Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM

______________________________________________________________________

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUIMICA E
INGENIERÍA QUIMICA
E.A.P. DE INGENIERIA QUIMICA

Laboratorio de Físico-Química I

TEMA : DETERMINACION CRIOSCOPICA

DEL PESO MOLECULAR

PROFESOR : IRIS REYES MURILLO

ALUMNOS : TorresMac leod Orison JesúsJ (03070147)

Reyna Mendo Kiara Wendy(06070027)

GRUPO : F

FECHA DE REALIZACION : 21/11/07

FECHA DE ENTREGA : 29/11/07

2007

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________

CONTENIDO.

I. Resumen...........................................................................................................1

II. Introducción.....................................................................................................2

III. Principios Teóricos..........................................................................................3

IV. Tabla de datos experimentales .......................................................................5

V. Cálculos...........................................................................................................7

VI. Discusión de Resultados……………………………………………………..8

VII. Conclusiones y Recomendaciones...................................................................9

VIII. Bibliografia......................................................................................................10

IX. Apendice........................................................................................................11

 Cuestionario………………………………………………………………...11
 Graficas……………………………………………………………………..13
 Hoja de datos……………………………………………………………….15

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________

RESUMEN.

El presente informe tiene como objetivo principal determinar el peso molecular de un

soluto disuelto en un solvente puro por el método crioscópico.
Al agregar un soluto a un solvente puro, produce en el un descenso en su punto de
congelación, este cambio viene a ser una propiedad coligativa ya que no depende de las
distintas características del soluto, solamente se basa en el numero de molécula del
soluto disuelto en el solvente.

Conociendo la densidad del solvente que en este caso fue el agua a 22°C y teniendo el
volumen conocido se pudo hallar la masa del solvente, la constante crioscópica del
solvente se halla por medio de tablas y conociendo el descenso de temperaturas, se
lograra conocer aproximadamente el peso molecular del soluto el cual se comparara con
el peso molecular teórico de la urea , en el caso que presente menor porcentaje de error,
se asumirá que el soluto corresponde a ese compuesto.

En el presente informe se pudo observar mediante las graficas una variación de

temperatura de 0.492 ºC. Con este valor y reemplazandolo en la ecuación para hallar el
peso molecular experimental vemos que este valor es de 46,32 g/mol, comparandolo
con el peso molecular teorico de la urea CO(NH2)2 que tiene valor 60 g/mol, su
porcentaje de error es de 22.8 %.

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________

INTRODUCCION.

Las propiedades de las soluciones diluidas de solutos no volátiles que son función de las
características del disolvente e independientes de cualquier aspecto del soluto excepto
su concentración en la solución, son conocidas bajo el nombre de propiedades
coligativas. Reciben este nombre debido al hecho de encontrarse unidas por ese origen
común. Las propiedades coligativas son: disminución de la presión de vapor, descenso
del la temperatura de solidificación, elevación de la temperatura de ebullición y la
presión osmótica.

La medición experimental de descensos de temperatura de solidificación es una técnica

frecuente en la determinación de masas molares. En el campo de la Química Orgánica
es muy útil para obtener valores de masa molar de alguna especie recientemente
sintetizada o de algún material aislado que se desea identificar. (1) En la industria es
utilizado este concepto para estandarizar pesos moleculares de productos, un ejemplo
mas claro podríamos apreciar en la industria farmacéutica ya que en paises como brasil
se tienden estandarizar pesos moleculares de medicamentos mediante este método (2)

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________

MARCO TEÓRICO.

El crióscopo de Beckman está destinado a la determinación de masas moleculares de

sustancias disueltas mediante la medida del descenso del punto de congelación del
disolvente. Se basa en la ley de Raoult (1878), según la cual ese descenso, DT, es
proporcional a la concentración, c, de la disolución. Anteriormente C.M. Guldberg
(1870) había establecido relaciones con la disminución de la presión de vapor. El primer
tratamiento teórico satisfactorio fue hecho en 1886 por J.H. van’t Hoff, aunque la
deducción más exacta está basada en la ecuación termodinámica de Clausius-Clapeyron.
La expresión simplificada, aplicable en la práctica de laboratorio, es:

T = Kf . m
siendo Kf la constante crioscópica del disolvente, equivalente a R To2 /1000 Lf, y m la
molalidad con valor equivalente a 1000m2/M2m1. Las cantidades R, To, Lf, m2, M2 y m1,
representan sucesivamente la constante de Clapeyron, la temperatura de fusión del
disolvente sólido, el calor latente de fusión por gramo del disolvente, la masa de soluto
y su masa molecular. Como disolvente más frecuente se emplea el agua, y, en el caso de
sustancias orgánicas, benceno, éter, etc. En tablas adecuadas se encuentran sus
correspondientes valores de constantes crioscópicas. La aplicación de las expresiones
relacionadas es solamente válida en el caso de disoluciones diluidas.

