Recristalización y crecimiento de grano

Valenciana Carranza Victoria Janitzie

Equipo 4
Laboratorio de física Contemporánea II
12 de marzo de 2022

Resumen

Se indujo la recristalización y crecimiento de grano en muestras de cobre a un proceso de

recocido a una temperatura de T=850°C y se analizaron las diferencias entre las muestras,
que se mantuvieron a temperatura constante durante tiempos distintos (0, 10,20,30,40, 50 y 60
minutos respectivamente.)
Palabras claves: crecimiento de grano, recristalización, trabajo en frío

1. Marco teórico
1.1. Definiciones previas:
Recristalización: Transformación en estado
sólido en la cual un cristal pasa de ser deforma-
do a no deformado. Se caracteriza por tener una
densidad de dislocación muy baja. Este proceso
consiste en que el arreglo del cristal inicialmen-
te deformado comienza a formar pequeños gra-
nos (nucleación) que dan lugar a granos nuevos
sin dislocaciones, los cuales se distribuyen por
el cristal y comienzan a crecer ’absorbiendo’ a
granos vecinos. Las dislocaciones son absorbi-
das en el proceso y asimiladas en los bordes de
los granos recién formados. [1]
Temperatura de Recristalización Se llama
así a la temperatura a la cual los efectos de tra-
bajo en frío comienzan a revertirse durante el re-
cocido. A dicha temperatura el movimiento ató-
mico es posible y dado que naturalmente se pre-
fieren arreglos con menos energía libre ascoai-
da si el reacomodo atómico y la nucleación, in-
ducidos por la energía transmitida en forma de
calor mediante el recocido, facilitan llegan a una
estructura menos energética los procesos conti-
nuarán. [2]
Un material que ha sufrido alta deformación
por trabajo frío es cristalográficamente más ines-
table que uno al que se le aplicó menor trabajo
en frío y en consecuencia requerirá una tempe-
ratura menor para comenzar la recristalización.
[2] Esto se debe a que los cristales que han si-
do deformados plásticamente almacenan mayor
energía debido a sus numerosas dislocaciones y
otras imperfecciones.
Aunque existen algunas excepciones, la tem-
peratura de recristalización suele oscilar entre
1/3 y 1/2 de la temperatura de fusión absoluta.
Trabajo en frío Es la cantidad de deforma-
ción plástica sufrida por el material a una tempe-
ratura menor a la de recristalzación. [2]
Deformación plástica Deformación de un
cristal que tiene lugar cuando se aplican fuerzas
de tensión o compresión que posteriormente son
retiradas. [2]
Crecimiento de grano Si un cristal se ex-
pone a una temperatura suficiente para promo-
ver el movimiento atómico, los grupos de átomos
que forman cristales crecen por asimilación de
cristales aledaños. Esto sucede una vez alanza-
da la termperatura de recristalización. La ener-
gía liberada por el movimiento de átomos pro-
voca el desplazamiento de los límites de grano
hasta asimilarse en los límites los nuevos cris-
tales formados. Esto suele implicar un mayor ta-
maño promedio de los granos respecto al cristal
no expuesto a un proceso de recocido. Tras un
proceso de recocido que de lugar a crecimiento
de grano disminuir la temperatura ralentiza más
no se revierte la migración de bordes de grano.
Una vez ocurrido este proceso la única mane-
ra de reducir el tamaño de grano es provocando

