Facultad de Ingeniera

Escuela de Ingeniera Qumica

rea de Qumica
Laboratorio de Qumica 4
Instructor: Inga. Mercedes Esther Roquel
Seccin: E

Prctica No. 2
Estado Slido

Nombre: Lorenzo Enrique Pirir Meza

Carnet: 201602829
Fecha: mircoles 31 de agosto 2016

A. Resumen:
La cristalizacin es la separacin de una mezcla de sustancias en sus
componentes con base en sus diferentes solubilidades. Por este medio se
logr la preparacin de Nitrato de Potasio (KNO3) y Cloruro de sodio (NaCl),
tcnica usada para separacin y/o purificacin de un compuesto slido. Al
inicio de la prctica se hizo el clculo correspondiente para obtener el peso
de los reactivos utilizado; NaNO3 (Nitrato de Sodio) y KCl (Cloruro de
potasio), a dichos compuestos se le aadi 50 ml de agua destilada, la cual
fue calentada previamente a su punto de ebullicin para disolver los
compuestos. La mezcla se filtr para eliminar los precipitados presentes, se
transfiri el filtrado caliente a un beacker calentando de nuevo la solucin
hasta llegar a evaporar partes de la mezcla, seguidamente se sumergi
la mezcla en un bao de agua con hielo para cristalizar el compuesto para
as filtrarlo de nuevo y eliminar el exceso de agua contenida. Se procedi a
colocarlo en un contenedor para secarlo durante 24 horas y as obtener un
slido cristalino. El slido obtenido fue pesado y en base al peso del mismo
se obtuvo un porcentaje de recuperacin de KNO3 de 109.47% con un
margen de error de 9.47%. Se realiz en el laboratorio de Qumica 4, a una
temperatura media de 24C, presin de 0.84 atm.

B. OBJETIVOS
General

Utilizar la tcnica de separacin de un compuesto slido por

cristalizacin.

Especifico

Preparar Nitrato de Potasio puro de una mezcla de Nitrato de Sodio

y Cloruro de Potasio.
Determinar el efecto de la temperatura en la solubilidad de Nitrato
de Potasio (KNO3) y el Cloruro de Sodio (NaCl).
Calcular el porcentaje de sustancia pura que se obtiene por
cristalizacin.

C. MARCO TEORICO
1. El estado slido de la materia:
1.1 Estado Solido:
El estado slido de la materia se refiere al estado una sustancia de energa condensada
por prdida de calor, con una densidad relativamente alta, una gran cohesin entre sus
partculas que es mayor a la repulsin de sus cargas electromagnticas y una gran
resistencia a cambiar su estado de reposo de forma y volumen definidos.
En el estado slido las partculas solamente pueden moverse vibrando u oscilando
alrededor de posiciones fijas, pero no pueden moverse trasladndose libremente a lo
largo del slido. Las partculas en el estado slido propiamente dicho, se disponen de
forma ordenada, con una regularidad espacial geomtrica, que da lugar a diversas
estructuras cristalinas. Al aumentar la temperatura aumenta la vibracin de las partculas.
Las molculas de los slidos interactan entre s con una fuerza intensa. Estas
interacciones pueden estar organizadas en una estructura cristalina regular (mono
cristalina o poli cristalina) o no tener una forma definida amorfos.
Si durante la solidificacin la prdida de calor produce un cambio lento en el estado de
las partculas, stas se organizarn de forma coherente
adoptando una estructura geomtrica o cristalina, y si por el
contrario la solidificacin se da de manera sbita, las
partculas se organizarn de forma amorfa, pues no podrn
colocarse de forma homognea como en el caso del vidrio.
Los slidos se agregan de forma rgida, sin poder comprimirse.
Son materiales duros y resistentes que no se difunden. Si un
slido es deformado, puede recuperar su forma original o
puede romperse en muchos fragmentos.
Los slidos tienen una forma definida relativamente rgida y no fluyen como los gases o
los lquidos.

