NORMA TCNICA NTP 334.

139
PERUANA 2005
Comisin de Reglamentos Tcnicos y Comerciales - INDECOPI
Calle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Per





 

YESOS. Mtodos para el anlisis qumico del yeso y de los
productos del yeso



GYPSUM. Tests methods for chemical analysis of gypsum and gypsum products



2005-04-19
1 Edicin












R.0039-2005/INDECOPI-CRT.Publicada el 2005-05-15 Precio basado en 44 pginas

I.C.S.: 91.100.10 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: Mtodo de acetato de amonio, absorcin atmica, anlisis qumico, mtodo coulomtrico,
fotometra de llama, yeso, concreto de yeso, placa de yeso, productos de yeso, enlucido, arena en enlucido
endurecido, enlucido con fibra de madera
 NDICE

pgina

INDICE i

PREFACIO iv


1. OBJETO 1


2. REFRENCIAS NORMATIVAS 2


3. CAMPO DE APLICACIN 3

 
4. DEFINICIONES 3


5. PREPARACIN DE LA MUESTRA 4


PROCEDIMIENTO COMPLETO

6. APARATOS 6



7. REACTIVOS 7


8. AGUA LIBRE 9


9. AGUA CONTAMINADA 10



10. DIXIDO DE CARBONO 11



11. DIXIDO DE SILICIO Y OTRAS SUSTANCIAS INSOLUBLES EN CIDO 15

12. XIDOS DE FIERRO Y ALUMINIO 16




13. XIDO DE CALCIO 17



14. XIDO DE MAGNESIO 18



15. TRIXIDO DE AZUFRE 19



16. CLORUROS 21

17. INFORMES 22

PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANLISIS DE SULFATO DE

CALCIO POR EL METODO DE ACETATO DE AMONIO

i
 18. SIGNIFICADO Y USO 24

19. REACTIVOS Y MATERIALES 24

20. PROCEDIMIENTO UTILIZANDO CRISOL GOOCH 24

21. PROCEDIMIENTO UTILIZANDO PAPELES DE FILTRO TARADOS 25


22. CLCULOS 26



23. PRECISIN Y SESGO 27

PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANLISIS DE CLORURO DE

 
SODIO POR EL MTODO COULOMTRICO


24 SIGNIFICADO Y USO 28


25 INTERFERENCIAS  28

26. APARATOS 28



27. REACTIVOS 29


28. PROCEDIMIENTO 29


29. CLCULOS 30



30. PRECISIN Y SESGO 30



DETERMINACIN DE ARENA EN ENLUCIDO ENDURECIDO

31. RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO 31




32. SIGNIFICADO Y USO 31



33. REACTIVOS 31


34. MUESTREO 32



35. PROCEDIMIENTO 32

36. CLCULOS 33

37. PRECISIN Y SESGO 34

ii
 CONTENIDO DE FIBRA DE MADERA EN ENLUCIDO DE YESO CON FIBRA DE
MADERA
38. SIGNIFICADO Y USO 34

39. PROCEDIMIENTO 35

PROCEDIMIENTO OPCIONAL PARA EL ANLISIS DE SODIO POR EL

MTODO DE ABSORCIN ATMICA


40. PRECISIN Y SESGO 35



41. SIGNIFICADO Y USO 36

42. INTERFERENCIAS 36

 
43. APARATOS 36


44. REACTIVOS 37


45. PROCEDIMIENTO
 37

46. CLCULOS 38


47. PRECISIN Y SESGO 38



PROCEDIMIENTO OPCIONAL PARA EL ANLISIS DEL SODIO POR



FOTOMETRA DE LLAMA



48. SIGNIFICADO Y USO 39



49. INTERFERENCIAS 39

50. APARATOS Y MATERIALES 39




51. REACTIVOS 40


52. CALIBRACIN DEL INSTRUMENTO 40



53. PROCEDIMIENTO 42



54. CLCULOS 42

55. PRECISIN Y SESGO 43

56. ANTECEDENTE 43

iii




ANEXO A













 


44

iv


 PREFACIO

A. RESEA HISTRICA

A.1 La presente Norma Tcnica Peruana fue elaborada por el Comit Tcnico


de Normalizacin de Cementos, Cales y Yesos, mediante el Sistema 2 u Ordinario,
durante los meses de julio a octubre del 2004, utilizando como antecedente la norma


ASTM C 471M:2001 GYPSUM. Tests methods for chemical analysis of gypsum and


gypsum products.

 
A.2 El Comit Tcnico de Normalizacin de Cementos, Cales y Yesos
present a la Comisin de Reglamentos Tcnicos y Comerciales CRT -, con fecha


2004-12-09, el PNTP 334.139:2004, para su revisin y aprobacin, siendo sometido a la
etapa de Discusin Pblica el 2005-02-07. No habindose presentado ninguna


observacin, fue oficializado como Norma Tcnica Peruana NTP 334.139:2005

YESOS. Mtodos para el anlisis qumico del yeso y de los productos del yeso, 1
edicin, el 15 de mayo del 2005.



A.3 Esta Norma Tcnica Peruana fue tomada en su totalidad de la norma



ASTM C 471M:2001. La presente Norma Tcnica Peruana presenta cambios editoriales

referidos principalmente a terminologa empleada propia del idioma espaol y ha sido


estructurada de acuerdo a las Guas Peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995.




B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIN



DE LA NORMA TCNICA PERUANA



Secretara Asociacin de Productores de Cemento



ASOCEM


Presidente Manuel Gonzles de la Cotera



Schreimller - ASOCEM



Secretaria Vanna Guffanti Parra

ENTIDAD REPRESENTANTE

AGREGADOS CALCREOS S.A. Gonzalo Rosell

ARPL Tecnologa Industrial S.A. Hugo Lazo

v
 CEMENTO ANDINO S.A. Vctor Cisneros

CEMENTO SUR S.A. Fernando Ferrandiz

CEMENTO YURA S.A. Gonzalo Molina

CEMENTOS LIMA S.A. Juan Prado


CEMENTOS PACASMAYO S.A.A. Rosaura Vsquez



CIP Ana Biondi

MINISTERIO DE LA PRODUCCIN Manuel Alvarez

 
MTC Alina Maguia


PREMIX Carlos Forero


PUCP

Juan Harman I.

SENCICO Carlos Prez B.


UNI Carlos Barzola



UNICON Carlos Guerra





---oooOooo---









vi
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PERUANA 1 de 44

YESOS. Mtodos para el anlisis qumico del yeso y de los

productos del yeso



1. OBJETO



Esta Norma Tcnica Peruana establece los mtodos de ensayo para el anlisis qumico del

 
yeso y de los productos de yeso, incluyendo enlucidos premezclados de yeso, enlucidos de
yeso con fibras de madera y el concreto de yeso.



NOTA 1: Los materiales estndar de referencia de yeso, preparados por Domtar, Inc estn disponibles

en Brammer Standards Company Inc.



1.2 Los mtodos de ensayo aparecen en el siguiente orden:



Captulo


Procedimiento alternativo para el anlisis del sulfato de calcio



mediante el mtodo del acetato de amonio 18-23



Procedimiento alternativo para el anlisis del cloruro de sodio



mediante el mtodo coulomtrico 24-30

Procedimiento completo 6-17




Determinacin de arena en enlucido endurecido 31-37



Procedimiento opcional para el anlisis de sodio por



fotometra de llama 48-55



Procedimiento opcional para el anlisis de sodio por el mtodo

de absorcin atmica 41-47

Preparacin de la muestra 5

Contenido de fibra de madera en enlucido de yeso con fibra de madera 38-40

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2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen


requisitos de esta Norma Tcnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el
momento de esta publicacin. Como toda Norma est sujeta a revisin, se recomienda a


aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las


ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de
Normalizacin posee, en todo momento, la informacin de las Normas Tcnicas Peruanas en

vigencia.

 

2.1 Normas Tcnicas Peruanas


2.1.1 NTP 339.050:1980 YESOS
 PARA CONSTRUCCIN.
Definiciones



2.1.2 NTP 339.056:1980 YESOS PARA CONSTRUCCIN. Requisitos

 

2.2 Normas Tcnicas de Asociacin




2.2.1 ASTM C 28/C28M:2000e1 Standard specification for gypsum plasters



2.2.2 ASTM C 59/C59M:2000 Standard specification for gypsum casting



plaster and gypsum molding plaster




2.2.3 ASTM C 61/C61M:2000 Standard specification for gypsum Keenes



cement



2.2.4 ASTM C 317/C317M:2000 Standard specification for gypsum concrete

2.2.5 ASTM C 842:1999 Standard specification for application of

interior gypsum plaster
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PERUANA 3 de 44

2.2.6 ASTM D 1193:1999e1 Standard specification for reagent water

2.2.7 ASTM D 1428:1982 Standard methods of test for sodium and


potassium in water and water-formed deposits
by flame photometry



2.2.8 ASTM D 2013:2004 Standard method of preparing coal samples for

analysis

 

2.2.9 ASTM E 11:2004 Standard specification for wire-cloth and
sieves for testing purposes




3. CAMPO DE APLICACIN



Esta Norma Tcnica Peruana se aplica al yeso y a los productos de yeso, incluyendo
enlucidos premezclados de yeso, enlucidos de yeso con fibras de madera y el concreto de


yeso.




4. DEFINICIONES


Para los propsitos de esta Norma Tcnica Peruana se aplican las definiciones dadas en la


NTP 339.050 y las siguientes.




4.1 muestra tal como se recibe, n: Es una porcin representativa de yeso crudo
o de un producto de yeso en el estado tal como se recibe en el laboratorio de ensayo,



incluyendo agregados, impurezas y contenido de agua.

4.2 muestra seca, n: Es una muestra exenta de agua libre.

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PERUANA 4 de 44

4.3 cuarteador, n: Es un dispositivo divisor de muestra alimentado

manualmente que divide la muestra en partes de aproximadamente el mismo peso (ASTM
D 2013).



5. PREPARACIN DE MUESTRA



5.1 Procedimientos generales: Los detalles de la preparacin de muestra

 
variarn de acuerdo al tipo de material que ser ensayado.


5.1.1 Muestra tal como se recibe: Utilizar una cantidad suficiente de muestra de


modo que, despus de tamizar, quede no menos de 50 g de muestra para el ensayo. Pesar

toda la muestra inmediatamente despus de abrir el recipiente en el cual el material fue
recibido. Este ser el peso de la muestra tal como se recibe.



