Viscosidad Cinemática de Líquidos Transparentes y Opacos (Cálculo de la Viscosidad Cinemática) Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 445, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un épsilon (ε) señala un cambio editorial desde la última revisión o aprobación.
1. * Ámbito de aplicación 2. Documentos de referencia
1.1 Este método de prueba especifica un procedimiento 2.1 Normas ASTM para la determinación de la viscosidad cinemática, ν, de D 446 Especificaciones e Instrucciones de Operación derivados del petróleo líquidos, tanto transparentes y para Viscosímetros Cinemáticos Capilares de Vidrio opacas, al medir el tiempo para que un volumen de D 1193 Especificación para Agua como Reactivo líquido fluya por gravedad a través de un viscosímetro D 1217 Método de Prueba para Densidad y Densidad capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, η, Relativa (Gravedad Específica) de Líquidos por puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinemática, Picnómetro de Bingham ν, por la densidad, ρ, del líquido. D 1480 Método de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Específica) de Materiales Viscosos NOTA 1 – Para la medición de la viscosidad cinemática y la por Picnómetro de Bingham viscosidad de bitumens, consulte también los Métodos de Prueba D D 1481 Método de Prueba para Densidad y Densidad 2170 y D 2171. Relativa (Gravedad Específica) de Materiales Viscosos NOTA 2 – ISO 3104 corresponde al Método de Prueba D445 por Picnómetro Bicapilar de Lipkin 1.2 El resultado de este método de prueba depende de si D 2162 Método de Prueba para la Calibración Básica de el comportamiento de la muestra y se destina para su Viscosímetros Maestros y Estándares de Viscosidad del aplicación en líquidos para que principalmente la tensión Aceite de corte y velocidades de cizallamiento sean D 2170 Método de Prueba para Viscosidad Cinemática proporcionales (comportamiento de flujo de Asfaltos (Bitumens) newtoniano). Si, sin embargo, la viscosidad varía D 2171 Método de Prueba para Viscosidad de los significativamente con la velocidad de cizallamiento, se Asfaltos por Viscosímetro Capilar de Vacío pueden obtener resultados diferentes en viscosímetros de D 6074 Guía para la Caracterización de los Aceites de diferentes diámetros capilares. Se han incluido los Base Lubricante de Hidrocarburos valores de precisión y procedimiento para aceites D 6617 Práctica para la Detección de Desviación de combustibles residuales que, bajo ciertas condiciones, Laboratorio Utilizando el Resultado de Prueba Individual muestran un comportamiento no-newtoniano. del Material Estándar 1.3 El rango de viscosidades cinemáticas cubiertas por E 1 Especificación de Termómetros de Líquido en Vidrio este método de prueba es de 0.2 a 300 000 mm2 / s de ASTM (Véase la Tabla A1.1) a todas las temperaturas (véase 6.3 E 77 Método de Prueba para la Inspección y Verificación y 6.4). Sólo se determinó para esos materiales la de Termómetros precisión, los rangos de viscosidad cinemática y las temperaturas como se muestra en las notas al pie de la 2.2 Normas ISO: sección de precisión. ISO 3104 Productos Derivados del Petróleo — Líquidos 1.4 Los valores declarados en unidades de medición del Transparentes y Opacos — Determinación de la Sistema Internacional deben ser considerados como los Viscosidad Cinemática y Cálculo de la Viscosidad estándares. Los valores entre paréntesis son sólo a título Dinámica informativo. ISO 3105 Viscosímetros Cinemáticos Capilares de 1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas Vidrio – Especificación e Instrucciones de Operación de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es ISO 3696 Agua para Uso de Laboratorio Analítico – responsabilidad del usuario de esta norma establecer la Especificación y Métodos de Prueba seguridad apropiada y prácticas sanitarias y determinar ISO 5725 Exactitud (Veracidad y Precisión) de la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes Resultados y Métodos de Medición. de su uso. ISO 9000 Normas de Gestión de Calidad y de Aseguramiento de Calidad – Directrices para la Selección y Uso ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y Laboratorios de Calibración y Prueba la constante de calibración del viscosímetro. Se necesitan 2.3 Normas NIST: dos de esas determinaciones para calcular un resultado de Nota técnica de NIST 1297, Directriz para la Evaluación viscosidad cinemática que es el promedio de dos de los y