METODO DE PRUEBA ESTANDAR

PARA PUNTO DE FLUIDEZ DE

PRODUCTOS DE PETROLEO
ASTM D97
Punto de Congelación o vertido
 El punto de congelación o de vertido de un
crudo es una indicación de la mínima
temperatura a que un crudo puede ser
trasegado con una bomba o almacenado en
estado líquido.
 La determinación del punto de congelación

en un crudo se realiza mediante el ensayo

normalizado ASTM D97 y ASTM D5853.
 D5853 Test Method for Pour Point of Crude

Oils
Punto de enturbiamiento. Punto de
congelación
 Punto de Enturbiamiento (cloud point)
Se enfría el producto lentamente, sin agitación, y se
anota la temperatura a la que aparece una turbidez o
velo lechoso, debido a la formación de micro-cristales.
 Punto de Congelación (pour point)

Si continua enfriando el líquido acaba por hacerse

pastoso, y no fluye al mantenerse el vaso cilíndrico en
posición horizontal . La temperatura correspondiente
es el punto de congelamiento Inferior. Si se recaliente
el producto después de solidificación prolongada, la
temperatura a la que vuelve a estar fluido se llama
punto de congelación superior.
METODO ESTANDAR PARA DETERMINAR EL PUNTO DE FLUIDEZ
DE PRODUCTOS DE PETROLEO ASTM D97-17a

 ALCANCE.-Este método de ensayo está

diseñado para su uso en cualquier producto
derivado del petróleo. Un procedimiento
apropiado para aceite oscuros y aceites
combustibles no destilados se describe en
7.8 de la norma.
METODO ESTANDAR PARA DETERMINAR EL PUNTO DE
FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROLEO

 Resumen del Método de Ensayo.- Tras un

calentamiento previo, la muestra se enfría a
un régimen especificado y luego se examina
la característica de su flujo a intervalos de 3 °
C. La más baja temperatura a la cual se
observa movimiento de la muestra es
registrado como el punto de fluidez.
PUNTO DE FLUIDEZ
 El punto de fluidez de una muestra de
petróleo es un índice de la temperatura mas
baja que es utilizada para ciertas
aplicaciones.
 La más baja temperatura, expresada en

múltiplo de 5 °F (3°C) a la cual se observa que

el aceite no fluye cuando es enfriado y
examinado bajo condiciones prescritas.
PUNTO DE FLUIDEZ
 El punto de fluidez esta definido como la temperatura mas
baja a la cual la muestra pierde su capacidad de flujo o ya no
puede verterse. Esta prueba es un indicativo que permite
establecer condiciones de operación para estos productos,
por ejemplo en el caso del trasporte del crudo, el oleoducto
atraviesa por distintas regiones con diferentes climas y al
pasar por una región cuya temperatura esta por debajo del
punto de fluidez del crudo este perderá toda su capacidad
de flujo causando obstrucciones o un taponamiento al
oleoducto. Otro claro ejemplo es para los combustibles de
calderas, si el rango de temperatura desde donde se
almacena el combustible hasta las boquillas en la caldera es
muy bajo, esté puede dejar de fluir en algún punto y como
consecuencia se detiene la operación.
APARATOS
 Vaso de Prueba.- Un vaso de prueba
cilíndrico de vidrio claro, con fondo plano,
33.2 a 34.8 mm de diámetro interior y 115 a
125 mm de altura. El diámetro interior de la
jarra puede oscilar desde 30,0 hasta 32,4
mm, dentro de la restricción de que el
espesor de la pared no sea mayor que 1,6
mm.
TERMOMETRO
TERMOMETRO RANGO DE TEMPERATURA TERMOMETRO
ASTM

Alto punto de nube y -38 a +50 °C 5C

escurrimiento -36 a +120 °F 5F

Bajo punto de nube y -80 a + 20 °C 6C

escurrimiento -112 a 70 °F 6F
TERMOMETRO

Especificación E1 para termómetros:

