DETERMINACION DEL COBRE

1. OBJETIVO:

Determinar la concentracin de cobre.

2. FUNDAMENTO TEORICO:

La Qumica analtica es el estudio del producto qumico de composicin natural y artificial de

materiales. semejante a otras disciplinas secundarias importantes de la qumica, por ejemplo
qumica inorgnica y qumica orgnica, la qumica analtica no se restringe a ningn tipo
particular de compuesto qumico o reaccin.

En qumica, el anlisis cuantitativo es la determinacin de la abundancia absoluta o relativa

(expresada a menudo como concentracin) de uno, de varios o todo el detalle de sustancias
presentes en una muestra.

El trmino anlisis cuantitativo es de uso frecuente en la comparacin (o el contraste) con el

anlisis cualitativo, que busca la informacin sobre la identidad o la forma de presente de la
sustancia.

En el anlisis volumtrico la cantidad de sustancia que se busca se determina de forma

indirecta midiendo el volumen de una disolucin de concentracin conocida, que se necesita
para que reaccione con el constituyente que se analiza o con otra sustancia qumicamente
equivalente. El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin de concentracin
conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoracin. La
disolucin de concentracin conocida es una disolucin patrn, que puede prepararse de
forma directa o por normalizacin mediante reaccin con un patrn primario. El punto final de
la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante,
estimado mediante un indicador; este cambio debera presentarse idealmente en el momento
en que se haya aadido una cantidad de reactivo equivalente a la de sustancia buscada, es
decir, en el punto estequiomtrico de la reaccin.

DISOLUCION PATRON:

Cualquier disolucin cuya concentracin sea exactamente conocida es una disolucin patrn.
Pueden prepararse estas disoluciones por dos mtodos distintos.

METODO DIRECTO:

Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de composicin definida y conocida, y

se lleva la disolucin a un volumen conocido en un matraz volumtrico; la concentracin se
calcula a partir del peso y volumen conocidos. Pata que pueda aplicarse este mtodo el soluto
debe ser una sustancia patrn primaria. Este mtodo es especialmente adecuado para la
preparacin de disoluciones patrn de concentracin predeterminada, como exactamente
0.1000 N, o disoluciones que tienen una equivalencia exacta expresada en trminos de un
constituyente determinado y especificado que se va a determinar.

1
METODO INDIRECTO:

Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no pueden
considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden prepararse por
el mtodo directo. Por sus disoluciones se preparan medidas aproximadas del peso y del
volumen y despus se normalizan determinando el volumen exacto de disolucin necesario
para valorar una cantidad exactamente pesada de un patrn primario. La concentracin exacta
se determina luego a partir del volumen de disolucin gastado del peso del patrn primario y
del peso equivalente que corresponde a la reaccin de valoracin.

El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la temperatura

ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su
solubilidad por formacin del complejo triyoduro.

I 2 I I 3

El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo, tanto
en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como en las formadas por
oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos (por conveniencia en la representacin de las
ecuaciones, se escribir normalmente I2 en lugar del complejo, I3)
El potencial normal del sistema.

I 3 2e 3I E 0.536v

Lo hace muy utilizable en volumetra. Los oxidantes fuertes oxidan el yoduro a triyoduro y los
reductores fuertes reducen el triyoduro a yoduro. Por esta razn los mtodos se dividen en
dos grupos:

YODIMETRIA:
En que se utiliza una disolucin patrn de yodo para valorar reductores fuertes, normalmente
en disolucin neutra o dbilmente acida.

YODOMETRIA:
En que los oxidantes se determinan hacindolos reaccionar con un exceso de yoduro; EL yodo
liberado se valora en disolucin dbilmente acida con un reductor patrn, como tiosulfato o
arsenito sdicos; el primero de estos compuesto se utiliza con ms frecuencia.