Expresión de la Incertidumbre de los Resultados de la valores determinados aceptables. Medición de NIST NIST GMP 11 5. Significado y Uso Publicación Especial de NIST 819 5.1 Muchos productos derivados del petróleo y algunos materiales no derivados del petróleo, se utilizan como 3. Terminología lubricantes, y el funcionamiento correcto del equipo 3.1 Definiciones de Términos Específicos para Esta depende de la viscosidad adecuada del líquido utilizado. Norma: Además, la viscosidad de muchos combustibles 3.1.1 viscosímetro automatizado, n — aparato que, en derivados del petróleo es importante para estimar las parte o en su totalidad, ha mecanizado uno o más de las condiciones de almacenamiento óptimo, de manejo y de etapas del procedimiento indicaros en la Sección 11 o 12 funcionamiento. Así, la determinación precisa de la sin cambiar el principio o la técnica del aparato manual viscosidad es esencial para muchas de las básico. Los elementos esenciales del aparato con respecto especificaciones del producto. a las dimensiones, diseño y características operativas son las mismas que las del método manual. 6. Aparato 3.1.1.1 Discusión — Los viscosímetros automatizados 6.1 Viscosímetros — Utilizar sólo viscosímetros tienen la capacidad de imitar alguna operación del calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces de ser método de prueba reduciendo o eliminando al mismo utilizados para determinar la viscosidad cinemática tiempo la necesidad de intervención manual o la dentro de los límites de precisión dados en la sección de interpretación. Los aparatos que determinan la viscosidad precisión. cinemática mediante técnicas físicas que son diferentes a 6.1.1 Los viscosímetros que cumplen estos requisitos son las utilizadas en este método de prueba no se consideran los que figuran en la Tabla A1.1, cuyas especificaciones Viscosímetros Automatizados. cumplen las indicadas en las Especificaciones D 446 e 3.1.2 densidad, n – la masa por unidad de volumen de ISO 3105. No se pretende restringir este método de una sustancia a una temperatura dada. prueba para el uso de sólo los viscosímetros que figuran 3.1.3 viscosidad dinámica, n – el cociente entre la tensión en la Tabla A1.1. El Anexo A1 proporciona una de cizalladura aplicada y la velocidad de cizallamiento de orientación adicional. un líquido. 6.1.2 Viscosímetros Automatizados — El aparato 3.1.3.1 Discusión — A veces se denomina coeficiente de automatizado puede utilizarse siempre que imite las viscosidad dinámica o, simplemente, viscosidad. Por lo condiciones físicas, operaciones o procedimientos del tanto, la viscosidad dinámica es una medida de la aparato manual. Cualquier viscosímetro, dispositivo para resistencia al flujo o a la deformación de un líquido. la medición de temperatura, control de la temperatura, 3.1.3.2 Discusión — El término viscosidad dinámica baño de temperatura controlada o dispositivo de puede utilizarse también en un contexto diferente para cronometraje incorporado en el aparato automatizado se denotar una cantidad dependiente de la frecuencia en la ajustará a la especificación de estos componentes como cual la tensión de cizalladura y la velocidad de se indica en la Sección 6 de este método de prueba. Están cizallamiento tienen una dependencia del tiempo permitidos los tiempos de flujo de menos de 200 sinusoidal. segundos, no obstante, debe aplicarse una corrección de 3.1.4 viscosidad cinemática, n — la resistencia al flujo de la energía cinética en conformidad con la Sección 7 sobre un fluido por gravedad. cinemática cálculo viscosidad de especificaciones D 446. 3.1.4.1 Discusión — Para el flujo de gravedad bajo una La corrección de la energía cinética no excederá el 3.0% presión hidrostática determinada, la altura de la presión de la viscosidad medida. El aparato automatizado debe de un líquido es proporcional a su densidad, ρ. Para ser capaz de determinar la viscosidad cinemática de un cualquier viscosímetro particular, el tiempo de flujo de estándar de referencia de viscosidad certificada dentro de un volumen fijo de un líquido es directamente los límites establecidos en el punto 9.2.1 y la Sección 17. proporcional a su viscosidad cinemática, ν, donde ν = η/ρ La precisión debe ser de equivalencia estadística a, o y η es el coeficiente de viscosidad dinámica. mejor (tiene menor variabilidad) que el aparato manual.
4. Resumen del Método de Prueba NOTA 3 – No se ha determinado la precisión y la desviación de las
