Está en la página 1de 11

Principios y aplicaciones de la tcnica de

difraccin de electrones retro-proyectados


(EBSD, Electron Back-Scattering Diffraction)
Principles and applications of the Electron Back-Scattering Diffraction
Technical (EBSD)
Recibido: 09-09-10 Aceptado: 16-11-10

Dairo Hernn Mesa Grajales* Resumen


La difraccin de electrones retro-proyectados (EBSD) es una de las tcnicas
ms utilizadas en el anlisis de aspectos relacionados con la cristalografa de
materiales de ingeniera. Su versatilidad y ventaja frente a otras tcnicas, como la
difraccin de rayos X, ha permitido que investigadores de todo el mundo en los
ms diversos campos de la ciencia e ingeniera de materiales, la hayan comenzado
a explorar y sacar el mximo provecho posible. En Colombia esta tcnica an est
por ser implementada, lo que ha motivado la realizacin de una revisin terica
del tema y se explica una posible aplicacin en el campo del desgaste de piezas
de ingeniera. De esta manera se espera contribuir para que investigadores de
nuestro pas adquieran una nocin bsica de la tcnica EBSD y se motiven a usarla.
Al final del texto se presenta, a modo de ejemplo una de las aplicaciones del
EBSD, en la cual se relaciona el dao por cavitacin en funcin de la orientacin
cristalogrfica en un acero inoxidable dplex nitrurado a alta temperatura.
Palabras clave: Difraccin de electrones retro-proyectados (EBSD); patrones
de Kikuchi; microscopa electrnica de barrido (SEM); orientacin cristalogrfica;
aceros inoxidables dplex; nitruracin.

Abstract
Electron Back-Scattering Diffraction (EBSD) is one of the most recent technique
used to analyze the crystallography of diverse engineering materials. in fields
diverse of the materials science engineering. Its versatility and advantage over
other techniques such as X-ray diffraction has allowed that researchers from all
over the world, in diverse fields of material science and engineering have begun
to explore it and take advantage of it. Since in Colombia this technique has not
been implemented yet, which motivates to the realization of a theoretical issue
and a possible application on the field of engineering parts wastage. Thus, it is
expected that this paper will be useful for Colombian research groups interested
in learning the fundamentals of EBSD and get motivated to use it.
Finally, it is presented an EBSD application as an example, where is related the
damage because of the cavitation, in function of the crystallography orientation
* PhD, Profesor Asociado Universidad Tec- in a nitrided duplex stainless steel in high temperature.
nolgica de Pereira-Colombia. Grupo de Key words: Electron Back-Scattering Diffraction (EBSD); Kikuchi patterns;
Investigacin: Materiales de Ingeniera.
UTP-Colombia. Vereda La Julita. Programa scanning electron microscopy (SEM); Crystallography orientation, Duplex
de Tecnologa Mecnica. dhmesa@usp.br stainless steels, nitriding.