La vasija crioscópica está constituida por un tubo ancho con una embocadura lateral
destinada a la adición del soluto, sólido o líquido, en cuyo interior se deposita una
cantidad medida de disolvente y que va provisto de un termómetro de Beckmann u otro
equivalente susceptible de apreciar la milésima de grado. La agitación de la disolución
se efectúa, tras la adición de cada porción de soluto, mediante un hilo de platino que
rodea el crióscopo, o con empleo de un sistema constituido por un aro provisto de una
armadura de hierro que se desplaza gracias a un electroimán. El enfriamiento del
crióscopo se logra sumergiéndolo en un vaso grande con hielo machacado y mezclado
con sal común.

Esta técnica se ha utilizado frecuentemente para: determinación de masas moleculares,

investigación de la pureza de una sustancia, medida de concentración de inyectables y
medicamentos disueltos, comprobación de líquidos biológicos (orina, suero sanguíneo,
líquido cefalorraquídeo), contenido de agua en leche, etc.

Otra técnica muy empleada en el laboratorio ha sido la de Rast, especialmente en el caso

de una disposición escasa de material, por lo que se emplea como disolvente el
naftaleno que posee una constante crioscópica muy elevada. ……………………...( 1 )

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________
Termómetro de Beckmann:

El termómetro diferencial de Beckmann tiene una escala de 30 cm de largo,

aproximadamente con una escala total de 5 a 6 grados C. en divisiones. de 0.01 de
grado. Está construido de suerte que una parte del mercurio del bulbo puede ser
trasladada a un depósito de manera que lleve el extremo de la columna de mercurio a la
sección graduada para las zonas de temperaturas en que se han de medir las diferencias.

Se emplea sólo para medir diferencias de temperatura. La exactitud conseguida está

entre 0.002 y 0.005 grados en la medida de cualquier intervalo dentro de los límites de
la escala. …………………...……………………………………………………….( 2 )

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Para el agua

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________

Para la urea:

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________

CALCULOS.

b) Luego de graficar ambas curvas vemos que la variación de temperatura es de 0.492

ºC.

c) Usando la siguiente formula se calcula el peso molecular del soluto (urea)

M= 1000*Kf*W2
W1* Tf

Donde:

M: peso molecular del soluto=?

W: peso en g de solvente = 24.95g

W: peso en g de soluto = 0.3057g

Tf: descenso del punto de congelación=TC(2)-TC(1) = 0.492 ºC

Kf:cte crioscopica = 1.86

Los valores de Tc(1) yTc(2) obtenidos de sus respectivas graficas

Ademas:

M(TEORICO)=60g/mol

M = 1000(1.86)(0.3057)
(24.95)(0.492)

M = 46.32 g/mol

PORCENTAJE DE ERROR:

% ERROR = Valor teórico – Valor experimental x 100

Valor teórico

% ERROR = 60.00-46.32 x 100

60.00

% ERROR = 22.8%

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________

DISCUSION DE RESULTADOS.

o Las curvas de presión de vapor como función de la temperatura que se dan para
los disolventes puros y para las disoluciones, muestran de una forma mas o
menos clara su proximidad al punto de congelación.

o Para estos diagramas se da que el sólido, cuya presión de vapor no esta afectada
por la presencia del soluto en la disolución, está en equilibrio con la disolución a
temperatura más baja que la que corresponde al equilibrio con el disolvente
puro. A partir de esto se puede deducir la ecuación para determinar la constante
crioscópica, que no depende sino de las características propias y particulares del
disolvente considerándose como una propiedad coligativa.

o La elección del disolvente esta determina, en la mayoría de las ocasiones por la

solubilidad y reactividad química de la sustancia, cuyo peso molecular se quiere
medir. Se consiguen resultados de mayor garantía cuando se utiliza un disolvente
cuya constante de descenso del punto de congelación tenga un valor elevado.

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________

CONCLUSIONES.
 La presencia de un soluto siempre disminuye el punto de congelación si éste es
insoluble en la fase sólida.

 Soluciones de solutos con pesos moleculares diferentes diluidos en un mismo

solvente a una misma concentración tienen la misma constante crioscópica
para el solvente.

 El punto de congelación de un líquido es la temperatura a la cual las fases

sólida y líquida de una sustancia pueden coexistir entre sí.

 El punto de fusión y el de congelación para una sustancia pura a una

determinada presión, están a la misma temperatura.