Número de
Temperatura
Termómetro
Termómetro Rango ASTM IP
Alto nube y fluidez -38 a +50 °C 5C 1C
Bajo nube y fluidez -80 a +20 °C 6C 1C
Punto de fusion +38 a +127 °C 61C 6C
 Corcho, para adaptarse al frasco de prueba, perforado en el centro
para el termómetro de prueba.
 Chaqueta impermeable, cilíndrica, metal, fondo plano, profundidad
de 115 3 mm, con un diámetro interior de 44,2 a 45,8 mm. Estará
apoyada en una posición vertical en el baño de enfriamiento (ver
6.7) de manera que más de 25 mm sean proyectados fuera del
medio de refrigeración, y deberán ser capaces de ser limpiado.
 Disco, corcho o fieltro, 6 mm de espesor para adaptarse libremente
dentro de la chaqueta
 Junta, para encajar cómodamente alrededor de la parte exterior del
recipiente de prueba y libremente dentro de la chaqueta de la junta
puede estar hecha de caucho, cuero u otro material que sea lo
suficientemente elástico como para aferrarse al frasco de prueba y
lo suficientemente fuerte para mantener su forma. Su propósito es
evitar al frasco de prueba tocar la chaqueta.
TAPON
 De corcho para ajustar el vaso de prueba, con
agujero en el centro para sostener el
termómetro.
BAÑO
 Un baño de enfriamiento, de tipo apropiado
para obtener las temperaturas requeridas. El
tamaño y forma del baño son opcionales,
pero es esencial un soporte conveniente para
sostener firmemente la chaqueta en posición
vertical.
Punto de congelamiento de un crudo
Reactivos y Materiales
 Acetona, (Advertencia- Extremadamente
inflamable).
 Alcohol, Etanol (Advertencia- Inflamable).
 Alcohol, Metanol (Advertencia- Inflamable,

Vapor dañino)
 Nafta de Petróleo, (Advertencia –

Combustible, Vapor Dañino)

 Carbón Sólido, Dióxido, (Advertencia-

Extremadamente frío -78.5°C).

 Mezclas de Enfriamiento y Temperaturas de baños
Temperatura del
Mezcla de Enfriamiento
Baño
Hielo y agua 0 ± 1.5 °C

Hielo triturado y cristal de cloruro de sodio o acetona o nafta de petróleo, o metanol

-18 ± 1.5 °C
(Ver Sección 7) con dióxido de carbono sólido añadido para dar la temperatura deseada

Acetona o nafta de petroleo o metanol o etanol ( ver seccion 7) con dioxido de carbon
-33 ± 1.5 °C
solido añadido para dar la temperatura deseada

Acetona o nafta de petroleo o metanol o etanol ( ver seccion 7) con dioxido de carbon
-51 ± 1.5 °C
solido añadido para dar la temperatura deseada

Acetona o nafta de petroleo o metanol o etanol ( ver seccion 7) con dioxido de carbon
-69 ± 1.5 °C
solido añadido para dar la temperatura deseada
PROCEDIMIENTO
 1.-Verter la muestra en el frasco de la prueba hasta
la marca de nivel. Cuando sea necesario, calentar la
muestra en un baño de agua hasta que es justo lo
suficientemente fluida para verter en el frasco de
ensayo.
 2.-Las muestras de los combustibles residuales,
aceites negros, y las poblaciones de cilindros que
han sido calentadas a una temperatura superior a
45 ° C durante las 24 h anteriores, o cuando la
historia térmica de la muestra no es conocida,
mantener la muestra a la temperatura ambiente por
24 h antes de efectuar la prueba
PROCEDIMIENTO
 3.-Se cierra el frasco de prueba con el tapón
que lleva el termómetro para alto punto de
fluidez. En el caso de puntos de fluidez por
encima de 36 ° C, utilice un termómetro de
gama más alta, tales como 3C IP o ASTM 61C
Ajustar la posición del corcho y termómetro de
tal manera que encajen herméticamente, el
termómetro y eje del vaso sean coaxial y el
bulbo del termómetro este sumergido tal que
el inicio del capilar esté 3 mm bajo la
superficie del aceite.
Especímenes que vierta puntos de fluidez por encima de
- 33 ° C