mediciones de viscosidad cinemática para los tiempos de flujo de 4.1. El tiempo se mide a un volumen fijo de líquido para menos de 200 segundos. La precisión indicada en la Sección 17 no fluir por gravedad a través de los capilares de un se conoce que sea válida para las mediciones de la viscosidad viscosímetro calibrado bajo una cabeza de conducción cinemática con tiempos de flujo de menos de 200 segundos. reproducible y a una temperatura estrechamente controlada y conocida. La viscosidad cinemática (valor 6.2 Soportes del Viscosímetro — Utilizar los soportes del dispositivo de aumento para leer el termómetro a la viscosímetro para permitir que todos los viscosímetros división de 1⁄5 más cercana (por ejemplo, 0.01 ° C o 0.02 que tengan el menisco superior directamente sobre el ° F) para asegurar que la temperatura de prueba requerida menisco inferior se suspendan verticalmente dentro de 1 y la capacidades de control de la temperatura se cumplan ° en todas las direcciones. Aquellos viscosímetros cuyos (Ver 10.1). Se recomienda que las lecturas del meniscos superiores se desplacen directamente encima termómetro (y cualquier corrección suministrada en los del menisco inferior deben suspenderse verticalmente certificados de calibraciones de los termómetros) sean dentro de 0.3 ° en todas las direcciones (Ver registradas de manera periódica para demostrar el Especificaciones D 446 e ISO 3105). cumplimiento de los requisitos de este método de prueba. 6.2.1 Los viscosímetros deben ser montados en el baño Esta información puede ser muy útil, especialmente de temperatura constante de la misma manera que cuando cuando la investigación de temas o causas se relaciona se calibraron y se declararon en el certificado de con las pruebas de exactitud y precisión. calibración. Ver Especificaciones D 446, ver las 6.5 Cronómetro — Usar cualquier cronómetro que sea Instrucciones de Funcionamiento en los Anexos A1–A3. capaz de tomar las lecturas con una diferencia de 0.1 Para los viscosímetros que tengan el Tubo L (Ver segundos o superior y tener una exactitud de dentro de Especificaciones D 446) sostenido en forma vertical, la ±0.07% (Ver Anexo A3) de la lectura cuando sea alineación vertical deberá confirmarse mediante el uso de probado en los intervalos de mínimos y máximos de los (1) un soporte que asegure sostener en forma vertical el tiempos de flujo esperados. Tubo L, o (2) un nivel de burbuja montado en una barra 6.5.1 Pueden utilizarse cronómetros eléctricos si la diseñada para encajar dentro del Tubo L o (3) una línea frecuencia de la corriente se controla con una exactitud de plomada suspendido desde el centro del Tubo L, o (4) de 0.05% o superior. Las corrientes alternas, otros medios internos de apoyo proporcionado en el baño proporcionados por algunos sistemas de energía públicos, de temperatura constante. son de forma intermitente en vez de ser controladas 6.3 Baño de Temperatura Controlada — Utilizar un baño continuamente. Cuando se utiliza para activar los líquido transparente de tal suficiente profundidad, que en cronómetros eléctricos, dicho control puede ocasionar ningún momento durante la medición del tiempo de flujo, grandes errores en las medidas del tiempo de flujo de la cualquier parte de la muestra en el viscosímetro sea viscosidad cinemática. inferior a 20 mm por debajo de la superficie del líquido del baño o menor a 20 mm por encima de la parte inferior 7. Reactivos y Materiales del baño. 7.1 Solución Limpiadora de Ácido Crómico, o una 6.3.1 Control de Temperatura — Para cada serie de solución limpiadora ácida fuertemente oxidante que no mediciones del tiempo de flujo, el control de la contiene cromo, (Advertencia — El ácido crómico es un temperatura del líquido del baño deberá ser tal que, peligro para la salud. Es tóxico, carcinógeno reconocido, dentro del rango de 15 a 100 ° C, la temperatura del altamente corrosivo y potencialmente peligroso en medio de baño no varíe en más de ±0.02 ° C de la contacto con materias orgánicas. Si utiliza, llevar una temperatura seleccionada a lo largo del viscosímetro, o máscara protectora completa y ropa protectora de larga entre la posición de cada viscosímetro, o en la ubicación duración, incluyendo guantes adecuados. Evitar la del termómetro. Para las temperaturas fuera de este inhalación de vapor. Desechar cuidadosamente el ácido rango, la desviación de la temperatura deseada no debe crómico utilizado ya que sigue siendo peligroso. Las exceder de ±0.05 ° C. soluciones limpiadoras ácidas fuertemente oxidantes que 6.4 Dispositivo de Medición de Temperatura en el Rango no contienen cromo también son altamente corrosivas y de 0 a 100 ° C — Para ello pueden utilizarse termómetros potencialmente peligrosas en contacto con materiales de líquido en vidrio calibrados (Anexo A2) de una orgánicos, pero no contienen cromo, el cual tiene exactitud después de la corrección de ±0.02°C o más problemas de eliminación especial.) exacta, o cualquier otro dispositivo termométrico de igual 7.2 Solvente de la Muestra, completamente miscible con o mejor exactitud. la muestra. Filtrar antes de utilizar. 