1.2 Propiedades de los slidos:

Elasticidad: Un slido recupera su forma original cuando es deformado.

Fragilidad: Un slido puede romperse en muchos fragmentos (quebradizo).
Dureza: Hay slidos que no pueden ser rayados por otros ms blandos.
Forma definida: Tienen forma definida, son relativamente rgidos y no fluyen
como lo hacen los gases y los lquidos, excepto bajo presiones extremas del
medio.
Alta densidad: Los slidos tienen densidades relativamente altas debido a la
cercana de sus molculas por eso se dice que son ms pesados
Maleabilidad: Es la propiedad de la materia, que presentan los cuerpos a ser
labrados por deformacin.

1.3 Estructura Cristalina:

La existencia de la materia en un estado u otro depende de las condiciones de presin
y temperatura en las que se formaron. De la misma forma, estos parmetros
condicionan la formacin de la estructura interna del slido.
Cada elemento tiene sus propias curvas de cambio de fase, de manera que
dependiendo del elemento se necesitarn unas condiciones u otras para la formacin
del slido o para realizar cualquier otro cambio de fase. Dependiendo del alcance del
orden espacial de la estructura interna en la materia y su distribucin en la misma
podemos distinguir entre:

Mono cristal:
o Presenta una fuerte interaccin entre sus componentes los cuales describen
una mnima oscilacin con poca energa potencial. Las partculas estn
dispuestas de acuerdo a un orden en el espacio que est determinado de
acuerdo con una red estructural formada por la "recreacin" geomtrica de la
celdilla unidad en toda la estructura del slido. Presentan lo que se conoce
como Anisotropa.
Poli cristal:
o Est compuesto por diversas regiones en las que individualmente se recrea un
mono cristal, aunque las disposiciones de cada una de estas regiones no son
simtricas entre s. Presenta lo que se llama Isotropa.
Amorfos:
o No presentan una estructura o distribucin en el espacio, lo cual los determina
como una estructura espacial tridimensional no definida. No se trata de una
estructura cristalina.

Sin embargo, la formacin de una estructura cristalina no es un proceso fijo en un mismo

elemento, ya que incluso tratndose as las condiciones de formacin del slido podran
determinar dos estructuras cristalinas diferentes para un mismo elemento, la cual otorga
las propiedades tanto fsicas elctricas y pticas al nuevo slido formado. Por ejemplo, el
carbono puede cristalizar en grafito en determinadas condiciones y en otras cristaliza en
el diamante, sin duda las caractersticas de uno frente a otro difieren bastante para
tratarse en ambos casos de carbono cristalizado.

Una celda unitaria es la unidad estructural bsica que se repite en un slido cristalino.
Cada esfera representa un tomo, ion o molcula y se denomina punto reticular. En
muchos cristales este punto en realidad no contiene tal partcula; en su lugar, puede haber
varios tomos, iones o molculas distribuidos en forma idntica alrededor de cada punto
reticular.
Empaquetamiento de esferas:
Los requerimientos geomtricos generales para que se forme un cristal se
entienden si se analizan las distintas formas en que se pueden empacar varias
esferas idnticas (por ejemplo, las pelotas de ping-pong) para formar una
estructura tridimensional ordenada. La manera en que las esferas se acomodan en
capas determina el tipo de celda unitaria final.
El nmero de coordinacin se define como el nmero de tomos (o iones) que
rodean un tomo (o ion) en una red cristalina. Su magnitud refleja qu tan
compactas estn empacadas las esferas: cuanto mayor es el nmero de
coordinacin, ms juntas estn las esferas. La unidad bsica que se repite en la
distribucin de las esferas recin descrita se denomina celda cbica simple (scc,
por sus siglas en ingls, simple cubic cell). Los otros tipos de celdas cbicas son la
celda cbica centrada en el cuerpo (bcc, por sus siglas en ingls, body-centered
cubic cell) y la celda cbica centrada en las caras (fcc, por sus siglas en ingls,
face-centered cubic cell) (figura 11.17).

