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Dialnet PrincipiosYAplicacionesDeLaTecnicaDeDifraccionDeEl 3638815 PDF
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Abstract
Electron Back-Scattering Diffraction (EBSD) is one of the most recent technique
used to analyze the crystallography of diverse engineering materials. in fields
diverse of the materials science engineering. Its versatility and advantage over
other techniques such as X-ray diffraction has allowed that researchers from all
over the world, in diverse fields of material science and engineering have begun
to explore it and take advantage of it. Since in Colombia this technique has not
been implemented yet, which motivates to the realization of a theoretical issue
and a possible application on the field of engineering parts wastage. Thus, it is
expected that this paper will be useful for Colombian research groups interested
in learning the fundamentals of EBSD and get motivated to use it.
Finally, it is presented an EBSD application as an example, where is related the
damage because of the cavitation, in function of the crystallography orientation
* PhD, Profesor Asociado Universidad Tec- in a nitrided duplex stainless steel in high temperature.
nolgica de Pereira-Colombia. Grupo de Key words: Electron Back-Scattering Diffraction (EBSD); Kikuchi patterns;
Investigacin: Materiales de Ingeniera.
UTP-Colombia. Vereda La Julita. Programa scanning electron microscopy (SEM); Crystallography orientation, Duplex
de Tecnologa Mecnica. dhmesa@usp.br stainless steels, nitriding.
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Entre las instituciones responsables en el desarrollo de dos segmentos hiperblicos (lneas de Kikuchi, Figura. 4).
equipos y software destinados al uso de la tcnica EBSD (Randle y Engler, 2000; Dingley, 1984; Wright, 2000).
en el anlisis cristalogrfico de materiales, las ms impor-
tantes son TSL (EDAX), HKL, Oxford y Noran, las cuales
han acordado en denominar a este tipo de anlisis como
microscopia de orientacin de imagen (Orientation imaging
microscopy: OIM), (Padilha, 1999; Goehner y Michael, 1996).
Principio de funcionamiento
Para usar la tcnica EBSD en el estudio de la cristalo-
grafa de algn material de inters, se inicia poniendo la
muestra dentro de la cmara del SEM o TEM previamente
preparada, orientada hacia el detector e inclinada entre
70 y 75 con respecto al haz de electrones incidente, esto
con el fin de disminuir tanto el recorrido de los electrones
como la fraccin de electrones absorbidos por la muestra. Figura 4. Generacin de lneas de Kikuchi a partir de conos formados
De esta forma se facilita la difraccin de electrones retro- por electrones retro-proyectados. (Pinto y Lopes, 2003).
proyectados que salen desde la superficie impactada y
que llegan a una pantalla de fsforo puesta al final de La distancia entre cada par de lneas equivale a r/dhkl,
una cmara de TV tipo CCD. El montaje de la muestra al donde r es la distancia entre la muestra y la pantalla de
igual que del sistema EBSD y la formacin de patrones de fsforo, es la longitud de onda de los electrones retro-
Kikuchi son mostrados en las Figuras 3.a y 3.b. proyectados y dhkl, es la distancia interplanar de los planos
Los electrones que sufren difraccin (retro-proyectados) que estn provocando la difraccin. Al observar esta rela-
en planos atmicos favorecidos por la ley de Bragg, forman cin, es posible notar que a mayor espaciamiento entre las
dos conos de difraccin como se observa en la Figura 4. lneas, menor espaciamiento interplanar.
Cada banda o par de lneas representa un plano cristalo- La indexacin de patrones puede ser realizada de dos
grfico particular. Tales electrones son detectados cuando maneras: de forma automtica por el software del sistema o
interceptan la pantalla de fsforo que a la vez es la encar- manualmente por el usuario. Cuando el sistema identifica
gada de llevarlos a un computador para ser indexados y las lneas del patrn y principalmente los bordes y los ngu-
analizados. Los conos formados tienen una apertura an- los entre ellas, este es capaz de calcular su posicin usando
gular de entre 2 y 4 y al interceptar la pantalla originan un artificio matemtico conocido como transformada o
a) b)
Figura 3. a) Principio de medicin del EBSD y posicionamiento de la muestra, b) principio de formacin de patrones de Kikuchi (Pinto y Lopes, 2003).
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espacio de Hough (Mahomed, 2002). Esta transformada El procedimiento anterior es realizado para cada punto
convierte los bordes de las lneas en puntos de ese espacio barrido dentro del rea de estudio seleccionada, de esa
y los compara con patrones tericos de la base de datos forma para cada punto es creado un archivo de datos que
del programa que a su vez corresponden al sistema de incluye las coordenadas (x,y) del punto analizado, los tres
planos que difractan en el sistema cristalino en estudio. ngulos de Euler que hacen que los ejes de la celda unitaria
La secuencia de indexacin a travs de la transformada de del punto analizado coincidan con los ejes coordenados de
Hough es mostrada en la Figura 5. referencia de la muestra (1, y 2), el ndice de calidad
del patrn analizado (IQ) y el IC de la indexacin. Para el
caso de materiales con varias fases, el tipo de estructura
cristalina que ms se ajusta al punto analizado tambin
es informado.
