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Protocolo de Ensayo de Aptitud


Ensayo de aptitud LACOMET-DMQ-001-2017
Conductividad y pH (en disolución acuosa a 25 °C)

Enero, 2017

Departamento de Metrología Química


ensayoaptitud@lacomet.go.cr
www.lacomet.go.cr/ensayoaptitud
+506 4060-1020 (ext): 1036 o 1038

Aprobado y emitido por:


Firmado digitalmente
XINIA por XINIA HERNANDEZ
HERNANDEZ GARCIA (FIRMA)
Fecha: 2017.01.09
GARCIA (FIRMA) 11:29:27 -06'00'
________________________________________
Lic. Xinia Hernández G.
Jefatura del Departamento de Metrología Química
Laboratorio Costarricense de Metrología

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 (506) 4060 1038 / 4060 1020 / 2283 6580 / 2224 5130 - Fax (506) 2283 5133 Apdo. 1736-2050
Ciudad de la Investigación, San Pedro de Montes de Oca, Costa Rica - Correo electrónico ensayoaptitud@lacomet.go.cr
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LABORATORIO COSTARRICENSE DE METROLOGÍA


PROTOCOLO DE ENSAYO DE APTITUD
LACOMET-DMQ-001-2017
Nombre del ensayo de aptitud:
Conductividad y pH (en disolución acuosa a 25 °C)

1. PROVEEDOR Y COORDINADOR DEL ENSAYO DE APTITUD


Laboratorio Costarricense de Metrología – LACOMET
Departamento de Metrología Química
Dirección: 500 m Norte de Muñoz & Nanne, Ciudad de la Investigación,
San Pedro de Montes de Oca - Costa Rica – Apdo. 1736-2050
Email: ensayoaptitud@lacomet.go.cr
Sitio web: www.lacomet.go.cr/ensayoaptitud

2. OBJETIVOS
 Brindar a los participantes (acreditados o en proceso de acreditación) una herramienta objetiva
para evaluar su desempeño en relación con sus actividades de ensayos químicos.
 Proveer a los participantes en general una herramienta para que demuestren su competencia
técnica ante sus clientes y demás interesados, complementen la validación de sus métodos o
detecten posibles fuentes de error.

3. ALCANCE Y PARTICIPANTES
Laboratorios de análisis de aguas (acreditados o no acreditados) con capacidades de medición de la
conductividad electrolítica y actividad del ion hidrógeno en disolución acuosa, entre (300 –
1400) μS/cm y (0 – 14) respectivamente, a 25 °C.

4. GENERALIDADES
4.1. Cronograma
Actividad Fecha de inicio Fecha de finalización
Inscripción de participantes 06/02/2017 17/02/2017
Distribución de ítems de ensayo (muestras) 13/03/2017 17/03/2017
Recepción de resultados 27/03/2017 31/03/2017
Informe preliminar de resultados 21/04/2017 17/05/2017
Informe final de resultados 19/05/2017

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4.2. Inscripción de los participantes y pago


Los laboratorios interesados en participar deben llenar el formulario electrónico GS-FM-02b Inscripción
a ensayos de aptitud del Departamento de Metrología Química, antes de finalizar el plazo de inscripción
de participantes del respectivo ensayo de aptitud (ver apartado 4.1). Dicho formulario puede ser
accesado a través de la página web de ensayos de aptitud del proveedor:
www.lacomet.go.cr/ensayoaptitud

Una vez completado el formulario de inscripción, el participante recibirá un correo de confirmación por
parte de la Plataforma de Servicios del LACOMET, así como una proforma y un contrato con los detalles
de la realización del servicio aprobado.

Para hacer efectiva su participación, el laboratorio interesado deberá realizar el pago del monto
indicado en la proforma y enviar el contrato firmado y una copia del comprobante de pago al correo
electrónico metrologia@lacomet.go.cr antes de la fecha de inicio de la distribución de los ítems de
ensayo del respectivo ensayo de aptitud (ver apartado 4.1).

El servicio podrá ser cancelado vía entero de gobierno, formulario N° 5, en cualquier Banco del Sistema
Nacional. En caso de ser en colones (CRC), debe utilizarse el tipo de cambio del día. Se deberá indicar en el
entero, que el pago es por concepto de: “Servicio Metrológico Adicional LACOMET y el número de
factura”.