66
D. Mesa: Principios y aplicaciones de la tcnica de Difraccin de electrones retro-proyectados

Introduccin ley de Bragg, haciendo que muchos de ellos sufran difraccin


La tcnica EBSD, tambin conocida como Electron Back- (Alam et al., 1954; Venables y Harland, 1973; Randle, 1992).
Sccatering Patterns (EBSP), Electron Back-Sccatering Kikuchi La informacin que traen los electrones retro-proyecta-
Patterns (BEKP) o Wide Angle Kikuchi Patterns (WEKP) es dos es recogida por un detector especial y analizada para
relativamente reciente (Adam y Mukul, 2000; Tschiptschin, calcular aspectos relacionados con la cristalografa del
2002). Se utiliza para estudiar aspectos relacionados con la material. La Figura 1 muestra un patrn tpico EBSD donde
cristalografa de los materiales tanto monocristalinos como se aprecian las lneas o bandas de Kikuchi, (Padilha, 1999).
policristalinos. Entre los aspectos ms relevantes que pueden Los patrones de Kikuchi se relacionan con el material
ser calculados por esta tcnica se encuentran la textura (orien- de estudio de la siguiente manera:
tacin cristalina preferencial grano a grano), las funciones de El patrn obtenido refleja la simetra del retculo cris-
distribucin de orientacin, el tamao promedio y la distri- talino.
bucin del tamao de grano, el tipo y cantidad de fases (que El ancho y la intensidad de las bandas estn directamen-
incluyen partculas de precipitados), desorientacin entre dos te relacionados con el espaciado atmico de los planos
o ms granos, etc., todo esto con resolucin hasta de 50 nm cristalinos.
(Randle y Engler, 2000; Delgado, 2006). Los ngulos entre las bandas estn directamente rela-
El sistema EBSD que detecta y analiza electrones cionados con los ngulos entre los planos del retculo
retro-proyectados, puede ser adaptado a un microscopio cristalino (Goehner y Michael, 1996).
electrnico de barrido o de transmisin (Scanning Electron
Microscopy: SEM o Transmission Electron Microscopy-TEM) Resea histrica de la tcnica EBSD
que proporcionan el haz de electrones necesario que al El EBSD comenz a desarrollarse a principios de los
incidir sobre la muestra parte de ellos sufren difraccin, los aos 1950 por el investigador Alam y sus colaboradores
cuales se conocen como electrones retro-proyectados. Esta (Alam y Blackman, 1954) quienes descubrieron una serie
adaptacin permite combinar la tcnica EBSD con imgenes de patrones de difraccin a los que denominaron Wide-
obtenidas en el SEM o TEM a travs de electrones secun- Angle Back-Scattering diffraction y que se relacionaban con
darios (Secundary Electrons-SE) o electrones retro-dispersos resultados encontrados en los estudios sobre teora de
(Backscattered Scanning Electron Microscopy-BSEM) e incluso difraccin trabajada por Kikuchi a principios de 1920.
con resultados de micro-anlisis qumico EDS y WDS para Posteriormente esta teora fue confirmada por Venables y
ser mejor aprovechada (Boehm, 2007). Harland en 1973 (Venables y Harland, 1973) quienes la apli-
La tcnica EBSD se basa en el anlisis de patrones de caron al estudio de la cristalografa de algunos materiales.
difraccin conocidos como lneas, bandas o patrones de En 1980, Dingley, Wright, Adams y Schwarzer (Nowell et
Kikuchi, las cuales estn directamente relacionadas con la al., 2005), automatizaron el anlisis de patrones EBSD para
estructura reticular de la red cristalina en la regin del ma- determinar la orientacin cristalina presente en los granos
terial analizado. Estas lneas son bandas de alta intensidad de un material. Sin embargo no fue sino hasta principios
obtenidas por la difraccin de electrones retro-proyectados de 1990 que esta tcnica comenz a utilizarse ampliamente
que resultan cuando la superficie del material en estudio es dndose as un incremento exponencial en el nmero de
impactada con un haz de electrones. Estos interactan con publicaciones cientficas que hacen alusin al uso de dicha
los tomos ubicados en los planos atmicos favorecidos por tcnica, como puede verificarse en el grfico de la Figura 2.

Figura 2. Incremento de publicaciones por ao donde se menciona el


Figura 1. Patrones de Kikuchi obtenidos en una muestra de aluminio- uso de la tcnica EBSD o EBSP. Datos obtenidos de www.ScienceDirect.
titanio (Padilha, 1999) com, opcin ciencia de materiales.

67
Informador Tcnico (Colombia) Vol. 74, Diciembre 2010, p 64 - 74

Entre las instituciones responsables en el desarrollo de dos segmentos hiperblicos (lneas de Kikuchi, Figura. 4).
equipos y software destinados al uso de la tcnica EBSD (Randle y Engler, 2000; Dingley, 1984; Wright, 2000).
en el anlisis cristalogrfico de materiales, las ms impor-
tantes son TSL (EDAX), HKL, Oxford y Noran, las cuales
han acordado en denominar a este tipo de anlisis como
microscopia de orientacin de imagen (Orientation imaging
microscopy: OIM), (Padilha, 1999; Goehner y Michael, 1996).

Principio de funcionamiento
Para usar la tcnica EBSD en el estudio de la cristalo-
grafa de algn material de inters, se inicia poniendo la
muestra dentro de la cmara del SEM o TEM previamente
preparada, orientada hacia el detector e inclinada entre
70 y 75 con respecto al haz de electrones incidente, esto
con el fin de disminuir tanto el recorrido de los electrones
como la fraccin de electrones absorbidos por la muestra. Figura 4. Generacin de lneas de Kikuchi a partir de conos formados
De esta forma se facilita la difraccin de electrones retro- por electrones retro-proyectados. (Pinto y Lopes, 2003).
proyectados que salen desde la superficie impactada y
que llegan a una pantalla de fsforo puesta al final de La distancia entre cada par de lneas equivale a r/dhkl,
una cmara de TV tipo CCD. El montaje de la muestra al donde r es la distancia entre la muestra y la pantalla de
igual que del sistema EBSD y la formacin de patrones de fsforo, es la longitud de onda de los electrones retro-
Kikuchi son mostrados en las Figuras 3.a y 3.b. proyectados y dhkl, es la distancia interplanar de los planos
Los electrones que sufren difraccin (retro-proyectados) que estn provocando la difraccin. Al observar esta rela-
en planos atmicos favorecidos por la ley de Bragg, forman cin, es posible notar que a mayor espaciamiento entre las
dos conos de difraccin como se observa en la Figura 4. lneas, menor espaciamiento interplanar.
Cada banda o par de lneas representa un plano cristalo- La indexacin de patrones puede ser realizada de dos
grfico particular. Tales electrones son detectados cuando maneras: de forma automtica por el software del sistema o
interceptan la pantalla de fsforo que a la vez es la encar- manualmente por el usuario. Cuando el sistema identifica
gada de llevarlos a un computador para ser indexados y las lneas del patrn y principalmente los bordes y los ngu-
analizados. Los conos formados tienen una apertura an- los entre ellas, este es capaz de calcular su posicin usando
gular de entre 2 y 4 y al interceptar la pantalla originan un artificio matemtico conocido como transformada o

a) b)

Figura 3. a) Principio de medicin del EBSD y posicionamiento de la muestra, b) principio de formacin de patrones de Kikuchi (Pinto y Lopes, 2003).

