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2017-2018
Esta Guía completa y desarrolla la información de la Guía que el estudiante ha tenido a su disposición en la
página web de la UNED, antes de matricularse en la asignatura Métodos de separación en Química
Analítica (Guía 1ª parte). La Guía que aquí se presenta (Guía 2ª parte) es una herramienta que ayudará al
estudiante a optimizar su esfuerzo y planificar su trabajo, al incluir orientaciones generales para el estudio de
cada unidad didáctica, comentarios sobre el contenido de la asignatura, bibliografía complementaria, entre otra
información. También incide sobre el sistema de evaluación continua y las actividades evaluables, y propone
un Plan de trabajo concreto al estudiante.
El Plan de Trabajo propuesto recoge, paso a paso y ordenadas temporalmente, las actividades que el
estudiante debe desarrollar para superar la asignatura, e indica los criterios aplicados para su evaluación y su
contribución en la calificación final.
1.1 Introducción
La Química Analítica es la rama de la Química encargada de proporcionar los métodos de análisis necesarios
para poder determinar la composición química de un material o de una muestra. Entre estos métodos de
análisis, adquieren especial relevancia los métodos de separación, cuya evolución ha supuesto la resolución
de un elevado número de problemas analíticos.
La asignatura Métodos de Separación en Química Analítica pretende dar una visión general de las técnicas
y métodos de separación existentes, estudiando las características de cada una de ellas, sus aplicaciones y
sus limitaciones.
Este grupo de técnicas se han convertido hoy en día en una herramienta analítica indispensable en los
laboratorios en los que se requiere un ensayo analítico, tanto para ensayos de rutina como controles de calidad.
De ahí la importancia del estudio de esta asignatura, con la que se trata de proporcionar al estudiante los
conocimientos teóricos suficientes como para resolver problemas analíticos mediante la aplicación de estos
métodos.
La asignatura Métodos de Separación en Química Analítica, asignatura de 5 ECTS, tiene carácter
obligatorio en el Grado en Química, y se haya encuadrada dentro del 4º curso impartiéndose en el primer
semestre. Los contenidos que en ella se desarrollan tienen como objetivo completar las competencias
adquiridas, en lo que respecta al estudio de las técnicas instrumentales, en la asignatura de 3º curso del Grado,
Química Analítica Instrumental. Así pues, esta asignatura, completa y proporciona una visión amplia de las
técnicas de análisis instrumental moderno, dotando al estudiante de la base teórica necesaria (conceptos,
lenguaje y métodos propios), que le permita seleccionar con un espíritu científico y crítico la técnica más
adecuada para resolver cada problema analítico en particular y que les permita valorar la importancia de la
Química Instrumental en el contexto económico y social actual.
Sus contenidos teóricos se han estructurado en 5 Unidades Didácticas. Además de la preparación y estudio
del contenido teórico, el estudiante deberá realizar otras actividades obligatorias que constituirán parte de las
pruebas de su evaluación continua. Además de estas actividades, el estudiante también tendrá que superar
una prueba presencial para superar la asignatura.
Como en otras asignaturas, para conseguir los objetivos fijados, los estudiantes no sólo deberán realizar un
esfuerzo memorístico, sino que también tendrán que comprender y asimilar conceptos y los procesos que
tienen lugar en los métodos de separación.
Para conseguir los objetivos, el estudiante deberá asumir un papel activo y autónomo en su aprendizaje
planificándolo, autoevaluándose y evaluándose, por ello le proponemos el siguiente esquema de trabajo para
afrontar la asignatura:
− Elaborar un cronograma, planificando de forma realista el tiempo de que dispone para el estudio de la
asignatura. El Equipo Docente propondrá un cronograma orientativo, que podrá descargarse del Aula
Virtual.
− Leer detenidamente las orientaciones que para cada tema se recogen en esta Guía.
− Estudiar los contenidos en el texto base recomendado y si tiene posibilidad, consultar otros textos
recomendados.
− Realizar de forma autónoma los ejemplos numéricos que aparecen en el texto base para reforzar la
comprensión de los conceptos teóricos de cada unidad didáctica.