5.1.2 Secado: Secar la muestra de acuerdo con el captulo 8. Este ser el peso de


la muestra seca.



5.1.3 Trituracin y molienda: Triturar y moler la muestra manualmente con un



mortero y su mano o con un equipo mecnico de trituracin y molienda, para que pase el
tamiz de 250 m ( No. 60). Tener cuidado, especialmente con el equipo mecnico, y no


exponer la muestra a temperaturas mayores de 52 C. Limpiar el equipo a fondo entre

muestras. Mezclar completamente la muestra molida y almacenarla en un envase

hermtico para evitar la contaminacin.




5.1.4 Rehidratacin: Mezclar completamente y rehidratar las muestras que

contienen el sulfato de calcio en formas diferentes al CaSO4.2H2O y la anhidrita natural.


Colocar la muestra en agua destilada y mantenerla hmeda por no menos de 48 horas.

Secar la muestra hidratada en un horno a 45 C 3 C hasta alcanzar un peso constante y



retriturarla o molerla de acuerdo con 4.1.3.

5.1.5 Reduccin de la muestra: Mezclar completamente y reducir las muestras

grandes por cuarteo o mediante el uso de un cuarteador para obtener un espcimen de
aproximadamente 50 gramos.
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5.2 Yeso (NTP 339.056): Las muestras de yeso sern recibidas en forma de
rocas, polvo o en ambas formas. Si es necesario triturar y reducir toda la muestra seca de
acuerdo con el apartado 5.1.3 y 5.1.5.


5.3 Enlucido de yeso (ASTM C 28)



5.3.1 Enlucido premezclado de yeso o enlucido de yeso con fibra de madera:

Tamizar la muestra seca a travs de una malla de 150 m (No. 100)1 y descartar el residuo

 
retenido en el tamiz. Volver a pesar la muestra remanente y calcular el porcentaje de la
muestra seca. Reducir la muestra de acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar completamente


y rehidratar el espcimen de acuerdo con el apartado 6.1.4.


5.3.4

Enlucido de solo yeso o enlucido de yeso para acabados: Reducir la
muestra seca de acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar completamente y rehidratar el

espcimen de acuerdo con el apartado 5.1.4.



5.4 Yeso vaciado y yeso moldeado, (ASTM C 59): Reducir la muestra seca de
acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar completamente y rehidratar el espcimen de


acuerdo con el apartado 5.1.4.




5.5 Cemento de yeso Keene, (ASTM C 61): Reducir la muestra seca de



acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar en no ms del 1 % del yeso moldeado o K2SO4 y

rehidratar la muestra de acuerdo con el apartado 5.1.4.




5.6 Concreto de yeso, (ASTM C 317): Tamizar la muestra seca a travs de una


malla de 150 m (No. 100)1 y descartar el residuo retenido en el tamiz. Volver a pesar la
muestra remanente y calcular el porcentaje de la muestra seca. Reducir la muestra de


acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar completamente y rehidratar el espcimen de

acuerdo con el apartado 5.1.4.



5.7 Placa de yeso: Cortar o romper la muestra seca en pequeas partes.

Utilizando un mortero y su mano, golpear las piezas de la muestra para desprender el papel
superficial. Remover las piezas de papel con las manos hasta que se separen del corazn de
la placa de yeso. Raspar cuidadosamente el polvo restante del papel. Cuando todo el papel
ha sido removido de los pedazos de muestra, reducir la muestra de acuerdo con el apartado
1
En la norma ASTM E 11 se proporcionan los requerimientos detallados para este tamiz.
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5.1.5. Mezclar completamente y rehidratar el espcimen de acuerdo con el espcimen

5.1.4.


PROCEDIMIENTO COMPLETO



6. APARATOS

 
6.1 Balanza analtica: La balanza deber ser capaz de pesar las botellas de


pesada (pesafiltros), tapas y muestras.


6.2

Balanza: Capaz de pesar no menos de 100 g con una precisin de 0,001 g.



6.3 Horno de secado: Horno de conveccin mecnico mantenido a 45 C

3 C.
 

6.4 Desecador: Capaz de permanecer hermticamente sellado y conteniendo



cloruro de calcio o un desecante equivalente.




6.5 Horno de calcinacin o mufla: Capaz de alcanzar y mantener las

temperaturas a no menos de 1 000 C .




6.6 Botellas de pesada (pesafiltros): De vidrio borosilicato o envases de



cermica con tapas hermticamente selladas.



6.7 Plancha: Plancha controlable capaz de calentar las cacerolas a



aproximadamente 120 C.

6.8 Cacerolas de porcelana: De capacidad de 50 mL a 100 mL .

6.9 Embudos de filtracin.

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6.10 Papel de filtro: Papel de filtro sin cenizas Whatman # 42 o un papel

2
equivalente.


6.11 Crisoles de porcelana.



6.12 Mortero y mano.

 
6.13 Triturador mecnico de quijadas: Capaz de triturar las rocas de yeso con
dimetros de hasta 50 mm.



6.14 Molino mecnico: Molino capaz de moler la muestra granular que sale del

triturador de quijadas especificado en el apartado 6.13.



7. REACTIVOS
 

7.1 Pureza de los reactivos: Se debe usar en todos los ensayos, productos


qumicos de grado reactivo. A menos que se indique otra cosa, se entiende que todos los


reactivos deben cumplir las especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la

Sociedad Qumica Americana, donde tales especificaciones estn disponibles3. Si es


necesario se pueden usar otros grados, a condicin que el reactivo sea de la pureza

suficiente para permitir su uso, sin perjudicar la exactitud de la determinacin.




7.1.1 Cloruro de amonio (NH4Cl).




7.1.2 Hidrxido de amonio (p.e. 0,90): Hidrxido de amonio concentrado

(NH4OH).



2
Para este propsito se ha encontrado adecuado el papel de filtro watman No. 42 o un papel equivalente.
3
Reactivos Qumicos, Especificaciones de la Sociedad Qumica Americana, Sociedad Qumica Americana,
Washington, DC. Para sugerencias en los ensayos de reactivos no listados por la Sociedad Qumica
Americana, ver los Estndares para Laboratorios Qumicos, BDH Ltd, Poole, Dorset, U.K y el Formulario
Nacional y la Farmacopea de Estados Unidos, US, Convencin de Farmacopea, Inc (USPC), Rockville, MD.
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7.1.3 Nitrato de amonio (25 g/L): Disolver 25 g de nitrato de amonio (NH4NO3)

en agua y diluir a 1 L .


7.1.4 Oxalato de amonio ((NH4)2C2O4).



7.1.5 Cloruro de bario (100 g/L): Disolver 100 g de cloruro de bario
(BaCl2.2H2O) en agua y diluir a 1 L .

 
7.1.6 Cloruro de calcio (CaCl2): Cloruro de calcio anhidro con agua combinada


de no ms de 5 % .


7.1.7

cido clorhdrico (p.e. 1,19): cido clorhdrico concentrado (HCl).



7.1.8 cido clorhdrico (1+4): Mezclar 1 volumen de HCl (p.e. 1,19) con 4
volmenes de agua.
 

7.1.9 cido clorhdrico (1+5): Mezclar 1 volumen de HCl (p.e. 1,19) con 5


volmenes de agua.



7.1.10 cido ntrico (p.e. 1,42): cido ntrico concentrado (HNO3).



7.1.11 Solucin de cromato de potasio (100 g/L): Disolver 5 g de cromato de



potasio (K2CrO4) en 50 mL de agua, mezclar, aadir 10 gotas de una solucin nitrato de



plata (AgNO3) 0,05 N, dejar reposar por 5 min, y filtrar.



7.1.12 Permanganato de potasio (5,6339 g/L): Disolver 5,6339 g de



permanganato de potasio (KMnO4) en agua y diluir a 1 L .

7.1.13 Solucin estndar de nitrato de plata (0,05 N): Preparar y estandarizar

una solucin de nitrato de plata 0,05 N (AgNO3).

7.1.14 Fosfato de amonio y sodio: (NaNH4HPO4).

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7.1.15 cido sulfrico (p.e 1.84): cido sulfrico concentrado (H2SO4).

7.1.16 cido sulfrico (1+6): Mezclar cuidadosamente 1 volumen de H2SO4 (p.e.


1,84) con 6 volmenes de agua.



7.1.17 cido ntrico (0,1 N): Mezclar 1,4 mL de HNO3 (p.e. 1,42) con 200 mL de
agua.

 
7.1.18 Solucin indicadora de fenolftalena: Disolver 0,25 g de fenolftalena en


30 mL de metanol y diluir a 50 mL con agua.


7.1.19

Solucin de hidrxido de sodio (0,1N): Disolver 1 g de hidrxido de sodio
(NaOH) en 250 mL de agua.



7.1.20 Agua: El agua grado reactivo estar de acuerdo con la norma ASTM D


1193, Tipo II. La norma ASTM D 1193 da los siguientes valores para el agua grado tipo II:



Conductividad elctrica, mx., S/cm a 298 K (25 C) 1,0



Resistividad elctrica, min., M-cm a 298 K (25 C) 1,0

Carbn orgnico total (TOC), mx., g/L 50,0


Sodio, mx., g/L 5,0

Cloruros, mx., g/L 5,0

Slice total, mx., g/L 5,0




8. AGUA LIBRE




8.1 Significado y uso: El anlisis del agua libre determina la cantidad de agua
libre que contiene la muestra, que es diferente al agua qumicamente combinada, y prepara
a la muestra para los anlisis posteriores.
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8.2 Procedimiento

8.2.1 Pesar una muestra del material tal como se recibe de no menos de 50 g con


una precisin de 0,001 g y extenderla como una capa delgada en un recipiente adecuado.
Colocar en un horno y secar a una temperatura de 45 C 3 C por 2 h, entonces enfriar en


un desecador y pesar otra vez. La prdida de peso corresponde al agua libre.



8.2.2 Retener la muestra en un recipiente hermtico o en el desecador para

 
realizar anlisis posteriores.


8.3 Clculos e informe: Calcular e informar la prdida de peso como


porcentaje de la muestra tal como se recibi. 

8.4 Precisin y sesgo: Para el anlisis del agua libre no han sido determinados


ni la precisin ni el sesgo.
 