Otra opción de pago es mediante depósito a las cuentas del Ministerio de Hacienda - Tesorería
Nacional Cédula Jurídica 2-100-042005 en el Banco de Costa Rica o Banco Nacional de Costa Rica:

Cuentas Banco de Costa Rica Código Swift BCRICRSJ


Nombre de la cuenta Moneda Cuenta Cuenta Cliente

MH-Tesorería Nacional Depósitos Varios/ CRC 001-0242476-2 15201001024247624


MH-Tesorería Nacional Depósitos Varios/ USD 001-0242477-0 15201001024247707

Cuentas Banco Nacional de Costa Rica Código Swift BNCRCRSJ


Nombre de la cuenta Moneda Cuenta Cuenta Cliente
MH-Tesorería Nacional Dep. Varios CRC 100-01-000-215933-3 15100010012159331
MH-Tesorería Nacional Dep. Varios USD 100-02-000-618867-6 15100010026188678

4.3. Documentos del ensayo de aptitud


La documentación podrá ser accesada por el participante en la página web de ensayos de aptitud del
proveedor (www.lacomet.go.cr/ensayoaptitud) y estará constituida por:

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A. GS-FM-02b “Inscripción a ensayos de aptitud del Departamento de Metrología Química”


(formato web, requiere información general del participante, ensayos de aptitud a participar,
aceptación de cláusulas, entre otros).
B. GS-MQ-FM-15 Carta de invitación (formato .pdf, incluye información general del ensayo,
cronograma de actividades, costo de los ensayos de aptitud, contacto, entre otros).
C. GS-MQ-FM-16 Protocolo del ensayo de aptitud (formato .pdf, incluye información general del
ensayo, organizadores, ítem de ensayo, método de medición, evaluación del desempeño,
confidencialidad, entre otros).
D. GS-MQ-FM-02 “Recepción del ítem ensayo” (formato web, se completa por parte del
participante al momento de recibir el ítem).
E. GS-MQ-FM-07 “Reporte de resultados de ensayos de aptitud” (formato .xlsx, con instrucciones
de uso, protección y pestaña específica para el ensayo de aptitud en cuestión).

Anexo al ítem de ensayo, el participante recibirá documentación adicional, dentro de la cual estarán:
F. Código de participación en el ensayo de aptitud (copia impresa del código de identificación
asignado al participante, como parte de las medidas de confidencialidad del ensayo de aptitud
definidas en el apartado 14. También se enviará dicho código al correo electrónico brindado por
el participante en el formulario de inscripción).

Posterior a la recepción y análisis de los resultados, el participante podrá descargar de la misma página
web:
G. GS-MQ-FM-19 Informe preliminar de resultados (formato .pdf, con los principales resultados
preliminares del ensayo de aptitud, conclusiones y recomendaciones, entre otros).
H. GS-MQ-FM-19 Informe final de resultados (formato .pdf, con los principales resultados finales
del ensayo de aptitud, conclusiones y recomendaciones, entre otros).
I. Certificado de participación (copia digital, incluye el nombre del participante, el alcance del
ensayo de aptitud y los resultados de la evaluación del desempeño).

5. ACTIVIDADES SUBCONTRATADAS
Ninguna de las actividades necesarias para el desarrollo del presente ensayo de aptitud será
subcontratada por el proveedor.

6. ÍTEM DE ENSAYO
6.1. Descripción general del ítem
Para el caso de conductividad electrolítica, se entregarán 2 muestras de 100 mL cada una
(aproximadamente). Estas serán preparadas disolviendo cantidades preestablecidas de KCl (sal de alta
pureza) en agua desionizada, obteniendo disoluciones con conductividades electrolíticas contenidas
dentro del ámbito nominal del ensayo de aptitud.

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Para el caso de pH, se entregará 1 muestra de 100 mL (aproximadamente). Esta será preparada a partir
de la disolución de una sal de alta pureza en agua desionizada, generando una disolución amortiguadora
con valores de actividad del ion hidrógeno contenidos dentro del ámbito nominal del ensayo de aptitud.
Los ítems de ensayos serán preparados y envasados por el proveedor, y contarán con una etiqueta con
su respectiva identificación y código.

6.2. Asignación del valor


La asignación del valor de los ítems de ensayo será realizada por el proveedor a partir de mediciones
para su caracterización, utilizando materiales de referencia certificados como fuente de trazabilidad.

6.3. Ámbitos nominal de valores

Característica a ensayar Ámbito nominal*


Conductividad electrolítica a 25 °C (300 – 1400) μS/cm
Actividad del ion hidrógeno a 25 °C (0 – 14)
*El valor de referencia a partir del cual se evaluará a los participantes se encuentra contenido dentro del intervalo de valores presentado.

7. HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD DEL ÍTEM DE ENSAYO


Los estudios de homogeneidad y estabilidad del ítem de ensayo estarán a cargo del proveedor del
presente ensayo de aptitud, y consistirán en la evaluación de muestras del lote producido de los ítems
de ensayo mediante procedimientos estadísticos basados en la norma INTE-ISO 13528:2016 y en la Guía
ISO 35:2006 (ver apartado 18).

8. DISTRIBUCIÓN Y REPOSICIÓN DEL ÍTEM DE ENSAYO


El ítem de ensayo será entregado al participante a través de la Plataforma de Servicios del LACOMET,
respetando el cronograma definido, debidamente sellado, junto con el código que identifica al
laboratorio participante en el ensayo de aptitud (ver apartado 14).

En relación con la reposición de los ítems de ensayo dañados o perdidos en el presente ensayo de
aptitud, se manejan los siguientes aspectos:
 Al momento de recibir los ítems de ensayo, el participante debe revisarlos y completar el
formulario GS-MQ-FM-02 “Recepción del ítem ensayo”. En caso que el GS-MQ-FM-02
“Recepción del ítem ensayo” no sea completado, el proveedor se reservará el derecho de
aceptar los resultados reportados por el participante.
 Al momento de la entrega, en caso que el ítem de ensayo no se encuentre debidamente sellado
o presente algún tipo de daño, se debe informar la situación al proveedor inmediatamente para
su debida reposición.
 En caso de presentarse algún problema con el ítem luego de ser entregado, el participante
podrá informar la situación al proveedor a través del correo electrónico
ensayoaptitud@lacomet.go.cr. En dichos casos, se evaluará la posibilidad de una reposición
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dependiendo de la situación presentada. El proveedor no se hace responsable de aquellos


problemas o daños presentados en el ítem por mala disposición o manejo inadecuado del
mismo, por parte del participante, después de su entrega.

9. ALMACENAMIENTO Y MANIPULACIÓN DEL ÍTEM DE ENSAYO


Los ítems de ensayos deben permanecer cerrados durante el almacenamiento previo a las mediciones
por parte de los participantes, a temperatura ambiente y preferiblemente sin exposición a radiación
solar. La manipulación de los mismos puede realizarse de igual forma que se tratan las muestras de
análisis rutinario.

10. MÉTODO DE MEDICIÓN A UTILIZAR


Los laboratorios que participan en este ensayo de aptitud deben utilizar el método que habitualmente
emplean para analizar las muestras rutinarias, o en su defecto, el método declarado en el alcance de
acreditación. Para el caso de la conductividad electrolítica, la medición debe realizarse lo más pronto
posible después de abierto el ítem de ensayo, para garantizar las propiedades del mismo.

Se recuerda que la temperatura de referencia para la conductividad electrolítica y la actividad del ion
hidrógeno es 25 °C, por lo que se recomienda hacer las mediciones a esas condiciones o realizar las
correcciones respectivas para su reporte.

11. REGISTRO Y ENVÍO DE RESULTADOS


Los participantes deben completar el formulario GS-MQ-FM-07 Reporte de resultados de ensayos de
aptitud (disponible en el sitio web www.lacomet.go.cr/ensayoaptitud) con los resultados de sus
mediciones. El mismo consta de 3 pestañas. Es muy importante leer las indicaciones de la pestaña
Instrucciones antes de completar las otras pestañas del formulario.

Los participantes deben reportar el mejor estimado de sus mediciones, junto con su incertidumbre
expandida (U) y el respectivo factor de cobertura (k), para cada ítem de ensayo facilitado por el
proveedor. La incertidumbre expandida (U) debe ser reportada con un máximo de 2 cifras significativas,
de acuerdo con la recomendación de la Guía para la Expresión de la Incertidumbre de Medición (GUM).
Las cifras del valor reportado como mejor estimado deben ser coherentes con dicha incertidumbre. El
número de réplicas a realizar en cada ítem queda a criterio del participante, se recomienda seguir el
procedimiento empleado habitualmente para analizar muestras rutinarias.

Después de completar los datos, el formulario debe ser protegido con una contraseña, definida por el
participante. El procedimiento para realizar dicho proceso de detalla en la pestaña Instrucciones. Una
vez protegido el formulario, el mismo debe ser enviado al correo electrónico
ensayoaptitud@lacomet.go.cr. En caso de duda, póngase en contacto con el proveedor, utilizando
cualquiera de los medios de contacto descritos anteriormente.
Nota: Una vez realizadas las mediciones, los ítems de ensayo no deben ser devueltos al proveedor.

