LABORATORIO DE ANLISIS DE FRMACOS Y MATERIAS PRIMAS I GRUPO 1452

Alcvar Medina Yavin | Moreno Medina Edna Andrea | Velasco Batalla Francisco Javier

DETERMINACIN DE CALCIO FORMANDO UN COMPLEJO

OBJETIVOS:
Estandarizar una solucin 0.05 M de EDTA DISODICO.
Determinar contenido de Ca2+ presente en cada tableta de CALTRATE a travs de
una valoracin por formacin de complejos.

REACCIN DE ESTANDARIZACIN Y VALORACIN DE Ca2+

METODOLOGA

Estandarizacin de EDTA

Para lograr estandarizar la solucin de EDTA, primero se procedi a realizar una solucin
de EDTA, pesando 3.7224g de este y completando el volumen hasta tener 300mL
aproximadamente de esta solucin, posteriormente se calcul la masa de CaCO 3
correspondiente para un gasto de 20mL para estandarizarlo, de tal forma que la masa
calculada se agreg en tres matraces diferentes, agregndoles 20mL de agua destilada,
se emplearon 3-5gotas de HCl para lograr disolver este CaCO 3 y comenzar por agregarle
10mL de EDTA y ajustando el pH con NaOH aproximadamente de 10-12, auxilindose de
tiras de pH, se agreg indicador de azul de hidroxinaftol y se prosigui con la titulacin con
EDTA restante en bureta, de tal manera que cuando por presencia del indicador ya
mencionado se vir azul la solucin estandarizada correspondiente nicamente al matraz
1, se le tom el pH para verificar que se encontrara dentro del rango tambin ya
mencionado, siendo que si presentaba pH cido, se agregaba ms NaOH para llegar
nuevamente al pH requerido por el mtodo y volver a titular la solucin con lo restante de
EDTA en bureta.
Una vez finalizada la estandarizacin del matraz 1, de manera que ya marcado por el
indicador de color rosa a azul y con un pH de 10-12, se dio por finalizada la
estandarizacin y se sigui con el matraz nmero dos, a modo de que si el inconveniente
mayoritariamente el rango del pH, no fue el que se necesit, se tuvo que volver a agregar
ms hidrxido siempre trabajando en el pH mencionado inicialmente y al final tambin,
as completando este mismo procedimiento en tres matraces diferentes.

Valoracin de Ca2+ en tabletas CALTRATE

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Para efectuarse la valoracin y lograr determinar el contenido de calcio en las tabletas de

CALTRATE, ya realizada la estandarizacin del EDTA, se determin la Molaridad promedio y
se utiliz este dato numrico con sus respectivas unidades para determinar la cantidad de
CaCO3 a pesarse del polvo de tabletas de CALTRATE previamente triturado con ayuda de
un mortero con su pistilo, pesando as en tres matraces diferentes la masa
correspondiente de tabletas en tres diferentes matraces, agregndoles posteriormente
20mL de agua destilada y de la misma manera que en la estandarizacin, de 3-5 gotas de
HCl para lograr solubilizar el CaCO 3 presente en las tabletas, observndose que persista
una turbidez provocada por los excipientes de las misma tabletas. Despus de agregar las
gotas de HCl, se agreg un poco del mismo indicador empleado en la estandarizacin
(azul de hidroxinaftol) y de la misma manera agregndose NaOH para tener un pH de
entre 10 y 12 donde se observ una coloracin rosa que cambi a azul cuando se le titul
con el mismo EDTA ya estandarizado, tambin se analiz que su pH estuviera an dentro
de 10-12, siendo que si la valoracin finalizaba con estas caractersticas, se prosegua con
el prximo matraz y de no ser as, volver a ajustar pH con solucin de NaOH y volver a
valorar.
Recabando cada uno de los datos obtenidos para finalizar calculando la masa de Ca 2+
presente en las tabletas por medio de relaciones y operaciones matemticas.

RESULTADOS

ESTANDARIZACIN DE EDTA
MATRAZ g CaCO3 mL EDTA DISODICO MOLARIDAD
1 0.1000 16.1 0.0620
2 0.1007 16.2 0.0621
3 0.0999 16.7 0.0597
Molaridad Promedio: 0.0612
C.V. : 2.2160 %

mCaCO3 =( 0.05 M ) ( 0.02 L )( 100.09 g /mol ) =0.1 g CaCO3

0.1 g
N= =0.0620
g
1.
( 100.09
mol) (0.0161 L) x = 0.0612

0.1007 g
N= =0.0621
g
2.
( 100.09 )
mol
(0.0162 L) = 1.357x10-3

0.0999 g
N= =0.0597
g
3.
( 100.09 )
mol
(0.0167 L) C.V. = 2.2160 %

VALORACIN DE Ca2+
Matraz g Polvo de mL EDTA g CaCO3 g Ca 2+
por % de contenido

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tabletas tableta
1 0.1228 4.1 0.0251 0.5783 115.67
2 0.1225 3.7 0.0226 0.5220 104.41
3 0.1229 3.8 0.0232 0.5341 106.83
Contenido de Ca2+ promedio: 0.5280
% de contenido promedio: 105.62
C.V. : 1.6202 %
**CV (con los tres datos) : 5.4397%**