68
D. Mesa: Principios y aplicaciones de la tcnica de Difraccin de electrones retro-proyectados

espacio de Hough (Mahomed, 2002). Esta transformada El procedimiento anterior es realizado para cada punto
convierte los bordes de las lneas en puntos de ese espacio barrido dentro del rea de estudio seleccionada, de esa
y los compara con patrones tericos de la base de datos forma para cada punto es creado un archivo de datos que
del programa que a su vez corresponden al sistema de incluye las coordenadas (x,y) del punto analizado, los tres
planos que difractan en el sistema cristalino en estudio. ngulos de Euler que hacen que los ejes de la celda unitaria
La secuencia de indexacin a travs de la transformada de del punto analizado coincidan con los ejes coordenados de
Hough es mostrada en la Figura 5. referencia de la muestra (1, y 2), el ndice de calidad
del patrn analizado (IQ) y el IC de la indexacin. Para el
caso de materiales con varias fases, el tipo de estructura
cristalina que ms se ajusta al punto analizado tambin
es informado.
En general, cuando se hace el estudio cristalogrfico
de un material, es seleccionada un rea para realizar el
barrido EBSD que puede medir desde unas pocas micras
hasta algunos milmetros. El barrido se realiza punto a
punto y el sistema adquiere informacin de manera ms
rpida o lenta en funcin de los parmetros de barrido
seleccionados y del tipo de sistema de adquisicin y pro-
cesamiento de datos con el que se cuente. Los sistemas
actuales analizan cada punto en tiempos que oscilan desde
Figura 5. (a) Patrn EBSD captado; (b) transformada de HOUGH corres- 0,3 hasta 0,1 segundos, permitiendo con ello que miles de
pondiente al patrn en (a); (c) picos identificados en la transformada puntos sean barridos y analizados en unas pocas horas
de HOUGH y coloreados; (d) lneas de Kikuchi del patrn original (Delgado, 2006).
correspondientes a los picos identificados en la transformada de
Aunque la fsica de los electrones retro-proyectados es
HOUGH; y (e) patrn de difraccin indexado. (Boehm, 2007).
un poco compleja no necesita ser entendida en detalle cuan-
do se usa un SEM para aprovechar los patrones obtenidos
La comparacin de los valores tericos de los ngulos y usarlos en el anlisis cristalogrfico (Paula y Viana, 2003).
de difraccin con los de la base de datos utiliza una me-
todologa basada en votacin. De las bandas identificadas
son consideradas todas las posibles combinaciones entre Preparacin de muestras
tres lneas. A cada tro se le asocia dos ngulos de la base El uso de la tcnica EBSD exige que la superficie de
de datos terica y en funcin de la tolerancia admitida es las muestras que van a ser analizadas sea preparada muy
comn que existan varias soluciones a la vez para cada tro, cuidadosamente para evitar efectos topogrficos (muestra
y a su vez, diferentes tros pueden llegar a tener la misma rugosa) y para garantizar la obtencin de patrones fuer-
solucin. Cada solucin tendr un voto para cada cruce tes. Esto debido a que la tcnica utiliza informacin de
entre tres lneas y un par de ngulos. Cada medida que las primeras capas de tomos de la superficie por lo que
el sistema realiza durante la indexacin va acompaada cualquier imperfeccin o deformacin va en detrimento de
de un ndice de confianza (IC) que es un indicativo de la los patrones obtenidos, como se muestra en la Figura 6, en
confiabilidad de la medida y de la calidad de indexacin. la que este tipo de irregularidades conduce a la obtencin
El IC se expresa como: de los patrones observados.


N N2
IC = 1 (1)
NS
Donde N1 es el nmero de votos de la solucin ms
votada; N2 el nmero de votos de la segunda solucin ms
votada y NS el nmero total de soluciones encontradas
(Delgado, 2006).
Como punto de partida, un IC mayor que 0,1 es con-
Figura 6. Variacin en la calidad de los patrones de Kikuchi por cau-
siderado una indexacin adecuada y tendr un 95% de sa de mal procedimiento de preparacin superficial, patrn pobre
probabilidad de estar bien realizada. izquierda y patrn fuerte derecha (Boecher y Jonas, 1999).

