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Licitación No. 18575004-511-12 “ACONDICIONAMIENTO Y DESHIDRATACION DE ACEITE CRUDO

MARFO DEL ACTIVO INTEGRAL ACEITE TERCIARIO DEL GOLFO”

PROTOCOLO DE PRUEBAS DE LABORATORIO

1. Requisitos de Seguridad, Salud y Protección Ambiental.

Antes de iniciar las actividades, personal de PEP efectuara una reunión de trabajo, plática
de seguridad y protección ambiental con el personal de las compañías, para asegurar que
todo el personal conozca y comprenda cada una de las actividades a realizar y los riesgos
inherentes a estas actividades.

En el desarrollo de las actividades todo el personal deberá utilizar ropa de algodón, casco
con barbiquejo, lentes de alto impacto, guantes, zapatos de seguridad, así como el equipo
especial de seguridad y de protección ambiental que sea necesario para realizar en forma
eficaz y segura las actividades a realizar.

Cumplir con los protocolos de SSPA.

2. Entrega de muestras a las compañías participantes :

Personal de PEP en conjunto con personal de las compañías participantes, de acuerdo al

día y hora especificados en la junta de Apertura de Precalificación, realizaran el recorrido
a las Instalaciones mencionadas en la Tabla No. 1, para recolección de muestra de
petróleo crudo sin reactivo químico de las cuales se les proporcionara 20 litros a cada
compañía participante.

Con las muestras recolectadas, personal de PEP llevara a cabo la preparación de una
muestra compuesta con los porcentajes en volumen especificados en la Tabla 1, la cual
se tomara como base para la evaluación de la prueba de laboratorio.

2.1 Preparación de la muestra compuesta.

En el Laboratorio de Control de Calidad de Hidrocarburos de la CTDH Poza Rica,

personal de PEP realizara el análisis físico por medio de centrifugación para determinar %
agua libre, % emulsión y % agua total de las muestras recolectadas para emitir el informe
de calidad correspondiente de cada una de ellas.
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Una vez analizadas las muestras se procede a preparar la muestra compuesta con los
porcentajes en volumen especificados en la Tabla No.1, considerando 200 golpes por
minuto de agitación durante 20 minutos para tener una muestra homogénea.

2.2 Análisis de la muestra compuesta.

Se realiza el análisis físico por medio de centrifugación para determinar % agua libre, %
emulsión y % agua total de la muestra compuesta para emitir el informe de calidad
correspondiente.

2.3 Entrega de la muestra compuesta.

Una vez preparada y analizada la muestra compuesta se entrega 1 galón de ésta a las
compañías participantes para la formulación de sus productos químicos.

2.4 Consideraciones para la formulación de los productos químicos

desemulsificantes.

Las compañías deberán proponer máximo 2 productos químicos desemulsificantes y 2

dosificaciones por producto para el tratamiento de la muestra compuesta en la evaluación
del laboratorio.

Los parámetros de calidad a evaluar de la muestra compuesta serán: 0.5% de Agua Total
(como máximo) y 50 LBS de sal/1000BLS de crudo (como máximo).

Las Compañías participantes deberán entregar un informe oficial dos días antes de las
pruebas de laboratorio con el resultado de sus formulaciones propuestas en donde
deberán especificar el nombre del producto químico, partes por millón de la dosificación
especificándose si el producto utilizado fue concentrado o diluido, así como el resultado
de la calidad de acuerdo a los métodos ASTM-4007 para % agua total y el ASTM-3230
para el contenido de sal en LBS/1000 BLS de crudo.

Para la prueba de laboratorio únicamente será considerada la evaluación de la calidad del

agua residual por su apariencia la cual deberá manifestarse clara, sin materia flotante y
con una interfase agua-aceite bien definida.

A los 17 días calendario de que PEP haya entregado las muestras, se llevarán a cabo las
pruebas de laboratorio de forma conjunta, es importante mencionar que las compañías
deberán entregar muestra de sus productos químicos desemulsificantes a evaluar (100
ml. de muestra) al personal de PEP en frasco de vidrio debidamente sellado y firmados
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por ambas partes, el cual se quedara a resguardo en el Laboratorio de Control de Calidad

Certificado de la CTDH Poza Rica.