− Visitar frecuentemente el Aula Virtual, donde el Equipo Docente incorporará documentos, novedades,
direcciones de interés, etc. que facilitará el estudio de los contenidos.
− Los días de tutoría telefónicamente o a través del foro de la comunidad virtual podrá resolver las dudas o
dificultades de comprensión con el Equipo Docente. El estudiante también podrá realizar sus consultas al
Profesor-Tutor al que esté asignado y que será la persona que realizará el seguimiento de algunas de las
actividades.
− Realizar las pruebas de evaluación continua (PEC) en los plazos señalados.
Estas orientaciones y sugerencias pretenden ser un instrumento útil de planificación y programación que facilite
el aprendizaje, y que el estudiante deberá adaptar a su propia realidad y características.
En la tabla 1 se recoge el Plan de Trabajo con las actividades que deberá realizar el estudiante y, de forma
orientativa, el tiempo de dedicación.
Tabla 1. Relación de las actividades contemplando las horas / créditos ECTS que el estudiante dedicará a cada una de ellas.
HORAS TRABAJO HORAS TRABAJO HORAS CRÉDITOS
ACTIVIDADES
PRESENCIAL NO PRESENCIAL TOTALES
PREPARACIÓN Y ESTUDIO DEL CONTENIDO TEÓRICO
Estudio y lectura de la contenidos y revisión de
documentación complementaria 90 4,04
101
Pruebas de autoevaluación 6
Participación en el Aula Virtual, foros y tutorías 5
***
intercampus.
PRUEBAS DE EVALUACIÓN CONTINUA (PEC)
0,88
Actividades teórico-prácticas 22 22
EXAMEN FINAL 2 2 0,08
TOTAL 2 123 125 5
*** Dependiendo del Centro Asociado al que pertenezcan, algunos estudiantes pueden tener la opción de tutorías presenciales
El esquema básico de trabajo que se propone al estudiante para el estudio teórico es el siguiente:
Estudio y lectura de la unidad didáctica
El estudiante deberá leer primeramente la unidad didáctica correspondiente, intentando comprender
su contenido, posteriormente deberá memorizar los conceptos más importantes. Así también deberá
aprender a resolver los problemas numéricos que incluyen a modo de ejemplo.
Documentación complementaria
El estudiante podrá obtener información complementaria en el Aula Virtual y en otra bibliografía
recomendada. De igual forma, podrá realizar búsquedas bibliográficas para conseguir documentación
adicional (en el Aula Virtual el estudiante encontrará enlaces a Web de interés que facilitará las
búsquedas).
Participación en el Aula Virtual, foros y tutorías
El estudiante deberá participar en el Aula Virtual y en los distintos foros para resolver sus dudas y
recibir las orientaciones del Profesor-Tutor y del Equipo Docente.
Técnicas de estudio
El estudiante podrá encontrar en el canaluned (www.canaluned.com) una serie de videos sobre
técnicas de estudio (aspectos que influyen en el aprendizaje, técnicas de síntesis, resumen, etc.,) que
podrán contribuir a la mejorar su rendimiento en el estudio.
Los estudiantes tienen la opción de ser evaluados de una forma continuada, es decir, las actividades que
realicen durante el curso también serán parte de su calificación final, además de la nota de la prueba
presencial.
Aquellos estudiantes que decidan NO REALIZAR las Pruebas de Evaluación Continua (PEC), deberán
comunicarlo al inicio del curso al Equipo Docente de la Sede Central. En el caso de que no entreguen
la primera PEC en el plazo fijado, el Equipo Docente entenderá que el estudiante renuncia a este tipo
de evaluación.
Si el estudiante opta por esta forma de evaluación, deberá realizar obligatoriamente determinadas
actividades:
Actividades propuestas
Estas actividades teórico-prácticas pretenden hacer profundizar al estudiante en los contenidos
recogidos en el texto base de la asignatura. Se proponen dos pruebas de evaluación continua, que
pueden realizarse de forma autónoma por el estudiante, con los que se abarcará de forma global los
contenidos teóricos de la asignatura, y permitirán al estudiante tener una visión general y práctica de
los mismos. En el Enunciado de la Prueba de Evaluación Continua (PEC), se expondrán y
detallarán la información necesaria para el correcto desarrollo del trabajo. Los resultados obtenidos y
las respuestas a las cuestiones planteadas se reflejarán en el documento creado para ello
Cuestionarios de respuesta. Ambos documentos serán descargables del Aula Virtual.