En general, cuando se hace el estudio cristalogrfico
de un material, es seleccionada un rea para realizar el
barrido EBSD que puede medir desde unas pocas micras
hasta algunos milmetros. El barrido se realiza punto a
punto y el sistema adquiere informacin de manera ms
rpida o lenta en funcin de los parmetros de barrido
seleccionados y del tipo de sistema de adquisicin y pro-
cesamiento de datos con el que se cuente. Los sistemas
actuales analizan cada punto en tiempos que oscilan desde
Figura 5. (a) Patrn EBSD captado; (b) transformada de HOUGH corres- 0,3 hasta 0,1 segundos, permitiendo con ello que miles de
pondiente al patrn en (a); (c) picos identificados en la transformada puntos sean barridos y analizados en unas pocas horas
de HOUGH y coloreados; (d) lneas de Kikuchi del patrn original (Delgado, 2006).
correspondientes a los picos identificados en la transformada de
Aunque la fsica de los electrones retro-proyectados es
HOUGH; y (e) patrn de difraccin indexado. (Boehm, 2007).
un poco compleja no necesita ser entendida en detalle cuan-
do se usa un SEM para aprovechar los patrones obtenidos
La comparacin de los valores tericos de los ngulos y usarlos en el anlisis cristalogrfico (Paula y Viana, 2003).
de difraccin con los de la base de datos utiliza una me-
todologa basada en votacin. De las bandas identificadas
son consideradas todas las posibles combinaciones entre Preparacin de muestras
tres lneas. A cada tro se le asocia dos ngulos de la base El uso de la tcnica EBSD exige que la superficie de
de datos terica y en funcin de la tolerancia admitida es las muestras que van a ser analizadas sea preparada muy
comn que existan varias soluciones a la vez para cada tro, cuidadosamente para evitar efectos topogrficos (muestra
y a su vez, diferentes tros pueden llegar a tener la misma rugosa) y para garantizar la obtencin de patrones fuer-
solucin. Cada solucin tendr un voto para cada cruce tes. Esto debido a que la tcnica utiliza informacin de
entre tres lneas y un par de ngulos. Cada medida que las primeras capas de tomos de la superficie por lo que
el sistema realiza durante la indexacin va acompaada cualquier imperfeccin o deformacin va en detrimento de
de un ndice de confianza (IC) que es un indicativo de la los patrones obtenidos, como se muestra en la Figura 6, en
confiabilidad de la medida y de la calidad de indexacin. la que este tipo de irregularidades conduce a la obtencin
El IC se expresa como: de los patrones observados.
N N2
IC = 1 (1)
NS
Donde N1 es el nmero de votos de la solucin ms
votada; N2 el nmero de votos de la segunda solucin ms
votada y NS el nmero total de soluciones encontradas
(Delgado, 2006).
Como punto de partida, un IC mayor que 0,1 es con-
Figura 6. Variacin en la calidad de los patrones de Kikuchi por cau-
siderado una indexacin adecuada y tendr un 95% de sa de mal procedimiento de preparacin superficial, patrn pobre
probabilidad de estar bien realizada. izquierda y patrn fuerte derecha (Boecher y Jonas, 1999).
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Figura 7. Estructuras cristalinas dentro de los granos de un material policristalino con: (a) ausencia de textura y (b) con textura marcada (Bunge;
1969).
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Figura 8. (a) Componente de textura {001}<100> en una placa y (b) textura de fibra {hkl}<100> en una barra trefilada (Chin, 1985).
tadas por la familia de direcciones <uvw>, paralelas a la de anlisis permite un mejor entendimiento de fenmenos
direccin axial de la barra, en torno del cual los granos relacionados con procesos de deformacin, como por ejem-
se organizan. Estas direcciones son normales a los pla- plo la recristalizacin en caliente o dinmica, propagacin
nos {hkl} situados en la seccin recta de la barra, como de micro-grietas, estudios de fatiga, relacin de orientacin
puede ser visto en la Figura 8 (b). Este tipo de textura se entre fases y con la matriz, etc. (Dingley, 1984; Cahn, 1991;
conoce como textura de fibra. En el ejemplo de la Figura Amorim, 2006; Paula, 2005).
