de temperatura.

18. Se introdujo en la platina.

22. Cada cierto tiempo para evitar que


el filtro se tapara se encendía el
sistema de presión y se giraba la 26. En seguida se le agregó al residuo
perilla al modo PRESIÓN. 50ml de NaOH.

27. Nuevamente se colocó a un


tiempo de 35 minutos
23. Transcurridos los 35 minutos se considerando los 5 minutos que
encendió el sistema de vacío y el tardaba en empezar a hacer
de presión al mismo tiempo, se ebullición, se repitieron los
giró la perilla a modo VACÍO, si el mismos pasos de con el H2SO4
filtro se tapaba se giraba al modo haciendo eventualmente presión
PRESIÓN para destaparlo y de para evitar que el filtro se tapará.
nuevo se ponía en VACÍO.

28. Llegados los 35 minutos de nuevo


se hizo un vaciado alternando el
24. Ya que el H2SO4 se terminó de
modo VACÍO y PRESIÓN como
vaciar se agregó un poco de agua
se hizo con el H2SO4, al terminar
caliente para lavar bien el residuo.
de vaciarse nuevamente se
agregó agua caliente para lavar el
residuo.

29. Se llevó el filtro a la estufa.

25. Se volvió a colocar el extractor en


modo CERRADO y se apagó el
sistema de vacío y presión.

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