6.4.1 Se recomienda el uso de dos termómetros si se 7.2.1 Es conveniente para la mayoría de las muestras un utilizan termómetros de líquido en vidrio calibrados. Los éter de petróleo volátil o nafta. Para los combustibles dos termómetros deben coincidir en 0.04°C. residuales, un prelavado con un solvente aromático como 6.4.2 Fuera del rango de 0 a 100 ° C, pueden utilizarse tolueno o xileno puede ser necesario eliminar el material termómetros de líquido en vidrio calibrados, de una asfalténico. exactitud después de la corrección de ±0.05°C o más 7.3 Solvente de Secado, un disolvente volátil miscible exacta, o cualquier otro dispositivo termométrico de con el solvente de la muestra (Ver 7.2) y el agua (Ver exactitud igual o mejor. Cuando dos dispositivos de 7.4). Filtrar antes de utilizar. medición de temperatura se utilizan dentro del mismo 7.3.1 La acetona es adecuada. (Advertencia — baño, deben coincidir en ±0.1°C. Extremadamente Inflamable.) 6.4.3 Cuando se utilicen termómetros de líquido en 7.4 Agua, desmineralizada o destilada y conforme a la vidrio, como los indicados en la Tabla A2.1, utilizar un Especificación D 1193 o el Grado 3 de la ISO 3696. Filtrar antes de utilizar. 8. Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada 10. Procedimiento General para Viscosidad 8.1 Los estándares de referencia de viscosidad certificada Cinemática deben certificarse por un laboratorio que haya 10.1 Ajustar y mantener el baño del viscosímetro a la demostrado para cumplir los requisitos de la Norma ISO temperatura de prueba requerido dentro de los límites 17025 mediante una evaluación independiente. señalados en 6.3.1, teniendo en cuenta las condiciones Estándares de viscosidad será trazable a procedimientos establecidas en el Anexo A2 y de las correcciones viscosímetro maestro descritos en el Método de Prueba D proporcionadas en los certificados de calibración de los 2162. termómetros. 8.2 La incertidumbre de la norma de referencia de 10.1.1 Los termómetros se deben mantener en posición viscosidad certificada deberá indicarse para cada valor vertical en las mismas condiciones de inmersión como certificado (k = 2. 95% de confianza). Ver ISO 5725 o cuando se calibran. NIST 1297. 10.1.2 A fin de obtener la medición más confiable, se recomienda utilizar dos termómetros con certificados de 9. Calibración y Verificación calibración válidos (Ver 6.4). 9.1 Viscosímetros — Usar sólo viscosímetros calibrados, 10.1.3 Deben verse con un conjunto de lentes dando termómetros y cronómetros como se describe en la aproximadamente una magnificación de cinco veces y Sección 6. estar adaptados para eliminar los errores de paralaje. 9.2 Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada 10.2 Seleccionar un viscosímetro limpio, seco y calibrado (Tabla A1.2) — Estos son para uso como pruebas de con un intervalo que cubra la viscosidad cinemática confirmación en el procedimiento en el laboratorio. estimada (es decir, una capilaridad amplia de un líquido 9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no muy viscoso y una capilaridad más estrecha para un concuerda dentro de la banda de tolerancia aceptable, líquido más fluido). El tiempo de flujo para viscosímetros calculado a partir del Anexo A4, del valor certificado, manuales no deberá ser inferior a 200 s o el tiempo para localizar la fuente del error revisar cada paso en el señalado en las Especificaciones D 446. Se permiten procedimiento, incluyendo la calibración del termómetro tiempos de flujo menores a 200 s para viscosímetros y viscosímetro. El Anexo A1 da detalles de los automatizados, siempre que cumplan los requisitos de estándares disponibles. 6.1.2. 