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- PROCESO ANALTICO
- TCNICA ANALTICA
- MTODO ANALTICO
- PROCEDIMIENTO ANALTICO
- PROTOCOLO ANALTICO
PROCESO ANALTICO
Conjunto de operaciones analticas intercaladas que se
realizan entre la muestra y el resultado
Toma y
Operaciones Medida de
Muestra tratamiento de Resultado
previas la seal
datos
TCNICA ANALTICA
Principio cientfico adaptado a uno o varios instrumentos,
que nos es til o necesario para obtener informacin
sobre la composicin de la muestra (fluorimetra,
potenciometra etc.)
MTODO ANALTICO
Adaptacin variada de una tcnica, para llevar a cabo
una medida determinada. (Pueden existir varios mtodos
analticos distintos para determinar el mismo analito
mediante la misma tcnica).
PROCEDIMIENTO ANALTICO
Las instrucciones generales escritas necesarias para
utilizar un mtodo. (Normalmente son normas de carcter
oficial Ej. ASTM D-2914 anlisis de SO2 en vino).
PROTOCOLO ANALTICO
Las directrices especficas escritas que recogen los pasos
necesarios para desarrollar el mtodo analtico sin
excepcin. (Contiene detalles especficos que no recoge
el mtodo).
SELECCIN DE UN MTODO ANALTICO
CARACTERSTICAS DE FUNCIONAMIENTO
Criterios de Fiabilidad (criterios numricos)
Criterios de Practicabilidad (otras caractersticas
a valorar)
Caractersticas de Funcionamiento del mtodo analtico
Precisin Velocidad
Exactitud Coste y disponibilidad de
Sesgo equipo
Linealidad Toxicidad de los reactivos
Intervalo de Linealidad Habilidad del operador
Lmite de Deteccin Facilidad y comodidad
Lmite de Cuantificacin Seguridad en el laboratorio
Sensibilidad Coste por muestra
Selectividad
Robustez
EXACTITUD
Grado de coincidencia entre el valor
obtenido de la magnitud medida y el valor real
de la misma. (medida del error sistemtico)
PRECISIN
Grado de concordancia mutua entre los
datos que se han obtenido de una misma
forma. (medida del error aleatorio)
EXACTITUD / PRECISIN
PRECISO IMPRECISO
SESGADO
INEXACTO INEXACTO
INSESGADO
EXACTO INEXACTO
PRECISIN
(Grado de aproximacin entre los resultados)
- Repetibilidad
+ Variacin de los resultados dentro del curso del mismo
anlisis
- Precisin intermedia
+ Variacin interda, por instrumentos, por analistas etc.
- Reproducibilidad
+ Ensayos interlaboratorio
INTERVALO DE LINEALIDAD
Es el intervalo de concentracin entre los niveles
de analito extremos (mayor y menor) que puede
utilizarse con precisin, exactitud y linealidad
Se expresa en unidades de concentracin
LMITE DE DETECCIN
Es la mnima concentracin (o cantidad) de analito en
una muestra que puede ser detectada, pero no
necesariamente cuantificada, bajo las condiciones
experimentales establecidas.
a) Evaluacin visual (mtodos no instrumentales)
b) Evaluacin basada en la relacin Seal/Ruido (3:1)
c) Evaluacin basada en la desviacin estndar de la
respuesta instrumental y la pendiente de la curva (m)
(DL= 3 / m)
S
S = mc + SBlanco m=
SBlanco
C
SENSIBILIDAD
Capacidad del instrumento para discriminar
pequeas diferencias en la concentracin del
analito.
Dos factores limitan la sensibilidad
- La pendiente de la curva de calibrado
- La precisin
a) Sensibilidad de Calibracin (IUPAC)
S = mC + SBlanco , S SBlanco
m=
C
b) Sensibilidad analtica
= m
Seales
SELECTIVIDAD
Expresa la capacidad del mtodo analtico para medir
con exactitud y de modo especfico el analito en
presencia de otros componentes que pueden formar
parte de la matriz.
Se mide comparando los resultados de un anlisis de
muestras que contienen impurezas, productos de
degradacin o ingredientes placebo, con los resultados
de la misma muestra sin los componentes anteriores
ROBUSTEZ
Expresa la capacidad del mtodo para permanecer
invariable a pequeas modificaciones ambientales o de
procedimiento.
Se mide mediante la reproducibilidad
ROBUSTEZ
(Influencia de las variaciones ambientales o de procedimiento)
Pruebas de Identidad
-Tienen por objeto demostrar que la muestra examinada se
corresponde con la sustancia que debe ser.
Pruebas de Pureza
-Lmite de las concentraciones aceptables de impurezas de los
medicamentos.
Pruebas de Actividad
-Lmites admitidos de concentracin del ingrediente o
ingredientes activos en el medicamento o materia prima.
Analito
MEDIDA EN EL INSTRUMENTO
!
Patrn
Del Analito
Patrn
interno
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MEDIDA EN EL INSTRUMENTO
De dos seales diferentes
#
!
"
GRFICAS DE CONTROL DE CALIDAD
-2 X
Alarma (probabilidad de azar = 5%)
-3 X Invalidacin (probabilidad de azar = 1%)
1 2 3 4 5 6 7 8
CONTROLES
Indicadores para interpretar graficas X
El procedimiento de medida estar fuera de control
cuando:
1) Uno o ms puntos superen los niveles de
invalidacin (>3 de X)
2) Dos o ms puntos consecutivos por encima del
lmite de alarma (>2 de X)
3) Una serie de 7 o ms puntos por arriba o por
abajo de la media X
4) Una tendencia de incremento o disminucin
GRFICAS DE R (RECORRIDO)
VALOR
RECORRIDO
MEDIO
1 2 3 4 5 6 7 8
CONTROLES
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GRFICAS DE CUSUM
CUSUM
30
20 INVALIDACIN
ALARMA
10
5 10 15
0
-10
ALARMA
-20 INVALIDACIN
-30
CUSUM
SHEWHART
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