Reporte de viaje de estudios al Instituto

Potosino de Investigación Científica y

Tecnológica (IPICYT)
Dra. Laura García Hernández

TSU. En Nanotecnología área de materiales

NANO41

Integrantes:

Arreola Escobedo María Fernanda

Barrón Gómez Nayely
Flores Saldívar José Antonio
Fuentes Núñez María de Jesús
González Suárez Brisa Wendolyn
Maldonado Hernández David Isaid
Reséndiz Hernández Gerardo
Trejo Bustillos Perla Rubí
DATOS

Centro de visita: IPICYT (Instituto Potosino de Investigación Científica y

Tecnológica A.C.)

Área de visita: División de Materiales Avanzados (LINAN)

Dirección: Camino a la Presa San José 2055, Lomas 4a Sección, C.P. 78216, San
Luis Potosí, S.L.P., México.

Dra. Mariela Bravo Sánchez

Fecha y hora: 24 de Septiembre de 2017. 11:00 a 13:00 hrs

Objetivo: Conocer los equipos y métodos de síntesis y caracterización de

materiales nanoestructurados.

INTRODUCCIÓN

El Instituto Potosino de Investigación Científica y Tecnológica A.C., IPICYT, dirigido

por el Dr. Alejandro Ricardo Femat Flores, fundado el 24 de Noviembre del año
2000, es un Centro Público de investigación multi e interdisciplinario del Sistema
CONACYT y representa un esfuerzo importante en pro de la descentralización de
las actividades científicas y tecnológicas en el país. Esto fue también posible gracias
al interés explícito del Gobierno del Estado de San Luís Potosí, quien aportó
recursos para la construcción de los primeros edificios que albergan al Instituto.
El IPICYT cuenta con grupos de investigación de alta calidad, que además de
generar conocimientos de frontera y formar recursos humanos a nivel licenciatura y
posgrado, interacciona con los diversos sectores de la sociedad para apoyar el
desarrollo del San Luís Potosí del siglo XXI.
El Instituto es una Asociación Civil, y tiene como fundadores asociados al Gobierno
del Estado de San Luis Potosí, al Consejo Potosino de Ciencia y Tecnología, a la
Universidad Autónoma de San Luis Potosí, a la Secretaría de Educación Pública, al
Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología, al Centro de Investigación en
Matemáticas, A. C. y al Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S. C.
El IPICYT fue establecido con el propósito de proveer a la región de un espacio
alternativo para el cultivo de las ciencias naturales y exactas, así como para
desarrollar tecnologías vinculadas a la solución de problemas locales, regionales y
nacionales. El Instituto considera también entre sus objetivos estratégicos la
difusión y transferencia del conocimiento generado por sus actividades de
investigación, así como la formación de recursos humanos de excelencia en campos
del conocimiento de frontera. En el IPICYT se cultivan líneas de investigación en las
disciplinas de Biología Molecular, Materiales Avanzados, Matemáticas Aplicadas,
Ciencias Ambientales y Geociencias Aplicadas. Los requerimientos de la sociedad
así como las oportunidades y limitaciones del entorno están presentes en la
selección de estas áreas de conocimiento. En este sentido, cabe destacar que una
de las características distintivas del Instituto es abordar problemas de investigación
de manera interdisciplinaria en las áreas de ciencias exactas y naturales.
Aunque su compromiso inmediato está ligado al Estado de San Luís Potosí, su
misión ciertamente le permite trascender la región y tener cabida en los ámbitos
nacional e internacional, debido a la excelencia de sus productos de investigación y
a la oportunidad existente para los proyectos estratégicos que desarrolla en las
áreas de conocimiento de su ámbito de competencia

MISIÓN

Somos una institución dinámica, innovadora y de excelencia con liderazgo regional

y nacional, con presencia internacional y responsabilidad social.
El IPICYT es un Centro Público de Investigación del sistema CONACyT que cultiva
las ciencias naturales y exactas, con grupos académicos multidisciplinarios
altamente especializados e infraestructura de primer nivel. Genera, difunde y
divulga conocimiento, forma recursos humanos y desarrolla proyectos y servicios
tecnológicos para los sectores académico, empresarial, social y gubernamental.

VISIÓN

● Ser una institución con prestigio y liderazgo internacional, con impacto

regional y nacional, con infraestructura actualizada, y grupos de investigación
consolidados, que fomenta el desarrollo profesional y personal.
● Impulsar proyectos interdisciplinarios con excelencia académica y científica.
● Formar recursos humanos de excelencia, con nivel internacional y
competitivo en el mercado laboral.
● Transferir a la sociedad el conocimiento generado.
ESPECTROSCOPIA DE ELECTRONES FOTOEMITIDOS (XPS) (PHI 5000 VERSAPROBE II)

Al llegar al IPICYT nos recibió la Dra. Mariela Bravo Sánchez quien nos explicó
cómo funciona la técnica de Espectroscopia de Electrones Fotoemitidos (XPS).