69
Informador Tcnico (Colombia) Vol. 74, Diciembre 2010, p 64 - 74

En materiales no conductores pueden aparecer Orientacin cristalina


problemas de carga que pueden corregirse con un leve (anlisis de la textura cristalogrfica)
metalizado de la superficie (Boehm, 2007). La obtencin La textura cristalogrfica puede ser definida como la
de patrones de Kikuchi dbiles puede ocurrir cuando orientacin preferencial de los granos, o sea la tendencia
las superficies presentan algn grado de deformacin estadstica de que los cristales o granos de un material
o cuando hay presencia de capas de xido, suciedad, policristalino estn orientados en una o ms orientaciones
deformacin interna, etc. particulares (Garvart y Montheillet, 2000; Humphreys,
En general los pasos que se deben seguir con el fin de 2004). En ocasiones se usa el trmino textura aleatoria para
obtener una superficie adecuada para realizar EBSD son expresar ausencia de orientacin preferencial. Las figuras 7
montar la muestra en baquelita para facilitar la mani- (a) y (b), muestran la orientacin de las estructuras cristali-
pulacin al pulir, pulir la muestra en lijas de diferentes nas en los granos, en la que no existe textura alguna, figura.
tamaos de grano as como en pao de pulido fino con 7 (a) y donde existe orientacin preferencial o presencia de
pasta de diamante o suspensin de almina de 1m textura, figura 7 (b).
y terminar el pulido con slice coloidal de tamao de La textura normalmente se designa en la forma de
partcula menor de 0,5 m (se recomienda usar pulidora componentes {hkl} <uvw>, en funcin de la familia de
automtica con cargas bajas y velocidades intermedias planos atmicos que sufren y de la direccin cristalogrfica
para evitar deformacin excesiva). El pulido final tam- preferencial en la que apuntan tales planos. Esas compo-
bin puede ser hecho de manera electroqumica, inica o nentes son representadas por una orientacin cristalina
qumica. En caso de realizar el pulido y dejar un tiempo ideal, prxima a la orientacin de un nmero razonable
despus para aplicar la tcnica, se recomienda guardar la de granos agrupados en la regin estudiada. Para el caso
muestra al vaco para evitar la formacin de xidos o que de una placa laminada, una seleccin conveniente de ejes
sustancias extraas se adhieran a la superficie (Padilha, coordenados, es aquella que tiene en cuenta la direccin de
1999; Boecher y Jonas, 1999). laminacin (Rolled direction: DL o RD), direccin transversal
(DT) y la direccin normal a la superficie de placa (DN), ejes
Aplicacin de los resultados que son perpendiculares entre s. De esta forma, el plano
de un anlisis EBSD cristalino representado por (hkl) es paralelo al plano de la
Los resultados obtenidos a travs de la tcnica EBSD placa, y la direccin [uvw], que pertenece al plano (hkl),
pueden ser utilizados para varios propsitos relaciona- se toma paralela a la direccin de laminacin. Por tanto,
dos con la cristalografa de los materiales de estudio. Dos la posicin de las estructuras cristalinas dentro del grano,
de las ms importantes aplicaciones son: (1) estudio de se fija con respecto a los ejes DL, DT y DN de la placa. La
la orientacin cristalina (anlisis de textura), a travs de figura 8 (a) muestra la representacin de la componente de
mapas OIM, figuras de polo (FP), figuras de polo inversa textura {001} <100>, conocida como textura de cubo rotado.
(IPF) y funciones de distribucin de orientacin (FDO) y Para el caso de productos cilndricos como el de una
(2) anlisis de lmites de grano. barra trefilada, las componentes de textura son represen-

Figura 7. Estructuras cristalinas dentro de los granos de un material policristalino con: (a) ausencia de textura y (b) con textura marcada (Bunge;
1969).

70
D. Mesa: Principios y aplicaciones de la tcnica de Difraccin de electrones retro-proyectados

Figura 8. (a) Componente de textura {001}<100> en una placa y (b) textura de fibra {hkl}<100> en una barra trefilada (Chin, 1985).

