Universidad de La Sabana

Chía – Cundinamarca
Facultad de ingeniería
21 de febrero de 2018

Calibración directa e indirecta de material gravimétrico y volumétrico

Laura Camila Contreras Suárez (ID. 0000043426) ; Cristian Mateo Ovalle Cifuentes (ID. 0000039645)

Resumen volumétricos (pipeta y balon aforado) y

La calibración de material analitico se define
como el conjunto de operaciones que
contrastan las medidas reportadas por un
instrumento y los valores dados por un material
de referencia con el fin de comprobar la
desviación de dichas medidas [1]. En el
presente informe se exponen los resultados de
la calibración realizada a una balanza analitica
Mettler Toledo New Classic MF por medio de
pesas patrón de tipo E2 marca OHAUS y de
material volumetrico, específicamente una
pipeta Pfeiffer Glass de 1 mL y un balón
aforado marca Pyrex clase A de 10 mL; para
así partiendo de los resultados obtenidos
evaluar la precisión y exactitud de dichos
implementos del laboratorio. Encontrando así
que la balanza se encuentra calibrada con una
precisión y exactitud bastante aceptables y una
incertidumbre de 0.6 mg, en la pipeta
volumétrica se determinó que esta se
encuentra calibrada reportando datos
altamente confiables en términos de precisión y
exactitud aunque con una gran variación en la
incertidumbre (+/- 0.049 mL), por último, el
balón aforado presenta una incertidumbre de
+/- 0.04 mL y estándares de precisión y
exactitud considerablemente altos.
uno gravimétrico (balanza) con el fin de
constatar su precisión y exactitud de
dichos elementos del laboratorio.
- Objetivos específicos:
1. Contrastar los datos obtenidos con los
reportados por el fabricante de cada
instrumento.
2. Determinar la trazabilidad del material
de laboratorio.
Datos y resultados
Calibración de la balanza. La calibración de la
balanza N°3 del laboratorio Master Toledo se
llevó a cabo pesando por triplicado 8 masas
patrón de tipo E2 de diferentes valores por 6
diferentes grupos de estudiantes en 3
oportunidades distintas, luego los datos
obtenidos fueron validados mediante la
metodología de la t de Student. Luego fue
evaluada la precisión y exactitud de dichas
medidas mediante los indicadores: del error
relativo porcentual y coeficiente de variación
respectivamente obteniendo los datos
consignados en la tabla 1 (ver tabla 1) (para
ver el proceso de validación estadístico junto
con todos los datos reportados ver anexos
parte 1).

Palabras clave: Balanza analitica, pipeta

volumetrica, balón aforado, calibración,
exactitud, precisión

Objetivos

- Objetivo general: Realizar la Ahora bien para calcular una incertidumbre

calibración para dos elementos global basada en la norma GTC 51 de la G.U.M
(Guide to the Expression of Uncertainty in
Measurement)[2] primero se debe calcular la
incertidumbre estándar combinada la cual se
define como:
Donde y son métodos de
evaluación de incertidumbres, para este caso
solo se presentan incertidumbres de tipo y las
cuales son calculadas como se muestra a
continuación:
En este caso hay ocho incertidumbres tipo
(una por cada pesa de referencia utilizada) y
nueve incertidumbres de tipo [una
incertidumbre de la balanza (de 0,1 mg) y otras
de cada pesa de referencia considerando que
son del tipo E2 (ver ilustración 1)] por lo tanto
se tiene que:
Ahora bien para calcular la incertidumbre
extendida, la teoría dice que:
Donde es un factor de cobertura dependiente
de los grados de libertad y el nivel de
confianza. Para este caso al ejercer un rechazo
de datos por medio de la prueba de t de
Student se asume que los datos siguen dicha
distribución obteniendo asi que con
infinitos grados de libertad dada la cantidad
superior a 100 datos y por tanto:
Ilustración 1 tolerancias pesas patron
ahora bien como resultados del proceso de
calibración de la balanza se puede extraer que
según el parámetro estadístico del error relativo
la balanza provee resultados notablemente
exactos puesto que en ninguna de las
mediciones de las masas patron este indicador
superó el 5% (determinante para el estado de
exactitud), también como resultados de la
precisión de la balanza se puede decir que es
un instrumento bastante preciso ya que en
ninguna de las mediciones el coeficiente de
variación superó el 5% determinante para la
exactitud. Ahora bien si se desea bosquejar el
estado de la balanza se puede decir que a
pesar de un notable aumento en la tolerancia
(de ±0.1 𝑚𝑔a ±0.6 𝑚𝑔) la balanza conserva su
incertidumbre en el margen de los 1E-04 g, y
tomando en cuenta que la carga máxima
permitida por la balanza es de 220 g una
variación de ese estilo no representa más del
0.0003%.
Calibración de la pipeta (1 mL +/- 0.006 mL)
Para dicha calibración los datos fueron
obtenidos por medio de instrumento un auxiliar,
la balanza, por tal razón se aplicó una ecuación
correctiva resultante del anterior proceso de
calibración de la balanza y así, lograr un valor
un grado de exactitud mayor, la ecuación
aplicada fue y = 1x + 0,0001 donde y
representa el valor esperado y x el valor
medido,; tras la corrección los datos
encontrados fueron:
Tabla N°2
 literatura[4]