La técnica de Espectroscopia de Electrones Fotoemitidos es empleada para el

análisis químico de superficies el cual se puede aplicar a distintos materiales,
además por su alta sensibilidad superficial. Se obtiene información de las primeros
10 nm de las capas más externas de materiales sólidos, con un límite de detección
que aumenta con el número atómico del elemento, siendo alrededor de 0.1-0.5%
atómico. La técnica proporciona datos sobre la composición elemental, composición
química, estados de oxidación y estados electrónicos. Este tipo de información es
altamente relevante para el desarrollo de nuevos materiales en el área de
investigación así como para la solución de problemas a nivel industrial. Algunas
aplicaciones incluyen nanomateriales, biomateriales, fotovoltaicos, catálisis,
corrosión, adhesión, cerámicos, dispositivos electrónicos y recubrimientos, por
mencionar algunos.

Contribuye para la solución de problemas tale como:

· Corrosión

· Catálisis

· Conductividad
 · Lubricación

· Contaminantes

· Reflectividad

· Magnetismo

· Adhesión

Algunos materiales en los cuales se pueden aplicar son:

· Plásticos: Al hacer el análisis de la superficie en polímeros determina algunas

propiedades como la claridad o la pureza.

· Biomateriales (implantes): Las características de los implantes deben de

tener la compatibilidad con los tejidos naturales por lo que se usa este método
para evitar el que el material metálico utilizado en los implantes.

· Automotriz, aeronáutica y aeroespacial: El método puede involucrarse en las

pinturas, recubrimiento y adhesivos utilizados en estos ámbitos. Por lo que se
requiere en estas áreas es la durabilidad, resistencia al medio, reflectividad.
Involucra las partes de polímeros y materiales compuestos en estas áreas.
También es muy utilizado para las reacciones que se llevan cabo en el interior
de los automóviles, aviones etc.

Este equipo identifica los elementos o compuestos químicos presentes en el

material.
LABORATORIO DE MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA

Al continuar con nuestra visita acudimos al

LABORATORIO DE MICROSCOPÍA
ELECTRÓNICA donde gracias al Dr. Héctor
Gabriel Silva Pereyra pudimos conocer el
Microscopio Electrónico de Transmisión HR-TEM
FEI Tecnai F30 (300 keV) el cual se encontraba
en mantenimiento por lo que solo nos pudieron
dar una explicación bastante breve , además
demostrarnos las imágenes que anteriormente ya
habían sido obtenidas.

Se ubicaba en la Planta baja edificio Beta.

cuenta con una utilidad de análisis morfológico de

nanoestructuras, patrones de difracción de
electrones, determinación de composición
química
por espectroscopía de dispersión de energía
(EDS), Espectroscopía de pérdida de energía
de electrones (EELS) y Difracción en
Precesión, en el cual se introducen tipos de
muestras Sólidas finamente pulverizados o
adelgazados a nivel nanométrico que son
preparadas con Molienda mecánica y
suspensión en rejilla de cobre,
adelgazamiento electroquímico,
adelgazamiento por erosión iónica (Ion
Milling).

Las limitaciones para su uso son: No se

pueden introducir sólidos con un diámetro
mayor de 3 mm, líquidos o gases. Para poder
comprender mejor de lo que se trató en esa
pequeña explicación se realizó una breve
investigación.
MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓN

El microscopio electrónico de transmisión (TEM) es una técnica microscópica donde

el haz de electrones se transmite a través de una muestra ultra-
fina, interactuando con la muestra a medida que pasa por ella.

MUESTRA DE LÁMINA ULTRA DELGADA

Por lo general, la muestra consta de un disco de 3 mm de

diámetro de material que se ha preparado, de modo que una
parte de este es lo bastante fina para permitir que el haz de
electrones penetra completamente a través de la muestra. El
grosor máximo permitido varía según los elementos que
conformen la muestra (elementos con un alto número atómico
ofrecen mayor resistencia) y la tensión de aceleración del haz (a
mayor tensión de aceleración se mejora la entrada del haz), aunque por lo general
el rango oscila entre cien y varios cientos de nanómetros.

LAS MUESTRAS SE ADELGAZAN MEDIANTE VARIOS MÉTODOS:

● Corte mecánico y esmerilado (utilizado en los pasos preliminares de

preparación de la muestra).
● Pulido electrolítico (suele usarse para el adelgazamiento final de los metales)
● Grabado iónico (se utiliza con materiales aislantes y con metales)
Es crucial que cualquier daño en las capas producido en la preparación mecánica
preliminar se elimine completamente en los
pasos sucesivos de electropulido o grabado
iónico.

El adelgazamiento final continúa hasta que

aparece el primer orificio junto al centro del
disco; entonces, los procesos de electropulido
o grabado iónico se detienen de inmediato.
Las partes con menor grosor adyacentes al
orificio con frecuencia son lo suficientemente
finas y transparentes a los electrones. Si se
prosigue con el electropulido o grabado iónico, las secciones finas y transparentes
a los electrones adyacentes al orificio se eliminarán y el material restante puede que
no sea lo bastante fino para permitir la entrada del haz de electrones.
CÓMO PREPARAR EL MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓN

Corte mecánico y pulido

La muestra se debe cortar en una pieza más

pequeña y someter a esmerilado y/o pulido
hasta lograr un grosor concreto,
normalmente de algunos cientos de
micrones.

El proceso de corte se puede realizar con las

máquinas de cortar de Struers. Se
recomienda utilizar máquinas de corte de precisión como Accutom-10/-100 o
Secotom-15/-50. Se puede utilizar cualquier máquina de esmerilado o pulido de
Struers; se recomiendan máquinas para una sola muestra o una preparación
manual como LaboSystem o Tegramin. La muestra se someterá a un esmerilado
y/o pulido hasta lograr un grosor concreto. Se pueden utilizar accesorios como
AccuStop o AccuStop-T con insertos de preparación para TEM especiales.

Pulido electrolítico

El pulido electrolítico se puede utilizar para el

adelgazamiento previo de la muestra hasta
lograr el grosor deseado usando LectroPol-5 o
TenuPol-5 con un soporte de pre-
adelgazamiento.

La fase de preparación final requiere un pulido

extremadamente preciso y sensible, para lo
que debe utilizar una máquina de pulido electrolítico como TenuPol-5. TenuPol-5 se
puede utilizar para preparar una muestra perforada para un microscopio electrónico
de transmisión en sólo unos minutos usando una muestra con un diámetro de 3 o
2,3 mm.TenuPol-5 se ha diseñado para el afinamiento electrolítico automático de
muestras para su examen en un microscopio electrónico de transmisión. El material
básico con un diámetro de 12 ‑ 21 mm se somete a pre-adelgazamiento utilizando
un soporte para muestras hasta que el grosor es inferior a 0,5 mm en un área de
hasta 10 mm de diámetro.
Para concluir nuestra visita a este laboratorio se nos mostró un microscopio más
antiguo.

MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (LABORATORIO 1)

Al entrar a los dos laboratorios de MEB, las

personas encargadas nos dieron una breve
explicación de cómo funcionaban los equipos y
para que se podían utilizar. El primer microscopio
que se muestra en la siguiente imagen, funciona
con un sistema electroquímico, ya que cuenta
con un ánodo y un cátodo con el cual le permite
trabajar al microscopio. Tiene también en su
parte interna un haz de electrones de tungsteno.
Las muestras se colocan en la parte superior del
microscopio, el tamaño de estas muestras no
tiene una medida en específico, solamente debe
de ser de un tamaño que se pueda introducir en
donde se colocan las muestras, estas mismas
son pegadas con cinta doble cara de carbono,
que a su vez son colocadas en una especie de
tachuelas metálicas para poder ser analizadas.

Otra característica importante es que las muestras no deben de estar húmedas, ya

que podrían desprender agua y el microscopio ni siquiera trabajaría, de igual forma
no deben de ser muestras magnéticas, porque como el microscopio trabaja con un
sistema electroquímico una pieza magnética podría dañar el aparato.

Trabaja con un alto vacío y utiliza 30 electro volts de energía. Su resolución es alta
y las imágenes que se toman se ven a través de un equipo de cómputo, donde se
pueden analizar qué elementos tiene la muestra. Al ser un microscopio de barrido
sólo analiza las superficie de la muestra que se analizará, una de las cualidades de
este microscopio es que se puede manipular la temperatura, aumentando o
disminuyendo la temperatura dependiendo lo que necesite.
ICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (LABORATORIO 2)

Este segundo microscopio que nos mostraron, igualmente de barrido, trabaja igual
con un as de electrones de tungsteno de 5 nanómetros, pero tiene más propiedades,
una de ellas es que puede perforar o pulir las piezas, dependiendo lo que se quiera
hacer, esto lo logra gracias a los iones de galio con los que se puede trabajar; tiene
un una aguja de platino con las que se pueden soldar las piezas que fueron cortadas
con anterioridad, todas estas características hacen que sea una nanoestación muy
útil para poder realizar estos trabajos.

Tiene una resolución muy alta y puede

trabajar hasta con 600 mil aumentos.