9. AGUA COMBINADA



9.1 Significado y uso: El anlisis del agua combinada determina el porcentaje



del agua qumicamente combinada y es utilizada para calcular la pureza del yeso o la

cantidad de enlucido de yeso en los productos de yeso.




9.2 Interferencias: Algunos materiales, tales como compuestos orgnicos e



hidratados que se descomponen dentro del mismo rango de temperaturas que el yeso,
causarn resultados altos. Cuando se sobrepasa la temperatura mxima, algunos carbonatos


se descomponen, lo cual resulta en resultados altos.



9.3 Procedimiento

9.3.1 Para cada muestra, colocar tres pesafiltros con sus tapas en el horno de
calcinacin o mufla precalentados y calentar por 2 h en el rango de temperatura de 215 C
a 230 C. Colocar en el desecador y dejar enfriar hasta la temperatura ambiente. Pesar las
botellas y las tapas con una aproximacin a 0,0001 g y registrar los pesos tara.
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9.3.2 Pesar tres especmenes de aproximadamente 1 g cada uno de la muestra

como es preparada en el captulo 5 y secar segn el captulo 8 con una precisin de 0,0001
g en los pesafiltros previamente tarados y registrar el peso total con las tapas.


9.3.3 Colocar los especmenes en el horno de calcinacin con las tapas colocadas


sueltas sobre cada botella o en un crisol, durante 2 h o hasta que se haya obtenido peso


constante (215 C a 230 C).

 
9.3.4 Colocar y ajustar las tapas en los pesafiltros, sacarlos del horno, y colocarlos
en un desecador para que se enfren a la temperatura ambiente.



9.3.5 Pesar cada espcimen con una precisin de 0,0001 g y registrar los pesos.


9.3.6 Retener los residuos para el anlisis del dixido de carbono.



9.4 Clculos e informe: Calcular e informar el promedio de la prdida en peso

de los tres especmenes como un porcentaje de la muestra tal como se recibi o de la


muestra seca, segn se requiera, con aproximacin a 0,001 y registrar los pesos tarados.



9.5 Precisin y sesgo: Para el anlisis del agua combinada no se han



determinado ni la precisin ni el sesgo.





10. DIXIDO DE CARBONO




10.1 Resumen del mtodo de ensayo: La muestra se descompone con HCl y el

CO2 liberado se pasa a travs de una serie de frascos limpiadores para remover el agua y



los sulfuros. El CO2 es absorbido con Ascarita, que es un absorbente especial de hidrxido
de sodio4 y la ganancia en peso del tubo de absorcin es determinada y calculada como
porcentaje de CO2.

10.2 Significado y uso: El anlisis del dixido de carbono es til en la

estimacin de los carbonatos y el carbn orgnico para el balance qumico.
4
La Ascarita, producida por Arthur H. Thomas, ha sido encontrada satisfactoria para este propsito.
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10.3 Reactivos especiales:

10.3.1 Desecante de perclorato de magnesio5: Para secar.



10.3.2 Absorbente de hidrxido de sodio4: Hidrxido de sodio grueso revestido


de slice.

 
10.4 Aparatos especiales: Los aparatos ilustrados en la Figura 1 consisten de lo
siguiente:



10.4.1 Jarra purificadora A, Fleming, conteniendo cido sulfrico.


10.4.2 Tubo de secado B, en forma de U con brazos a los lados y tapas de vidrio.


Los brazos son formados para sostener tuberas de goma. Contiene Anhydrona en el lado
izquierdo y Ascarita en el lado derecho.
 

10.4.3 Frasco Erlenmeyer C, de 250 mL de capacidad, con conexin de vidrio



esmerilado 24/20.



10.4.4 Embudo de separacin D, con tapa de vidrio esmerilado y llave de vidrio

esmerilado con canal intercambiable. Un tubo de descarga con el extremo curvo que se
prolonga dentro del frasco de la muestra hasta aproximadamente 15 mm del fondo,


utilizado para introducir el cido dentro del frasco.




10.4.5 Condensador E.




10.4.6 Botella de lavado de gas F, de 250 mL de capacidad, conteniendo agua

destilada para retener la mayor cantidad del cido volatilizado desde el alcalmetro.

10.4.7 Tubo en U, G, conteniendo zinc para remover las ltimas trazas de HCl.

5
La Anhydrona, producida por J.T. Baker Inc., ha sido encontrada satisfactoria para este propsito.
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10.4.8 Botella de lavado de gas H, de 250 mL de capacidad, conteniendo H2SO4

concentrado y una trampa I, para remover el vapor de SO3 que esta pasando.


10.4.9 Bulbo de absorcin J, conteniendo Anhidrona para remover las ltimas
trazas del vapor de agua.



10.4.10 Bulbo de absorcin de CO2, conteniendo Ascarita y rellenado como sigue:

en la base del bulbo, colocar una capa de lana de vidrio extendida sobre la salida y en la

 
parte superior de sta colocar una capa de Anhydrona de aproximadamente 10 mm de
espesor; inmediatamente sobre sta colocar otra capa de lana de vidrio, y entonces


adicionar Ascarita hasta casi rellenar el bulbo. Colocar una ltima capa de Anhidrona de
aproximadamente 10 mm de espesor sobre la parte superior de la Ascarita y terminar con


una cubierta de lana de vidrio. 

10.4.11 Tubo de proteccin en forma U, L, rellenado con Anhidrona en el lado


izquierdo y con Ascarita en el lado derecho.



10.4.12 Jarra purificadora M, Fleming, conteniendo cido sulfrico.





10.5 Procedimiento


10.5.1 Despus de secar la muestra como se describe en el captulo 9, colocar el

residuo obtenido en un frasco Erlenmeyer (C) de 250 mL. Conectar el frasco al aparato


como se muestra en la Figura 1. Purgar el sistema libre de dixido de carbono, pasando una


corriente de aire libre de CO2 a travs de todo el equipo de 10 min a 15 min.




10.5.2 Pesar el bulbo de absorcin con aproximacin a 0,0001 g y colocarlo segn

la Figura 1. Sacar la tapa de vidrio del embudo de separacin, colocar 50 mL de cido



clorhdrico diluido (1+1) en el embudo de separacin (D) y remplazar la tapa por una llave
de vidrio esmerilado con canal intercambiable a travs de la cual pasa un tubo que recibe el
aire purificado. Abrir la llave del embudo de separacin y recibir el aire a travs de la parte
superior del embudo para expulsar el cido clorhdrico en el frasco Erlenmeyer (C ).

10.5.3 Empezar a circular agua fra a travs del condensador (E) y, pasar aire libre
de CO2 a una velocidad moderada a travs del tren de absorcin, colocar el frasco con
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muestra sobre una pequea plancha caliente o un quemador de gas y hacerlo hervir por
cerca de 2 min. Sacar la plancha y continuar el flujo de aire purificado a aproximadamente
tres burbujas por segundo durante 10 min, para tener en el aparato libre de CO2. Cerrar el
bulbo de absorcin, desconectarlo del tren y pesarlo, abrir la tapa momentneamente para


nivelar la presin. Utilizar un segundo bulbo de absorcin como contrapeso en todas las
pesadas a menos que se utilice una balanza de un solo platillo.



10.6 Clculos: Calcular el porcentaje del CO2 de la muestra seca como sigue:

 
% CO2 = ((A - B)/C x 100 )( 1 - D) (1)



Donde:


A = g, masa del bulbo de absorcin + CO2,


B = g, masa del bulbo de absorcin antes de la corrida,



C = g, masa de la muestra, y



D = porcentaje de agua combinada determinada en el captulo 9 con un decimal.



Calcular el porcentaje de CO2 de la muestra tal como se recibe de la siguiente forma:



% CO2 = E (1 - F) (2)



Donde:


E = resultado de la ecuacin 1, y


F = porcentaje del agua libre determinado en el captulo 8 con un decimal.



10.7 Precisin y sesgo: Para el anlisis del dixido de carbono no se han

determinado ni la precisin ni el sesgo.
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11. DIXIDO DE SILICIO Y OTRAS SUSTANCIAS INSOLUBLES EN

CIDO


11.1 Resumen del mtodo de ensayo: El yeso y los otros componentes de la
muestra solubles en cido son disueltos en cido clorhdrico diluido (HCl). El residuo es


pesado y calculado como dixido de silicio y otras sustancias insolubles en cido.



11.2 Significado y uso: La determinacin del anlisis del dixido de silicio y de

 
las sustancias insolubles en cido es utilizada para informar el porcentaje de las impurezas
inertes en el yeso y en los productos del yeso.



11.3 Procedimiento: Realizar la prueba por triplicado.


11.3.1 Pesar aproximadamente 1 g del espcimen preparado en el Captulo 5 con


aproximacin a 0,0001 g.


11.3.2 Colocar el espcimen en una cacerola de porcelana. Aadir 50 mL,



aproximadamente, de cido clorhdrico (1+5). Evaporar lentamente y cuidadosamente



hasta sequedad aparente en una plancha caliente. Tomar un tiempo no menor a 20 min para


realizar la evaporacin. Realizar una determinacin en blanco con una cacerola en paralelo.
Enfriar a temperatura ambiente.


11.3.3 Aadir suficiente cido clorhdrico (p.e. 1,19) para humedecer el residuo


slido. Aadir 20 mL de agua, hervir y filtrar con papel de filtro2. Lavar completamente el


papel de filtro usando no menos de 100 mL de agua a temperatura ambiente para dejar el


precipitado libre de cloruros. La tcnica de lavado ms efectiva es usando cantidades

sucesivas de agua de lavado en vez de llenar el embudo hasta el borde de dos a tres veces.


Ensayar el filtrado por cloruros colectando una pequea cantidad y aadiendo unas cuantas
gotas de una solucin 0,1 N de nitrato de plata (AgNO3). Si hay un precipitado blanco



indica que es necesario lavar ms veces. Descartar esta solucin de ensayo.

11.3.4 Colocar todo el filtrado de regreso en la misma cacerola. Evaporar a

sequedad y calentar a 120 C por 1 hora y luego enfriar. A la cacerola fra aadir suficiente
HCl (p.e. 1,19) para humedecer el residuo slido. Aadir 50 mL de agua y hervir.
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11.3.5 Lavar el segundo contenido de la cacerola con otro papel de filtro2. Lavar
completamente el residuo en el papel de filtro hasta que este libre de cloruros como se
indica en el apartado 11.3.3. Retener el filtrado para el anlisis del xido de fierro y
aluminio.



