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RESUMEN:
En esta práctica se pretende realizar la síntesis de cristales de Cromato Tripotásico de Litio, Sulfato de Cobre
pentahidratado y Ferricianuro de potasio los cuales se observan durante semanas identificando las etapas de formación
de cristales: Nucleación y crecimiento y estas observaciones a través de las semanas fueron mostrando los cristales
formados, los primeros cristales que aparecen son los de sulfato de cobre pentahidratado, los cuales son de color azul y
forma de prima hexagonal, en la semanas con procesos de saturación de las soluciones y preparaciones de semillas se
formaron los cristales de Ferricianuro de potasio, los cuales son de una coloración roja y su formación fue en pequeños
cristales, los cuales no se forman solo sino en aglomeraciones de varios de ellos, y no tienen una forma definida, por
último el cristal de Cromato Tripotásico de Litio no se logra formar en durante el proceso de síntesis, se observa a gran
escala formación de núcleos pero en este caso se vio favorecida la nucleación lo que impidió un crecimiento de un
cristal, además de factores contaminantes de los que más adelante se discutirá, al terminar la práctica se procede
pesarse el cristal de Sulfato de Cobre Pentahidratado pesando: 3.1235 g obteniendo un rendimiento de 98,17%, por
último se analizan las aristas y ángulos de los cristales obtenidos.
PALABRAS CLAVE: Cristales, Cristalización, Cristal de Cromato Tripotásico de Litio, Sulfato de Cobre Pentahidratado y
Ferricianuro de Potasio.
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Los objetivos de esta práctica fueron: Se pesan 2.0345 g de sulfato de cobre II pentahidratado
Preparar los cristales, cromato tripotásico de litio y se disolvió en 10 mL de agua destilada tibia. Luego se
hexahidratado, sulfato de cobre pentahidratado y filtró en caliente y se trasvaso el filtrado a un
ferricianuro de potasio. cristalizador y se deja enfriar lentamente.
Relacionar al estudiante con las etapas implicadas
en la preparación de cristales, y con los diferentes 2.3 OBTENCION DEL CRISTAL K3Fe(CN)6
sistemas de cristalización.
Se disolvió 4.5012 g de ferricianuro de potasio en 10 mL
de agua caliente, se cubrió la solución y se dejo enfriar.
Después se procedió a realizar el crecimiento de
cristales.
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Rendimiento.
3,1235 g CuSO 4 5 H 2 O
( Rendimiento )= ∗100
3,1817 g CuSO4 5 H 2 O
( Rendimiento )=98.17
3
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4.1. OBTENCIÓN DEL CRISTAL DE LiK3(CrO4)26H2O. En el caso del cromato tripotásico de litio hexahidratado
En los cromatos cristalinos simples hay iones CrO 4-2 del cual no se presentó una buena cristalización, se
tetraédricos en los que Cr-O es 1,66 Å como por observa que los radios atómicos grandes del litio y el
ejemplo en las sales amónicas. La sal de litio tiene una potasio (el radio atómico aumenta de arriba hacia abajo
estructura muy parecida a cromatos de la forma en un grupo) pudieron haber causado poca tolerancia en
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el aumento del índice de coordinación de la estructura asociadas con los cationes, el trihidrato están
interna del compuesto, alterando así el proceso de coordinadas al Cu+2 todas las moléculas de agua. El
formación y crecimiento de la estructura cristalina. grupo de coordinación alrededor del ión metálico consta
Adicionalmente, la falta de una temperatura adecuada y de 3H2O + 1 O (media Cu-O, 1,94 Å) con dos átomos O
otros factores externos como por ejemplo la de los iones SO4-2 más distantes a 2,42 Å, completando
contaminación de la muestra por suciedades pudieron el grupo octaédrico distorsionado. [7]
haber detenido este proceso lo que hizo que por más
procesos aplicados a esta no se pudiera completar el El CuSO4.5H2O presenta una forma de cristalización
proceso de cristalización como lo denota la bibliografía. triclínica, que es un de las estructuras menos
geométricas (asimétrico) por presentar todos sus lados
Aunque se pudo percibir en el microscopio la formación desiguales. Esta estructura se puede apreciar en las
de los núcleos y los ya mencionados “mini-cristales” puntas del cristal grande obtenido, debido a que
para el ojo humano es imperceptible ello, también esta este es una aglomeración de los cristales que
no cristalización se puede explicar por una posible deberían haber mostrado simetría.
nucleación masiva que no permitió la formación de
grandes cristales.
