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NTE INEN 0054 (2010) (Spanish): Sal para

consumo humano. Determinacin de yodo.


INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIN

Quito - Ecuador

NORMA TCNICA ECUATORIANA NTE INEN 54:2010

Segunda revisin

SALT FOR HUMAN CONSUME. DETERMINATION OF IODINE.

First Edition

DESCRIPTORES: Especies y condimentos, aditivos, alimentarios, sal, vinagre.

AL 05.01-304
CDU: 661.42:543.24
CIIU: 3121
ICS: 67.220.20

 CDU: 661.42 :543.24 CIIU: 3121

ICS: 67.220.20

AL 05.01-304

NTE INEN
Norma Tcnica
SAL PARA CONSUMO HUMANO. 54:2010
Ecuatoriana
DETERMINACIN DE YODO. Segunda revisin
Voluntaria
2010-11

1. OBJETO
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo para determinar el contenido de yodo en la sal
para consumo humano.

2. DISPOSICIONES GENERALES

2.1 Antes de realizar la determinacin debe conocerse el contenido de humedad de la muestra (ver
NTE INEN 49).

3. FUNDAMENTO

3.1 El yodato (como yodato de potasio KIO3) agregado a la sal para consumo humano se cuantifica por
titulacin redox con tiosulfato de sodio. El yodato es un oxidante fuerte y reacciona cuantitativamente
con el tiosulfato. La reaccin se desarrolla en medio ligeramente cido y en presencia de un exceso de
iones I.

3.1.1 La ecuacin general es:

- 2- + - 2-
IO3 + 6S2O3 + 6H I + 3S4O6 + 3H2O

3.1.2 La semi ecuacin para el tiosulfato de sodio es:

2- 2- -
6S2O3 3S4O6 + 6e

3.1.3 El yodato, en medio cido y con exceso de yoduro forma compuestos intermedios de I2 y
-
triyoduro (I3 )
- + -
2IO3 + 12H + 10e I2 + 6H2O
- -
3.1.4 Con un exceso de yoduro (I ) el yodo formado, forma el complejo I3
- -
I2 + I I3

3.1.5 Bajo condiciones reductoras el complejo triyoduro forma nuevamente yoduro segn la ecuacin:
- - -
I3 + 2e 3I

3.1.6 Sumando las ecuaciones (3.1.3, 3.1.4, 3.1.5) tenemos:

- + - -
2IO3 + 12H + 12e 2I + 6H2O

3.1.7 Simplificada queda:

- + - -
IO3 + 6H + 6e I + 3H2O

3.1.8 Finalmente al sumar las ecuaciones 3.1.2 y 3.1.7 obtenemos la ecuacin que representa la
estequiometria de la reaccin global: 1 mol de yodato reacciona con 6 de tiosulfato:

(Contina)

DESCRIPTORES: Especies y condimentos, aditivos, alimentarios, sal, vinagre.

-1- 2010-637
 NTE INEN 54 2010-11

2- 2- -
6S2O3 3S4O6 + 6e
- + - -
IO3 + 6H + 6e I + 3H2O

- 2- + 2-
IO3 + 6S2O3 + 6H 3S4O6 + 3H2O

3.1.9 El punto final de la titulacin es indicado por la desaparicin del color azul caracterstico del
-
complejo I3 - almidn. Se titula sin indicador hasta que el color amarillento inicial de la solucin est por
desaparecer. Al agregar el almidn se forma el color azul y entonces se agregan cuidadosamente las
ltimas gotas del titulante.

4. EQUIPOS

4.1 El usual en el laboratorio y en particular:

a) balanza analtica sensible a 0,1 mg;

3
b) buretas, con divisiones de 0,1 cm o menos;
3
c) matraces volumtricos de 250 cm ;
3
d) erlenmeyer para yodo o erlenmeyer con cuello esmerilado y tapa de vidrio, recomendable de 250 cm .
e) desecador con material deshidratante adecuado (silica gel)

5. REACTIVOS

5.1 Agua. El agua que se utilice en la preparacin de reactivos, preparacin de la muestra y en el

blanco debe ser agua destilada o desionizada.

5.2 Tiosulfato de sodio, Na2S2O3, 0,005 N . Pesar 1,2410 g de tiosulfato de sodio pentahidratado y
3
llevar a 1 000 cm con agua recientemente hervida y fra. Aadir gotas de cloroformo como preservante.
Guardar en recipientes de color obscuro. Esta solucin se debe valorar al momento de usar (Ver anexo
A).

5.3 Solucin de almidn al 1 % . Formar una pasta homognea con 1 g de almidn soluble y agua,
3
adicionar 100 cm de agua hirviente, agitar rpidamente la solucin y enfriarla. Puede aadirse 125 mg
de cido saliclico como preservante. La solucin debe guardarse en refrigeracin.
3 3
5.4 Sulfrico, H2SO4, 2 N . Adicionar lentamente 6 cm de H2SO4 concentrado (densidad 1,84 g/ cm )
3 3
90 cm de agua. Aforar a 100 cm con agua. La solucin es estable indefinidamente.
3
5.5 Yoduro de potasio, KI, al 10 %. Disolver 10 g de KI en agua y llevar a 100 cm .

5.6 Yodato de potasio. KIO3, 0,0050 N.

Secar aproximadamente 1 g de yodato de potasio por 1 h a 120 C y enfriar.