3. MATERIALES Y EQUIPOS:

Vaso de precipitado
Embudo simple
Erlenmeyer
Agitador
Soporte universal
Pinza de bureta
Bureta
Probeta
Pipeta
propipeta

2
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Muestra Cu, Fe + NH3 Se adiciona H2SO4 3 mL Agregamos NH4F 10%

Muestra Adicion de KI 20% Color marron toffe

Se observa el precipitado Empieza la titulacin Adicin del almidn

3
Se va aclarando la solucin Muestra final

5. DATOS Y GRAFICOS:

5.1 DATOS:

5.1.1 Datos Bibliogrficos:

Tabla N 1
ELEMENTO SIMBOLO NUMERO ATOMICO PESO ATOMICO
OXIGENO O 8 15.9994 0.0001
POTASIO K 19 39.102 0.005
YODO I 53 126.9044 0.0005
Anlisis Cualitativo, Ray Brumblay, apndice VII

5.1.2 Datos Experimentales:

Tabla N 2
N GRUPO VOLUMEN DE Na2S2O3 EN VOLUMEN DE Na2S2O3 EN
LA ESTANDARIZACION LA DETERMINACION DE Cu
1* 7.80 0.02 mL 17.22 0.02 mL
2 8.10 0.02 mL 17.50 0.02 mL
3 7.50 0.02 mL 16.50 0.02 mL
* Nuestras mediciones corresponden al grupo 1

5.2 PROCESAMIENTO DE DATOS

5.2.1 Estandarizacin de la solucin de Na2S2O3:

Calculo de las masas molares:

MKIO3 = (39.102 0.005) + (126.9044 0.0005)+3*(15.9994 0.0001)

MKIO3 = (39.102 +126.9044 + 47.9982) (0.005 + 0.0005 + 0.0003)
MKIO3 = 214.0046 0.0058 g/mol
MKIO3 = 214.005 0.006 g/mol

4
MKI = 166.0064 0.0055 g/mol
MKI = 166.006 0.006 g/mol

MI3 = 380.7132 0.0015 g/mol

Se mezclan 10.0 mL de solucin de KIO3 (2.500 g/L) con 1.5 g de solucin de KI

(20% en masa). Luego se agrega 1.0 mL de HCl (6 N ), ocurriendo:

IO3 8I 6 H 3I 3 3H 2 O

(2.500 0.001) g / L * (0.0100 0.0002) L

n IO3
(214.004 6 0.0058 ) g / mol
nIO 0.0001168 .mol
3

0.001 0.0002 0.0058

0.0001168 ( )
2.500 0.0100 214.004 6
0.0001168 (0.0004 0.02 0.00002 7 )
0.0000023

n IO 1.16 8 0.02 3 *10 4 mol

3

n IO 1.17 0.02 *10 4 mol

3

(0.20)(1.5 0.2) g
nI
(166.006 4 0.0055 ) g / mol
nI 0.0018 0 0.0002 3 mol
n I 0.0018 0.0002mol

Se observa que el reactivo limitante es el KIO3, por lo tanto se tiene la siguiente

relacin estequiomtrica:
n I 3 * n IO
3 3

Luego de titular l I 3 con Na2 S 2 O3 en presencia de almidn, en el punto de

equilibrio se tiene:
2S 2 O32 I 3 S 4 O62 3I I 3
2

# eq S 2 O3 # eq I 3

N S 2 O32 * V S 2 O32 n I * I
3 3

3 * nIO * I

N S 2 O32
V S 2 O32
3

5
 3(1.16 8 0.02 3 ) *10 4 * 2

N S 2 O32
(7.80 0.02) *10 3 L

N S 2 O32 0.0898 4 0.0019 8 N

N S 2 O32 0.0898 0.0020N

Anlogamente para los dems grupos:

Tabla N 3
N GRUPO NORMALIDAD DE Na2S2O3
1 0.0898 0.0020 N
2 0.0865 0.0018 N
3 0.0934 0.0020 N

5.2.2 Determinacin de la concentracin de Cobre en la muestra:

Despus de la preparacin del analito, se procede a reducir el cobre con 7.5

mL de una solucin de KI (20%)
(Esta solucin de KI se adiciona en exceso)

2
2Cu 2 3I 2Cu I 3 ( I )
3

# eq Cu 2 # eq I

# eq Cu 2 nI * I nI 3 * nI
3

# eq Cu 2 3 * n I *
3
2
3

Luego se titula el I en presencia de almidn con Na2 S 2 O3 , obtenindose
3
en el punto de equilibrio:

2S 2 O32 I 3 S 4 O62 3I I 3
2

# eq S 2 O3 # eq I 3

# eq S 2 O3 n I * I n I * 2
3 3 3

# eq S 2 O3 # eq Cu 2
N Na2 S 2 O3 * V Na2 S 2 O3 CCu 2 * VCu 2 * Cu 2

N Na2 S 2 O3 * V Na2 S 2 O3
C Cu 2
VCu 2 * Cu 2

6
 (0.0898 4 0.0019 8 )n(17.22 0.02)mL
C Cu 2
(10.0 0.2)mL * (1)# eq / mol

CCu 2 0.154 7 0.006 6

CCu 2 0.155 0.007mol / L

Anlogamente para los dems grupos:

Tabla N 4
N GRUPO CONCENTRACION DEL Cu
1 0.155 0.007 mol/L
2 0.151 0.006 mol/L
3 0.154 0.006 mol/L

5.3 RESULTADOS Y TRATAMIENTO ESTADISTICO

5.3.1 Estandarizacin de la solucin de Na2S2O3:

Antes de comenzar en si el tratamiento estadstico, se debe de realizar el TEST Q a los

datos, para analizar la permanencia de estos en los posteriores clculos.

El primer paso al comenzar a usar el TEST Q, es el de ordenar en forma creciente los

datos:
7.50 7.80 8.10

El valor ms bajo es 7.50 y el rango viene dado por:

R=8.10 7.50

Por lo tanto para la primera prueba se obtiene:

7.80 7.50
0.5 0.94 Q0.9 Para 3 datos
8.10 7.50

Por lo tanto se acepta el valor ms bajo.

El valor ms alto es 8.10, con el rango dado anteriormente:

8.10 7.80
0.5 0.94 Q0.9 Para 3 datos
8.10 7.50

Por lo tanto se acepta el valor ms alto.

Como la serie esta corregida, y esta cuenta con los mismos valores; proseguimos con el
tratamiento estadstico.

Ahora se calcula la media y la desviacin estndar:

7
La media es:
7.50 7.80 8.10
X 7.80 0
3

La desviacin estndar es:

7.50 7.80 0 2 7.80 7.80 0 2 8.10 7.80 0 2
s 0.30 0
3 1

Ahora se determina el intervalo de confianza utilizando el mtodo de la t de student.

El valor de t para intervalos de confianza del 95% para 2 grados de libertad (grados de
libertad = n-1).

El valor de t es 4.303 y el intervalo de confianza es:

t*s (4.303)(0.30)
X 7.80 0
n 3

7.80 0 0.745 mL

7.80 0.74 mL

Ahora se determina la concentracin del Na2 S 2 O3

3 * nIO * I

N S 2 O32
3

V S 2O 2

3

3(1.16 8 0.02 3 ) *10 4 * 2

N S 2O 2

(7.80 0 0.74 5 ) *10 3 L
3

N S 2 O32 0.0898 4 0.0525 6 N

N S 2 O32 0.0898 0.0526N

5.3.2 Determinacin de la concentracin de Cobre en la muestra:

Antes de comenzar en si el tratamiento estadstico, se debe de realizar el TEST Q a los

datos, para analizar la permanencia de estos en los posteriores clculos.