Estos cristales fueron los primeros formados y no
necesitaron de un proceso de trabajo con semillas,
Los cristales que se formaron en la práctica, más
recristalización o saturación, teniendo también un gran
específicamente los de cromato tripotásico de litio
rendimiento en su producción -98,17%-, lo único que no
pertenecen al sistema hexagonal, tienen elementos de
se pudo medir con precisión fueron los ángulos de este
simetría que le son característicos tales como ejes de
debido a que era una aglomeración que no permitió
simetría, planos de simetría y centro de simetría en
esto.
cantidades tales que es posible identificar que un cristal
pertenece a este sistema y no a otro. En el caso
particular del sistema hexagonal, su simetría cristalina La coloración de cada cristal es característica del tipo de
establece que en lugar de tres, se necesitan para ligando, geometría e isomería, en el CuSO4.5H2O se
nombrar y ubicar puntos o caras de un cristal de este caracteriza por un azul intenso que se atribuye a la
sistema, cuatro ejes cristalográficos ubicados de la presencia de iones cuadrados planos de [Cu(H2O)4 ]2+
siguiente forma: el eje a 1 ubicado en el plano que también se encuentran en la solución acuosa (ver
horizontal (que simétricamente es un eje binario); un eje figura 3 y 4)[6], otro factor que afecta la coloración de un
a 2 ubicado también en el plano horizontal, a 120° complejo es el tipo de hibridación del átomo central ,en
del eje a 1 (que también es un eje binario) y un eje el caso del Cu2+ al oxidarse su distribución electrónica
a 3 en el plano horizontal, ubicado a 120° del eje cambia a d9 que por el diagrama de Tanabe-Sugano
a 2. Por último un eje c que se ubica en el presentaría distorsión de Jahn Teller pues tiene orbitales
plano vertical (que simétricamente es un eje senario o doble y triples degenerados, presenta una hibridación
ternario) [6] sp3d2 o sp3, que puede dar un complejo de un octaedro o
tetraedro distorsionado, cualquiera de las dos
hibridaciones es posible, en este caso el número de
coordinación del cobre variaría de entre 4 y 5 ,pero por
el tipo de ligandos que tiene, los cuales son de campo
débil la estructura más acorde seria la tetraedral y
concordaría con la posición de las moléculas de agua,
entonces distorsionando el tetraedro implica “una mayor
repulsión de los ligandos en coordinación octaédrica
sobre el eje z, que tiende a alejarlos, hasta tal punto que
esos dos ligandos, en algunos casos se pierden, por ello
Figura 3. Sistema hexagonal es difícil encontrar complejos hexacoordinados del
Cu(II).”,[8] partiendo de esto la intensidad del color que
4.2. OBTENCIÓN DEL CRISTAL CuSO4.5H2O. fue adquiriendo el cristal se debió a la absorción de agua
para irla acomodando en la estructura.
El sulfato cúprico forma hidratos 1,3 y 5 H 2O. En
contraste con el pentahidrato, en que sólo 4 H 2O están
5
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Los ferricianuros y Mangananiciauros tienen colores el Fe en estado de oxidación +3 es más estable, los
más intensos por oxidación de las sales en contacto con ligando CN- generan un campo cristalino mayor que el
el aire. Cuando se agregan disoluciones de estos agua, esto favorece la estabilización por el campo
cianuros complejos a disoluciones de sales de metales cristalino al tener el Fe en el complejo una configuración
de transición, precipitan porque son insolubles en electrónica d5 espín bajo, esto se debe a que el ligando
muchos casos, así la adición de Ferrocianuro de potásio es de campo fuerte, la esfera de coordinación es interna
a disoluciones con hierro da un precipitado azul –Azul y el tipo de hibridación es d2dp3 paramagnético, el
de Prusia- y las sales cúpricas forman ferrocianuro complejo octaédrico es más atrayente en su campo
cúprico de color pardo. magnético porque hay más electrones desapareados y
los orbitales están a medio llenar, lo que lo hace más
Los estudios realizados con azul de Prusia y algunos estable, el potasio se enlaza quedando todo el
compuestos relacionados demostraron que en el compuesto neutro. [9]
ferricianuro de potasio –Verde Berlín- muestran
6
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La red cristalina del ferricianuro se ve muy afectada por que consumen los protones generando un
los iones de potasio presentes, debido a que estos desplazamiento hacia la izquierda en el equilibrio:
generan un campo coulombicos distorsionando la red +¿ ↔Cr 2 O 4 + H 2 O
cristalina llegando a formar un octaedro paralelo al eje c. 2 Cr O4 +2 H ¿
[10]
Su forma de cristalización es alargada ya que el
2. Calcular el porcentaje de rendimiento de la síntesis
octaedro, por la hibridación del metal sufre de distorsión
de Janh Teller al observar el diagrama de Tanabe del CuSO4.5H2O.
Sugano para configuración d5 [11]
La respuesta a esta pregunta se encuentra en la parte
de datos, cálculos y resultados.