10.2.1 Los detalles específicos de la operación varían NOTA 4 — En ediciones anteriores del Método de Prueba D 445, para los diferentes tipos de viscosímetros enumerados en se han utilizado límites de ± 0.35% del valor del certificado. Los la Tabla A1.1. Las instrucciones de funcionamiento de datos que respalden el límite de ± 0.35% no pueden ser verificados. El Anexo A4 proporciona instrucciones acerca de cómo determinar los diferentes tipos de viscosímetros figuran en las la banda de tolerancia. La banda de tolerancia combina tanto la Especificaciones D 446. incertidumbre del estándar de referencia de viscosidad certificada, 10.2.2 Cuando la temperatura de prueba está por debajo así como la incertidumbre del laboratorio utilizando el estándar de del punto de rocío, llenar el viscosímetro de manera referencia de viscosidad certificada. normal como se requiere en 11.1. Para garantizar que la humedad no se condense o congele en las paredes del 9.2.1.1 Como una alternativa para el cálculo en el Anexo capilar, extraer la muestra de prueba en el capilar de A4, pueden utilizarse las bandas de tolerancia trabajo y bulbo de temporización, colocar los tapones de aproximada de la Tabla 1. goma en los tubos para sujetar la parte de la prueba en su 9.2.2 Las fuentes de error más comunes son causadas por lugar e insertar el viscosímetro en el baño. Después de la partículas de polvo alojadas en la cavidad capilar y inserción, permitir al viscosímetro alcanzar la errores de medición de temperatura. Se debe apreciar que temperatura del baño y luego quitar los tapones. Al un resultado correcto obtenido en un aceite estándar no realizar las determinaciones manuales de viscosidad, no excluye la posibilidad de una combinación de contrapeso utilizar los viscosímetros que no pueden retirarse del de las posibles fuentes de error. baño de temperatura constante para la carga de la porción 9.3. La constante de calibración, C, es dependiente de la de muestra. aceleración gravitacional en el lugar de calibración y ésta, por lo tanto, debe ser suministrada por el laboratorio TABLA 1 Bandas de Tolerancia Aproximada de estandarización junto con la constante del instrumento. Nota – Las bandas de tolerancia se determinaron usando la Práctica Donde la aceleración de la gravedad, g, difiere por más D 6617 Viscosidad del Material de Referencia, mm2/s Banda de Tolerancia del 0.1%, corregir la constante de calibración de la < 10 ± 0.30% siguiente manera: 10 a 100 ± 0.32% C2 = (g2/g1) × C1 100 a 1000 ± 0.36% 1000 a 10 000 ± 0.42% Donde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, el 10 000 a 100 000 ± 0.54% laboratorio de estandarización y el laboratorio de prueba. > 100 000 ± 0.73%
10.2.2.1 Se permite el uso de tubos de secado
empaquetados de manera suelta fijados a los extremos abiertos del viscosímetro, pero no es obligatorio. Si se utilizan, los tubos de secado deberán ajustarse al diseño tiempo requerido para que el menisco pase de la primera del viscosímetro y no restringir el flujo de la muestra por a la segunda marca de sincronización. Si este tiempo de presiones creadas en el instrumento. flujo es menor que el mínimo especificado (Ver 10.2), 10.2.3 Los viscosímetros utilizados para fluidos de seleccione un viscosímetro con un capilar de diámetro silicona, fluorocarbonos y otros líquidos que son difíciles más pequeño y repetir la operación. de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza, 11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para deberán reservarse para el uso exclusivo de los fluidos hacer una segunda medición de tiempo de flujo. Anotar excepto durante su calibración. Someter tales ambas mediciones. viscosímetros a controles de calibración a intervalos 11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular frecuentes. Los lavados del disolvente de estos dos valores determinados de viscosidad cinemática. viscosímetros no deberán utilizarse para la limpieza de 11.2.3 Si los dos valores de viscosidad cinemática, otros viscosímetros. calculados a partir de las mediciones del tiempo de flujo concuerdan con lo establecido en la cifra de 11. Procedimiento para Líquidos Transparentes determinabilidad (Ver 17.1.1) para el producto, utilizar el 11.1 Cargar el viscosímetro en la forma determinada por promedio de estos valores determinados para calcular el el diseño del instrumento, esta operación está en resultado de la viscosidad cinemática a reportarse. Anotar conformidad con la empleada cuando se calibró el el resultado. Si no, repetir las mediciones de tiempos de instrumento. Si se cree o se sabe que la muestra contiene flujo