1
LAB-IA-I Práctica N◦ #
deformaciones plásticas en el mismo, lo cuál ge-
nerará un nuevo proceso de recristalización. [2]
Este fenómeno puede ocurrir de la siguientes
maneras:
a) Crecimiento normal: La moayoría de los gra-
nos crecen a expensas de otros que reducen su
tamaño más no desapaceren.
b) Recristalización secundaria: Los granos
crecen selectivamente con orientaciones no re-
presentativas. Esto da lugar a una estrucura nue-
va con tamaño promedio de grano mucho mayor.
c) Crecimiento anómalo: Se cuando solo algu- generan dislocaciones y estas se movilizan per-
nos grano crecen anómalamente resultando en mitiendo la deformaicón plática del mismo. [5]
un tamaño de grano grande. [3]
Figura 1: Diagrama de un cristal con crecimiento
de grano normal y anómalo
1.2. Cristales; cobre.
El cobre natural es un policristal tipo cú-
bico centrado en caras; FCC, por sus siglas en
inglés. Que consiste en arreglos cuya densidad
de átomos es de 5 átomos por celda unitaria. [4]
Los materiales policristalinos surgen cuan-
do la nucleación se da en diversos puntos y los
cristales que crecen a partir de ellos se cruzan
entre sí. A la zona que delimita el cruce de dos
cristales (granos) distintos se le llama límite de
grano.
Los cristales metálicos a menudo muestran
imperfecciones, por ejemplo pueden tener es-
pacios vacíos llamados vacancias. Otro defecto
común de los metales son las dislocaciones que
son líneas anormales en los enlaces cristalinos,
como el mostrado en la imagen.
FCQ-UNA
Figura 2: Dislocación de un metal cristalino
Cuando se aplica una torsión a un metal se
2. Objetivos
El objetivo de la práctica es exponer diferen-
tes muestras de un mismo cristal a la misma
temperatura con tiempos de exposición distintos
y realizar un análisis cualitativo (o cuantitativo de
permitirlo los intrumentos) de los cambios expe-
rimentados en estos para contrastarlos con la
teoría.
3. Intermezzo: resultados esperados
Con base en el marco teórico presentando
anteriormente y dados los objetivos planteados
podemos esperar los siguientes resultados.
Se dejará una muestra como control a tem-
peratura ambiente. Se espera que dicho bloque
muestre una alta densidad de dislocaciones.
Las dislocaciones son más bien defectos mi-
croestructurales y que estas puedan observarse
con detalle depende de la resolución de la cáma-
ra.
Podemos esperar observar una superficie
poco lisa debido a la densidad alta de dislocacio-
nes y diversas imperfecciones asociadas al tra-
bajo en frío previo.
También buscamos la aparición de nuevos
bordes de grano y granos de mayor tamaño sean
notorios a partir de cierto tiempo de exposición y
para las imágenes subsiguientes; esto señalaría
que el tiempo ha sido suficiente para promover la
nucleación y que nuevas estructuras con un área
de límite de grano reducida y menor densidad de
dislocaciones comenzaron a formarse.
Dada la tendencia de los cristales a formar
estructuras con menor energía libre superficial
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LAB-IA-I Práctica N◦ # FCQ-UNA

asociada se espera que el proceso continúe has-

Figura 5: Tiempo: 20 minutos
ta obtener un policristal de apariencia uniforme.
Desconozcemos si existen impurezas como
presencia de átomos extraños. Por otro lado se
puede suponer que las muestras de cobre fueron
expuestas a cierta cantidad de trabajo en frío con
anterioridad y como se ha dicho esto causará im-
perfecciones en el metal. Dichas imperfecciones
podrían propiciar un crecimiento preferencia en
ciertos puntos.
Dado lo anterior se debe tomar en cuenta la
posibilidad de crecimiento anómalo / segunda re-
cristalización en nuestras muestras que podría
resultar en un tamaño de grano con discrepan- Figura 6: Tiempo:30 minutos
cias entre diferentes áreas.

4. Resultados

Imágenes obtenidas tras exponer las muestras

a recocido y permitir su enfriamiento. Excepto
por la figura 3 las muestras se mantuvieron a un
temperatura T=850°C.
Figura 3: Muestra de control. T = Tambiente
Figura 7: Tiempo:40 minutos

Figura 4: Tiempo:10 minutos

Figura 8: Tiempo: 50 minutos

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LAB-IA-I Práctica N◦ # FCQ-UNA