La estructura del ion ferricianuro octaédrica, por lo tanto
cualquier distorsión en los enlaces de Fe-C-N generaran
3. ¿Por qué la disolución de sulfato de cobre no se
un ligero alargamiento tetragonal en la estructura, si esta
estructura se viera como un sólido de revolución y sin lleva a sequedad?
cambiar ningún arreglo en la anisotropía del
K3Fe(CN)6 , cualquier cambio que se de en el largo del La disolución de sulfato de cobre no se lleva a
cristal y su orientación tiene que ser por la ubicación de sequedad, ya que se necesita que los cristales se
las moléculas de potasio, en donde su campo se hidraten al reaccionar el sulfato de cobre con agua.
encuentra en un contacto más cercano con el campo del
ion ferricianuro. 4. ¿Por qué los cristales no se secan en la estufa?
La temperatura influye muy poco en la red cristalina, la Los cristales no se secan en la estufa ya que su
cual genera un cambio en el campo ligando los cuales estructura cristalina y su forma se verían afectadas. Se
no tienden a ser muy fuertes, o en la temperatura de comienzan a descomponer, debido a que a altas
transición. El K3Fe(CN)6 cambia su estructura cristalina temperaturas se deshidratan, perdiendo sus moléculas
a bajas temperaturas, esto se debe a que los orbitales de agua enlazadas.
moleculares se superponen, el potasio posee un orbital 5. Tome 3 cristales de los más grandes y mida en
4s, el cual al momento de enlazar con los orbitales 3d, o milímetros la longitud de las aristas y los
cualquier enlace de hibridación similar con el hierro, bien ángulos formados.
sea directamente o atravez del cianuro, este enlace es
muy pequeño. Esto puede, ser suficiente para provocar Esta pregunta se encuentra en DATOS, CÁLCULOS Y
una separación de energía entre el espín-paralelo y RESULTADOS.
arreglos con espines apareados en cualquier átomo de
hierro adyacente. Si el mecanismo de intercambio 6. ¿A Qué sistema cristalino pertenecen los
opera a través de los ligandos de cianuro, no puede cristales?
verse como un enlace de 5 átomos, debido a la extensa
deslocalización electrónica en todo el complejo de los El cristal cromato tripotásico de litio hexahidratado
aniones. pertenece al sistema hexagonal, el cual es un prisma
hexagonal con ángulos rectos entre sus lados verticales
5. RESPUESTA A LAS PREGUNTAS. y sus caras superior e inferior.
El cristal sulfato de cobre II pentahidratado pertenece al
1. ¿Cuál es la finalidad de adicionar NaOH en el sistema triclínico, en el cual no hay ángulos rectos y las
procedimiento que se enuncia en la sección 5.1 longitudes de tres de sus lados son diferentes.
de la guía de trabajo de laboratorio? El cristal ferricianuro de potasio pertenece al sistema
monoclínico, el cual tiene ocho ángulos agudos y tres
El propósito de agregar NaOH a la solución de longitudes diferentes.
dicromato de potasio y carbonato de litio es pasar el ión
dicromato (Cr2O7) que tiene una coloración anaranjada, 7. Proponga como sería la estructura cristalina de
a él ión cromato (CrO4) que es de color amarillo. Esto ferricianuro de potasio.
sucede debido a que al agregar NaOH hay un
incremento en el pH, es decir hay más presencia de OH- El cristal ferricianuro de potasio tiene un
empaquetamiento monoclínico, que consta de un eje
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6. Mesa, J. L. (Universidad del país vasco). Notas de Society of London. Series A, Mathematical and
clase PhysicalSciences, Vol. 309, No. 1496 (Feb. 18, 1969),
http://www.joseluismesarueda.com/documents/PDF_015 pp. 91-118
.pdf, (acceso Mayo 13 de 2014)
11. Shriver, D., Atkins, P., Lanford, C., “Química
7.Complejos de Cobre. Inorgánica”, Editorial Reverté S.A., Barcelona, 2002. pp.
http://www.heurema.com/QG/QG21/Complejos%20de 640-653
%20cobre_II_.pdf (Acceso: Mayo 15 de 2014) 12. H. Callen (1985) Thermodynamics and an
Introduction to Thermostatistics, Wiley, NY
8. Wells, A.F. Química inorgánica Estructural.
EDITORIAL REVERTÉ, 1978, pp 784-785
10. ANEXOS
11. ANEXO 1.
12. Tabla 1. Observaciones de los cristales durante la práctica
22. Preparación del cristal, líquido azul intenso el cual 24. Preparación del cristal, líquido
21. 0 Líquido amarillento que muestra formación de rojo intenso que se deja en
se deja en reposo pequeñas partículas en el reposo
fondo
101.5 102.Sin cambios, saturación 103.Sin cambios 104.Se seca la solución mostrando
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por evaporación y
formaciones pequeñas de
enfriamiento para
cristales
favorecer cristalización
165.
166.Anexo 2.
167.
169.
170.
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Imagen 6. Núcleos de los cristales de
LiK3(CrO4)26H2O.
172.
173.
174.
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