8 (b) puede notarse que la textura de fibra incluye varios
planos atmicos {hkl}, conteniendo la direccin <100> Mtodos de representacin de textura
(Humphreys, 2004; Chin, 1985) Existen varios mtodos para representar la textura,
La textura puede ser introducida a un material por siendo necesario determinar antes las orientaciones de
diversos procedimientos como tratamientos trmicos, por los granos. Convencionalmente la textura es descrita por
deformacin, por procesos de fabricacin o por deposicin medio de figuras de polo. El mtodo ms tradicional para
de pelculas protectoras, etc. El estudio de la textura de determinar la textura de un material ha sido la difraccin
un material involucra una parte cualitativa, cuando se
de rayos-X, sin embargo ltimamente la tcnica EBSD ha
determinan las direcciones preferenciales de orientacin
ganado importancia debido a que permite correlacionar
y una parte cuantitativa, cuando se determina la fraccin
microestructuras, relacionar granos vecinos y determinar
de volumen asociado a esa orientacin preferencial (Chin,
la textura de modo automtico y con gran velocidad.
1985).
Desde el punto de vista de la ingeniera, la textura es
importante cuando se desea aumentar la anisotropa de
Figuras de polo
Una figura de polo es una proyeccin estereogrfica que
algunas propiedades mecnicas y elctricas, de ah la
necesidad de controlar esta propiedad en el material. Es- muestra la distribucin de polos, o las normales a planos
tadsticamente hablando, la textura puede ser usada para cristalinos especficos, usando los ejes de la muestra como
realizar un estudio de la macrotextura y la microtextura ejes de referencia (Godec; 2000). En el caso de textura alea-
del material. En el primer caso, se persigue determinar la toria, los polos se distribuyen uniformemente en la proyec-
orientacin cristalina de un gran nmero de granos (de cin, pero si existe textura como tal, los polos aparecern
100 hasta 1000 granos o ms) (Godec, 2000). Con respecto alrededor de algunas orientaciones preferenciales dejando
a la microtextura, se busca estudiar una poca cantidad de las dems reas desocupadas, (Figura 9). La direccin de
granos y presentar las orientaciones individuales (desorien- laminacin RD es usualmente situada en la superficie, y la
taciones), de dichos granos como puntos. Aqu los lmites direccin transversal TD a la derecha de la figura de polo.
de grano y lmites de maclas son caracterizados a travs El centro del crculo corresponde a la direccin normal del
del anlisis de desorientacin entre los granos. Este tipo plano de la placa ND (Adam y Mukul; 2000).
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Figura 10. Figura de polo inversa obtenida a travs de una proyeccin (a) (b)
estereogrfica (Bunge, 1982).
Figura 12. (a) baco mostrando componentes de textura para j2=45,
Funcin de distribucin de orientacin (ODF) y (b) ODF, para un corte de j2=45, de acuerdo con la notacin de
Bunge (Beller y Doherty, 1977).
Para describir plenamente texturas cristalogrficas es
necesaria una representacin en un espacio tridimensio-
nal. Esta representacin se hace por medio de mapas o Anlisis de lmites de grano
diagramas de distribucin de orientacin ODFs (Bailey y (misorientacin o desorientacin).
Hirsch, 1962). El espacio tridimensional para representar la Un lmite de grano es la regin donde dos granos se
textura (conocido como espacio de Euler) es definido por interceptan y como cada grano tiene una orientacin
tres ngulos (j1, F, j2, o ngulos de Euler). Estos ngulos diferente no habr ningn arreglo atmico en este lugar.
constituyen tres rotaciones consecutivas que aplicadas a Esto da origen a que varios fenmenos inherentes a los
los ejes [100], [010] y [001] de la estructura cristalina del materiales, puedan ocurrir a travs de ellos. Los lmites
grano la hacen coincidir con los ejes DL, DT y DN de la de grano son regiones muy importantes de los materiales
muestra respectivamente, en caso de que sea seleccionado de ingeniera al punto de que en las ltimas dcadas los
como sistema coordenado las direcciones de laminacin. investigadores han dedicado bastante tiempo en tratar de
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entender el comportamiento de los lmites de grano durante La diferencia de orientacin puede ser analizada punto
diferentes procesos de conformacin o tratamiento trmico a punto o desde un punto hasta el origen. Un ejemplo de
mediante una nueva disciplina conocida como ingeniera un perfil que muestra la diferencia de orientacin entre
de lmite de grano. Los lmites de grano se forman durante varios granos, incluyendo contornos de macla, es enseado
la solidificacin y su nmero, forma, posicin y arreglo en la Figura 13.