La ecuación de la recta hallada fue: Y = 2E-

3 2
05x - 0,006x + 0,0209x + 1000,1 donde y
representa la densidad del agua y x la
temperatura; a partir de la ecuación modelada,
los datos de temperatura obtenidos
experimentalmente en el laboratorio son
empleados para calcular la densidad y con esta
Ya que la calibración usada para la pipeta fue
poder obtener el valor del volumen en función
indirecta los pesos reportados por la balanza
del peso obtenido.
utilizada poseen cierta incertidumbre, en este
caso es hallada por medio de la ecuación de la Tabla N°3
corrección de la balanza, específicamente el
intercepto del eje dando como resultado +/-
0.0001 g. Con los anteriores datos corregidos
se determinó el peso del agua medida con la
pipeta por medio de una diferencia de estos
(Ver tabla 3), al obtener este resultado por
medio de una diferencia es necesario hacer
nuevamente el cálculo de la incertidumbre
seguida por la fórmula
[3]

La calibración de un instrumento debe

Una vez que las medidas tomadas se
realizarse en las unidades que este mide, por
encontraron en las mismas unidades que arroja
lo tanto para la calibración de la pipeta (1mL)
el material a calibrar se hizo el respectivo
se requiere el uso de la densidad para
análisis estadístico:
transformar los datos medidos (en gramos) a
datos con la unidad del instrumento (mililitros), Tabla N°4
con este fin, se realizó una ecuación de ajuste
de tipo polinómica con la herramienta excel,
basándose en los datos de densidad vs
temperatura del agua reportados en la
Debido al rechazo de datos (suposición de que
los datos siguen una distribución t de student)
se puede afirmar que el factor de cobertura
para este caso será igual a la t tabulada para
14 grados de libertad (14 datos mas una
incertidumbre reportada) con una probabilidad
asociada del 95% , aplicando la fórmula de t
Student [5]:
𝑈 = 𝑈𝑐 ∗ 𝑡𝑝(𝑉𝑒𝑓)
La cual depende de los grados de libertad
dados (𝑉𝑒𝑓), el valor de t para una confianza
mínima del 95% (0.0005) es 2.97 y Uc es
aproximada al valor de la desviación estándar
hallada anteriormente, por lo tanto:
“Es suficiente utilizar para el valor de la
incertidumbre de medición dos cifras
significativas” [6]; La incertidumbre se reporta
con el resultado de la medición (promedio) y en
las unidades de esta, por lo cual:
0.99 +/- 0.049 mL
Claramente una de las implicaciones que
contiene este tipo específico de calibración es
la falta de patrón de referencia en las unidades
proporcionadas por el objeto a calibrar [7],
específicamente en esta calibración indirecta
para material volumétrico se transforma por
medio de la densidad los valores obtenidos en
unidades de masa a volumen, debido a estas
transformaciones se puede presentar un
aumento del error teniendo en cuenta el
arrojado por el material a calibrar y por el
material auxiliar utilizado además de la
variabilidad del valor de correlación entre estas
dos medidas (densidad) respecto a los factores
ambientales a los que está expuesta la
substancia de trabajo en cuestión (presión y
temperatura ambiental y su influencia en la
densidad del agua).
Definiéndose la precisión como “la proximidad
existente entre los valores obtenidos en
mediciones repetidas de un mismo objeto” [8]
podemos decir que esta esta basada en la
repetibilidad de los datos medidos, a raíz del
análisis estadístico se puede llegar a la
conclusión si un instrumento es preciso o no,
en este caso si el porcentaje del coeficiente de
variación es menor o igual al 5% puede
considerarse como un instrumento preciso, en
la calibración de la pipeta volumétrica se
obtuvo un valor de 1.6490% para el coeficiente
de variación llegando a la conclusión que
estamos hablando de un instrumento con alto
grado de precisión, respecto al estado del
material trabajado podríamos contrastar el
hecho de que la incertidumbre hallada por el
método de t student (+/- 0.049mL) difiere en
más de una décima a la reportada por el
fabricante (+/- 0.006mL) y así plantear que este
instrumento pudo haber estado expuesto a
condiciones que redujeron su sensibilidad
haciendo que este reporte datos un poco más
alejados de los reales.
A partir del valor del porcentaje de error relativo
podemos confirmar si un instrumento está
reportando datos exactos o no, definiendo esto
como la cercanía que posee el dato
experimental y el valor real reportado [8], en la
pipeta se obtuvo un % de error relativo del
0.7354% lo cual nos demuestra que
efectivamente este material se encuentra
exponiendo datos altamente confiables en
términos de exactitud, ya que está por debajo
del valor máximo que este debería tener, el
cual es 5%
Calibración del balón aforado (10 mL +/-
0.02 mL)
Al igual que en la calibración de la pipeta, en
esta se usó un instrumento auxiliar, por lo cual
el tratamiento de los datos es análogo y se
aplicó el mismo factor correctivo a los pesos
reportados en la balanza y estos poseen la
misma incertidumbre que en el caso anterior (
+/- 0.0001), los datos resultantes fueron:
Tabla N°5:

De igual forma se halló la diferencia de estos
para hallar el peso del agua medida (g) y con
base en la temperatura del agua tomada y la
implementación de la ecuación que modela la
densidad del agua como función de la
temperatura de la misma se transformó este
peso a unidades de mL, las mismas arrojadas
por el balón aforado para poder realizar su
respectiva calibración, el volumen hallado fue:
Tabla N°6
Con los datos reportados en la anterior tabla
acerca de las medidas del balón aforado se
hizo el análisis estadístico arrojando:
Tabla N°7:
Análogamente a el proceso llevado a cabo en
el análisis de la pipeta se realizará asumiendo
como factor de cobertura el valor de la t
tabulada para 14 grados de libertad (14 datos
mas una incertidumbre reportada) con una
probabilidad mínima del 95% en la distribución
t student y usando la desviación estándar
calculada en los valores de volumen resultante
se halló la respectiva incertidumbre, dando
como resultado:
Nuevamente usamos el valor promedio hallado
para reportar la respectiva incertidumbre
obteniendo como resultado:
10,070 +/- 0.039 mL
Realizando un contraste de los datos
reportados (+/- 0.02) y hallados (+/-0.04) para
la incertidumbre del balón aforado podemos ver
como en los dos casos la incertidumbre
comienza en la centésima; en comparación a la
diferencia de incertidumbres del otro material
volumétrico en esta práctica la del balón
aforado es mucho menor pero, a pesar de que
estos valores se encuentran más cercanos uno
del otro difieren unas unidades en la centésima
mostrando cierto grado de desfase en la
medida del material que puede ser justificado
por el desgaste que este pudo haber sufrido a
lo largo de su uso en prácticas de laboratorio.
En términos de precisión y exactitud vemos
como el balón aforado trabajado vemos el alto
de precisión con que este reporta sus datos
mostrando así un porcentaje de coeficiente de
variación de 0.1341%, siendo este mucho
menor al max establecido para un objeto
preciso. Así mismo realizando el análisis del %
de error relativo vemos como este 0.1744% es
menor al 5%, recordando que este es el
estándar dado para verificar si estamos
hablando de un instrumento exacto o no, por lo
tanto podemos concluir que el balón aforado
pirex usado en nuestra calibración reporta
datos con un alto grado de exactitud.
Conclusiones:
● Si se quiere examinar el material de
laboratorio bajo los parámetros
explícitos de exactitud y precisión (
error relativo y coeficiente de variación
respectivamente) todos los elementos
están dentro de los parámetros
mínimos de exactitud y precisión así:
errores relativos (parámetro estadístico
referente a la exactitud) de 0.0305%,
0,7354% y 0,1744% para balanza,
pipeta y balon aforado
respectivamente. Y coeficientes de
variación (parámetro estadístico
referente a la precisión) de 0.0019%,
0,0165% y 0.0013% para balanza,
pipeta y balón aforado
respectivamente, (teniendo en cuanta
que el valor máximo de ambos
indicadores para considerar al
instrumento calibrado es 5%).
● Las incertidumbres encontradas para la
balanza, pipeta y balon aforado fueron
de: ±0.6mg, ±0.05mL y ±0.04mL para
balanza, pipeta y balon aforado
respectivamente.
● Si se realiza una comparación entre las
incertidumbres reportadas y las
encontradas se puede estimar un
incremento en la incertidumbre de:
600%, 833% y 200% para balanza,
pipeta y balon aforado respectivamente
pero al evaluar esta incertidumbre
experimentalmente hallada dentro de la
capacidad máxima del instrumento se
encuentran errores de magnitudes del:
0.0003%, 5% y 0.2% respectivamente,
lo cual no es muy significativo en el
caso de balanza y balon aforado.
______________ ______________
Firma 1 Firma 2
Referencias
[1] Metrología Industrial Alpe (s.f) Definición de
calibración [En línea]. Recuperado el 19 de
febrero de 2018 de la URL
http://www.alpemetrologia.com/consultas-
frecuentes/
[2]Icontec. (1997)GUÍA PARA LA EXPRESIÓN
DE INCERTIDUMBRE EN LAS MEDICIONES .
Recuperado el 18 de febrero de 2018.
Disponible online en:
https://tienda.icontec.org/wp-
content/uploads/pdfs/GTC51.pdf
[3] Molina S. (2017) Medición y propagación de
la incertidumbre. Universidad de la Sabana.
Recuperado el 19 de febrero de 2018.
Disponible en
http://virtual.unisabana.edu.co/pluginfile.php/63
1127/mod_resource/content/1/LECTURA%20M
EDICI%C3%93N%20Y%20PROPAGACI%C3
%93N%20DE%20LA%20INCERTIDUMBRE.pd
f
[4] Vaxa Software.Densidad del agua líquida
entre 0 °C y 100 °C. Recuperado el 18 de
febrero de 2018. Disponible online en:
http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/den
h2o.pdf
[5] Schmid A. & Lazos J. (2000) Guía para
estimar la incertidumbre de la medición.
México: Centro Nacional de Metrología.
Recuperado el 19 de febrero de 2018.
Disponible en
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/GUI
APARAESTIMARLAINCERTIDUMBRE(CENA
M)_26566.pdf
[6] Universidad Tecnológica de Pereira (2013);
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS
EXPERIMENTALES Y APLICACIÓN DEL
MÉTODO GENERAL PARA EL CÁLCULO DE
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN (MEDIDAS
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2018.
[7] Riu J. Boqué R. Maroto A. (S.f)
TRAZABILIDAD EN MEDIDAS FÍSICAS
MEDIANTE CALIBRACIÓN DIRECTA:
CALIBRACIÓN DE MATERIAL
VOLUMÉTRICO. Universitat Rovira i Virgili.
Recuperado el 19 de febrero de 2018.
[8] Ruiz A. García J. Mesa J. (2010) ERROR,
INCERTIDUMBRE, PRECISIÓN Y
EXACTITUD, TÉRMINOS ASOCIADOS A LA
CALIDAD ESPACIAL DEL DATO
GEOGRÁFICO. Universidad de Jaén.
Recuperado el 19 de febrero de 2018.
Anexos:

● Parte 1:(datos originales) los datos originalmente tomados se muestran a continuación

● Parte 2: (descarte por t de Student): el rechazo por t de student se realizo mediante la

siguiente formula (t tabulada tomada de
http://cms.dm.uba.ar/academico/materias/1ercuat2015/probabilidades_y_estadistica_C/tabla
_tstudent.pdf):

y bajo el criterio de que si la t calculada era superior a la t tabulada, se descarta el dato hasta
que todos los datos fueran validados, cabe aclarar que este descarte se llevó a cabo
mediante una plantilla automatizada programada en la herramienta excel como se muestra a
continuación:
 ● Parte 3:(calculo de parámetros estadísticos) El cálculo de los parámetros
estadísticos como fueron la media y la desviación estándar fueron hallados mediante
las funciones “promedio” y “desvestm” en la herramienta excel y los parámetros
como el coeficiente de variación y el error relativo fueron calculados mediante la
herramienta Excel de la siguiente manera:

NOTA: los demás cálculos empleados para la elaboración de este informe ya fueron presentados en
el cuerpo del informe como tal.