tadas por la familia de direcciones <uvw>, paralelas a la de anlisis permite un mejor entendimiento de fenmenos
direccin axial de la barra, en torno del cual los granos relacionados con procesos de deformacin, como por ejem-
se organizan. Estas direcciones son normales a los pla- plo la recristalizacin en caliente o dinmica, propagacin
nos {hkl} situados en la seccin recta de la barra, como de micro-grietas, estudios de fatiga, relacin de orientacin
puede ser visto en la Figura 8 (b). Este tipo de textura se entre fases y con la matriz, etc. (Dingley, 1984; Cahn, 1991;
conoce como textura de fibra. En el ejemplo de la Figura Amorim, 2006; Paula, 2005).
8 (b) puede notarse que la textura de fibra incluye varios
planos atmicos {hkl}, conteniendo la direccin <100> Mtodos de representacin de textura
(Humphreys, 2004; Chin, 1985) Existen varios mtodos para representar la textura,
La textura puede ser introducida a un material por siendo necesario determinar antes las orientaciones de
diversos procedimientos como tratamientos trmicos, por los granos. Convencionalmente la textura es descrita por
deformacin, por procesos de fabricacin o por deposicin medio de figuras de polo. El mtodo ms tradicional para
de pelculas protectoras, etc. El estudio de la textura de determinar la textura de un material ha sido la difraccin
un material involucra una parte cualitativa, cuando se
de rayos-X, sin embargo ltimamente la tcnica EBSD ha
determinan las direcciones preferenciales de orientacin
ganado importancia debido a que permite correlacionar
y una parte cuantitativa, cuando se determina la fraccin
microestructuras, relacionar granos vecinos y determinar
de volumen asociado a esa orientacin preferencial (Chin,
la textura de modo automtico y con gran velocidad.
1985).
Desde el punto de vista de la ingeniera, la textura es
importante cuando se desea aumentar la anisotropa de
Figuras de polo
Una figura de polo es una proyeccin estereogrfica que
algunas propiedades mecnicas y elctricas, de ah la
necesidad de controlar esta propiedad en el material. Es- muestra la distribucin de polos, o las normales a planos
tadsticamente hablando, la textura puede ser usada para cristalinos especficos, usando los ejes de la muestra como
realizar un estudio de la macrotextura y la microtextura ejes de referencia (Godec; 2000). En el caso de textura alea-
del material. En el primer caso, se persigue determinar la toria, los polos se distribuyen uniformemente en la proyec-
orientacin cristalina de un gran nmero de granos (de cin, pero si existe textura como tal, los polos aparecern
100 hasta 1000 granos o ms) (Godec, 2000). Con respecto alrededor de algunas orientaciones preferenciales dejando
a la microtextura, se busca estudiar una poca cantidad de las dems reas desocupadas, (Figura 9). La direccin de
granos y presentar las orientaciones individuales (desorien- laminacin RD es usualmente situada en la superficie, y la
taciones), de dichos granos como puntos. Aqu los lmites direccin transversal TD a la derecha de la figura de polo.
de grano y lmites de maclas son caracterizados a travs El centro del crculo corresponde a la direccin normal del
del anlisis de desorientacin entre los granos. Este tipo plano de la placa ND (Adam y Mukul; 2000).

71
Informador Tcnico (Colombia) Vol. 74, Diciembre 2010, p 64 - 74

Cada uno de esos ngulos vara entre cero y noventa gra-


dos. Existen dos sistemas de notacin para los ngulos de
Euler: uno propuesto por Bunge y otro por Roe, siendo
ms utilizado el de Bunge cuya notacin es mostrada en
la Figura 11 (Beck y Sperry, 1950; Tschiptschin et al., 2001).

Figura. 9. (a) Familia de polos {001} de un cristal cbico representados


en una proyeccin estereogrfica y (b) familia de polos de ese cristal
(Bunge, 1982).

Figura de polo inversa


En una figura de polo inversa (Figura 10) se registra Figura 11. Definicin de los ngulos de Euler (j1, F, j2) de acuerdo
con la notacin de Bunge (EDAX/AMETEK).
la densidad de polos de los planos {hkl}, paralelos a una
superficie dada de la muestra, sobre un tringulo caracte- Las ODF son calculadas a partir de figuras de polo y
rstico del sistema cristalino del material. Se conoce como representadas grficamente por secciones de j2 constan-
figura de polo inversa porque es la normal a la superficie tes, y su interpretacin se hace a travs de bacos como el
que barre el tringulo de orientaciones en busca de aquellas mostrado en la Figura 12 (a) con j2= 45. La Figura 12 (b)
que representan la textura (Bunge, 1969). presenta una representacin de la textura de un material
de acuerdo con la notacin de Bunge, para los cortes F=45
y j2=45, respectivamente.

Figura 10. Figura de polo inversa obtenida a travs de una proyeccin (a) (b)
estereogrfica (Bunge, 1982).
Figura 12. (a) baco mostrando componentes de textura para j2=45,
Funcin de distribucin de orientacin (ODF) y (b) ODF, para un corte de j2=45, de acuerdo con la notacin de
Bunge (Beller y Doherty, 1977).
Para describir plenamente texturas cristalogrficas es
necesaria una representacin en un espacio tridimensio-
nal. Esta representacin se hace por medio de mapas o Anlisis de lmites de grano
diagramas de distribucin de orientacin ODFs (Bailey y (misorientacin o desorientacin).
Hirsch, 1962). El espacio tridimensional para representar la Un lmite de grano es la regin donde dos granos se
textura (conocido como espacio de Euler) es definido por interceptan y como cada grano tiene una orientacin
tres ngulos (j1, F, j2, o ngulos de Euler). Estos ngulos diferente no habr ningn arreglo atmico en este lugar.
constituyen tres rotaciones consecutivas que aplicadas a Esto da origen a que varios fenmenos inherentes a los
los ejes [100], [010] y [001] de la estructura cristalina del materiales, puedan ocurrir a travs de ellos. Los lmites
grano la hacen coincidir con los ejes DL, DT y DN de la de grano son regiones muy importantes de los materiales
muestra respectivamente, en caso de que sea seleccionado de ingeniera al punto de que en las ltimas dcadas los
como sistema coordenado las direcciones de laminacin. investigadores han dedicado bastante tiempo en tratar de