después de una limpieza minuciosa y secado de los fibras o partículas sólidas, filtrar a través de una pantalla viscosímetros y filtrado (en caso necesario, consultar de 75 μm, antes o durante la carga (ver las 11.1) de la muestra hasta que las determinaciones de la Especificaciones D 446). viscosidad cinemática calculada de acuerdo con la determinabilidad establecida. Nota 5 — Para minimizar el riesgo de agregación de partículas que 11.2.4 Si el material o la temperatura o ambos, no pasan por el filtro, se recomienda que el lapso de tiempo entre el aparecen en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100 º C, filtrado y la carga se mantenga a un mínimo. utilizar como una estimación de la determinabilidad 0,20% y 0.35% para temperaturas fuera de este rango. 11.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para líquidos transparentes son del tipo enumerado en la Tabla 12. Procedimiento para Líquidos Opacos A1.1, A y B. 12.1 Para aceites de cilindro refinados al vapor y aceites 11.1.2 Con ciertos productos que muestran un lubricantes de negro, proceder a 12.3 asegurando que se comportamiento de tipo gel, tenga cuidado que se utiliza una muestra completamente representativa. La realizan las mediciones del tiempo de flujo son hechas a viscosidad cinemática de los aceites combustibles temperaturas suficientemente altas para que tales residuales y productos cerosos similares puede verse materiales puedan fluir libremente, por lo que se obtienen afectada por la historia térmica anterior y deberá seguirse resultados de viscosidad cinemática similares en el procedimiento siguiente en 12.1.1-12.2.2 para viscosímetros de diferentes diámetros capilares. minimizar esto. 11.1.3 Permitir al viscosímetro cargado permanecer en el 12.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para baño lo suficientemente largo para alcanzar la líquidos opacos son del tipo de flujo inverso enumerado temperatura de prueba. Cuando se utilice un baño para en la Tabla A1.1, C. alojar varios viscosímetros, nunca añadir ni retirar ni 12.1.2 Calentar en el envase original, en un horno a 60 ± limpiar un viscosímetro mientras cualquier otro 2 ° C durante 1 hora. viscosímetro está en uso para medir el tiempo de un flujo. 12.1.3 Agitar completamente la muestra con una varilla 11.1.4 Debido a que este tiempo variará para diferentes adecuada de longitud suficiente para llegar al fondo del instrumentos, para diferentes temperaturas y para recipiente. Continuar la agitación hasta que no haya lodo diferentes viscosidades cinemáticas, establecer un tiempo o cera adheridos a la varilla. de equilibrio seguro mediante prueba. 12.1.4 Volver a tapar el recipiente herméticamente y 11.1.4.1 Treinta minutos deberían ser suficientes, excepto agitar vigorosamente durante 1 minuto para completar la para las mayores viscosidades cinemáticas. mezcla. 11.1.5 Donde el diseño del viscosímetro lo requiera, 12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza muy cérea o ajustar el volumen de la muestra hasta la marca después aceites de viscosidad cinemática alta, puede ser necesario de que la muestra haya alcanzado el equilibrio térmico. aumentar la temperatura de calentamiento por encima de 11.2 Utilizar succión (si la muestra no contiene 60 ° C para lograr una mezcla adecuada. La muestra debe sustancias volátiles) o presionar para ajustar el nivel de la ser lo suficientemente fluida para facilitar la agitación y cabeza de la muestra a una posición en el brazo capilar el movimiento. del instrumento alrededor de 7 mm por encima de la 12.2 Inmediatamente después de completar 12.1.4, verter primera marca de sincronización, a menos que se indique muestra suficiente para llenar dos viscosímetros en un cualquier otro valor en las instrucciones de frasco de vidrio de 100 mL y sin apretar el tapón. funcionamiento del viscosímetro. Con la muestra que 12.2.1 Sumergir el frasco en un baño de agua hirviendo fluye libremente, medir, en segundos dentro de 0.1 s, el durante 30 minutos (Advertencia – Tener cuidado ya que puede ocurrir un hervor vigoroso cuando los líquidos filtrado de la muestra. Si el material o temperatura o opacos que contienen altos niveles de agua se calientan a ambos, no aparece en 17.1.1, para temperaturas entre 15 altas temperaturas.) y 100 ° C utilizar como una estimación de la 12.2.2 Retirar el frasco del baño, tapar herméticamente y determinabilidad 1.0% y 1.5% para temperaturas fuera de agitar durante 60 segundos. este