11.3.6 Secar los crisoles completamente colocndolos en un horno mufla fro


durante el calentamiento o colocndolos en un horno de secado de 15 min a 20 min,
entonces colocarlo en un horno mufla a 900 C. Enfriar los crisoles hasta la temperatura

ambiente en un desecador.

 

11.3.7 Transferir ambos papeles de filtro a un crisol tarado y carbonizar lentamente
sin flama. Quemar completamente el carbn y calcinar en un horno mufla a 900 C por 15


min. 

11.3.8 Enfriar los crisoles en un desecador y pesar con aproximacin a 0,0001 g.



11.4 Clculos e informe: Calcular el peso promedio de los tres precipitados y

reportar como dixido de silicio (SiO2) y otras sustancias insolubles como porcentaje de la


muestra tal como se recibi o de la muestra seca, segn se requiera.




11.5 Precisin y sesgo: No han sido determinados ni la precisin ni el sesgo para



el anlisis del dixido de silicio y de la materia insoluble en cido.





12. XIDOS DE FIERRO Y ALUMINIO




12.1 Significado y uso: El anlisis de los xidos de fierro y aluminio (Fe2O3 +

Al2O3) es usado para determinar la cantidad de estos xidos metlicos en el yeso o en los



productos del yeso.

12.2 Procedimiento: Al filtrado, obtenido como se describe en el captulo 11,

aadir unas pocas gotas de cido ntrico (HNO3), y hervir hasta la completa oxidacin del
fierro. Aadir 2 g de cloruro de amonio (NH4Cl) previamente disuelto en agua. Hacer la
solucin alcalina con hidrxido de amonio (NH4OH). Digerir en caliente por unos pocos
2
Para este propsito se ha encontrado adecuado el papel de filtro whatman No. 42 o un papel equivalente.
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min hasta que el precipitado coagule. Filtrar, lavar y calcinar el precipitado en un horno
mufla a 1000C por 30 min o hasta alcanzar un peso constante y pesar como Fe2O3 +
Al2O3. Conservar el filtrado para el anlisis de CaO.


NOTA 2: La adicin de una pizca de pulpa de papel de filtro sin cenizas ayudar en la filtracin del


precipitado.



12.3 Clculos: Calcular el Fe2O3 + Al2O3 como porcentaje de la muestra tal
como se recibe o de la muestra seca, segn se requiera. Este precipitado puede ser tratado

 
posteriormente para separar los dos xidos, pero esto es generalmente innecesario.



12.4 Precisin y sesgo: Para el anlisis del xido de fierro y aluminio no han
sido determinados ni la precisin ni el sesgo.




13. XIDO DE CALCIO

 

13.1 Significado y uso: El anlisis del xido de calcio es usado para determinar


la cantidad de CaO y calcular la cantidad de carbonato de calcio (CaCO3) en el yeso y en

los productos del yeso.



13.2 Procedimiento




13.2.1 Al filtrado obtenido como se describe en el captulo 12 aadirle 5 g de

oxalato de amonio ((NH4)2C2O4) disuelto en agua. Digerir en caliente por 30 min., y


asegurarse que la solucin siempre se mantenga alcalina utilizando NH4OH. Filtrar, lavar,


y calcinar el precipitado a 1000 C por 2 h a peso constante en un crisol de platino, en un

horno mufla.



13.2.2 Mtodo alternativo: Al filtrado obtenido como se describe en el captulo

12, aadir 5 g de oxalato de amonio ((NH4)2C2O4) disuelto en agua. Digerir en caliente por
30 min, y asegurase que la solucin siempre se mantenga alcalina utilizando NH4OH.
Filtrar y lavar, transferir el precipitado a un vaso, y lavar el papel de filtro con H2SO4 (1+6)
caliente, recogiendo los lavados en el mismo vaso. Calentar suavemente hasta disolucin
completa, aadir mas H2SO4 si es necesario. Mientras an este caliente, titular con una
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solucin (5,6339 g/L) de permanganato de potasio (KMnO4) hasta que el color rosado
persista.


13.3 Clculos: El nmero de mililitros de la solucin usada de KMnO4 dar
directamente el porcentaje de cal en la muestra seca. Calcular el CaO como porcentaje de


la muestra tal como se recibe o de la muestra seca, segn se requiera.



13.4 Precisin y sesgo: Ni la precisin ni el sesgo del anlisis del oxido de calcio

 
se han determinado.



14. XIDO DE MAGNESIO 

14.1 Significado y uso: El anlisis del xido de magnesio (MgO) es usado para


determinar la cantidad de MgO y calcular la cantidad de carbonato de magnesio MgCO3 en

el yeso y en los productos del yeso.
 

14.2 Procedimiento: Al filtrado obtenido como se escribe en el apartado 13.2.1



o 13.2.2, aadir suficiente cantidad de agua para dar un volumen total de 600 mL. Enfriar,


y aadir 10 mL de NH4OH y 5 g de fosfato de amonio y sodio (NaNH4HPO4) disuelto en

agua. Agitar vigorosamente hasta que el precipitado empiece a formarse. Mantener en


reposo durante toda la noche. Filtrar, usando un crisol de Gooch, y lavar con una solucin

de NH4NO3. Calcinar en un horno mufla a 1000 C por dos horas hasta alcanzar peso
constante.




14.3 Clculos: Multiplicar este peso por 0,36207 para encontrar el peso del
xido de magnesio (MgO). Calcular el MgO como porcentaje de la muestra tal como se


recibe o de la muestra seca, segn se requiera.



14.4 Precisin y sesgo: Para el anlisis del oxido de magnesio no se han

determinado ni la precisin ni el sesgo.
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15. TRIXIDO DE AZUFRE


15.1 Resumen del mtodo de ensayo: En este mtodo de ensayo, el sulfato es
precipitado desde una solucin cida de yeso con cloruro de bario (BaCl2). El precipitado


es filtrado y pesado como sulfato de bario (BaSO4) y se calcula el trixido de azufre (SO3)


equivalente.

 
15.2 Significado y uso: La especificacin para el yeso y algunos productos de
yeso prescribe la cantidad sulfato de calcio (CaSO4) requerido, en sus formas de dihidrato


(CaSO4.2H2O) o hemihidrato (CaSO4.1/2H2O). Este procedimiento asume que una
cantidad insignificante de sulfato en forma diferente al sulfato de calcio est presente. Este


mtodo de ensayo es utilizado para determinar el cumplimiento de las especificaciones

para el yeso y los productos del yeso. Este tambin es utilizado habitualmente en el trabajo
de control de calidad.



15.3 Interferencias: Este mtodo de ensayo ha sido desarrollado para el yeso



natural y para las impurezas que se encuentran generalmente asociadas con el yeso natural.
El yeso sinttico tendr algunas veces un nmero adicional de elementos y compuestos


interferentes, y si esto es as, este procedimiento no dar resultados exactos. Este mtodo


de ensayo tiene un nmero de interferencias que tericamente afectan a los resultados. La



coprecipitacin y la oclusin son problemas si la solucin es demasiado cida o demasiado

alcalina. Los clculos que utilizan el anlisis de SO3 son ms exactos en muestras que se


saben que son completamente hidratadas o completamente deshidratadas.



15.4 Procedimiento



15.4.1 De las muestras adecuadamente seleccionadas y preparadas como se



especifica en el captulo 5, pesar un espcimen representativo de aproximadamente 0,5 g,

con aproximacin a 0,0001 g.



15.4.2 Colocar la muestra pesada dentro de un vaso de 400 mL. Aadir 50 mL de

HCl (1+5). Hervir y dispersar con el extremo aplanado de una varilla de vidrio mientras se
agita hasta que la muestra est completamente destrozada. Aadir aproximadamente 100
mL de agua hirviendo y continuar la ebullicin por 15 min, en esta etapa se extender
segn se requiera, de modo que el tiempo de ebullicin combinado no sea menor que 1 h.
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15.4.3 Utilizando papel de filtro2, filtrar en un frasco limpio de 600 mL y enjuagar

completamente el vaso de 400 mL con agua destilada caliente. Lavar cuidadosamente los
lados del vaso de 400 mL mientras se limpia la parte interna con una varilla de vidrio


emboquillada con una goma (polica) cerciorndose que todas las salpicaduras y los
insolubles sean lavados en el papel de filtro. Secar y calcinar el papel de filtro dejando el


residuo para que sea secado y pesado como materia insoluble, si este mtodo de ensayo no


es realizado de otro manera.

 
15.4.4 Diluir el filtrado a 400 mL a 500 mL. Aadir de 1 a 2 gotas del indicador
rojo de metilo al 0,1 %. Preparar una muestra de 400 mL a 500 mL de HCl 0,05 a 0,1 N.


Aadir 1 a 2 gotas del indicador rojo de metilo al 0,1 %. Comparar el color de esta
solucin con el color del filtrado. Diluir el filtrado o aadir solucin de HCl (1+5) como


sea necesario para igualar el pH de la solucin de HCl 0,05 a 0,1 N.


15.4.5 Hervir la solucin filtrada y aadir 20 mL de una solucin de cloruro de


bario al 10 % casi hirviendo, preferentemente con la ayuda de una pipeta, gota a gota
mientras se agita. La solucin de cloruro de bario debe ser preparada con no menos de un


da de anticipacin antes de ser utilizada. Continuar con la ebullicin de la solucin por 10

a 15 min y digerir en caliente por 3 h o hasta que el precipitado se sedimente.




15.4.6 Filtrar2 y lavar con aproximadamente 125 mL a 150 mL de agua caliente

para dejar el precipitado libre de cloruros. Ensayar el filtrado por cloruros colectando una


pequea cantidad y aadiendo unas pocas gotas de una solucin AgNO3 0,1 N. Un

precipitado blanco indica que son necesarios ms lavados. Alternativamente, utilizar

crisoles de filtracin6 para que la filtracin sea ms rpida, si los crisoles en particular a ser


usados son ensayados antes de usarse por refiltracin del filtrado de los crisoles con papel


de filtro, y no mas que 2 mg es colectado en el papel de filtro.




15.4.7 Calcinar el precipitado y el papel en un crisol tarado, y suavemente quemar

el papel sin inflamarse. Quemar todo el carbn y calcinar en un horno mufla de 800 C a



900 C o utilizando un quemador Bunsen con llama rojo brillante durante 15 min a 20 min.
Secar los crisoles de filtracin colocndolos en un horno mufla fri durante el
calentamiento o en un horno de secado antes de la calcinacin en un horno mufla de
800 C a 900 C durante 15 min a 20 min.