 El punto de congelación de una sustancia pura desciende cuando a la sustancia

se le adiciona un soluto.

 El cambio en la presión trae como consecuencia un cambio en el punto de

ebullición, congelación y fusión.

 El porcentaje de error obtenido en el cálculo de la Kf pudo ser producido por la

inexactitud en el termómetro usado.

RECOMENDACIONES.

 Manejar con extremo cuidado el termómetro de Beckmann ya que este puede

descalibrarse, lo cual nos llevaría a perder tiempo al ponerlo en condiciones
optimas.
 Estar concentrado al observar el termómetro y así leer una lectura correcta.

 Mantener el baño a temperatura baja aprox. 6ºC

 Se debe mantener la agitación constante para que la temperatura sea constante en

todo el sistema.

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFIA.

 http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento55/ficha_fundamentos2.htm
……….( 1 )

 http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento55/ficha_esquema.htm
…...…( 2 )

 http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20061027130819AAlbV20
...........( 3 )

 http://html.rincondelvago.com/descenso-crioscopico.html#
……...( 4 )

 http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20061027130819AAlbV20
…....( 5 )

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________

CUESTIONARIO.

1. Defina el concepto general de una propiedad coligativa.

Cuando se disuelve un soluto no volátil en un disolvente volátil, el vapor que existe

sobre la disolución es debido solamente al disolvente. El soluto reduce la tendencia de
escape del disolvente y la presión de vapor de una disolución que contenga un soluto no
volátil disminuye proporcionalmente al número relativo de moléculas de soluto (más
bien que a la concentración en peso).

El punto de congelación, el punto de ebullición y la presión osmótica de una disolución

también dependen de la proporción relativa de moléculas de soluto y de disolvente. A
todas estas propiedades se las denomina propiedades coligativas (del griego:
reunidas, juntas), ya que todas dependen, principalmente, del número de moléculas y no
de la naturaleza de las mismas.

 DESCENSO DE LA PRESIÓN DE VAPOR

Determinación de la presión de vapor de las disoluciones.
Determinación del peso molecular a partir del descenso de la presión de vapor.

 ELEVACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN

Determinación de la elevación del punto de ebullición.
Determinación del peso molecular a partir de la elevación del punto de ebullición.

 DESCENSO DEL PUNTO DE CONGELACIÓN

Determinación del descenso del punto de congelación.
Método de Beckmann.
Método del alcanfor de Rast.
Método de equilibrio.
Determinación del peso molecular a partir de datos crioscópicos.

 OSMOSIS Y PRESIÓN OSMÓTICA

Presión osmótica.
Medida de la presión osmótica.
Ecuaciones de van't Hoff y Morse para la presión osmótica.
Termodinámica de la presión osmótica y del descenso de la presión de vapor.
………………………………………………....( 3 )

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I
 Determinación Crioscópica del Peso Molecular UNMSM
______________________________________________________________________
2. Indique para que tipo de soluciones es aplicable el método
crioscopico.

El método crioscópico es aplicable a soluciones en fase liquida en la cual se dispersa

molecularmente otra sustancia, que puede ser también otro líquido, un sólido o un gas.
Se deb tener en cuenta qu el solvente debe poseer reactividad quimica y debe de
presentar solubilidad con el soluto con que se trabaje.

Las cuatro propiedades coligativas, descenso crioscópico, disminución de la presión de

vapor, aumento en el punto de ebullición y presión osmótica, son consecuencia de la
reducción de potencial químico que se produce en el disolvente debido a la adición del
soluto. Las propiedades coligativas se emplean en la determinación de pesos
moleculares y coeficientes de actividad. La presión osmótica es especialmente útil para
calcular pesos moleculares de los polímeros y de sustancias nuevas que se caracterizan
por primera vez, incluyendo especies biológicas tales como ácidos nucléicos y
proteínas.
Otro uso que se le da a las propiedades coligativas en la industria es para la criogenésis
………………………………………....( 4 )

3. Explique en que consiste la microcríoscopia.

microcrioscopia
micro = nivel microscopico
crio = extremas bajas temperaturas
scpopia = observación

Es la ciencia que se encarga del estudio del mundo microscópico y su entorno.

La microcrioscopia es una técnica que sirve para conocer el valor del peso molecular de
una sustancia recientemente sintetizada, lo cual indica que la medida del descenso del
punto de congelación desempeña un papel muy importante. Para este método se utiliza
el alcanfor como disolvente gracias a su elevada constante crioscopica permite
manipular cantidades pequeñas de sustancias. …………………………………….( 5 )

______________________________________________________________________
Lab. de Físico Química I