Por otro lado la figura 6, correspondiente a

Figura 9: Tiempo: 50 minutos
t=30min (850°C), presenta ciertas discrepancias
con las expectativas teóricas.
A pesar de que la densidad de cristales con to-
nalidad dorada aumentó (y en las imágenes pre-
vias mostraban un mayor volumen) en general la
imagen parece mostrar un tamaño de grano me-
nor respecto al caso anterior.
Esto podría deberse a que las muestras de cobre
podrían no tener la misma procedencia o incluso
en caso de tenerla, el trabajo en frío requerido
para su deformación podría haber sido menor
al experimentado por las otras muestras, propi-
ciando que la muestra actual deba exponerse un
5. Discusión de resultados tiempo mayor a la misma temperatura debido a
que, al tener un menor número de dislocaciones,
Dada la resolución de las imágenes y falta de la energía libre superficial es menor y no hay tan-
software para un análisis más profundo, la discu- ta disponibilidad de energía .extra"proveniente de
sión de los resultados obtenidos será meramen- dichas imperfecciones que promueva el reaco-
te cualitativa. modo atómico a la misma razón.
La figura 3 corresponde a t=0min correpson-
de a la muestra de control mantenida a Tempe- En el caso de la figura 7 con t=40 minutos, el
ratura Ambiente T=21°C. área mostrada en esta o el montaje del micros-
En ella se observa una alta densidad de imper- copio no fue el más óptimo para la fotografía; por
fecciones e irregularidades superficiales con un lo que la imagen se ve difuminada en gran parte
tamaño de grano difícil de discernir. de la muestra.
Como se mencionó previamente una vez realiza- El borde inferior derecho de la imagen mues-
do el proceso de recristalización la única manera tra nuevamente congruencia respecto al progre-
de disminuir el tamaño de grano es mediante la so mostrado por la imagen con tiempo de expo-
aplicación continua de esfuerzos en trabajo en sición de 20 minutos. Observamos cristales de
frío el cual propicia la aparición de dislocaciones tonalidad dorada cuyos bordes con los cristales
en el mismo; fenómenos que podrían explicar la aledaños han disminuido , lo cual podría indicar
apariencia rugosa de esta bajo el microscopio. la absorción de cristales vecinos presente en la
Figura 4, correspondiente a t=10 min y fase de crecimiento de grano secundaria. En el
T=850°C (misma T para el resto de las mues- caso de la fig. 8 encontramos que al igual que el
tras). análisis hecho para la fig. 6 la imagen obtenida
La diferencia entre la figura 3 y la presente in- no parece coincidir con el progreso de las imá-
dica que ha iniciado el proceso de nucleación, genes previas.
pues se observan nuevos bordes de grano que Sn embargo, dado que las muestras utilizadas,
no se encontraban el la anterior imagen. podemos suponer las mismas condiciones se-
La parte superior muestra granos con un tama- ñaladas en el caso t=30 min para esta muestra
ño superior al observado en la parte inferior, sin como posible causa del menor tamaño de grano
embargo, sto podría deberse a la iluminación de observado en la muestra presente respecto a la
la muestra. anterior.
La figura 5, correspondiente a t=20min Una alternativa sería considerar que las mues-
(850°C) muestra un progreso análogo al descrito tras utilizadas para t=20 y t=50 tuvieron un tra-
para la figura 4. Los cristales que en la imagen tamiento similar entre ellas y distinto al del resto
aparecen con tonalidad dorada son mayores en de las muestras.
número y en tamaño, lo cual sugiere el inicio de Sin embargo, de cosniderarse esto no podemos
la etapa de crecimiento de grano a mayor tiempo dar sentido al menos tamaño de grano en el caso
de exposición. de la fig. 8 respecto a la fig. 6.

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LAB-IA-I Práctica N◦ #
Finalmente tenemos la fig. 9. En la cuál se
observa un creciemiento de grano superior a los
de las figuras previas, dando indicios de recrista-
lización secundaria pues en efecto tenemos un
"tamaño de grano mucho mayor orientaciones
2
no representativas en la muestra.
6. Conclusiones
Para lograr un mejor análisis de las muestras
es importante conocer la procedencia y proce-
sos aproximados que han sufrido las muestras
de cobre.
Un experimento más controlado podría garanti-
zar imágenes con menores diferencias en el cre-
cimiento de grano.
El proceso de pulido y eliminación del óxido en
las muestras es de vital importancia para evitar
impurezas antes y después del proceso de reco-
cido.
Garantizar que las muestras de cobre fuesen lo
más puras posibles (sin aleaciones ni impurezas
por átomos distintos) podría garantizar un creci-
miento de grano normal y con mayor uniformi-
dad.
Una alternativa de análisis (o complemento) po-
dría ser obtener medidas de la dureza del mate-
FCQ-UNA
rial y graficar las medidas de dureza vs tiempo
de recocido. Propiedad que es aprovechada en
la industria constantemente debido al emblande-
cimiento de las muestras que han sufrido recris-
talización.
Referencias
[1] Barrett, William D. Nix, Alan S. Tetelman The
principles of engineering materials Chapter 6
Pentince-Gall.
[2] Lawrence H. Van Vlack (1975) Elements of
materials science and engineering. Addison-
Wesley
[3] Laboratorio de Física Moderna Laboratorio
II. Tríptico del experimento: Recristaliación y
Crecimiento de grano. Facultad de Ciencias
UNAM.
[4] Brandon Unknowm (2022, February 20).
Face-centered cubic (fcc) unit cell. Materials
Science and Engineering Student. Retrieved
March 11, 2022, from [4]
[5] University of Washington (Ed.). (n.d.).
Structures of metals. Metals structu-
re. Retrieved March 11, 2022, from
’https://depts.washington.edu/matseed/mse_resources