El primer paso al comenzar a usar el TEST Q, es el de ordenar en forma creciente los

datos:
16.50 17.22 17.50

El valor ms bajo es 15.70 y el rango viene dado por:

R=17.50 16.50

Por lo tanto para la primera prueba se obtiene:

8
17.22 16.50
0.72 0.94 Q0.9 Para 3 datos
17.50 16.50

Por lo tanto se acepta el valor ms bajo.

El valor ms alto es 17.22, con el rango dado anteriormente:

17.50 17.22
0.28 0.94 Q0.9 Para 3 datos
17.50 16.50

Por lo tanto se acepta el valor ms alto.

Como la serie esta corregida, y esta cuenta con los mismos valores; proseguimos con el
tratamiento estadstico.

Ahora se calcula la media y la desviacin estndar:

La media es:
16.50 17.22 17.50
X 17.07 3
3

La desviacin estndar es:

16.50 17.07 3 2 17.22 17.07 3 2 17.50 17.07 3 2
s 0.515
3 1

Ahora se determina el intervalo de confianza utilizando el mtodo de la t de student.

El valor de t para intervalos de confianza del 95% para 2 grados de libertad (grados de
libertad = n-1).

El valor de t es 4.303 y el intervalo de confianza es:

t*s (4.303)(0.515 )
X 17.07 3
n 3

17.07 3 1.27 9 mL

17.07 1.28 mL

Ahora se determina la concentracin del Cu 2

N Na2 S 2 O3 * V Na2 S 2 O3
C Cu 2
VCu 2 * Cu 2

(0.0898 4 0.0525 6 ) * (17.07 3 1.27 9 )mL

C Cu 2
(10.0 0.2)mL * (1)# eq / mol

9
 CCu 2 0.1533 0.090 4

CCu 2 0.153 0.090mol / L

6. OBSERVACIONES

La titulacin yodomtrica no se puede realizar en medio alcalino, debido a que el

yodo reacciona con los alcalis.

El exceso de KI es indispensable para diluir I2 y evitar la volatilizacin.

Se podra titular sin el uso de un indicador, pero no se tendra la nocin del punto de
equivalencia, por eso se utiliza un reactivo sensible al yodo, una solucin de almidn.

La solucin de almidn debe agregarse cuando se haya disminuido la concentracin

de yodo en la solucin a titular, en caso contrario se formara un fuerte complejo
insoluble en agua obligando a sobre titular la solucin normal.

Para la titulacin debe trabajarse con una temperatura adecuada debido a que si es
muy elevada disminuye la sensibilidad del almidn como indicador.

En las soluciones acidas la luz acelera la reaccin secundaria de oxidacin de iones I- a

I2 con el oxigeno del aire:

4 I- + 4 H+ + O2 2 I2 + 2 H2O

El punto de equivalencia final puede determinarse potencio mtricamente.

7. CONCLUSIONES, ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

El mtodo Yodomtrico cuenta con una gran precisin, relacionada con la alta
sensibilidad del indicador, la concentracin mnima de yodo libre que puede ser
detectada es del orden de 1.10-5, lo que hace que sea tan preciso.

Tambin es posible el uso de tetra cloruro de carbono como indicador, debido a que
este disuelve al yodo y es visible en concentraciones bajas.

En comparacin con el mtodo de tratamiento estadstico, se obtuvo menos error

con el mtodo normal debido a que se considera mayor cantidad de incertidumbres
en los clculos (masa molar, volumen, etc).

La incertidumbre en el clculo de la estandarizacin de Na2S2O3, tienen los mismos

valores para todos los grupos debido a que se considero incertidumbres iguales para
los instrumentos y la misma cantidad de yodato.

Sin embargo en el clculo del valor de la concentracin de Na2S2O3 los diferentes

valores obtenidos pueden considerarse a factores como errores de medicin, las

10
 distintas interpretaciones en el cambio de color en el punto de equivalencia (debido
almidn).