72
D. Mesa: Principios y aplicaciones de la tcnica de Difraccin de electrones retro-proyectados

entender el comportamiento de los lmites de grano durante La diferencia de orientacin puede ser analizada punto
diferentes procesos de conformacin o tratamiento trmico a punto o desde un punto hasta el origen. Un ejemplo de
mediante una nueva disciplina conocida como ingeniera un perfil que muestra la diferencia de orientacin entre
de lmite de grano. Los lmites de grano se forman durante varios granos, incluyendo contornos de macla, es enseado
la solidificacin y su nmero, forma, posicin y arreglo en la Figura 13.
puede variar por tratamientos termomecnicos. De igual La desorientacin de los lmites de macla de sesenta
manera, transformaciones de fase, corrosin y falla de mu- grados puede ser verificada del perfil punto a punto mos-
chos materiales se producen e involucran lmites de grano. trado en la Figura 13. Obsrvese que cada vez que la lnea
Uno de los campos de estudio en la ingeniera de lmi- trazada para medir la desorientacin entre los granos pasa
tes de grano es el de su migracin, como ocurre durante por un lmite de macla, la desorientacin en el perfil alcanza
procesos de deformacin como el laminado. La teora que un valor de sesenta grados, confirmando con ello que se
prevalece en este estudio es aquella que afirma que la varia- trata de un lmite de macla. Para ngulos de desorientacin
cin de energa local almacenada en diferentes granos es la menores se trata de otros tipos de lmites de grano.
fuerza impulsora para la migracin de los lmites durante
el recocido (Campos, 2000; Ray et al., 1994; Viana; 2001). Ejemplo de aplicacin de la tcnica EBSD
Con respecto a la geometra de los lmites de grano, estos En este ejemplo de caso se usa la tcnica EBSD para re-
se han clasificado en lmites de bajo ngulo si su diferencia lacionar la orientacin cristalina de los granos del material
de orientacin con respecto a su vecino es menor de quince con el dao por cavitacin en sus primeras etapas en un
grados y de alto ngulo si la diferencia de orientacin es acero inoxidable dplex UNS S31803 (o 318) transformado
mayor a esta magnitud. en austentico por nitruracin gaseosa en alta temperatura
Desarrollos recientes de la tcnica EBSD acompaada de (llamado aqu de 318HTGN: de High Temperature Gas Ni-
equipos y aplicaciones poderosos, han permitido realizar me- triding: HTGN).
diciones rpidas en reas grandes, de la orientacin reticular La nitruracin fue realizada a una temperatura de
local de los granos en materiales policristalinos, adems de 1.200C y presin de una atmsfera, condiciones que
la distribucin de tamaos e identificacin de la migracin segn el diagrama de equilibrio para este acero, inhiben
de lmites de grano. Con respecto a la desorientacin de los la formacin de nitruros de cromo del tipo CrN y Cr2N,
reticulados cristalinos entre dos granos vecinos, sea por tex- por lo que el nitrgeno queda dentro del material en
tura aleatoria o por la presencia de diferentes fases, es posible forma de solucin slida; este material fue llamado de
estudiar las relaciones de orientacin existente entre ellos a 318HTGN. Despus del nitrurado, algunas muestras
travs de un perfil de diferencia de orientacin. Basta con fueron laminadas un 25% para reducir el tamao de
trazar una lnea a travs de una longitud deseada y el software grano y despus solubilizadas a 1100C por una hora
permite calcular los datos de todos los lmites alcanzados. para aliviar tensiones internas y ayudar a nuclear granos
Para el caso de lmites de macla, se sabe que estos tienen una con orientacin cristalina aleatoria; este material fue
desorientacin de sesenta grados (Wright y Larsen, 2002). llamado de 318HTGN+Lam+Sol. Los dos grupos de

Figura 13. (a) Mapa OIM que muestran la lnea trazada a travs de diferentes granos y (b) perfil de desorientacin de los granos; incluye lmites
de macla.

73
Informador Tcnico (Colombia) Vol. 74, Diciembre 2010, p 64 - 74

muestras fueron preparados metalogrficamente de ma- planos {110}, mientras el acero 318HTGN+Lam+Sol
nera cuidadosa para ser sometidos a un barrido EBSD. presenta textura aleatoria. Despus del barrido EBSD
El barrido se hizo en un equipamiento TexSEM acoplado las muestras fueron sometidas a ensayos de desgaste
a un microscopio electrnico de barrido Philips XL30 en EC para estudiar los mecanismos de desgaste presen-
un rea de 1,5x1,5 mm. Los mapas OIM obtenidos para tes. En ellos se pudieron correlacionar los resultados
los dos materiales son mostrados en la Figura 14 (a) y obtenidos con la orientacin cristalina presente. En las
(b); y en la Figura 14 (c) y (d) son mostradas figuras de Figuras 15 (a) y (b) se presentan dos micrografas SEM
polo inversa correspondientes a esos mapas en las cuales de la superficie expuesta a EC por 9 para los aceros 318
se evidencia que el material 318HTGN presenta textura HTGN+Sol y 318HTGN+Lam+Sol.
preferencial con granos orientados segn la familia de

(a) (b)

(c) (d)

Figura 14. Resultados derivados de la tcnica EBSD (a) y (b) mapas OIM del acero 318HTGN y 318HTGN+Lam+Sol respectivamente y (c) y (d)
figuras de polo inversa que informan sobre el estado de la textura de los material (a) y (b) respectivamente.