rango; hay que reconocer que estos materiales 12.3 Son necesarias dos determinaciones de la viscosidad pueden ser no newtonianos y pueden contener sólidos cinemática de los materiales de prueba. Para los que pueden proceder de la solución mientras se mide el viscosímetros que requieren una limpieza completa tiempo de flujo. después de cada medición de tiempo de flujo, pueden utilizarse dos viscosímetros. Un viscosímetro único en 13. Limpieza del Viscosímetro que puede realizarse una medición de tiempo de flujo 13.1 Entre las sucesivas determinaciones de viscosidad inmediato, la repetición sin limpieza puede utilizarse cinemática, limpie el viscosímetro minuciosamente también para las dos mediciones de tiempo de flujo y el mediante varios enjuagues con el solvente de la muestra, cálculo de la viscosidad cinemática. Cargar dos seguido por el solvente de secado (Ver 7.3). Secar el tubo viscosímetros en la forma determinada por el diseño del pasando una corriente lenta de aire seco filtrado a través instrumento. Por ejemplo, para el brazo transversal o los del viscosímetro durante 2 minutos o hasta que se elimine viscosímetros de tubo en U BS para líquidos opacos, la última traza de disolvente. filtrar la muestra a través de un filtro de 75 μm en dos 13.2 Limpiar periódicamente el viscosímetro con la viscosímetros previamente colocados dentro del baño. solución de limpieza (Advertencia — Ver 7.1), durante Para muestras sometidas a tratamiento térmico, utilizar varias horas para eliminar las trazas residuales de un filtro precalentado para evitar que la coagulación de la depósitos orgánicos, enjuagar bien con agua (7.4) y el muestra durante la filtración. solvente de secado (Ver 7.3) y secar con aire seco filtrado 12.3.1 Los viscosímetros que se cargan antes de ser o una línea de vacío. Eliminar los depósitos inorgánicos insertados en el baño pueden necesitar ser precalentados mediante tratamiento ácido clorhídrico antes del uso del en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para ácido de limpieza, especialmente si se sospecha la asegurar que la muestra no se haya enfriado por debajo presencia de sales de bario (Advertencia — es esencial de la temperatura de la prueba. que no se utilicen soluciones de limpieza alcalinas ya que 12.3.2 Después de 10 minutos, ajustar el volumen de la pueden producirse cambios en la calibración del muestra (donde el diseño del viscosímetro requiera) para viscosímetro.). coincidir con las marcas de llenado como en las especificaciones viscosímetro (ver Especificaciones D 14. Cálculo 446). 14.1 Calcular cada uno de los valores de viscosidad 12.3.3 Permitir a los viscosímetros cargados suficiente cinemática determinado, ν1 y ν2, a partir de los tiempos tiempo para alcanzar la temperatura de prueba (Ver de flujo medidos, t1 y t2 y la constante del viscosímetro, 12.3.1). Cuando se utilice un baño para alojar varios C, mediante la ecuación siguiente: viscosímetros, nunca añadir ni retirar ni limpiar un viscosímetro mientras cualquier otro viscosímetro se v1,2 = C . t1,2 (1) utiliza para medir el tiempo de flujo. 12.4 Con la muestra fluyendo libremente, medir en Donde: segundos con una precisión de 0.1 s, el tiempo necesario ν1,2 = valores de la viscosidad cinemática determinada para el avance del anillo de contacto para pasar de la por ν1 y ν2, respectivamente mm2/s, primera marca de sincronización a la segunda. Anotar la C = constante de calibración del viscosímetro, mm2/s y medida. t1,2 = tiempos de flujo medidos para t1 y t2, 12.4.1 En el caso de muestras que requieran tratamiento respectivamente, s. térmico descrito en 12.1 mediante 12.2.1, completar las Calcular el resultado de la viscosidad cinemática, ν, como mediciones del tiempo de flujo dentro de 1 h de una media de ν1 y ν2 (Ver 11.2.3 y 12.5.1). completar 12.2.2. Registrar los tiempos de flujo medidos. 14.2 Calcular la viscosidad dinámica, η, a partir de la 12.5 Calcular la viscosidad cinemática, ν, en mm2/s, de viscosidad cinemática calculada, ν, y la densidad ρ, por cada tiempo de flujo medido. Considerar como dos medio de la siguiente ecuación: valores determinados de la viscosidad cinemática. 