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UNIVERSIDAD DE AQUINO BOLIVIA BIOQUIMICA FARMACIA

UNIVERSIDAD DE AQUINO BOLIVIA


BIOQUIMICA Y FARMACIA
COCHABAMBA- BOLIVIA

LIOFILIZACION

CONTROL DE CALIDAD
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OBJETIVO:

El objetivo de la liofilización es obtener un producto seco, que cuando se le vuelve a añadir


agua o disolvente, presente las mismas características que el producto original (forma, color,
aroma, sabor y textura). La liofilización reduce las pérdidas de calidad debidas al deterioro de
la muestra por reacciones químicas i/o per degradación enzimática.

DEFINICION

La liofilización es un proceso que tiene como objetivo separar el agua (u otro solvente) de
una disolución mediante congelación y posterior sublimación del hielo a presión reducida. La
liofilización es el proceso más suave para secar productos y es el mejor método para secar
compuestos orgánicos o inorgánicos sin alterar su composición cualitativa o cuantitativa. El
proceso de liofilización se realiza a vacío y a baja temperatura y así, por ejemplo, es posible
evitar la desnaturalización de las proteínas. Los alimentos y los materiales biológicos tales
como células, tejidos, bacterias y vacunas se convierten en productos secos, evitando el
paso por su fase líquida, y en consecuencia los cambios enzimáticos, biológicos y químicos.
En este apartado nos centraremos en el liofilizador de laboratorio, que se utiliza para liofilizar
muestras pequeñas de productos químicos.

FUNDAMENTOS DE LA LIOFILIZACIÓN

El proceso de liofilización consta de dos etapas: congelación y secado. La congelación debe


ser muy rápida con el objeto de obtener un producto con cristales de hielo pequeños y en un
estado amorfo. La etapa de secado se realiza a presiones bajas para permitir la sublimación
del hielo.

FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA

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La liofilización se basa en el fenómeno físico de la sublimación del agua o bien de un


disolvente
orgánico o de mezclas
acuoso- orgánicas
que estén
congeladas;
el disolvente
congelado
sublima directamente
a vapor sin pasar por
el estado líquido.

Habitualmente, cuando se trabaja con alimentos, proteínas o material biológico, el disolvente


a eliminar es agua.

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SUBLIMACIÓN: Es el proceso que consiste en el cambio de estado de sólido al estado


gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso se le denomina deposición o
sublimación regresiva; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado sólido. La
sublimación sólo puede conseguirse si la temperatura y la presión parcial de vapor del agua
(hielo) son inferiores a las del punto triple del agua

EL PROCESO DE LIOFILIZACIÓN SE DESARROLLA EN TRES FASES:

1) La fase de pre congelación hasta la temperatura en la que el material está


completamente sólido, que será inferior a 0°C
2) La fase de sublimación propiamente dicha, también llamada "desecación
primaria" en la que se elimina alrededor del 90% del agua. Lo que lleva al producto a
una humedad del orden del 90%. Se elimina el hielo libre.
3) La fase de "desorción" o "desecación secundaria", que elimina el 10% de agua
ligada restante. Con lo que se puede llegar hasta productos de una humedad del 2%.
Esta fase consiste en una vaporización a vacío, a una temperatura positiva de 20 a
60°C.

EL LIOFILIZADOR

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El liofilizador es el aparato empleado para llevar a cabo la liofilización. Consta de las


siguientes partes:

 Cámara seca o cámara de liofilización: es el lugar donde se coloca la sustancia a


liofilitzar. Puede tener formas diferentes con compartimentos donde se realiza la
sublimación, pasando el agua de sólido a vapor. El cierre es hermético y se trabaja
bajo el vacío.
 Condensador con circuito de refrigeración: comunica con la cámara seca y es
donde se condensa el vapor que se va produciendo en la sublimación. Un
refrigerante lo mantiene a una temperatura más baja que la cámara seca (entre -50 y
-125 ºC).
 Sistema de vacío: El vacío se produce con una bomba de aceite que trabaja sobre
10-2 mbar conectada a una trampa para que no pasen vapores del solvente a su
interior. El sistema de vacío elimina primero el aire de la cámara seca al iniciar el
proceso de liofilización, y luego ayuda a la sublimación.

PROCEDIMIENTO

A nivel de laboratorio, para pequeñas cantidades de muestra se utilizan viales, tubos o


matraces de fondo redondo (mayor resistencia, con posibilidad de cierre dentro del
liofilizador). A nivel industrial, para grandes cantidades de material a liofilizar se utilizan

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bandejas. Este apartado se centra en el liofilizador de laboratorio. El procedimiento para


liofilizar la muestra consta de varias etapas:

Congelación de la muestra a bajas temperaturas

En las liofilizaciones, la congelación de los productos es una etapa importante puesto que
influye directamente en la apariencia y en la calidad del producto final. Habitualmente se
introduce la muestra en nitrógeno líquido (-196ºC) o en un baño de nieve carbónica y
acetona (-78ºC) hasta que congele totalmente.

Los productos congelados tienen que presentar una apariencia opaca y mantenerla durante
todo el proceso de secado.

Secado del producto congelado por sublimación

Se introduce la muestra congelada en uno de los recipientes de la cámara de sublimación y


se conecta el vacío con cuidado. Si existen otros productos que se están liofilizando en otros
recipientes conectados a la cámara, tendremos que cerrar las llaves de cada uno de ellos,
abrir la nuestra, y cuando éste haya llegado al vacío, abrir todas las demás.

Finalizada la liofilización se debe realizar el proceso inverso para romper el vacío de nuestra
muestra con mucho cuidado, dejando entrar aire lentamente. En caso contrario se pueden
crear turbulencias provocando que la muestra sólida salga del vial y quede dispersada en
lasparedes de la cámara. Seguidamente se cierra la llave, se desconecta de la cámara, se
saca el vial y se tapa a fin de evitar la entrada de humedad.

Almacenamiento del producto

Los productos liofilizados y adecuadamente cerrados se pueden guardar por largos períodos
de tiempo con la retención de las propiedades físicas, químicas, biológicas y organolèptiques
de sus estados originales.

La liofilización reduce las pérdidas de calidad producidas por reacciones químicas, por
degradación enzimática y no enzimática. Los procesos de oxidación se pueden controlar
guardando los productos liofilizados en recipientes impermeables al oxígeno. El

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almacenamiento de los productos liofilizados en lugares con temperaturas bajas evita la


desnaturalización de proteínas.

VENTAJAS

 Se obtienen productos que se pueden volver a regenerar muy rápidamente.


 La forma y características del producto final son esencialmente las originales.
 Es un proceso idóneo para secar sustancias termolábiles.
 Los constituyentes oxidables están protegidos.
 El contenido de humedad final es muy bajo.

DESVENTAJAS

 Alto coste de instalaciones y equipos


 Elevado gasto energético
 Operación de larga duración

BIBLIOGRAFIA:

https://es.scribd.com/doc/.../VENTAJAS-Y-DESVENTAJAS-DE-LA-LIOFILIZACIO

fciencias.ugr.es/practicasdocentes/wp-content/uploads/.../SecadoPorLiofilizacion.pdf

www.ub.edu/talq/es/node/261

www.eufic.org/article/es/artid/Liofilizacion-valor-productos-gran-calidad/

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