3 Prueba de Laboratorio:

3.1 REFERENCIAS

ASTM D-4007 Método de Prueba Estándar para Agua y Sedimento en Aceite Crudo por
el Método de Centrifugación. (Procedimiento de Laboratorio)1

ASTM D-3230 Método de Prueba Estándar para Sal en Aceite Crudo (Método
Electrométrico)

LS04045-03-2003 Prueba de Botella.

3.2 MATERIAL Y EQUIPO

Equipo personal de Seguridad.

Botellas oblongas graduadas de 160 ml con tapa roscada y contratapa.

Baño maría con control de temperatura.

Agitador mecánico con control de velocidad.

Pipetas graduadas de 1 ml y 2 ml con divisiones de 0.01 ml.

Pipetas graduadas de 1 ml con divisiones d 0.01 y 0.001 ml.

Una jeringa graduada de 10 ml.

Micro jeringas graduadas.

Material establecido en el método ASTM D-4007 Método de Prueba Estándar para Agua y
Sedimento en Aceite Crudo por el Método de Centrifugación. (Procedimiento de
Laboratorio)1

Material establecido en el método ASTM D-3230 Método de Prueba Estándar para Sal en
Aceite Crudo (Método Electrométrico).
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3.3 REACTIVOS Y SOLUCIONES

Compuesto desemulsificante (en solución o concentrado).

Xileno grado reactivo.

Solvente para el lavado de las botellas oblongas y material de vidrio en general.

Preparación de la solución al 10 %. Es común que algunos reactivos desemulsionantes

tengan viscosidades elevadas y presenten dificultades para su dosificación mediante las
pipetas o micro jeringas. En estos casos, se procede a preparar una solución del reactivo
en proporción de 1 a 10 en volumen, la cantidad a preparar es a criterio del usuario, el
solvente más comúnmente utilizado para tal efecto es xileno grado reactivo. Es importante
etiquetar la solución preparada para su fácil identificación.

3.4 DESARROLLO

Primer día.

Personal de PEP en conjunto con personal de las compañías participantes, realizaran el

recorrido para la toma de muestra de petróleo crudo sin reactivo de las Instalaciones que
integran las corrientes del crudo Marfo en la CAB Tajín, especificadas en la Tabla No. 1.

Las muestras recolectadas serán analizadas en el Laboratorio de Control de Calidad de

Hidrocarburos de la CTDH Poza Rica por personal de PEP en conjunto con las
compañías participantes para determinar por medio de centrifugación % agua libre, %
emulsión y % agua total, los cuales quedarán registrados en la minuta correspondiente.

Preparación de la Muestra Compuesta para la prueba de laboratorio:

De acuerdo a los porcentajes en volumen especificado en la Tabla No. 1, se llevará a

cabo la preparación de la muestra compuesta con las proporciones correspondientes para
un volumen de 20 litros, la cual será analizada para determinar % agua libre, % emulsión
y % agua total, los cuales quedarán registrados en la minuta correspondiente.

Verificar que la muestra compuesta preparada para la prueba de laboratorio se encuentre

en las mismas condiciones de porcentaje de emulsión total que la muestra compuesta
proporcionada a las compañías para la formulación de sus productos químicos, sumando
± 10% a la emulsión referenciada (por ejemplo si la emulsión es de 30%, sumar o restar
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10% dando como resultado un rango del 40 al 20%). En caso de no cumplirse con las
condiciones antes mencionadas se procederá a llevar a cabo otro muestreo.

Personal de PEP una vez analizada la muestra compuesta que cumple con las
condiciones anteriores, llevará a cabo el llenado de las botellas correspondientes a cada
compañía, las cuales de acuerdo a sus reportes serán 8 como máximo, ya considerando
la duplicidad de las muestras para llevar a cabo la evaluación de la salinidad por el
método ASTM-3230.

Las botellas deberán etiquetarse de la siguiente manera:

 Nombre de la Compañía

 Nombre del producto químico desemulsificante a evaluar.