2
Para este propsito se ha encontrado adecuado el papel de filtro watman No. 42 o un papel equivalente.
6
Los crisoles de filtracin Gooch o Coors han sido encontrados adecuados para este propsito.
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NOTA 3: Limpiar completamente los crisoles antes de cada uso y calentar en un horno de 800 C a
900 C y enfriar en un desecador antes de tararlos.

15.4.8 Enfriar todos los crisoles en un desecador y pesarlos con aproximacin a


0,0001 g.



15.5 Clculos: Multiplicar el peso del precipitado por 0,343 para determinar el

peso del trixido de azufre (SO3). Calcular el SO3 como porcentaje de la muestra tal como
se recibe o de la muestra seca, segn se requiera.

 

15.6 Precisin y sesgo: Para el anlisis de trixido de azufre no han sido


determinados ni la precisin ni el sesgo.




16. CLORUROS


16.1 Significado y uso: Pequeas cantidades de cloruros en el yeso o en los



productos de yeso a menudo tiene un efecto perjudicial en sus usos. Este procedimiento es


usado para medir la cantidad de cloruros presentes y reportarlo como cloruro de sodio.



16.2 Procedimiento


16.2.1 Pesar aproximadamente 20,0 g de muestra, tal como es preparada en el



Captulo 5, con aproximacin a 0,001g y transferirla a un vaso de 400 mL. Aadir 150 mL
de agua, agitar y calentar justo antes del punto de ebullicin. Cubrir con una luna de reloj y


mantener justo debajo del punto de ebullicin (no menos de 80 C) por 1 h con agitacin


ocasional. Filtrar con succin en un embudo Buchner provisto con papel de filtro medio.
Lavar el residuo con cuatro porciones de 20 mL de agua caliente.



16.2.2 Aadir 2 gotas de una solucin indicadora de fenolftalena al filtrado. Si el

color rosado del filtrado se desvanece, aadir gotas de una solucin de NaOH 0,1N con
constante agitacin hasta que un dbil color rosado se desarrolle. Aadir gotas de HNO3
0,1 N, hasta que el color rosado justo desaparezca.
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16.2.3 Si el contenido de cloruros es muy bajo, transferir el filtrado completo

cuantitativamente a un vaso de 400 mL y proceder como se describe en el apartado 16.2.4.
Si se esperan grandes cantidades de cloruros, transferir el filtrado cuantitativamente a un
frasco volumtrico (fiola) de 250 mL, enfriar a temperatura ambiente, y diluir a 250 mL.


Tomar una alcuota adecuada, transferir a un vaso de 400 mL, y diluir a un volumen de
100 mL a 250 mL.



16.2.4 Colocar el vaso conteniendo la muestra sobre una superficie blanca, aadir

0,5 mL (10 gotas) de una solucin de K2CrO4 y titular con una solucin de AgNO3

 
utilizando una micro bureta que tenga 10 mL de capacidad y sea graduada en divisiones de
0,02 mL. Titular hasta que sea visible un tenue pero definido color naranja.



16.2.5 Realizar una titulacin en blanco utilizando el mismo volumen de agua,

como el volumen de muestra y la misma cantidad de solucin de K2CrO4. Titular hasta que
aparezca el mismo color obtenido con la muestra.



16.3 Clculos: Restar el volumen de la solucin usada de AgNO3 para la



titulacin del blanco del volumen usado para la muestra dando la titulacin neta. 1 mL de
titulacin neta es equivalente a 0,002923 g de cloruro de sodio (NaCl). Calcular el cloruro


de sodio (NaCl) como un porcentaje de la muestra tal como se recibe o de la muestra seca,


segn se requiera.



16.4 Precisin y sesgo: Para el anlisis de los cloruros no se han determinado ni

la precisin ni el sesgo.




17. INFORME


17.1 Reportar los resultados obtenidos en los anlisis como sigue:



Porcentaje
Agua libre ----
Agua combinada ----
Dixido de carbono (CO2) ----
Dixido de silicio (SiO2) y materia insoluble ----
xidos de fierro y aluminio (Fe2O3+Al2O3) ----
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xido de calcio (CaO) ----

xido de magnesio (MgO) ----
Trixido de azufre (SO3) ----
Cloruro de sodio (NaCl) ----


Total 100,00



NOTA 4: En vista de que es aconsejable frecuentemente recalcular los resultados obtenidos en el
anlisis qumico para que puedan ser ms claros, lo siguiente se debe tomar en consideracin:

(1) Multiplicar el porcentaje de agua combinada por 4,778 para obtener la pureza o porcentaje de
yeso. Para calcular el porcentaje de CaSO4.1/2 H2O en enlucidos, multiplicar el porcentaje de yeso por

 
0,8430.
(2) Multiplicar el porcentaje del agua combinada por 2,222 para obtener la cantidad de SO3


combinado como yeso.
(3) Restar el resultado obtenido en (2) del total de SO3 encontrado en el anlisis para obtener el exceso


de SO3.
(4) Multiplicar el exceso de SO3 por 1,700 para obtener el porcentaje de anhidrita, CaSO4.

(5) Multiplicar el porcentaje de yeso encontrado en (1) por 0,3257 para obtener el porcentaje de CaO
combinado como yeso.

(6) Multiplicar el porcentaje de anhidrita encontrada en (4) por 0,4119 para obtener el porcentaje de


CaO combinado como anhidrita.

(7) Sumar (5) y (6) juntos. Entonces restar este resultado del porcentaje total de CaO encontrado por


anlisis.
(8) Multiplicar el porcentaje de CaO en exceso por 1,785 para obtener el porcentaje de carbonato de
calcio.


(9) Multiplicar el porcentaje de MgO por 2,091 para obtener el porcentaje de carbonato de magnesio.



NOTA 5: Habiendo realizado los clculos de la Nota 4, los resultados pueden ser reportados como
sigue:


Porcentaje
Yeso (CaSO4.2H2O) ----


Anhidrita (CaSO4 natural y manufacturado) (Nota 4) ----



Dixido de silicio e insolubles (SiO2 + ins.) ----



Oxido de fierro y aluminio (R2O3) ----

Carbonato de calcio (CaCO3) ----


Carbonato de magnesio (MgCO3) ----

Cloruro de sodio (NaCl) ----



Total 100,00

NOTA 6: La presencia de las diferentes formas de CaSO4 puede ser determinada mediante un examen
microscpico. El artculo titulado Anlisis de Yeso con la Microscopa Polarizada contiene mtodos
sugeridos que pueden ser encontrados en ASTM STP 861.7

7
Green, George W., Anlisis de Yeso con la Microscopia Polarizada. La Qumica y Tecnologa del Yeso,
ASTM STP 861, ASTM, 1984, pp. 22-47.
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PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANLISIS DE SULFATO DE

CALCIO POR EL METODO DE ACETATO DE AMONIO8


18. SIGNIFICADO Y USO



Este mtodo de ensayo establece la determinacin del sulfato de calcio en el yeso y los
productos de yeso mediante extraccin con una solucin de acetato de amonio.

 

19. REACTIVOS Y MATERIALES


19.1

Solucin de acetato de amonio: Disolver 454 g de acetato de amonio en
2 L de agua. Aadir suficiente NH4OH para hacer la solucin claramente amoniacal,

utilizando fenolftalena como indicador.



19.2 Solucin de lavado de hidrxido de amonio: Diluir 100 mL de hidrxido

de amonio concentrado (NH4OH, p.e. 0,90) a 1 L con agua.




19.3 Ayuda filtrante: Tierra o slice de diatomeas, grado analtico.



19.4 Solucin indicadora de fenoltalena.





20. PROCEDIMIENTO UTILIZANDO CRISOL GOOCH



20.1 Pesar rpidamente aproximadamente 4 g de una muestra bien mezclada y



transferirla a un vaso de 600 mL. Realizar todas las pesadas con aproximacin a 0,001 g,
con excepcin del peso de los crisoles y sus contenidos con aproximacin a 0,0001 g.

20.2 Sin demora, pesar aproximadamente 1 g de la muestra bien mezclada en un

pesafiltro tarado con tapa de vidrio esmerilado. Secar la muestra y el pesafiltro hasta que

8
Este procedimiento fue desarrollado por L.S. Wells y W.F. Clarke, National Bureau of Standards, y
modificado por B.E. Kester, United States Gypsum Co.
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alcance un peso constante a 45 C. Tapar las botellas de pesada inmediatamente despus de

sacarlas del horno para prevenir la absorcin de la humedad que proviene del aire fro.


20.3 Si se requiere el porcentaje en peso del agua combinada del sulfato de
calcio, calentar la muestra y pesar el pesafiltro hasta que alcance un peso constante a una


temperatura de 220 C.



20.4 Al contenido del vaso de 600 mL (19.1), aadir 350 mL de la solucin de

 
acetato de amonio, y agitar la mezcla bastante hasta que se pierda toda la materia slida de
la base del vaso. Aadir 0,2000 g de la slice de diatomeas bien seca a la mezcla. Calentar


el vaso y el contenido a 70 C en un bao de vapor o de agua caliente, y mantenerlo a esta
temperatura por 30 min, mientras se agita constantemente. Durante el calentamiento,


mantener el solvente amoniacal mediante adiciones de NH4OH y fenolftaleina, si es

indicado. Mientras tanto, calentar un suministro de una solucin de acetato de amonio a 70
C, mantenindola tambin claramente amoniacal. Filtrar la mezcla, con succin, mediante

un crisol Gooch tarado, agitando frecuentemente durante la filtracin para mantener la


tierra de diatomeas en suspensin en el lquido. Lavar el crisol Gooch conteniendo el

residuo con 5 porciones de 10 mL de la solucin de acetato caliente, drenar completamente


despus de cada lavado. Lavar de la misma manera con 8 porciones de 10 mL de la

solucin de NH4OH caliente. Tener cuidado al lavar la parte superior de las paredes del


crisol Gooch. Escurrir el crisol seco con succin, colocarlo en un horno a 70 C, y secar


hasta que alcance un peso constante (Nota 7). Dejar enfriar el crisol en un desecador antes


de pesar.


NOTA 7: Evitar el sobrecalentamiento en todo el horno de secado de los residuos de acetato de

amonio; esto es, colocar los crisoles bien lejos de los elementos de calentamiento. Esto es de particular


importancia para las muestras con altas impurezas, debido a que estas impurezas a menudo tienen


agua de hidratacin que se pierde con un sobrecalentamiento local.