12.5.1 Para aceites combustibles residuales, si los dos η = ν × ρ × 10-3 (3) valores determinados de la viscosidad cinemática Donde: concuerdan con lo establecido en la cifra de η = viscosidad dinámica, mPa·s determinabilidad (Ver 17.1.1), utilizar el promedio de ρ = densidad, kg/m3, a la misma temperatura utilizada estos valores determinados para calcular el resultado de para la determinación de la viscosidad cinemática, y la viscosidad cinemática a reportarse. Anotar el resultado. ν = viscosidad cinemática, mm2/s. Si la viscosidad cinemática calculada no concuerda, 14.2 La densidad de la muestra puede determinarse a la repetir las mediciones de tiempos de flujo después de una temperatura de prueba de la determinación de la limpieza minuciosa, secado de los viscosímetros y viscosidad cinemática, mediante un método apropiado en material de prueba idéntico, a la larga, en el tales como los Métodos de Prueba D1217, D1480, o funcionamiento normal y correcto de este método de D1481. prueba, superaría los valores indicados sólo en un caso de cada veinte: 15. Expresión de Resultados 15.1 Reportar los resultados de la prueba para la Aceite de base a 40 y 100°C 0.0011 x (0.11 %) Aceites formulados a 40 y 100°C 0.0026 x (0.26 %) viscosidad cinemática o dinámica, o ambas, a cuatro Aceites formulados a 150°C 0.0056 x (0.56 %) cifras significativas, junto con la temperatura de la Cera de petróleo a 100°C 0.0141 x1.2 Aceites combustibles residuales a 80 y 0.013 (x + 8) prueba. 100°C Aceites combustibles residuales a 50°C 0.015 x (1.5 %) Aditivos a 100°C 0.00192 x1.1 16. Reporte Gasóleos a 40°C 0.0043 (x + 1) 16.1 Reportar la siguiente información: Combustibles de aviación a -20°C 0.007 x (0,7 %) 16.1.1 Tipo e identificación del producto sometido a prueba, Donde: x es el promedio de los resultados al ser 16.1.2 Referencia a este método de prueba o una norma comparados. internacional correspondiente, 17.2.2 Reproducibilidad (R) – La diferencia entre dos 16.1.3 Resultado de la prueba (Ver Sección 15), resultados individuales e independientes, obtenidos por 16.1.4 Cualquier desviación, por acuerdo o de lo diferentes operadores que trabajan en distintos contrario, del procedimiento especificado, laboratorios con material de prueba nominalmente 16.1.5 Fecha de la prueba y idéntico, a largo plazo, en el funcionamiento normal y 16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de prueba. correcto de este método de prueba, superaría los valores indicados a continuación sólo en un caso de cada veinte. 17. Precisión 17.1 Comparación de los Valores Determinados: Aceites de base a 40 y 100°C 0.0065 x (0.65 %) Aceites formulados a 40 y 100°C 0.0076 x (0.76 %) 17.1.1 Determinabilidad (d) – La diferencia entre los Aceites formulados a 150°C 0.018 x (1.8 %) sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo Cera de petróleo a 100°C 0.0366 x1.2 Aceites combustibles residuales a 80 y 0.04 (x + 8) operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo 100°C aparato para una serie de operaciones que conducen a un Aceites combustibles residuales a 50°C 0.074 x (7.4 %) Aditivos a 100°C 0.00862 x1.1 resultado único, podrían a largo plazo, en el Gasóleos a 40°C 0.0082 (x + 1) funcionamiento normal y correcto de este método de Combustibles de aviación a -20°C 0.019 x (1.9 %) prueba, superar los valores indicados sólo en un caso de cada veinte: Donde: x es el promedio de los resultados al ser comparados. Aceites de base a 40 y 100°C 0.0020 y (0,20%) 17.3 La precisión para aceites usados no ha sido Aceites formulados a 40 y 100°C 0,0013 y (0.13%) Aceites formulados a 150°C 0.015y (1.5%) determinada, pero se espera que sean más pobres que Cera de petróleo a 100°C 0.0080 y (0.80%) para los aceites formulados. Debido a la extrema Aceites combustibles residuales a 80 y 0.011 (y + 8) 100°C variabilidad de dichos aceites usados, no se prevé que se Aceites combustibles residuales a 50°C 0,017 y (1.7%) determine la precisión de los aceites usados. Aditivos a 100°C 0.00106 y1.1 Gasóleos a 40°C 0.0013 (y+1) 17.4 La precisión para aceites usados no ha sido Combustibles de aviación a -20°C 0.0018 y (0.18%) determinada, pero se espera que sean más pobres que para los aceites formulados. Debido a la extrema Donde: y es el promedio de los valores determinados al variabilidad de dichos aceites usados, no se prevé que se ser comparados. determine la precisión de los aceites usados. 17.2 Comparación de Resultados: 17.2.1 Repetibilidad (r) – La diferencia entre los 18. Palabras claves sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo 18.1 viscosidad dinámica; viscosidad cinemática; operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo viscosímetro, viscosidad aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes