Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
ZARAGOZA
Clave: 2018-12/48-3003
Asesor:
Dr. Juan Carlos Vázquez Lira
Contenido Página
1. Antecedentes……………………………………………………………….. 3
2. Objetivo………………………………………………………………………. 20
4. Actividades a realizar……………………………………………………….. 22
5. Diagrama de flujo……………………………………………………………. 23
6. Cronograma………………………………………………………………….. 24
7. Referencias………………………………………………………………….. 25
2
1. Antecedentes
1.1 Cromatografía
3
puede realizarse con diferentes arreglos experimentales: en columna, en capa
delgada o en papel.2
4
La cromatografía de intercambio iónico empezó a desarrollarse a mediados de los
años setenta, cuando se demostró que se podían resolver fácilmente mezclas de
cationes o aniones mediante las columnas de HPLC rellenas con resinas de
intercambio aniónico o catiónico.5
Para conseguir el intercambio iónico se utiliza una fase estacionaria que presenta
como grupos activos, permanentemente unidos a la superficie de la partícula
mediante enlace químico, cargas de signo contrario a las de los solutos a separar.
Los solutos serán retenidos por las cargas de la fase estacionaria en función de su
propia carga eléctrica y de la competencia por los puntos activos de la fase
estacionaria por parte de los otros contraiones presentes en la fase móvil.
Básicamente, son dos los equilibrios que intervienen en el mecanismo de
retención en cromatografía iónica.4
5
Figura 1. Especies en equilibrio en cromatografía de intercambio iónico (fase estacionaria,
fase móvil y soluto)4
Existen dos tipos de cromatografías de intercambio iónico, según el tipo de ion que
se intercambiara, la cromatografía de intercambio aniónico y la cromatografía de
intercambio catiónico.
6
La elección de las resinas, fuertes o débiles, de tipo aniónico o catiónico,
dependerá en gran parte del pH en el cual deba realizarse el intercambio y de que
cationes o aniones haya que intercambiar. Sin embargo, las resinas fuertemente
ácidas y básicas se prestan a la mayoría de las aplicaciones analíticas.1
7
Tabla 2. Tipos de resinas intercambiadoras de iones3
8
Es una resina polimérica con grupos amonio cuaternarios unidos a una red
polimérica de látex con enlaces cruzados con divinilbenceno.1
Es una resina polimérica can grupos amonio cuaternarios (en forma clorada),
unidos a una red polimérica de poliestireno con enlaces cruzados y 2% de
divinilbenceno.1
Se trata de una resina muy eficiente, requiere menos sosa para su regeneración.
No se puede utilizar a pH altos. Pueden sufrir problemas de oxidación o
ensuciamiento.2
9
está determinada por la cantidad y fuerza de los grupos iónicos fijos en la resina.
La capacidad de intercambio iónico afecta la retención de soluto, y con mucha
frecuencia se usan los intercambiadores de alta capacidad para separar mezclas
complejas, donde una mayor retención mejora la resolución.
R- X+ + C+ ↔ R- C+ + X+
10
R- X- + A- ↔ R- A- + X-
Se pueden separar los ácidos HCN, carbónico, silícico y bórico de los ácidos
fosfórico, sulfúrico y clorhídrico. Los metales que forman complejos cloruro y
floruro.2
1.3.2.1 Entrecruzamiento
11
columna una solución 2 N de hidróxido de sodio a una velocidad aproximada de 3
mL/min hasta que el eluyente no contenga cloruros, enseguida lavar con agua
exenta de dióxido de carbono, para eliminar la alcalinidad. En el caso de una
resina de intercambio catiónico, la conversión a la forma ácida se logra pasando
solución 2 N de ácido clorhídrico a través de la columna y después lavando con
agua exenta de dióxido de carbono hasta que el líquido de lavado sea neutro.
La disolución acuosa esta echa con metanol o algún disolvente orgánico miscible
en agua que contiene especies iónicas, las cuales están en competencia con los
analitos por ocupar los sitos activos de la fase estacionaria. Si un compuesto tiene
una alta densidad de carga, será retenida más tiempo por la fase estacionaria.6
La fase móvil juega el papel principal en la retención del soluto ya que, en este
caso, permite controlar los equilibrios entre soluto, contraion y fase estacionaria.
La fase móvil debe contener los contraiones apropiados para la resina utilizada,
existiendo tres variables que afectan a la retención de un soluto iónico sobre la
fase estacionaria:
La fuerza iónica
El pH
El modificador orgánico
12
de la muestra; en estos casos, es recomendable la utilización de una fase
estacionaria basada en la sílice, ya que presentará una mayor recuperación frente
a los cambios de fuerza iónica que las fases basadas en resinas poliméricas.
En estos casos, como norma general, el pH del tampón de elución debe ser de
una a dos unidades inferior al pKb de las bases y una o dos unidades superior al
pKa de los ácidos.3
Los Instrumentos de cromatografía de iones tienen los mismos módulos como los
encontrados en cromatografía de líquidos de alta eficacia (HPLC). Pueden existir
como componentes individuales o como en un modelo integrado. Las piezas en
contacto con la fase móvil deben ser materiales inertes capaces de soportar la
corrosividad de sustancias ácidas o alcalinas, que sirven como eluyentes. La
detección de especies iónicas presentes en la muestra es difícil porque estos
13
analitos están en bajas concentraciones en una fase móvil que contiene altas
cantidades de iones. La separación de compuestos dentro de la muestra se debe
a la ocurrencia de intercambio iónico.6
14
Figura 5. Partes fundamentales del sistema de intercambio iónico.3
15
𝑽𝒔
𝒌=𝑲∗
𝑽𝒎
𝑪 𝒔 𝑽𝒔
= ∗
𝑪𝒎 𝑽𝒎
𝒕𝒎𝒔 − 𝒕𝒎
=
𝒕𝒎
𝒕𝒔
=
𝒕𝒎
Donde:
16
Figura 6. Cromatografía Iónica (a) Separación de aniones en una columna de intercambio
aniónico. (b) separación de iones alcalinotérreos en una columna de intercambio
catiónico.2
17
muestras de las pacientes. En condiciones normales, los aminoácidos se
separan en su forma protonada como ácidos, utilizando diferentes
combinaciones de buffers de citratos y boratos. Posteriormente estos
aminoácidos pueden ser caracterizados por medio de técnicas como
espectroscopia UV y fluorescencia.2
18
Tabla 3. Tipos de software educativos9
19
2 Objetivo general
3 Objetivos específicos
20
4 Planteamiento del problema
21
5 Actividades a realizar
Revisión Bibliográfica.
22
6 Diagrama de bloques
Manipulación y
Preparación del recurso
familiarización con software a
interactivo
utilizar
23
7 Cronograma de actividades
Revisión
bibliográfica X
Elaboración del
anteproyecto X
Familiarización
con el software X X
Preparación
recurso X X X
interactivo
Edición del
material X X
elaborado
Implementación
en CETA X
Elaboración x
informe final
Entrega informe x
final
24
8 Referencias
1. Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos,
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 10ª Ed. México: Secretaría
de Salud, Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, 2011.
2. UNAM. Introducción a los métodos cromatográficos. México: Facultad de
Química, UNAM; 2007.
3. Christian GD. Química Analítica. 6ª Edición. New York: McGraw Hill; 2007.
4. Cromatografía de líquidos de alta eficacia. [sitio web]. España [Acceso 1 de
junio de 2018].
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia
_liquida_de_alta_eficacia.pdf
5. Skoog DA, Holler FJ. Nieman TA. Principios de Análisis instrumental. 5a
Edición. Madrid: McGraw-Hill; 2001.
6. Harris DC. Análisis químico cuantitativo. 3a Edición. Barcelona: Reverté;
2007.
7. Rouessac F. Rouessac A. Chemycal Analysis. 2nd. Edition. England: Wiley;
2007.
8. Ramos L. Domínguez J. Gavilondo X. Fresno C. ¿Software educativo,
hipermedia o entonrno educativo? La Habana. Cuba: Centro Nacional de
Información de Ciencias Médicas-Infomed. 2008; 18(4), s/p.
9. Vidal M, Gómez F, Ruíz A. Software Educativos. La Habana, Cuba:
Educación Médica Superior. 2010; 24(1), 97-110.
10. Casas L. Martínez A. González R. Peña L. La didáctica de la Educación
Médica Superior utilizando software educativos. Camagüey, Cuba: Instituto
Superior de Ciencias Médicas. 2008; s/n, s/p.
11. Weiss Joachim. Handbook of Ion Chromatography. 3a Edición. Alemania:
WILEY-VCH; 2004.
25