Introducción

Purificar un sólido por sublimación es una técnica de laboratorio muy sencilla que
permite obtener un producto muy puro. La condición necesaria es que a una
temperatura determinada la presión de vapor del sólido se iguale a la presión
externa (atmosférica). En estas condiciones el sólido pasa a gas directamente sin
pasar por la fase líquida, este proceso se conoce como sublimación.

Este fenómeno resulta muy útil en dispositivos como los extintores de incendios
cargados con dióxido de carbono sólido (hielo seco). La presión de vapor es tan
grande que supera con mucho los 760 mmHg antes de llegar al punto de fusión,
provocando una sublimación muy rápida.

Aunque muchos sólidos tienen una presión de vapor inferior a la atmosférica en su

punto de fusión, puede ser suficiente para que se vaya produciendo una
evaporación lenta desde un recipiente abierto, como la naftalina o el alcanfor,
generando sus olores característicos. El proceso se acelera calentando suavemente
(sin llegar al punto de fusión) o reduciendo la presión con o sin calor (sublimación a
presión reducida).
 Objetivos

 Aprender a manipular equipo y cristalería asociadas a las técnicas de

separación de sustancias orgánicas

 Utilizar la sublimación como un método de separación y purificación de

sustancias.

 Purificar iodo, alcanfor y naftaleno de una muestra impura mediante

sublimación.
 Metodología

Material y equipo

• Vaso de precipitados de 250 ml.

• Balones de vidrio (matraces de fondo redondo)
• Soporte universal, aro de metal, pinzas
• Mechero de Bunsen
• Hielo en cubos pequeños o triturado
• Cristales de iodo, naftaleno, alcanfor, cloruro de sodio y carbón
pulverizado.
• Balanza de precisión.

1. Sublimación del alcanfor

Pese sobre un vidrio de reloj, exactamente 1 gramo del alcanfor puro y luego
contamine con una pizca de NaCl. Viértalo completamente en el vaso de
precipitados.

Agregue hielo triturado en un balón y séquelo por fuera.

Arme el aparato de sublimación.

Rellene el pico del vaso de precipitados con lana de vidrio para evitar la fuga del
vapor formado.

Caliente suavemente el fondo del vaso de precipitados, cuidando de no elevar la

temperatura arriba del punto de fusión del alcanfor (179°C). Observe conforme se
calienta el vaso, cómo se deposita el alcanfor en el fondo del balón. Anote sus
observaciones.

Cuando ya no sublime más muestra, suspenda la calefacción. Espere que enfríe el

sistema. Quite cuidadosamente el balón, retire el hielo y el agua de su interior y
sobre un vidrio de reloj previamente tarado, raspe cuidadosamente con una espátula
el fondo del balón para separar el alcanfor.

2. Sublimación del naftaleno

Repita el procedimiento anterior utilizando 1 gramo de naftaleno y contamine con

una pequeña cantidad de carbón finamente pulverizado.

3. Sublimación del iodo

Repita el procedimiento utilizando ahora unos cristales de iodo y contamine con un
poco de sal común. Use la campana de gases ya que los vapores de iodo son
peligrosos. La operación se da por terminada cuando ya no se desprenden más
vapores. Observe la formación de cristales y anote. (Realizado por el catedrático)
 Resultados

Resultados del inciso No.1 (sublimación del alcanfor)

Se recuperó del gramo de alcanfor contaminado 0.81 g de alcanfor puro en forma
de cristales pegados al balón esférico.

Resultados del inciso No.2 (sublimación del naftaleno)

Se recupera 0.13 de naftaleno puro en forma de cristales del gramo de naftaleno
que se contamino con carbono.

Resultados del inciso No.3 (sublimación del Yodo)

Resultados observados en los procesos

1. Cambio físico
2. Cambio químico
3. Cambio físico
4. Cambio fisicoquímico