 Calentar la muestra sin agitación a 9 ° C por

encima del punto de fluidez esperado, pero
por lo menos a 45 ° C, en un baño mantenido
a 48 ° C. Transfiera el frasco de prueba a un
baño mantenido a 24 ± 1.5°C y comenzar
observaciones para el punto de
congelamiento. Cuando se utiliza un baño
líquido, asegúrese de que el nivel de líquido se
encuentra entre la marca de llenado en el
frasco de prueba y la parte superior del frasco
de prueba.
Muestras con puntos de congelación por
debajo de - 33 ° C
 Calentar la muestra sin agitación a por lo menos
45 ° C en un baño mantenido a 48 °C y enfriar a
15°C en un baño de agua mantenido a 6 °C.
Cuando se utiliza un baño líquido, asegurar que
el nivel del líquido está entre la marca de llenado
en el frasco de prueba y la parte superior del
frasco de prueba. Cuando la temperatura de la
muestra alcanza 27 ° C, retirar el termómetro
para altos puntos de enturbiamiento y fluidez, y
en su lugar colocar un termómetro para bajos
puntos de enturbiamiento y fluidez.
Muestras con puntos de congelación por debajo de - 33 ° C

 Coloque el disco en la parte inferior de la

chaqueta. Colocar la unión alrededor del
frasco de prueba, ubicada a 25 mm de la
parte inferior. Insertar el frasco de prueba en
la chaqueta. Nunca coloque el frasco
directamente en el baño de enfriamiento.
Procedimiento
 Después que la muestra se ha enfriado para
permitir la formación de cristales de cera de
parafina, tener mucho cuidado de no
maniobrar ni mover la muestra ni permitir el
termómetro a cambiar en la muestra;
cualquier perturbación de la red esponjosa de
cristales de cera dará lugar a resultados bajos
y erróneos
Procedimiento
 Los puntos de fluidez son expresados en
números enteros que son positivos o
negativos múltiplos de 3 ° C. Comience a
observar el aspecto de la muestra cuando la
temperatura de la muestra es de 9°C por
encima del punto de fluidez esperado.
Continúe con las observaciones a 3°C de
intervalo como se describe en 8.1 y 8.7 hasta
alcanzar la temperatura de la especificación
Procedimiento
 Para eliminar la humedad condensada que limita la
visibilidad, limpie la superficie con un paño limpio
humedecido en alcohol (Etanol o metanol). Incline el
frasco lo suficiente como para determinar si existe
un movimiento de la muestra en el frasco de
prueba. Si el movimiento de la muestra en el frasco
de prueba se ha notado, a continuación, reemplace
frasco de prueba de inmediato en la chaqueta y
repita una prueba de flujo a la siguiente
temperatura, 3 ° C más baja. Típicamente, la
completa operación de eliminación, limpieza y
reemplazo se requieren no más de 3 s.
Procedimiento
 Si la muestra en el frasco no se muestra
movimiento cuando se inclina, mantenga el
frasco en posición horizontal durante 5 s,
como se nota por un cronometro de alta
precisión, y observar la muestra con cuidado.
Si la muestra presenta algún signo de
movimiento antes de 5s hayan pasado, vuelva
a colocar el frasco de prueba de inmediato en
la chaqueta y repita una prueba para el flujo a
la temperatura siguiente, 3 ° C más baja.
Procedimiento
 Continúe de esta manera hasta que se
alcanza un punto en el que la muestra no
muestra ningún movimiento cuando el frasco
de la prueba se mantiene en una posición
horizontal durante 5 s. Registre la lectura
observada del termómetro de prueba
Cálculo y Reporte
 Añadir 3 ° C a la temperatura registrada en el
8.7 y el reportar el resultado como el punto
de fluidez o escurrimiento, ASTM D97.
 Para el aceite negro, y demás, añadir 3 ° C a

la temperatura registrada en el 7.7 y reportar

el resultado como Punto de escurrimiento
superior, ASTM D97, como requerida.
PRUEBAS DETERMINAS A UN CRUDO
Punto de Nube
 Se define como la temperatura a la cual se
forma la primera precipitación o primer
cristal de parafinas a presión atmosférica.
 El punto nube para cada mezcla de crudo

depende de la temperatura de saturación de

sus componentes y de la tasa de enfriamiento
a la que se somete la mezcla de
hidrocarburos.
 El punto de nube disminuye a medida que

aumenta el número de carbonos.