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12. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS PARTICIPANTES


Para la evaluación del desempeño de los participantes se utilizará un puntaje z (z-score), definido en las
normas INTE-ISO/IEC 17043:2010 e INTE-ISO 13528:2016,

𝑥𝑖 − 𝑥𝑟𝑒𝑓
𝑧𝑖 = (1)
𝜎𝑝𝑡
donde:
𝑥𝑖 es el valor del ítem de ensayo reportado por el participante 𝑖;
𝑥𝑟𝑒𝑓 es el valor asignado del ítem de ensayo, definido por el proveedor;
𝜎𝑝𝑡 es la desviación típica para la evaluación de aptitud de los participantes, definida por el proveedor;
𝑧𝑖 es el puntaje z del participante 𝑖.

Los criterios de aceptación para el puntaje z se muestran a continuación:

Criterio Resultado
|𝑧𝑖 | ≤ 2 Satisfactorio
2 < |𝑧𝑖 | ≤ 3 Cuestionable
|𝑧𝑖 | > 3 Insatisfactorio

Nota: En caso de ser necesario, debido a la magnitud de la incertidumbre del valor asignado del ítem de ensayo, se
podrá utilizar un puntaje z’ (z’-score) en lugar del puntaje z manteniendo los mismos criterios de aceptación, de
acuerdo con lo dispuesto en la norma INTE-ISO 13528:2016.

13. CONSIDERACIONES ANTE LA CONNIVENCIA O FALSIFICACIÓN DE RESULTADOS


Como aspectos más relevantes prevenir la connivencia o falsificación de resultados del presente ensayo
de aptitud se consideran:
 El registro de los participantes debe ser realizado individualmente.
 El participante debe aceptar un compromiso de no connivencia y/o falsificación de resultados en
la inscripción, y se apega a las disposiciones del LACOMET en caso de sospecha de
incumplimiento de dicho compromiso.
 Se utiliza un ámbito nominal de valores posibles para describir el ítem de ensayo, no un valor
puntual.
 Se hará una confección y entrega individualizadas de los certificados de participación, con el
detalle del ensayo ejecutado y el resultado de la evaluación el desempeño obtenido.

14. CONSIDERACIONES DE CONFIDENCIALIDAD DEL ENSAYO DE APTITUD


Como aspectos más relevantes del manejo de la confidencialidad de la información del presente ensayo
de aptitud se consideran:
 Los resultados de los participantes serán confidenciales y anónimos, codificados
individualmente de forma que sólo el mismo participante y el proveedor lo conozcan. Los

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nombres de los participantes aparecerán enlistados en los informes de resultados del ensayo,
no así sus códigos.
 La totalidad del personal que participa en los comités del ensayo de aptitud posee un
compromiso de confidencialidad firmado con el proveedor.
 El proveedor posee la potestad de utilizar los resultados y conclusiones del ensayo de aptitud en
obras y publicaciones, siempre que se respete el anonimato de los participantes.
 En caso que un ente acreditador, autoridad reglamentaria u otra parte interesada requiera el
reporte directo de los resultados del presente ensayo de aptitud, esto será informado
oportunamente a los participantes.

15. INFORME DE RESULTADOS DEL ENSAYO DE APTITUD


Los resultados preliminares del ensayo de aptitud se publicarán el día 21 de abril de 2017 en la página
web de ensayos de aptitud del proveedor (www.lacomet.go.cr/ensayoaptitud). Es importante que los
participantes revisen los resultados y remitan sus observaciones al informe preliminar antes del día 17
de mayo de 2017 (ver Cronograma). Los resultados finales del ensayo de aptitud y los certificados de
participación se publicarán el día 19 de mayo de 2017 en el mismo sitio web. Luego de publicado el
informe final, no se aceptarán observaciones ni se realizarán cambios en el mismo.

16. QUEJAS O APELACIONES


Los participantes pueden formalizar sus quejas o apelaciones relacionadas con los ensayos de aptitud
del Departamento de Metrología Química a través del correo electrónico ensayoaptitud@lacomet.go.cr.

17. OTRAS CONSIDERACIONES


El proveedor del ensayo se reserva el derecho de editar la información presentada en este documento y
se compromete a informar oportunamente a todos los participantes de cualquier cambio que se genere
en dichas ediciones.

18. REFERENCIAS
A. INTE-ISO/IEC 17043:2010 Evaluación de la conformidad – Requisitos generales para los ensayos
de aptitud.
B. INTE-ISO 13528:2016 Métodos estadísticos para utilizar en ensayos de aptitud mediante
comparaciones interlaboratorio.
C. IUPAC Technical Report (2006). The international harmonized protocol for the proficiency
testing of analytical chemistry laboratories.
D. ISO Guide 35:2006 Reference materials – General and statistical principles for certification.

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