Crecimiento Cristalino del KCl (Cloruro de Potasio) por el Método de

Czochralski
Barreto Quintanar, Oliver Isaac
Flores Montes de Oca, Alejandro
Fecha: 04/03/2018

Resumen

En esta Práctica se pretende crecer un monocristal de KCl (Cloruro de Potasio) por medio del
Método de Czochralski. Esta técnica consiste, básicamente, en tirar lentamente un cristal semilla
desde la superficie fundida del material a cristalizar, sobre el cristal semilla crece un cristal más
grande que hereda las propiedades cristalográficas de la semilla. Para hacer el crecimiento se
realizó un perfil de Temperaturas del Horno a 750°C y se encontró una meseta en el intervalo
[14 ± 0.1 ,19 ± 0.1] cm de profundidad. Se obtuvieron dos cristales de KCl, el segundo cristal de
1.6 ± 0.1 𝑐𝑚 de largo y con coloración rojiza, el color rojo se atribuye a contaminación por
impurezas (probablemente Hierro) provenientes del crisol o bien del Portasemilla.

Introducción
Cristal

Un cristal es un material en el cual los átomos están colocados en un arreglo periódico en grandes
distancias atómicas, entonces existe un orden de largo alcance. Los materiales que forman cristales
son; todos los metales, materiales cerámicos y algunos polímeros. Es importante su crecimiento
puesto que algunas propiedades de los sólidos cristalinos dependen justamente de su estructura
cristalina.

Método Czochralski

Es un método para obtener lingotes monocristalinos y fue desarrollado por el científico polaco Jan
Czochralski en 1916. Básicamente requiere lo siguiente.

Un material a cristalizar. Un pequeño monocristal de dicho material que va a ser las veces del cristal
semilla, sobre el cual se crecerá el monocristal y que además heredara las propiedades critalinas de
la semilla. También es necesario un recipiente para contener al material, con la propiedad de ser
inerte y de tener una temperatura de fusión mayor que la del material, dicho recipiente se llama
crisol. Adicionalmente se usa una varilla para sujetar a la semilla llamada el Portasemilla, y un horno
para fundir el material. Esencialmente consiste en lo que sigue.

Primero se coloca el material a cristalizar en el crisol y se introduce en el horno. Luego se eleva la

temperatura del horno un poco más arriba de la temperatura de fusión del material con el fin de
llevarlo al estado líquido (fundir el material). Posteriormente, se sujeta la semilla en el Portasemilla
y lentamente se baja la semilla hasta que haga un ligero contacto con la superficie liquida. Una vez
que la semilla hace contacto, el Portasemilla es tirado hacia arriba y al mismo tiempo rota, de tal
forma que empieza a crecer un lingote de cristal como continuación cristalina del cristal semilla (Ver
Fig 1).

Figura 1. En esta imagen se muestran las partes que conforman el crecimiento de un cristal por
medio del método de Czochraslki.

El proceso de crecimiento ocurre en la interface solido-líquido y se debe a lo siguiente. Al hacer

contacto la semilla con el fundido, se conduce calor desde el fundido hacia la semilla, lo cual produce
una reducción de temperatura del fundido apenas por debajo de la temperatura de fusión entonces
el fundido se solidifica en la superficie de la semilla, y a medida que la semilla es jalada hacia arriba
va levantar consigo misma una porción solidificada del fundido que va a ser una continuación
cristalográfica del cristal semilla.

Ambos, el portasemillas y el crisol son rotados en direcciones opuestas durante el proceso de tirado
con el fin de promover el contacto de la superficie en crecimiento con el fundido dentro del crisol,
además de que permite mantener homogénea la mescla fundida y regular el gradiente de
temperaturas.

En el método de Czpochraslki es importante elegir correctamente la temperatura como el ritmo de

tiramiento con el fin de mantener la interfaz solido-liquido con condiciones de temperatura
constantes durante todo el proceso.

KCl (Cloruro de Potasio)

El cloruro de potasio (KCl) es una sal compuesta de un halogenuro Cl (cloro) y de un metal alcalino
K (potasio) unidos por un enlace iónico ( Cl− K + ) que al cristalizar tiene apariencia transparente.