Pesar con aproximacin a miligramo, alrededor de 0,1784 g de yodato de potasio; disolver en agua,
3
llevar a volumen de 1 000 cm (la solucin es estable indefinidamente).
Clculo de la normalidad del yodato de potasio, KIO3 :

m
N=
Eq

Donde:

N = normalidad del KIO3

m = masa exacta del KIO3 utilizada en la preparacin
Eq = peso equivalente del yodato de potasio:

(Contina)

-2- 2010-637
 NTE INEN 54 2010-11

pm
Eq = = 35,67
6

pm = peso molecular del KIO3

6. PREPARACIN DE LA MUESTRA

6.1 Si la muestra est compuesta por cristales gruesos, triturar la muestra hasta que pase por un tamiz
N 20 y se retenga en un tamiz N 80. Homogeneizar y guardar la muestra triturada en un frasco
hermtico.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 Pesar con aproximacin a mg, aproximadamente 50 g de la muestra preparada (6.1), disolver en
3
agua y aforar a 250 cm .
3 3
7.2 Pipetear 50 cm de la solucin obtenida en 7.1 dentro de un erlenmeyer de 250 cm .
3 3
7.3 Adicionar 1 cm de cido sulfrico 2 N y 5 cm de la solucin de yoduro de potasio al 10 % (5.5).

7.4 Titular el yodo liberado (I2) con la solucin de tiosulfato de sodio Na2S2O3, 0,0050 N (5.2), hasta que
3
la solucin tenga una ligera coloracin amarilla; adicionar 1 cm de la solucin de almidn (5.3) virar a
una coloracin azul; continuar titulando hasta desaparicin del color azul. Anotar el volumen de tiosulfato
3
de sodio, en cm , utilizado en la titulacin como V.
3
7.5 Corregir la determinacin con un blanco de reactivos utilizando 50 cm agua destilada el lugar de la
3
muestra, anotar el volumen de tiosulfato, en cm , utilizados en la titulacin del blanco como VB.

8. CLCULOS

8.1 El contenido de yodo, calcular mediante la ecuacin:

2115
, ( V VB ) x N x 1000
I=
m
m1 (100 H)
m=
500
3
m = m1 (100- H) x 50 cm
3
100 250 cm

Donde:

I = contenido de Yodo en sal, en mg/kg

V = Volumen de la solucin de tiosulfato de sodio, empleado en la
3
titulacin de la muestra, (7.4) en cm
VB = Volumen de la solucin de tiosulfato de sodio, empleada en la
3
titulacin del blanco (7.5), en cm
N = Normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio (ver anexo A)
m = masa de la muestra seca en la alcuota tomada, en g
m1 = masa de la muestra usada inicialmente en el ensayo (6.1)
H = porcentaje de humedad
500 = factor en el que est incluido el volumen de aforo de la muestra calculada en base seca y
el volumen tomado para el ensayo.
126,90
21,15 = = Peso equivalent e del yodo
6

(Contina)
-3- 2010-637
 NTE INEN 54 2010-11

9. INFORME DE RESULTADOS

9.1 Debe informarse el resultado obtenido como contenido de yodo en mg/kg con aproximacin a
unidades.

9.2 En el informe de resultados debe mencionarse adems cualquier condicin no especificada en esta
norma, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

9.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la muestra.

(Contina)

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 NTE INEN 54 2010-11

ANEXO A

VALORACIN DE LA SOLUCIN 0,0050 N DE TIOSULFATO DE SODIO

A.1 Procedimiento
3
Llenar una bureta con 25 cm de tiosulfato de sodio 0,0050 N
3 3
Transferir 20 cm de yodato de potasio a un erlenmeyer de 300 cm .
3 3
Aadir 0,5 cm de yoduro de potasio al 10 % y 1,0 cm de cido sulfrico 2 N

Titular con tiosulfato de sodio, agitando el erlenmeyer, hasta que el color de la solucin se torne
ligeramente amarilla.

Aadir 5 gotas de la solucin de almidn al 1 %, como indicador, virar a una coloracin azul;
continuar titulando hasta la desaparicin del color azul.

Anotar y registrar los datos para los clculos respectivos.

3
Repetir esta operacin con dos porciones ms de yodato de potasio, la diferencia entre los cm de
3
tiosulfato de sodio, gastados, en las titulaciones no debe ser mayor que 0,1 cm ; caso contrario
repetir la operacin.

A.2 Clculos

N1 x V1
N2 =
V2

Donde:

N2 = Normalidad del tiosulfato de sodio;

N1 = Normalidad del yodato de potasio, (5.6);
3
V1 = Volumen del yodato de potasio, KIO3, en cm ;
3
V2 = Volumen de tiosulfato de sodio gastado en la titulacin, en cm

(Contina)
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 NTE INEN 54 2010-11

APNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 049 Sal comn. Determinacin de la humedad.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Oficial Mexicana NOM 040-SSA1-1993 Productos y servicios sal yodada y sal yodada fluorurada.
Especificaciones sanitarias. 1993.

INCAP, Instituto de Nutricin de Centro Amrica y Panam. Manual para el Monitoreo interno de la
yodacin de la sal en operaciones a pequea escala, Aseguramiento de la calidad y control de calidad,
Documento traduccin y adaptado para centro Amrica y repblica Dominicana. Primera edicin 2007.

Dosaje de Iodo en Sal. Programa de D.D.I. Norma paraguaya

Documentos CENAN, CENAN-DQ.ME.21 Mtodo de ensayo. Determinacin de yodo presente cono

yodato en sal. Octubre 1998.

Documento de CENAN, Ensayos interlaboratorios para Yodo en Sal, 98-08-19

Proyecto Bocio, Metodologa para Yodo en Sal. Unicef/VVOB. Quito, 1998.

-6- 2010-637

INFORMACIN COMPLEMENTARIA