puede variar por tratamientos termomecnicos. De igual La desorientacin de los lmites de macla de sesenta
manera, transformaciones de fase, corrosin y falla de mu- grados puede ser verificada del perfil punto a punto mos-
chos materiales se producen e involucran lmites de grano. trado en la Figura 13. Obsrvese que cada vez que la lnea
Uno de los campos de estudio en la ingeniera de lmi- trazada para medir la desorientacin entre los granos pasa
tes de grano es el de su migracin, como ocurre durante por un lmite de macla, la desorientacin en el perfil alcanza
procesos de deformacin como el laminado. La teora que un valor de sesenta grados, confirmando con ello que se
prevalece en este estudio es aquella que afirma que la varia- trata de un lmite de macla. Para ngulos de desorientacin
cin de energa local almacenada en diferentes granos es la menores se trata de otros tipos de lmites de grano.
fuerza impulsora para la migracin de los lmites durante
el recocido (Campos, 2000; Ray et al., 1994; Viana; 2001). Ejemplo de aplicacin de la tcnica EBSD
Con respecto a la geometra de los lmites de grano, estos En este ejemplo de caso se usa la tcnica EBSD para re-
se han clasificado en lmites de bajo ngulo si su diferencia lacionar la orientacin cristalina de los granos del material
de orientacin con respecto a su vecino es menor de quince con el dao por cavitacin en sus primeras etapas en un
grados y de alto ngulo si la diferencia de orientacin es acero inoxidable dplex UNS S31803 (o 318) transformado
mayor a esta magnitud. en austentico por nitruracin gaseosa en alta temperatura
Desarrollos recientes de la tcnica EBSD acompaada de (llamado aqu de 318HTGN: de High Temperature Gas Ni-
equipos y aplicaciones poderosos, han permitido realizar me- triding: HTGN).
diciones rpidas en reas grandes, de la orientacin reticular La nitruracin fue realizada a una temperatura de
local de los granos en materiales policristalinos, adems de 1.200C y presin de una atmsfera, condiciones que
la distribucin de tamaos e identificacin de la migracin segn el diagrama de equilibrio para este acero, inhiben
de lmites de grano. Con respecto a la desorientacin de los la formacin de nitruros de cromo del tipo CrN y Cr2N,
reticulados cristalinos entre dos granos vecinos, sea por tex- por lo que el nitrgeno queda dentro del material en
tura aleatoria o por la presencia de diferentes fases, es posible forma de solucin slida; este material fue llamado de
estudiar las relaciones de orientacin existente entre ellos a 318HTGN. Despus del nitrurado, algunas muestras
travs de un perfil de diferencia de orientacin. Basta con fueron laminadas un 25% para reducir el tamao de
trazar una lnea a travs de una longitud deseada y el software grano y despus solubilizadas a 1100C por una hora
permite calcular los datos de todos los lmites alcanzados. para aliviar tensiones internas y ayudar a nuclear granos
Para el caso de lmites de macla, se sabe que estos tienen una con orientacin cristalina aleatoria; este material fue
desorientacin de sesenta grados (Wright y Larsen, 2002). llamado de 318HTGN+Lam+Sol. Los dos grupos de
Figura 13. (a) Mapa OIM que muestran la lnea trazada a travs de diferentes granos y (b) perfil de desorientacin de los granos; incluye lmites
de macla.
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muestras fueron preparados metalogrficamente de ma- planos {110}, mientras el acero 318HTGN+Lam+Sol
nera cuidadosa para ser sometidos a un barrido EBSD. presenta textura aleatoria. Despus del barrido EBSD
El barrido se hizo en un equipamiento TexSEM acoplado las muestras fueron sometidas a ensayos de desgaste
a un microscopio electrnico de barrido Philips XL30 en EC para estudiar los mecanismos de desgaste presen-
un rea de 1,5x1,5 mm. Los mapas OIM obtenidos para tes. En ellos se pudieron correlacionar los resultados
los dos materiales son mostrados en la Figura 14 (a) y obtenidos con la orientacin cristalina presente. En las
(b); y en la Figura 14 (c) y (d) son mostradas figuras de Figuras 15 (a) y (b) se presentan dos micrografas SEM
polo inversa correspondientes a esos mapas en las cuales de la superficie expuesta a EC por 9 para los aceros 318
se evidencia que el material 318HTGN presenta textura HTGN+Sol y 318HTGN+Lam+Sol.
preferencial con granos orientados segn la familia de
(a) (b)
(c) (d)
Figura 14. Resultados derivados de la tcnica EBSD (a) y (b) mapas OIM del acero 318HTGN y 318HTGN+Lam+Sol respectivamente y (c) y (d)
figuras de polo inversa que informan sobre el estado de la textura de los material (a) y (b) respectivamente.
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(a) (b)
Figura 15. Evidencias del dao en superficies cavitadas por 9 h en (a) acero 318HTGNy (b) acero 318HTGN+Lam+Sol.
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