Todos los estudiantes tendrán que realizar un examen que se realizará de forma presencial en su Centro
Asociado y en las fechas fijadas. El examen consistirá en una prueba escrita que constará de 5 preguntas de
carácter teórico-práctico.
Los estudiantes que no realicen las pruebas de evaluación continua, es decir que no sean evaluados de forma
continuada durante todo el curso, tendrán además de las 5 preguntas indicadas anteriormente en la prueba
presencial, una parte específica para ellos que consistirá en 1 pregunta de desarrollo. Se recomienda al
estudiante que se implique en la evaluación continua por las ventajas que conlleva.
La prueba tendrá una duración de 2 horas y durante el examen únicamente se podrá disponer de calculadora
NO programable para realizar los cálculos numéricos.
2 CRITERIOS DE EVALUACIÓN
Por último, el estudiante tendrá que realizar un examen teórico-práctico que consistirá en una prueba
escrita y que supone el 75% de la nota final. Será necesario obtener un 4,0 sobre 10,0 en el examen
final para que se consideren los demás aspectos de la evaluación continua de la asignatura.
La prueba escrita tendrá una puntuación máxima de 10 puntos. En el caso de que el estudiante haya
escogido la opción de evaluación continua el examen constará de 5 preguntas teórico-prácticas
valoradas con 2 puntos cada pregunta.
Esta última actividad será evaluada por el Equipo Docente de la Sede Central.
Los estudiantes que no hayan realizado las pruebas de evaluación continua y concurran exclusivamente
al examen deberán obtener un 5,0 sobre 10,0 en el examen final para superar la asignatura. En este caso,
además de los apartados antes especificados (5 preguntas teórico-prácticas) deberán responder una pregunta
de desarrollo. Para estos estudiantes, este apartado supondrá el 25% de la nota del examen.
La asignatura se ha estructurado en cinco Unidades Didácticas divididas en dos bloques temáticos. El primer
bloque temático consta de tres unidades didácticas, y está dedicado a las técnicas cromatográficas más
importantes. La primera unidad presenta una introducción a las generalidades y fundamentos de las
separaciones cromatográficas y en las dos unidades posteriores, se desarrollan los principios y aplicaciones
de la cromatografía de gases y la cromatografía de líquidos de alta resolución, respectivamente. En el segundo
bloque de la asignatura, que consta de dos unidades didácticas, se abordarán diferentes aspectos de otros
métodos de separación y de los métodos automatizados de análisis, dando en esta última unidad una visión
general de la automatización de los análisis.
Para el seguimiento de esta asignatura el Equipo Docente propone un texto básico que se recoge en la sección
de Bibliografía Básica de esta Guía. El texto titulado “Principio de Análisis Instrumental” de la editorial Mc Graw
Hill proporciona al estudiante los contenidos necesarios para afrontar con éxito la asignatura. Este ha sido
recomendado como texto básico en la asignatura Química Analítica Instrumental del Grado en Química.
El estudiante podrá utilizar este texto base o cualquier otra bibliografía para preparar la asignatura.
A continuación se describirán los contenidos y objetivos de cada una de las unidades didácticas.
6. Aplicaciones de la cromatografía
7. Cuestiones y problemas
- Esta unidad didáctica se corresponde con el Capítulo* 24/26 de texto base recomendado.
La cromatografía de gases es un método de separación de mezclas complejas, y constituye una de las técnicas
analíticas más utilizada para el análisis cualitativo y cuantitativo de componentes volátiles o fácilmente
volatilizables. La separación de los componentes de la mezcla se fundamenta en su distinta distribución o
reparto entre una fase estacionaria (líquida o sólida), que tiende a retenerlos y una fase móvil (gaseosa) que
los desplaza sin interaccionar con ellos. La cantidad de compuestos de interés que pueden ser analizados por
esta técnica cromatográfica y su bajo coste han hecho que su utilización esté generalizada en todo tipo de
industrias y se emplee en muy diversos campos de investigación.