21. PROCEDIMIENTO UTILIZANDO PAPELES DE FILTRO



TARADOS

NOTA 8: Este procedimiento es sugerido cuando varias muestras son analizadas a la misma vez. Ha
sido encontrado que la filtracin por gravedad de seis muestras avanzar tan rpidamente como sea
posible la manipulacin de las muestras.
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21.1 Secar un papel de filtro cuantitativo de 110 mm, doblado en cuatro partes2
toda la noche a 70 C en una botella pesada, de forma ancha con tapa de vidrio, de 30 mm
por 60 mm. Despus secar, enfriar el pesafiltro y el papel en un desecador, y pesar.


21.2 Tratar la muestra exactamente como se describe en los apartados 20.1, 20.2,


y 20.4 antes de la filtracin. Filtrar la mezcla por gravedad a travs de un embudo de vidrio


de 70 mm, agitar constantemente durante la filtracin para mantener la slice de diatomeas
suspendida en el lquido. Lavar el papel de filtro y el residuo con 5 porciones de 10 mL de

la solucin de acetato caliente, drenar completamente despus de cada lavado. Lavar de la

 
misma manera con 8 porciones de 10 mL de la solucin de lavado de NH4OH. Despus de
drenaje final, volver a colocar el papel y el residuo en la botella de pesada, y secar a 70 C


hasta que alcance un peso constante. Enfriar el pesafiltro, el papel y el residuo en un
desecador recientemente preparado antes de pesar; esto es esencial, debido a la


caracterstica higroscpica del papel. 



22. CLCULOS


22.1 Calcular el porcentaje de prdida en peso a 45 C (libre de agua) como



sigue:



Prdida en peso a 45 C, % = [(A-B)/C] x 100 (3)



Donde:


A = peso original de la muestra y del pesafiltro,




B = peso de la muestra y del pesafiltro secado hasta alcanzar un peso constante a

45 C, y


C = peso original de la muestra.



Calcular el peso de los 4 g de muestra (Vase apartado 20.1), corregido por la prdida en el
calentamiento hasta alcanzar un peso constante a 45 C.

22.2 Calcular el porcentaje del agua combinada como sigue:

 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 27 de 44

Agua combinada, % = [(B-D)/(B-E)] x 100 (4)

Donde


B = peso de la muestra y del pesafiltro seco a peso constante a 45 C
D = peso de la muestra y del pesafiltro seco a peso constante a 220 C y


E = peso del pesafiltro.



22.3 Calcular el porcentaje de CaSO4.nH2O en base de la muestra seca a peso

 
constante a 45 C como sigue:


% CaSO4.nH2O = (F- (G-H)/F) x 100 (5)



Donde



F = peso de la muestra, corregida por la prdida de calentamiento a peso constante a

45 C,


G = peso del crisol seco y su contenido (vase apartado 20.4) o peso del pesafiltro y


su contenido (Vase apartado 21.2) y




H = peso del crisol ms la slice de diatomeas usada como filtro auxiliar (vase
apartado 20.4), o el peso del pesafiltro, la slice de diatomeas usada como filtro


auxiliar y el peso del papel de filtro (vase apartado 21.2).





23. PRECISIN Y SESGO




23.1 Para el anlisis de sulfato de calcio por el mtodo del acetato de amonio no
han sido determinados ni la precisin ni el sesgo.


 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 28 de 44

PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANLISIS DE CLORURO DE

SODIO POR EL METODO COULOMTRICO


24. SIGNIFICADO Y USO



24.1 Este mtodo de ensayo establece la determinacin de cloruro de sodio en el
yeso y los productos de yeso por el mtodo coulomtrico.

 

25. INTERFERENCIAS


25.1

La presencia de sulfuro, sulfidrilo, u otras substancias reactivas de plata
conducirn a resultados altos. Estas substancias interferentes son removidas mediante

oxidacin alcalina con perxido de hidrgeno.



26. APARATOS




26.1 Medidor de cloruros:



26.1.1 El instrumento ser equipado para medir la concentracin de cloruros

disueltos en soluciones acuosas por el mtodo coulomtrico.9




26.1.2 El instrumento ser capaz de medir concentraciones de cloruro en el rango

de 10 mg/L a 260 mg/L con una repetibilidad de 1 mg/L.




9
El medidor de cloruros EEE, disponible en la Compaa de Suministros de Laboratorios Fisher, ha sido
encontrado satisfactorio. Otros instrumentos disponibles para la determinacin de cloruros por el mtodo de
coulomtrico son el Titulador de Cloruros Aminco, disponible en la Compaa de Instrumentos Americanos;
el Medidor de Cloruros Buchler, disponible en la Divisin de Instrumentos Buchler de la Corp. Nuclear de
Chicago; y el Chlor-O-Counter de Fisker/Marius disponible en Johns Scientific.
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PERUANA 29 de 44

27. REACTIVOS

27.1 Solucin buffer cida: Disolver 100 mL de cido actico (HC2H3O2) al


99,5 % y 5,5 mL de cido ntrico (p.e. 1,42) concentrado en aproximadamente 200 mL de
agua y diluir a 500 mL.



27.2 Solucin estndar diluida (100 mg Cl/L): Diluir 5,00 mL de solucin

estndar stock a 500 mL.

 

27.3 Solucin de gelatina: Aadir 2,5 g de gelatina y 0,5 g de azul de timol a
250 mL de agua y disolver con agitacin continuamente mientras se lleva a ebullicin. Con


la solucin casi en ebullicin, continuar agitando hasta que todo el azul de timol se

disuelva. Aadir 0,5 g de timol, enfriar y diluir la solucin a 500 mL.



NOTA 9: La solucin de gelatina mantiene al precipitado de cloruro de plata (AgCl) en suspensin y

tambin indica la presencia de buffer cido. La solucin se conservar por 3 meses a temperatura


ambiente o por mayor tiempo si se le refrigera. Calentar la solucin refrigerada a temperaturas

ambiente antes de ser utilizada.



27.4 Solucin estndar stock (10g Cl/L): Disolver 8,240 g de cloruro de sodio


seco (NaCl) en agua y diluir a 500 mL.




28. PROCEDIMIENTO



28.1 Pesar 20,0 g de una muestra bien mezclada y transferirla a un vaso de 150


mL.



28.2 Aadir 50 mL de agua, hervir, dejar que el material slido sedimente, y

filtrar toda la solucin. Aadir un adicional de 50 mL de agua a los slidos, hervir, y vaciar
el contenido del vaso dentro del filtro. Lavar el residuo con 100 mL de agua caliente,
adicionando el lavado al filtrado. Enfriar y diluir con agua a 250 mL.

28.3 Encender el medidor de cloruros y mantenerlo encendido por un periodo de

25 min antes de su uso. Colocar el contador en cero.
 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 30 de 44

28.4 Colocar una cpsula magntica de agitacin en el vaso de ensayo, aadir 10

mL de la solucin estndar diluida, 3 mL de la solucin buffer cida, y 5 gotas de la
solucin de gelatina. Colocar el vaso de ensayo sobre una plataforma y bajar los electrodos
dentro de la solucin. Presionar el botn inicio hasta que la luz gua se extinga. El


contador empezar a marcar despus de unos pocos segundos. No sacar los electrodos de la
muestra hasta que la luz gua aparezca. Leer el contenido de cloruro del contador. Si no se


obtiene una lectura de 100 mg 1 mg Cl/L, remitirse al manual de instrucciones del


fabricante. Poner el contador a cero.

 
28.5 Repetir el procedimiento utilizado en el apartado 28.4, usando 10 mL de la
solucin muestra en lugar de la solucin estndar diluida. Leer el resultado como


miligramos de cloruro por litro. Cuando todos los ensayos son completados, colocar los
electrodos dentro del agua grado reactivo.




29. CLCULOS



29.1 Calcular la cantidad de NaCl como porcentaje de la muestra tal como se

recibe o de la muestra seca, como sigue:




% NaCl = 0,00206 x A (6)



Donde:
A = mg Cl/L , lectura del medidor de cloruro.




30. PRECISIN Y SESGO





Para el anlisis del cloruro de sodio mediante el mtodo coulomtrico no han sido
determinados ni la precisin ni el sesgo.
 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 31 de 44

DETERMINACIN DE ARENA EN ENLUCIDO ENDURECIDO

31. RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO



31.1 El mtodo de ensayo para la determinacin del contenido de arena en


enlucido de yeso endurecido requiere de las siguientes determinaciones para obtener
resultados exactos:

 
31.1.1 Determinacin del porcentaje de materia insoluble en la arena usada con el


enlucido.


31.1.2

Determinacin del porcentaje de materia insoluble en el enlucido de solo
yeso, y



31.1.3 Determinacin del porcentaje de materia insoluble en el enlucido con arena



calcinado.



NOTA 10: Si las muestras originales del enlucido de solo yeso y la arena no estn disponibles, se
puede obtener una aproximacin de la materia insoluble mediante el uso de este mtodo sobre el


enlucido y la arena de la misma fuente como los que a partir del cual el enlucido a ser analizado fue


preparado originalmente.




32. SIGNIFICADO Y USO




32.1 Este mtodo de ensayo es utilizado para determinar el contenido de arena de las
muestras del enlucido agregado, tomadas desde el lugar de trabajo para determinar el



cumplimiento de la norma ASTM C 842.

33. REACTIVOS

33.1 Acetato de amonio (250 g/L): Disolver 250 g de acetato de amonio

(NH4C2H3O2) en agua y diluir a 1 L .
 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 32 de 44

33.2 Hidrxido de amonio (1+59): Mezclar 1 volumen de hidrxido de amonio

concentrado (NH4OH) (p.e 0,90) con 59 volmenes de agua.


34. MUESTREO



Cuando el enlucido a ser ensayado es parte de una operacin de enlucido de dos capas o tres

capas, tomar la muestra para el anlisis de la porcin de la capa entera de enlucido que incluye

 
la capa individual a ser ensayada. Separar las capas subsiguientes del enlucido mediante el uso
de una esptula rgida o de un instrumento similar. Tomar una muestra de no menos de 500 g,


que preferiblemente ser obtenida a partir de diferentes secciones de la pared o del techo bajo
examen.