74
D. Mesa: Principios y aplicaciones de la tcnica de Difraccin de electrones retro-proyectados

(a) (b)

Figura 15. Evidencias del dao en superficies cavitadas por 9 h en (a) acero 318HTGNy (b) acero 318HTGN+Lam+Sol.

En las micrografas (a) y (b) de la Figura 15 se observa Agradecimientos y reconocimientos


que los daos presentes consisten bsicamente en defor- A Colciencias, por el apoyo econmico para adelantar
macin plstica evidenciada por la presencia de bandas de estudios de doctorado.
deslizamiento micro-picaduras y protuberancias dentro A los grupos de investigacin, Materiales de Ingeniera
de los granos en el acero 318HTGN, mientras que en el de la UTP-Pereira-Colombia y Materiales para aplicaciones
acero 318HTGN+Lam+Sol los mecanismos de desgaste avanzadas de la USP-Brasil.
corresponden principalmente a deformacin plstica acom-
paada de fractura frgil que acta en lmites de macla y
en bandas de deslizamiento. En las micrografas anteriores
tambin es posible observar que el dao en la superficie Referencias
del acero 318HTGN+Lam+Sol fue ms pronunciado que ADAM, J. S. and MUKUL, K. Electron Backscatter Diffraction in
en el acero 318HTGN, lo que indica que la orientacin Materials Science. Cap 3. New York: Ed. Plenum Publishers,
2000. 339 p.
cristalogrfica influye de alguna manera los mecanismos
ALAM, M. N.; BLACKMAN, M. and PASHLEY, D. W. High-
de desgaste EC en este acero.
Angle Kikuchi Patterns. En: Proceedings of the Royal
Society A. London A221 (1954); p. 224-242.
Conclusiones AMORIM, M. D. C. Avaliao da textura e da microestrutura
La tcnica EBSD ha demostrado ser una herramienta de deformao de um ao eltrico GNO com 1,25%de Si
bastante poderosa para estudiar, cualitativa y cuanti- laminado a frio. So Paulo, 2006. Tese de doutorado. Escola
Politcnica da Universidade de So Paulo.
tativamente, aspectos relacionados con la cristalografa
BAILEY, J. E. and HIRSCH, P. B. In: Proc. R. Soc. London, Vol.
de los materiales de ingeniera. A267 (1962); p. 11.
Entre los estudios que pueden ser realizados con EBSD BECK, P. A. and SPERRY, P. R. En: Journal of applied physics.
se encuentran: anlisis de la textura, ingeniera de l- 21:150 (1950).
mites de grano, identificacin de fases, caracterizacin BELLER, S. P. and DOHERTY, R. D. En: Acta metallurgica. 25:521
de estructuras deformadas, medidas de deformacin y (1977).
fallas intra o trans-granulares, entre otras. BOECHER, P. and JONAS, J. J. Characteristics of nucleation and
growth during the dynamic recrystallization of a 304 stainless
La tcnica EBSD en unin con el microscopio electr- steels. Proc. Of 4th Conf. on recristalizattion and related phe-
nico, permite correlacionar resultados cualitativos y nomena. Ed. T. Sakai and H.G. Suzuki, J.I.M., 1999. p. 25-35.
cuantitativos en los procesos de deterioro de materiales BOEHM, C.E. Introduction to EBSD (Electron Back-scattering
como son fatiga, fractura y desgaste. Difraction). Principle and applications. Laboratorie de simu-
lation des matriaux LSMX, 2007.
A travs de resultados obtenidos por la tcnica EBSD fue
BUNGE, H. J. Mathematical methods of texture analysis. Berlin:
posible correlacionar el desgaste EC en el acero inoxida- Akademie Verlag, 1969.
ble dplex nitrurado a alta temperatura y modificado BUNGE, H. J. Texture analysis in materialia science mathematical
por tratamiento termomecnico de laminacin. methods. 1ed. Butterworths, 1982.