Con estos microscopios se pueden analizar

tres características específicas, las cuales
son:

Electrones secundarios, con los cuales se

puede observar el detalle de su superficie y la
textura que tiene.

Retro dispersados, donde se observa su

composición química

Rayos X característicos, con esto podemos

conocer los elementos de la muestra.

Las muestras deben de estar

secas, ser conductoras y no
deben de estar húmedas,
porque al igual que con el
microscopio anterior, trabaja en
alto vacío y muestras de
humedad hacen que el
microscopio no trabaje y por lo
tanto no se podrá analizar la
muestra.
DIFRACTÓMETRO DE RAYOS X.

Otro de los equipos de los cuales pudo observarse fue un difractómetro de rayos x
o por sus siglas en inglés XRD. Este dispositivo en específico es de la marca
Rigaku-SmartLab.

En el interior de este Difractómetro se podía encontrar del lado izquierdo un tubo

emisor de rayos x, en el centro del mismo estaba un espacio para poder colocar la
muestra, mientras que finalmente al lado izquierdo se ubicaba el detector de los
rayos difractados.

Este equipo es utilizado para la caracterización y análisis de la composición de

distintos materiales, suelos e identificar minerales, aleaciones, metales, materiales
catalíticos, ferro eléctricos y luminiscentes entre otros.

Debido a que la información que arroja un difractograma ayuda a determinar la

estructura cristalina y la composición de un material, e incluso, a partir de un
difractograma se pueden calcular los tamaños de grano.

Este equipo tiene su fundamento en los R-X los cuales son radiación
electromagnética de la misma naturaleza que la luz pero de longitud de onda mucho
más corta. La unidad de medida en la región de los r-x es el angstrom (Å), igual a
10-10 m y los rayos x usados en difracción tienen longitudes de onda en el rango
0.5-2.5 Å mientras que la longitud de onda de la luz visible está en el orden de 6000
Å. El espectro continuo. Los rayos X se producen cuando una partícula cargada
eléctricamente con suficiente energía
cinética es frenada rápidamente. Los
electrones son las partículas utilizadas
habitualmente y la radiación se obtiene en
un dispositivo conocido como tubo de rayos
x.

Los rayos x generados en el tubo, que es

una ampolla al vacío que alberga al
electrodo positivo (ánodo) y el negativo
(cátodo). El cátodo contiene un filamento de
tungsteno por donde viajan los electrones,
producidos por una diferencia de potencial
de 45,000 voltios, que chocan con el blanco
de cobre (puede ser de Mo, Fe, Co, etc.).
Los electrones que chocan con el blanco
producen los rayos x de fondo que
atraviesan por una ventana de berilio que, debido a su bajo número atómico, permite
el paso de los rayos x.

La información que se obtiene a partir de los difractogramas permite determinar el

sistema cristalino al que pertenece el compuesto así como los parámetros de celda,
es decir, la unidad mínima con que se organiza un cristal. Con las intensidades de
las reflexiones es posible determinar la distribución de los átomos dentro de la celda
(análisis estructural). La geometría de los perfiles en los “picos” o máximos de
difracción, permite determinar el tamaño de los cristales.

LABORATORIOS

La última estancia que se visitó fue uno de los laboratorios encargados en síntesis
de materiales avanzados, en el cual dos alumnos que cursan el 3°er semestre de la
maestría nos explicaron a grandes rasgos los proyectos en los que están
trabajando.

Fue interesante escucharlos, el chico realiza un trabajo donde utiliza nanopartículas

de oro para el combate contra cáncer, en el cual, explicando ciertas dudas que
surgieron nos explicó que en planes estaba agregar ciertas enzimas que pudieran
servir como escudo para que el cuerpo no reconociera al oro como agente peligroso
y así evitar porcentajes altos de toxicidad en el cuerpo.

Por el contrario, la alumna nos presentó una pequeña demostración experimental

en el cual sintetizaba magnetita, de una manera eficiente y con aplicaciones
catalíticas.

CONCLUSION

El visitar el Instituto Potosino de Investigación Científica y Tecnológica fue de gran

beneficio ya que se nos explicaron los microscopios electrónicos de barrido como
de transmisión, el método de espectroscopia de electrones fotoemitidos ya algunas
presentaciones de proyectos de alumnos de IPICYT. Colaboraron con el pequeño
conocimiento que teníamos sobre los aparatos de caracterización y síntesis de
materiales.
REFERENCIAS

X-ray photoelectron spectra were obtained by Mariela Bravo-Sanchez at the

National Laboratory of Research in Nanosciences and Nanotechnology (LINAN) at
IPICYT, S.L.P., Mexico.

http://www.ipicyt.edu.mx/Linan/linan_infraestructura.php