- Esta unidad didáctica se corresponde con el Capítulo* 25/27 de texto base recomendado
La cromatografía de líquidos es una técnica de separación en la que un fluido (Fase Móvil) circula en íntimo
contacto con la Fase Estacionaria (líquida o sólida). Si en un punto del sistema se introduce una mezcla de
sustancias solubles en fase móvil, estas avanzaran a lo largo del sistema con velocidades diferentes,
dependiendo de sus afinidades por ambas fases, entre las cuales se distribuye en unas condiciones
determinadas de presión y temperatura. Ello supone que, después de terminado el tiempo, cada sustancia se
encontrará en un punto distinto del sistema cromatográfico, es decir, estarán separadas. La cromatografía
líquida de alta resolución es la técnica analítica de separación más ampliamente utilizada. Las razones de la
popularidad de esta técnica son su sensibilidad y su fácil adaptación a las determinaciones cuantitativas de
sustancias que son de primordial interés en la industria, en muchos campos de la ciencia y para la sociedad
en general. Algunos ejemplos de estos compuestos incluyen sustancias poco volátiles o con alto peso
molecular: aminoácidos, proteínas, ácidos nucleicos, hidrocarburos, carbohidratos, fármacos, terpenoides,
plaguicidas, antibióticos, esteroides, especies organometálicas y una variedad de sustancias inorgánicas.
En esta Unidad Didáctica se presentan otras técnicas de separación, la cromatografía de fluidos supercríticos
(SFC) y la electroforesis capilar (EC). Se comentan diferentes aspectos de estas técnicas, resaltando más las
correspondientes a la EC, por ser una técnica que en la actualidad tiene una mayor aplicación.
La cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) utiliza como fase móvil un fluido supercrítico, el cual en algunos
aspectos se comporta como un gas y en otros como un líquido; por ello combina algunas de las mejores
características de la cromatografía de líquidos y la cromatografía de gases.
Aunque esta técnica cromatográfica tuvo sus inicios en 1962, en los siguientes 20 años su desarrollo fue
prácticamente nulo. Sin embargo, recientemente ha resurgido el interés por ella debido: por un lado al
comportamiento de los fluidos supercríticos, cuyas interacciones con los solutos y los soportes cuando se usan
como fase móvil son similares a las de los líquidos, mientras sus propiedades físicas se parecen más a las de
un gas; y por otro, a que los requerimientos instrumentales de este tipo de cromatografía son bastante similares
a los de la cromatografía de gases y la cromatografía de líquidos.
La electroforesis capilar es una técnica de separación basada en la diferente velocidad de migración de las
especies en una solución conductora, sometida a la acción de un campo eléctrico. Para que esta separación
sea posible es necesario aplicar una diferencia de potencial entre los dos extremos de un capilar que contiene
la solución portadora, que hará que las moléculas se muevan hacia un extremo u otro del capilar (movilidad
electroforética). Los distintos modos de electroforesis capilar hacen que esta técnica constituya una
herramienta de separación de especies muy utilizada en los últimos años por la sensibilidad que ofrece, así
como por su simplicidad operacional y versatilidad.
- Esta unidad didáctica se corresponde con el Capítulo* 27/29-30 de texto base recomendado.
- Material complementario: “Electroforesis capilar: fundamentos, instrumentos y sus diferentes tipos” (DVD).
J.S. Durand, P. Fernández, RM. Garcinuño, G. Paniagua. UNED (2006).
Durante las últimas décadas han aparecido en el comercio sistemas analíticos automáticos capaces de
efectuar toda una serie de operaciones químicas y manipulaciones con la mínima intervención humana. Se
han desarrollado ingeniosos aparatos que pueden medir cantidades determinadas de muestra y reactivos,
mezclarlos, llevarlos a la temperatura deseada, efectuar separaciones, introducir la muestra tratada en
espectrofotómetros, cromatógrafos u otros instrumentos, así como finalmente registrar la señal
correspondiente, todo ello, de forma automática. La técnica FIA se ha aplicado a una amplia variedad de
muestras ambientales, clínicas, agrícolas, industriales y farmacéuticas.