El KCl tiene un punto de fusión de 776°C debido a que presenta enlace iónico.
Desarrollo Experimental

Para realizar el crecimiento cristalino se usó un horno (Ver Fig 2) que puede llegar hasta 1000°C,
dicho horno, suministra calor por medio del efecto joule con una resistencia que cubre la pared
interna del horno (Fig 3).

Figura 2. Se muestra el Horno para crecer cristales por medio del Método de Czochrasliki

Primero se hizo un perfil de temperaturas, esto es, se fijó una temperatura a 750°C y con un
Termopar se midió la temperatura a diferentes distancias de profundidad, comenzando en 1 cm de
profundidad (respecto de la entrada del horno) y hasta llegar a 28 cm, se tomó la temperatura cada
cm. (Ver Fig 3).

Una vez que se realizó el perfil de Temperaturas se encontró la meseta para cual la temperatura
toma su máximo en un intervalo de distancia, dicha meseta se encontró en el intervalo que va de
[14 ± 0.1 ,19 ± 0.1] cm
 Figura 3. Interior del Horno. Las paredes están rodeadas por una resistencia, se observa la punta
del termopar usado para la obtención del perfil de temperaturas.

Posteriormente se colocó la semilla en el Portasemilla (Ver Fig 4A) y los polvos de KCl en el crisol
(Ver Fig 4B).

Se hicieron tres intentos, de los cuales, lo últimos dos fueron exitosos. En el primer intento se elevó
la temperatura del Horno a 837°C hasta llevar al KCl al estado líquido, una vez que se alcanzó el
equilibrio se bajo el Portasemilla lentamente hasta que la semilla hizo contacto con la superficie
liquida, debido a la alta temperatura una parte de la semilla se fundió.

B)
A)

Figura 4. A) Muestra el Portasemilla con el cristal semilla. B) Muestra el polvo de KCl depositado
en el crisol.

2do Intento

3er Intento
Resultados y Análisis de Resultados

El perfil de temperaturas del Horno a 750°C se muestra en la Grafica 1. Podemos observar que la
meseta se ubicó en el rango de 14 ± 0.1 𝑐𝑚 a 19 ± 0.1 𝑐𝑚. El máximo de temperatura se ubica en
17 ± 0.1 𝑐𝑚.

Grafica 1. Perfil de Temperaturas del Horno. Distancia de Profundidad (en cm) vs Temperatura

Se lograron dos crecimientos que se muestran en la (Fig 5) El segundo cristal midio 1.6 ± 0.1 𝑐𝑚 de
largo.

A) B)

Figura 5. Ambas imágenes muestran un cristal de KCl obtenido por medio del Método de
Czochralski. A) Muestra el primer cristal que se creció. B) Muestra el segundo cristal.

Como podemos observar, las primeras tres cuartas partes del segundo cristal se constituye de un
monocristal y el último tramo es un policristal, este hecho se debe a la reducción de la temperatura
cuando iba en la última capa de su formación, lo que provoco una rápida solidificación del fundido
en la interface.
Además difiere en color respecto del esperado, ya que, el cristal de KCl es de apariencia transparente
sin embargo el segundo cristal tiene color rojizo, esto se atribuye a que en el momento del
crecimiento se contamino de impurezas (probablemente de hierro), estas impurezas es posible que
provengan del crisol o del Portasemilla.

Conclusión

Se obtuvo un perfil de Temperaturas para el horno a 750°C la meseta se ubicó en el rango de 14 ±

0.1 𝑐𝑚 a 19 ± 0.1 𝑐𝑚. El máximo de temperatura se ubica en 17 ± 0.1 𝑐𝑚.

Se crecieron dos cristales de KCl por el método de Czochralski, la coloración rojiza se atribuye a
impurezas probablemente de hierro.

Referencias

• Callister, W.D. Materials Science and Engineering. Cap 2

• Kittel, C. Introduction to Solid State Physics. Cap 1

• Riveras, H. G. Crecimiento de Cristales; Experimentos Sencillos. Cap 1,2 y 3

• Samavat, F., Ali, E.H., Solgi, S. y Ahmad, T. (2012). KCl Single Crystals Growth with Mn, Ag
and in Impurities by Czochralski Method and Study of Impurities Influence on Their
Properties. Open Journal of Physical Chemistry, No 2, 185-188.