35. PROCEDIMIENTO



35.1 En un mortero de porcelana limpio, moler la muestra del enlucido

endurecido hasta el tamao de las partculas de arena ms grandes presentes, o a la ms


pequeas, de tal manera que aproximadamente el 100 % de la muestra pase el tamiz de



2,36 mm (No.8). La molienda fina hace que la disolucin del yeso sea ms rpida. Colocar


aproximadamente 200 g de la muestra molida en una cacerola de porcelana o en una

cpsula de evaporacin, y calcinar sobre un bao de arena. Agitar la muestra


continuamente con un termmetro durante el calentamiento, y ajustar la velocidad de

calentamiento de modo que sean requeridos de 20 min a 30 min para incrementar la

temperatura de la muestra a 160 C 5 C. Enfriar la muestra a temperatura ambiente en un


desecador.



35.2 Despus del enfriamiento, pesar exactamente 20 g 0,05 g de la muestra



calcinada en un vaso de 600 mL. Aadir 300 mL a 350 mL de la solucin de NH4C2H3O2.

Si la solucin stock de NH4C2H3O2 es cida al papel de tornasol, aadirle unos cuantos



mililitros de NH4OH (1+59) para volverla ligeramente alcalina antes de su adicin a la

muestra de ensayo.

35.3 Calentar la suspensin a una temperatura de 70 C 5 C y agitar

continuamente por 20 min a 30 min. Filtrar la suspensin caliente con la ayuda de la
succin a travs de un embudo Buchner pequeo, o con un crisol Gooch, en el cual el
papel de filtro ha sido colocado previamente. Refiltrar los primeros 100 mL del filtrado.
 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 33 de 44

Lavar la arena remanente en el vaso encima del filtro con un adicional de 100 mL de la
solucin de acetato de amonio caliente. Lavar el vaso y el residuo con 200 mL a 300 mL
de agua, secar el embudo y la arena a 100 C hasta peso constante. El peso del residuo es el
peso de la materia insoluble.



35.4 Materia insoluble en la arena: Determinar el peso de la materia insoluble


en la arena tal como se describe del apartado 35.1 al 35.3, excepto que no es necesaria la
molienda de la muestra.

 
35.5 Materia insoluble en el enlucido de solo yeso: Determinar el peso de la


materia de insoluble en el enlucido de solo yeso como se describe en del apartado 35.1 al
35.3, excepto que solo es requerida una muestra de 5 g y que no es necesaria la molienda


de la muestra. 



36. CLCULOS


36.1 Materia insoluble en el enlucido: Multiplicar por 5 el peso de la materia



insoluble obtenida como se describe en el apartado 35.3 para obtener el porcentaje de



materia insoluble en el enlucido con arena.




36.2 Materia insoluble en la arena: Multiplicar por 5 el peso de la materia

insoluble en la arena obtenida como se describe en el apartado 35.4 para obtener el

porcentaje de la materia insoluble en la arena.




36.3 Materia insoluble en el enlucido de solo yeso: Multiplicar por 20 el peso

de la materia insoluble en el enlucido de solo yeso obtenido como se describe en el


apartado 35.5 para obtener el porcentaje de materia insoluble en el enlucido de solo yeso.



36.4 Calcular el porcentaje de arena en el enlucido con arena como sigue:

X = [(C-B)/(A-B)] x 100 (7)

Donde:
 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 34 de 44

X = % de arena en enlucido con arena,

A = % de la materia insoluble en la arena,


B = % de la materia insoluble en el enlucido de solo yeso, y


C = % de la materia insoluble en enlucido con arena.



36.5 Expresar los resultados como una proporcin de las partes de arena por

 
parte de enlucido en peso, usando la siguiente ecuacin:


Proporcin de arena a yeso = X/(100 - X) (8)



NOTA 11: Los resultados obtenidos por el procedimiento anterior indican la cantidad de arena

originalmente mezclada con el enlucido de solo yeso antes que ste haya sido mezclado con agua o


haya endurecido.
 

37. PRECISIN Y SESGO




Para el anlisis de la arena en el enlucido endurecido no han sido determinados ni la



precisin ni el sesgo.




CONTENIDO DE FIBRA DE MADERA EN ENLUCIDO DE YESO CON FIBRA

DE MADERA





38. SIGNIFICADO Y USO

Este mtodo de ensayo es utilizado para determinar el peso de la fibra de madera en

enlucido con fibra de madera.
 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 35 de 44

39. PROCEDIMIENTO

39.1 Colocar una muestra de 100 g de enlucido con fibra de madera, preparado
como se describe en el Captulo 5, sobre una malla1 de 600 m (No. 30) encajada sobre un


tamiz1 de 150 m (No. 100). Lavar el enlucido sobre el tamiz de 600 m con una corriente


de agua fra, removiendo el tamiz de 600 m hasta cuando la fibra est prcticamente o


completamente libre de enlucido. Luego, lavar el material sobre el tamiz de 150 m hasta

que la mayor parte del enlucido ha sido lavado a travs del tamiz y el residuo es
principalmente fibra. Transferir el material retenido en el tamiz de 150 m a una cacerola

 
con pico, de vidrio esmaltado, de 300 mL, aadiendo la carga sobre el tamiz de 600 m si
la fibra contiene algunas partculas adheridas de enlucido. Elutriar el material en la


cacerola (purificar mediante lavado y drenaje, realizando por completo una separacin de


la fibra del enlucido como sea prctica), recogiendo las fibras elutriadas sobre un tamiz de
150 m. Evitar la prdida de las partculas finas de la fibra, hacer la transferencia de la

cacerola al tamiz de 150 m por medio de varias etapas de lavado, agitar la carga, y verter

rpidamente sobre el tamiz las fibras que flotan, repitiendo el procedimiento de elutriacin
varias veces. Examinar la fibra recolectada sobre el tamiz de 150 m y repetir la


elutriacin si es necesario.
 

39.2 Secar los tamices (o tamiz) y el residuo durante toda la noche en un horno


mantenido a una temperatura de 45 C. Cuidadosamente invertir los tamices, o tamiz, sobre

una pieza de papel blanco, y transferir el material residual al papel, cepillando el fondo del


tamiz invertido. Examinar visualmente el material transferido y observar si la separacin



de la fibra del enlucido ha sido completa. Entonces transferir el material a un crisol de

platino pesado y seco hasta peso constante a una temperatura de 45 C. Si la examinacin

visual previa de la carga en el papel blanco mostr que la fibra estaba prcticamente libre


de partculas de enlucido, informar como el porcentaje de fibra el peso de la fibra seca a 45



C, dividida por 100. Si, por otra parte, la examinacin visual revel la presencia de una
cantidad apreciable de enlucido asociado con la fibra, calcinar cuidadosamente el


contenido del crisol hasta peso constante. En este caso, reportar como el porcentaje de fibra


la prdida por ignicin, dividida por 100.



40. PRECISIN Y SESGO

40.1 Para el anlisis del contenido de fibra de madera en enlucido de yeso con
fibra de madera no han sido determinadas ni la precisin ni el sesgo.

1
En la norma ASTM E 11 se proporcionan los requerimientos detallados para este tamiz.
 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 36 de 44

PROCEDIMIENTO OPCIONAL PARA EL ANLISIS DE SODIO POR EL

METODO DE ABSORCIN ATOMICA


41. SIGNIFICADO Y USO



41.1 Este mtodo de ensayo establece la determinacin de sodio en el yeso y los

productos del yeso por el mtodo de absorcin atmica.

 

42. INTERFERENCIAS



42.1 El sodio es parcialmente ionizado en la llama de aire- acetileno. Los efectos

de ionizacin sern significativamente superados mediante la adicin de 1 g/L a 2 g/L de


otro lcali a los blancos, estndares, y muestras. Alternativamente, utilizar la llama de aire
- hidrgeno, por lo que produce menor ionizacin y menor emisin visible que la llama de


aire-acetileno.




43. APARATOS


43.1 Espectrofotmetro de absorcin atmica




43.1.1 El instrumento ser equipado para medir la concentracin del sodio disuelto


en una solucin acuosa utilizando la llama aire - acetileno o la llama aire - hidrgeno.


43.1.2 El instrumento ser capaz de medir concentraciones de sodio dentro del



rango analtico ptimo de 0,1 a 0,5 unidades de absorbancia mientras provee un coeficiente
de variacin de aproximadamente 0,5 % a 2 %.
 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 37 de 44

44. REACTIVOS

44.1 Solventes: Usar agua desionizada para preparar todas las soluciones. S un


lcali es incluido con el propsito de eliminar la ionizacin del sodio, es ms conveniente
aadirlo al inicio sobre el solvente. De esta manera se garantiza una concentracin


constante del lcali en el blanco, estndares y la solucin de la muestra.



44.2 Solucin estndar stock (1,000 g Na/L): Disolver 2,5418 g de cloruro de

 
sodio seco (NaCl) en agua y diluir a 1 L con agua.


44.3 Soluciones estndar diluidas: Preparar soluciones estndar diluidas


cubriendo el rango de absorbancia de la solucin de muestra diluida, usando la solucin

estndar stock. (Las soluciones que tienen una concentracin menor a aproximadamente
0,500 g/L son inestables en periodos mayores a 1 da).




45. PROCEDIMIENTO



45.1 Tomar 18 g de una muestra bien mezclada y transferirla a un vaso de 150



mL.


45.2 Aadir 50 mL de agua, hervir, dejar que los slidos sedimenten, y decantar
el lquido sobrenadante dentro de un filtro. Aadir 50 mL de agua adicional a los slidos,


hervir, y verter los contenidos del vaso al filtro. Lavar el residuo con 100 mL de agua


caliente, aadir el lavado al filtrado. Enfriar el filtrado a temperatura ambiente y diluir a



500 mL en un frasco volumtrico para preparar la solucin de muestra stock. Tomar 10 mL

de la solucin y completar a 500 mL en un segundo frasco volumtrico, para hacer la


solucin de muestra diluida.



45.3 Determinar las lecturas de absorbancia en las soluciones estndar diluidas y

en el blanco solvente a una longitud de onda de 589,0 nm a 589,6 nm, siguiendo las
instrucciones del manual del fabricante. Restar el valor de la absorbancia para el blanco de
los valores de absorbancia de las soluciones estndar diluidas y preparar una curva
relacionando concentracin de sodio en miligramos por litro con valores de absorbancia.
 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 38 de 44

NOTA 12: Si se conoce que la absorbancia de la solucin muestra diluida cae en el rango lineal, esto
es, que la concentracin de sodio est por debajo de aproximadamente 1 mg/L solamente son
necesarios un estndar y el blanco solvente para preparar la curva.