Los valores obtenidos son comparables debido a que los resultados son aproximados,
en consecuencia diremos que la concentracin de cobre es de 0,2 m.

8. APLICACIONES

ANALISIS DE RESIDUOS DE SULFITOS EN CAMARON ENTERO

La melanosis consiste en una coloracin negruzca sobre la cutcula del camarn. Se produce
por la reaccin enzimtica de la polifenol oxidasa (PFO) al oxidarse los compuestos fenoliticos
en quinonas. La melanosis se presenta en todas las especies de camarones.

La PFO se activa 18 a 20 horas despus de la muerte del camarn. La melanosis se extiende

sobre el camarn desde la cabeza hasta la cola, ramificndose por las extremidades. Este
proceso es semejante al bronceado de a piel humana cuando es expuesta a la luz solar.

Para que se desarrolle melanosis debe existir la PFO, un ambiente de ph alto, una alta
temperatura y la exposicin a la luz y oxigeno molecular.

Un mtodo empleado para la prevencin de melanosis es el tratamiento con meta bisulfito de

sodio (MBS).

PROCEDIMIENTO:
Obtener una muestra de 50 a 60 gramos de camarn tratado con MBS, es preferible que la
muestra sea del tejido de la cola y sin el exoesqueleto.

Macerar durante 10 minutos en un beaker con 100 ml de agua destilada y tapar con papel
aluminio para agitar intermitentemente la mezcla, dejar reposar durante 10 minutos. Esto es
con la finalidad de obtener una solucin acuosa disponible de sulfitos que estn retenidos en
el tejido.

Obtener 10 ml de la mezcla y vaciar en un beaker de 250 ml, a esto se adicionan 1.4 ml de

acido clorhdrico y 1 ml de almidn al 1%.

Se titula la solucin anterior con yodo 63N hasta obtener un cambio de color azul que se
mantiene durante 20 segundos, lo cual indica el final de la valoracin.

Se anota el yodo que se ha consumido para lograr la titulacin y se utiliza la siguiente frmula
para determinar la concentracin de sulfitos.

consumo _ de _ yodo * 0.5 *100 *1000

ppmSO2
peso _ gramos _ de _ muestra *100

REACTIVOS:
Yoduro de yodato 63N
Solucin de almidon al 1%
Solucin de acido clorhdrico 1N

11
 Bureta 25 ml
Beaker 250 ml
Probeta 100 ml
Agua destilada
Pipetas 5, 10,1 ml

COMENTARIO:

El mtodo de la yodometria aplicado en este laboratorio no solo sirve para la determinacin de

cobre en minerales o aleaciones, sino tambin para la deteccin de otras sustancias.

Para el caso de esta aplicacin, el mtodo de la yodometria determinara la presencia de

sulfitos en los tejidos de los camarones que presentan melanosis.

El procedimiento de la yodometria consiste en la titulacin de una muestra de camarn

macerada con yodo.

Este procedimiento se fundamenta en que el acido clorhdrico hace disponible el azufre,

haciendo que el yodo reaccione con el azufre libre en la solucin, al consumirse todo el azufre
disponible, el yodo reacciona con al almidn generando una coloracin azul, el cual indica el
final de la titulacin.

Este mtodo no es muy preciso en la deteccin de sulfitos a comparacin con el mtodo de

Monier Willians, pero la desventaja de este ltimo mtodo radica en que requiere de un
mayor tiempo de proceso.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

V. N. Alexeiev Anlisis Cuantitativo editorial Mir Mosc UR SS 1976

pg.: 406 412

J. G. Dick Qumica Analtica editorial McGraw Hill .Inc Mxico 1979

pg.: 63 70

Arthur I. Vogel Qumica Analtica Cuantitativa editorial Kapelusz Argentina

1960 pg.: 457 462

http://zamo-oti-02.zamorano.edu/tesis_infolib/2002/T1448.pdf

12