La tendencia de las metodologías por análisis por inyección en flujo es disminuir los pasos de pretratamiento
de muestras y miniaturizar las metodologías de forma automatizada para que los errores de manipulación sean
menores y aumente la precisión de los resultados, ya que es posible llevar a cabo varias determinaciones de
una misma muestra en un tiempo menor de análisis lo que conlleva a una gran disminución de reactivos y por
lo tanto de desechos, claves para mejorar el control de calidad de las mediciones analíticas. En un laboratorio
de rutina, muchas veces, no es posible realizar las determinaciones por triplicado ya que se tienen que analizar
muchas muestras y el coste del análisis sería muy elevado, lo que hace que el análisis por inyección en flujo
sea la mejor alternativa en una gran cantidad de análisis.
Como se ha indicado en el apartado 1 de esta Guía, se proponen una serie de actividades evaluables que
incidirán de forma directa en la nota final de la asignatura. Resaltamos nuevamente, que estas actividades son
OBLIGATORIAS para los estudiantes que decidan realizar la Evaluación Continua.
Aquellos estudiantes que decidan NO REALIZAR las Pruebas de Evaluación Continua (PEC), deberán
comunicarlo al inicio del curso al Equipo Docente de la Sede Central. En el caso de que no entreguen
la primera PEC en el plazo fijado, el Equipo Docente entenderá que el estudiante renuncia a este tipo
de evaluación.
El estudiante deberá conocer los criterios de evaluación y los indicadores por los que se evaluará su trabajo
en cada actividad de aprendizaje.
Las dos Pruebas de Evaluación Continua (PEC) que el estudiante debe realizar estarán disponibles en el Aula
Virtual a partir de las fechas fijadas en el calendario, debiendo entregarlas antes del plazo indicado.
Como sugerencia se propone que la PEC 1, Técnicas cromatográficas: CG y HPLC, se realice una vez
estudiada la Unidad Didáctica 3, es decir haya completado el estudio del Bloque temático I. También se
aconseja realizar la PEC 2, Otros métodos de separación y métodos automatizados de análisis, cuando se
haya completado el estudio del Bloque temático II, momento en el que el estudiante tendrá una visión general
de los otros métodos de separación y los sistema FIA.
Las Pruebas de Evaluación Continua deberán ser entregadas a través de la plataforma aLF en el plazo
establecido, y serán calificadas por el Profesor-Tutor.
La prueba presencial se realizará al final del curso (en este caso en los meses de enero/febrero o septiembre),
en las fechas programadas por la Universidad, y cuyo objetivo es evaluar finalmente al estudiante. Será el
único examen, con diferentes partes, que los estudiantes realizarán en función de si han llevado a cabo en su
totalidad la Evaluación Continua o no.
Esta prueba podrá constar de diferentes tipos de preguntas: preguntas cortas, problemas o preguntas
de desarrollo (obligatoria únicamente para los estudiantes que no han realizado las PEC)
El tiempo de realización de la prueba será de 2 horas, y se realizará en los Centros Asociados de la UNED.
22-26 enero
Semana Oficial Exámenes UNED
5-10 febrero
5 Equipo Docente
El Equipo Docente está constituido por la Prof. Alejandrina Gallego Picó y la Prof. Rosa Mª Garcinuño Martínez,
pertenecientes al Dpto. de Ciencias Analíticas, situado en la Facultad de Ciencias, Pº Senda del Rey nº9,
28040 de Madrid.
El Equipo Docente tutelará y seguirá el aprendizaje de los estudiantes a través del Aula Virtual de la asignatura
que será la principal herramienta de comunicación entre el estudiante, el Profesor-Tutor y el Equipo Docente.
El horario de atención del Equipo Docente es:
6 BIBLIOGRAFÍA BÁSICA
• D. Skoog, T. Nieman, J. Holler, Principios de Análisis Instrumental (5ª), Mc Graw Hill, 2001
7 BIBLIOGRAFÍA DE INTERÉS
• H.H. Willard, L.L. Merrit, Jr., J.A. Dean, F.A. Settle, Métodos instrumentales de análisis. Grupo
Editorial Iberoamérica, 1998.
• R. Kellner, J.M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer (edi.), Analytical Chemistry, Wiley-VCH, 1998.