45.4 Determinar las lecturas de absorbancia en la solucin muestra diluida


utilizando la misma tcnica, seguido con las soluciones estndar diluidas. La concentracin
de sodio en la solucin muestra diluida en miligramos por litro se determinar por consulta


en la curva estndar.

 
46. CLCULOS


46.1

Calcular la cantidad de cloruro de sodio como un porcentaje de la muestra

recibida o de la muestra seca, segn se requiera, como sigue:



Sodio calculado como % NaCl = A x 6,3553/S (9)



Donde:


A = concentracin de la solucin de muestra diluida, mg/L, y



S = peso de la muestra, g.



47. PRECISIN Y SESGO




47.1 Para el anlisis del sodio por el mtodo de absorcin atmica no han sido


determinados ni la precisin ni el sesgo.




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PERUANA 39 de 44

PROCEDIMIENTO OPCIONAL PARA EL ANLISIS DEL SODIO POR

FOTOMETRA DE LLAMA


48. SIGNIFICADO Y USO



48.1 Este mtodo de ensayo establece la determinacin de sodio en el yeso y los
productos de yeso por fotometra de llama. Este mtodo de ensayo esta basado en el

mtodo de la norma ASTM D 1428.

 

49. INTERFERENCIAS



49.1 En fotometra de llama, las interferencias de la radiacin originada por

elementos diferentes al que est siendo determinado son las ms grandes contribuidoras del


error. Algunos efectos son positivos y otros negativos. De los elementos encontrados en
este anlisis, el mayor efecto es el de un metal alcalino sobre otro. Los efectos de los


elementos extraos no pueden ser compensados completamente sin emplear estndares de

calibracin que aproximadamente duplican la composicin de la muestra. Sin embargo, los


efectos son minimizados operando en el rango ms bajo de concentracin de sodio prctico



o por remocin de los elementos de interferencia. Por ejemplo, el aluminio tiene un efecto


depresivo sobre la emisin del metal alcalino, que es de consecuencia seria. Remover el
aluminio del lquido de extraccin antes de la fotometra a la llama si se ha encontrado que


su concentracin, mediante ensayos preliminares, excede a la concentracin del sodio.



49.2 La auto-absorcin causa que la curva de intensidad versus concentracin



disminuya su pendiente en las concentraciones ms altas, tendiendo a reducir la exactitud.



Cubriendo las soluciones desconocidas mediante soluciones estndares conocidas tiende a

minimizar su interferencia.




50. APARATOS Y MATERIALES

50.1 Fotmetro de llama: El instrumento consistir de un atomizador y un

quemador o mechero; de dispositivos adecuados para regular la presin y manmetros para
el combustible y el aire u oxgeno; de un sistema ptico, que consiste de dispositivos
adecuados para filtrar o dispersar la luz capaces de prevenir la interferencia excesiva de la
 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 40 de 44

luz de longitudes de onda diferentes a la longitud de onda que est siendo medida; y un
dispositivo para indicar la fotosensibilidad.


50.2 Suministro de combustible y aire u oxgeno: Los suministros de
combustible y aire u oxgeno sern mantenidos a presiones un poco ms altas que la


presin de operacin controlada del instrumento.



 
51. REACTIVOS


51.1 Preparar las siguientes soluciones stock de los reactivos que han sido


secados a peso constante a 105 C. Almacenar las soluciones stock en recipientes de

polietileno o equivalente libres de metal alcalino.



51.2 Solucin de cloruro de sodio ( 2,5418 g/L): Disolver 2,5418 g de cloruro

de sodio (NaCl) en agua y diluir a 1 L con agua. Esta solucin estndar stock contiene


1,000 g/L de in de sodio.




51.3 Soluciones estndares diluidas: Preparar las soluciones estndares diluidas



a partir de la solucin estndar stock, cubriendo el rango de concentracin de sodio

esperado del lquido de extraccin de muestra diluido. Por ejemplo, si el rango esperado


del liquido de extraccin de la muestra est entre 0 g/l y 0,010 g/L, preparar 11 estndares

igualmente espaciados en dcimas del mximo.





52. CALIBRACIN DEL INSTRUMENTO



52.1 Seleccionar la fotocelda adecuada; el foto tubo azul sensitivo que tiene un



rango desde 320 nm a 620 nm es requerido para la determinacin del sodio. Abrir el ancho
del slit a aproximadamente un cuarto de la abertura mxima, mantener el instrumento en el
rango sensitivo mximo y balancear el contador para obtener el equilibrio elctrico.

52.2 Alimentar el combustible y el aire u oxgeno al quemador e incinerar la

mezcla emitida. Ajustar las presiones del combustible y el aire u oxgeno y continuar los
procedimientos para el tiempo de calentamiento prescrito por el fabricante del instrumento.
 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 41 de 44

Mantener el dial de la lectura de la escala en aproximadamente el 95 % de la escala

mxima, introducir una solucin conteniendo la cantidad mxima de sodio en el rango a
ser cubierto y permitir que la luz emitida incida en la fotocelda.


52.3 Seleccionar el filtro apropiado, si es utilizado un instrumento que requiere


de un tipo de filtro. Para instrumentos que emplean dispositivos de dispersin espectral,


girar el dial de la longitud de onda hacia adelante y hacia atrs lentamente y
cuidadosamente en la proximidad de 589 nm hasta que el galvanmetro alcance una

deflexin mxima. Esta posicin de la longitud de onda produce una sensibilidad mxima.

 
No alterar el dial de la longitud de onda durante el ensayo.


52.4 Continuar para atomizar el estndar mximo del rango a ser cubierto, y


mantener la lectura de la escala del dial en la escala mxima exactamente (100 o 1000)

(Vase Nota 13). Ajustar la ganancia as como el balance de las agujas galvanmetro.



NOTA 13: Para instrumentos equipados con un slit variable, realizar el procedimiento descrito arriba
con el ancho del slit entre completamente cerrado y un cuarto de abertura para la prueba preliminar.


En la determinacin del ancho del slit apropiado para el funcionamiento ptimo del instrumento, debe
ser tomado en consideracin el hecho que la intensidad de la lnea de emisin es aproximadamente


proporcional al ancho del slit, mientras que la intensidad del fondo se incrementa con el cuadrado del
ancho del slit. Una disminucin en el ancho del slit resulta en la disminucin de la iluminacin del


fototubo para una concentracin dada y es compensada mediante el incremento de la ganancia del
instrumento. Las condiciones de funcionamiento ms favorables son obtenidas con el ancho de slit


ms pequeo que no da lugar a la inestabilidad de la aguja del galvanmetro cuando se mantiene para


dar la lectura de la escala mxima con el estndar mximo en el rango a ser cubierto. Cuando se altera
el ancho del slit, determine el fondo mediante la atomizacin de un estndar cero, y comprobar para el

ajuste de sensibilidad y estabilidad del instrumento con el estndar mximo en el rango a ser cubierto.
Los rangos ms bajos requieren anchos de slit ms amplios. Determinar y registrar el ancho de slit


ptimo para cada rango y elemento a ser cubierto. Utilizar estos valores en todos los ensayos


subsiguientes.



52.5 Determinar la intensidad de emisin de todos los estndares.



52.6 Graficar la intensidad de la emisin (escala de lectura) versus la

concentracin en un papel de grfico lineal. Para los rangos ms bajos, la curva preparada
se aproxima a una lnea recta pero algunas veces no intercede en cero debido a la
intensidad del fondo. En los rangos ms altos, las curvas muestran una disminucin en la
pendiente con el incremento de la concentracin. Registrar en los grficos todos los datos
con respecto al ancho del slit, presin del combustible y presin del aire u oxgeno.
 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 42 de 44

53. PROCEDIMIENTO

53.1 Pesar 25 g de la muestra bien mezclada y transferirla a un vaso de 150 mL.



53.2 Aadir 50 mL de agua, hervir, dejar que el material slido sedimente, y


decantar el lquido sobrenadante dentro de un filtro. Aadir un adicional de 50 mL de agua
a los slidos, hervir y verter los contenidos del vaso dentro del filtro. Lavar el residuo con

75 mL de agua caliente, aadiendo los lavados al filtrado. Enfriar y diluir con agua a 200

 
mL en un frasco volumtrico para preparar la solucin de muestra stock.


53.3 Tomar 5 mL de la solucin de muestra stock y llevarla a 100 mL en un


frasco volumtrico para preparar la solucin muestra diluida.


NOTA 14: Si se encuentra que la concentracin de sodio en la muestra es ms grande que el estndar


mximo, diluir ms la solucin muestra con agua para llevar la concentracin dentro del rango. Si la
concentracin del sodio en la muestra es menor que un dcimo del valor del mximo estndar,


preparar una nueva solucin muestra diluida a partir de la solucin de muestra stock para llevar la
concentracin dentro del rango.



53.4 Encender el instrumento y alimentar el combustible y el aire u oxgeno al



quemador. Encender la mezcla de gases. Para instrumentos con una ranura (slit) ajustable,
mantener el ancho en el valor determinado como se indica en la Nota 13.


53.5 Colocar el dial de la lectura de la escala en el mximo. Atomizar la muestra



y dejar que la luz emitida incida en la fotocelda. Mantener la longitud de onda a 589 nm


como es descrito y ajustar la ganancia para el balance del galvanmetro. Determinar la



intensidad de la emisin de la muestra.





53.6 Referirse a la curva estndar preparada anteriormente y medir la

concentracin del in sodio en la solucin de muestra diluida en miligramos por litro.

54 CLCULOS

54.1 Calcular la cantidad de NaCl como sigue:

 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 43 de 44

Sodio, calculado como % NaCl = A x 0,04067 (10)

Donde:


A = concentracin de sodio, mg/L medidos en la curva estndar.




55. PRECISIN Y SESGO

 

55.1 Para el anlisis del sodio por el mtodo de fotometra de llama no han sido
determinados ni la precisin ni el sesgo.




56. ANTECEDENTE



ASTM C 471M:2001 Standard test methods for chemical analysis of

gypsum and gypsum products [metric]











 NORMA TCNICA NTP 334.139
PERUANA 44 de 44

ANEXO A
(NORMATIVO)

FIGURA





 





 


FIGURA 1 - Equipo para el anlisis de dixido de carbono