 Fecha

 Dosificación (ppm)

 Número consecutivo de identificación de la botella

Las compañías participantes llevarán a cabo la dosificación de sus productos químicos

desemulsificantes a sus muestras correspondientes, de acuerdo a lo especificado en su
informe oficial referenciado en el apartado 2.4 de este protocolo y una vez realizado esto,
se procederá a llevar a cabo la agitación de las mismas durante 10 minutos a 180
oscilaciones/min con sus respectivos agitadores mecánicos.

Una vez agitadas las muestras, se procederá a dejarlas reposar por un periodo de 36
horas como tiempo máximo de residencia a una temperatura de 22°C en recipientes
cerrados para colocar sellos con las firmas de las compañías participantes.

En el transcurso de este período se observará la calidad del agua desprendida y se

tomarán las lecturas del porcentaje de nivel de ésta.

1era. Lectura: Una hora después de la dosificación.

2da. Lectura: 20 hrs después de la dosificación.

Una vez cumplidas las 36 hrs, se evalúa inmediatamente la calidad del agua la cual
deberá manifestarse clara, sin materia flotante y con una interfase agua-aceite bien
definida.
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Posteriormente se procederá a ejecutar la prueba de calidad de agua y sedimento con

una jeringa considerando una altura de 15 ml arriba de la interfase (agua-aceite)
extrayendo 50 ml de muestra del contenido de la botella y se efectúa la determinación
conforme al método ASTM-4007.

De acuerdo a los resultados obtenidos, serán consideradas como aprobatorias las

muestras que cumplan con los parámetros de calidad de 0.5% de Agua Total (como
máximo) y 50 LBS de sal/1000BLS de crudo (como máximo).

Para la calidad del agua total desprendida en las botellas al finalizar su tiempo de
residencia deberá manifestarse clara, sin materia flotante y con una interfase (agua-
aceite) bien definida.

Determinación de contenido de sal:

Con las muestras identificadas para este análisis se procede a ejecutar la prueba de
calidad de contenido de sal en crudo, utilizando una jeringa, considerando una altura de
1.5 cm arriba de la interfase (agua-aceite) extrayendo 10 ml de muestra del contenido de
la botella y se efectúa la determinación conforme al método ASTM-3230.

Informe de resultados:

PEP procederá a proporcionar de manera oficial el informe de resultados correspondiente

a las compañías participantes, indicando si los resultados fueron satisfactorios o No
satisfactorios en el formato de “Resultados de Prueba de Laboratorio”.

Para las compañías que obtuvieron resultados satisfactorios se les notificara de manera
oficial las fechas y horarios en que deberán presentarse para llevar a cabo la evaluación
de sus productos desemulsificantes mediante una prueba industrial.

Para el caso de que una compañía obtenga resultados aprobatorios con más de un
producto químico desemulsificante y más de una dosificación. Se tomara para la Prueba
Industrial el producto químico desemulsificante con la dosificación que dio los mejores
resultados de calidad en la muestra compuesta del crudo Marfo.
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TABLA NO. 1 INSTALACIONES DEL ACTIVO INTEGRAL ACEITE TERCIARIO DEL

GOLFO QUE INTEGRAN LAS CORRIENTES DE CRUDO MARFO

No. PRODUCCIÒN % DE
INSTALACIONES
(BPD.) VOLUMEN
1 AGUA FRIA I 2,027 2.7

2 AGUA FRIA II 3,138 4.2

3 AGUA FRIA III 2,151 2.9

4 ANTARES 2,784 3.7

5 CHOTE I 6,550 8.8

6 COAPECHACA I 2,684 3.6

7 COAPECHACA II 1,864 2.5

8 COYULA I 3,148 4.2

9 FOBOS I 4,582 6.2

10 FURBERO I 4,310 5.8

11 HUMAPA I 6,250 8.5

12 JAPETO I 2,217 3.0

13 PR XVIII 1,842 2.5

14 TAJIN I 540 0.7

15 TAJIN II 363 0.5

16 TAJIN III 2,560 3.4

17 TAJIN IV 4,676 6.3

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18 TAJIN V 2,671 3.6

18 CENIT 1 3,108 4.2

20 CORRALILLO 607 1,176 1.6

21 CORRALILLO 624 1,606 2.2

22 CORRALILLO 786 5,480 7.4

23 REMOLINO III 4,590 6.2

PRESA API 3953 5.3

PRODUCCION TOTAL 74,270 100