*Dato Terico Ca2+ = 500 mg por tableta

3 tabletas= 21.24243 g

m polvode tabletas= ( 0.0612 M ) ( 0.02 L ) ( 100.09 g /mol )=0.1226 g

Matraz 1

mCaCO3 =( 0.0612 M ) ( 0.0041 L ) ( 100.09 g / mol )=0.0251 gCaCO 3

0.0251 g de CaCO3 ------------ 0.1228 g de polvo

X ------------- 21.24243 g tabletas x = 4.3418 g de CaCO 3

4.3418 g de CaCO3 ------------ 3 tabletas

X ------------ 1 tableta x = 1.4472 g de CaCO 3

100.09 g CaCO3 --------------- 40 g Ca2+ 0.5 g ---------- 100%

1.4472 g CaCO3 ----------------- x = 0.5783 g Ca2+ 0.5783 g --------- x= 115.67 %

Matraz 2

mCaCO3 =( 0.0612 M ) ( 0.0037 L )( 100.09 g/mol )=0.0226 gCaCO 3

0.0226 g de CaCO3 ------------ 0.1225 g de polvo

X ------------- 21.24243 g tabletas x = 3.9190 g de CaCO 3

3.9190 g de CaCO3 ------------ 3 tabletas

X ------------ 1 tableta x = 1.3063 g de CaCO 3

100.09 g CaCO3 --------------- 40 g Ca2+ 0.5 g ---------- 100%

1.3063 g CaCO3 ----------------- x = 0.5220 g Ca2+ 0.5220 g --------- x= 104.41 %

Matraz 2

mCaCO3 =( 0.0612 M ) ( 0.0038 L )( 100.09 g /mol ) =0.0232 gCaCO 3

0.0232 g de CaCO3 ------------ 0.1229 g de polvo

X ------------- 21.24243 g tabletas x = 4.0099 g de CaCO 3

3
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4.0099 g de CaCO3 ------------ 3 tabletas

X ------------ 1 tableta x = 1.3366 g de CaCO 3

100.09 g CaCO3 --------------- 40 g Ca2+ 0.5 g ---------- 100%

1.3366 g CaCO3 ----------------- x = 0.5341 g Ca2+ 0.5341 g --------- x= 106.83 %

ANLISIS DE RESULTADOS

Se estandarizo una solucin de EDTA, la cual ya estaba preparada, con carbonato de

calcio. Dicha estandarizacin dio resultados satisfactorios pero con un coeficiente de
variacin muy cercano a 3 pero suficiente para un anlisis.

Con el EDTA estandarizado se realiz un anlisis de una muestra comercial de carbonato

de calcio. La finalidad de dicho anlisis fue determinar el calcio (Ca 2+). Los resultados
obtenidos de tres repeticiones de titulacin realizadas fueron poco satisfactorios, ya que al
sacar el contenido de calcio para cada uno y a su vez el coeficiente de variacin, este fue
malo porque pasaba el rango aceptable (C.V. 3). Para mejorar este resultado se elimin
la primera repeticin, la cual era la ms incoherente de las tres. Realizado esto, el
coeficiente de variacin cambio a 1.6202% indicndonos que el anlisis realizado fue de
confianza.
Por parte del anlisis se obtuvo que cada tableta contiene 105.62% de Ca 2+ en promedio.
Esto nos afirma que las tabletas son aptas para el consumo humano.

Para futuras practicas se recomienda cerciorarse tanto en la estandarizacin como en la

valoracin que el vire de indicador no regrese a su color original, ya que esto afecta a lo
fiable de los datos, y consecuentemente el anlisis no ser confiable.

CONCLUSIN

Se realiz una valoracin de complejos para determinar el contenido de metal en

carbonato de comercial. Este fue de 105.62%.
Se pude concluir que el anlisis realizado fue exitoso. Los resultados fueron buenos y nos
indicaron que dicho anlisis fue realizado con eficiencia y eficacia. Esto auspiciado por el
coeficiente de variacin logrado.
Finalmente el producto analizado cumple con las caractersticas necesarias para su
produccin y comercio.

REFERENCIAS

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 5 edicin. Mxico; 1988

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FRANCISCO COME POPO