75
Informador Tcnico (Colombia) Vol. 74, Diciembre 2010, p 64 - 74

CAHN, R. W. Measurement and control of texture. In: CAHN, PAULA, A. D. S. and VIANA, C. S. Texturas de deformao. Cap.
R. W. Materials Science and technology: A comprehensive 3. En: Anais do II Workshop sobre textura e relaes de orien-
treatment. Vol.15. Weinhein: VCH, 1991. p. 429-484. tao. So Paulo: Universidade de So Paulo, 2003. p. 35-56.
CAMPOS, M. F. Microestrutura, textura e propriedades, mag- PAULA, M. J. Evoluo da microestrutura e da textura durante
nticas em aos eltricos. 2000. Tese de doutorado. Escola o processamento de chapas da liga Al-Mn-Fe-Si (3003) pro-
Politcnica da USP. duzidas por lingotamento contnuo: um estudo comparativo
CHIN, G. Y. Textured structures. In: Metal Handbook 9 ed, Metals com o processo contnuo. So Paulo, 2005. Tese de doutorado.
Park. Ohio: ASM, 1985, p.700-705. Escola Politcnica da Universidade de So Paulo.
DELGADO, E.F. Caracterizacin microestructural y cristalogrfica PINTO, A. L. y LOPES, A. M. A utilizao da tcnica EBSD em
de la concha prismatofoliada de pectinoidea, animioidea y estudos de microtextura e mesotextura. Cap. 20. En: Anais
ostreoidea (Pteriomorphia Bivalvia), Implicaciones evolu- do II Workshop sobre textura e relaes de orientao. Uni-
tivas. Granada, Espaa, 2006. Tesis Doctoral. Universidad versidade de So Paulo, 2003. p. 441-459.
de Granada. RANDLE, V. Microtexture determination and its applications.
DINGLEY, D. J. Diffraction from sub-micron areas using electron London: The Institute of materials, 1992.
backscattering in a scanning electron microscope. En: Scan- RANDLE, V. and ENGLER, O. Introduction to texture analysis.
ning Electron Microscopy. 2 (1984); p. 569 575. Macrotexture, microtexture and orientation mapping. Am-
EDAX/AMETEK, Inc. Introduction to Orientation Imaging Mi- sterdam: Gordon and Breach Science Publishes, 2000. 388 p.
croscopy. [en lnea] Disponible en: http://www.stanford. RAY, R. K.; JONAS, J. J. and HOOK, R. E. Cold rolling and an-
edu/group/snl/SEM/OIMIntro.htm. nealing textures in low carbon and extra low carbon steels.
GARVART, L. and MONTHEILLET, F. Dynamic Recristallization En: International materials reviews. Vol. 39 (1994); p. 129-171.
and grain refinement in a high purity 304L type austenitic TSCHIPTSCHIN, A. P. Difrao de eltrons retroespalhados. En:
stainless steel. En: Materiaux & techniques. No 5-6 (2000); Caderno Tcnico. Metalurgia & Materiais. (Fevereiro de
p. 65-68. 2002); p. 119 a 121.
GODEC, M. J. Presentation methods of textures measurements. TSCHIPTSCHIN, A. P.; PADILHA, A. F.; SHON, C. G.; LAND-
En: Materiali in Tehnoloije. Vol. 34 (2000); p. 359-364. GRAF, F.; GOLDSTEIS, H.; IVAN, G. S. y BATISTA, N. L.
GOEHNER, R. P. and MICHAEL, J. R. Phase identification in a Textura e Relaes de Orientao: Deformao Plstica,
scanning electron microscopy using back-scattered electron Recristalizao, Crescimento de gro. Universidade de So
Kikuchi patterns. En: J. Res. Natl. Inst. Stand. Tecnol. Vol. Paulo, 2001, 311 p.
101, No 3. (1996) VENABLES, J.A. and HARLAND, C. J. Electron Back-Scattering
HUMPHREYS, F. J. Characterization of fine-scale microstructures Patterns. A new Technique for obtaining crystallographic
by electron back-scattering diffraction (EBSD). En: Scripta information in the scanning electron microscopy. En: Philo-
materialia, (2004); p. 771-776. sophical Magazine, No. 27 (1973); p. 1193.
MAHOMED, E.W. Caracterizacin termomecnica de aceros VIANA, S. C. Deformao, recristalizao textura. En: Apostila
inoxidables austenticos AISI 304. Catalunya, Espaa, 2002. do curso de educao continuada da Associao Brasileira
Tesis doctoral. Universidad de Calalunya. de metalurgia e materiais, 2001. p.16.
NOWELL, M. M.; WITT, R. A. and TRUE, B. EBSD Sample Prepa- WRIGHT, S. I. Fundamentals of automated EBSD in Electron
ration: Techniques, Tips, and Tricks. En: Microsc Microanal. Back-scatter diffraction in materials science. Cap. 5. En:
Vol. 11, Suppl. 2 (2005). SCHWARTZ, A. D.; KUMAR, M. Y ADAMS, B. L. (Ed.). New
York: Plenum Publishers, 2000. p. 51-64.
PADILHA, A. F. Utilizao da tcnica de difrao de eltrons
retro-espalhados na caracterizao microestrutural dos WRIGHT, S. I. and LARSEN, R. J. Extracting twins from orienta-
materiais. So Paulo: Boletn Tcnico da Escola Politcnica tion imaging microscopy scan data. En: Journal of Micros-
da USP, Departamento de Engenharia Metalrgica e de copy. Vol. 205, Pt 3 (March, 2002); p. 245252.
Materiais, 1999. 16 p.

76

También podría gustarte