1.4 Cambios de fase:

Los cambios de fase, o las transformaciones de una fase a otra, se presentan cuando se

agrega o se quita energa (casi siempre en forma de calor). Los cambios de fase son
cambios fsicos que se distinguen porque cambia el orden molecular; en la fase slida las
molculas alcanzan el mximo ordenamiento, y en la fase gaseosa tienen el mayor
desorden. Conviene tener presente que la relacin entre el cambio de energa y el
aumento o disminucin del orden molecular ayudar a entender la naturaleza de estos
cambios fsicos.

2. Propiedades fisicas de las disoluciones.

2.1 Tipos de disoluciones:
Disolucin es una mezcla homognea de dos o ms sustancias, se distinguen seis tipos
de disoluciones, dependiendo del estado fsico original (slido, lquido o gaseoso) de los
componentes. Quiz no sorprenda demasiado que el disolvente lquido en la mayor parte
de las disoluciones sea el agua. Los qumicos tambin diferencian las disoluciones por su
capacidad para disolver un soluto.

Disolucin saturada:
Contiene la mxima cantidad de un soluto que se disuelve en un disolvente en
particular, a una temperatura especfica.

Disolucin no saturada:
Contiene menor cantidad de soluto que la que es capaz de disolver.

Disolucin sobresaturada:
Contiene ms soluto que el que puede haber en una disolucin saturada. Las
disoluciones sobresaturadas no son muy estables.

Con el tiempo, una parte del soluto se separa de la disolucin sobresaturada en forma de
cristales. La cristalizacin es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la
disolucin y forma cristales. Observe que tanto la precipitacin como la cristalizacin
describen la separacin de un exceso de la sustancia slida a partir de la disolucin
sobresaturada. Sin embargo, los slidos que se forman durante estos dos procesos tienen
apariencia diferente. En general pensamos que los precipitados estn formados por
partculas pequeas, en tanto que los cristales pueden ser grandes y bien formados

2.2 Enfoque molecular del proceso de disolucin

Las atracciones intermoleculares que mantienen juntas las molculas en lquidos y slidos
tambin tienen una funcin importante en la formacin de las disoluciones. Cuando una
sustancia (el soluto ) se disuelve en otra (el disolvente) , las partculas del soluto se
dispersan en el disolvente. Las partculas de soluto ocupan lugares que estaban
ocupados por las molculas de disolvente. La facilidad con la que una partcula de soluto
reemplaza a una molcula de disolvente depende de la fuerza relativa de tres tipos de
interacciones:

Interaccin disolvente-disolvente
Interaccin soluto-soluto
Interaccin disolvente-soluto

2.3 Efecto de la temperatura en la solubilidad

Recuerde que la solubilidad se defi ne como la mxima cantidad de un soluto que se

puede disolver en determinada cantidad de un disolvente a una temperatura especfi ca.

La temperatura afecta la solubilidad de la mayor parte de las sustancias. En esta seccin
analizaremos el efecto de la temperatura sobre la solubilidad de slidos y gases.
Solubilidad de los slidos y la temperatura:
En la mayor parte de los casos, aunque no en todos, la solubilidad de una sustancia
slida aumenta con la temperatura. Sin embargo, no hay una correlacin clara entre el
signo de Hdisol y la variacin de la solubilidad con respecto de la temperatura.

2.4 Cristalizacion
La cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un gas, un lquido o una disolucin
los iones, tomos o molculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina.
La operacin de cristalizacin es el proceso cual se separa un componente de una
solucin liquida transfirindolo a la fase solida en forma de cristales que precipitan.

Una disolucin concentrada a altas temperaturas y se enfra, si se forma una disolucin

sobre saturada, que es aquella que tiene momentneamente mas soluto disuelto que el
admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de equilibrio.

Cristalizacin fraccionada:
La dependencia de la solubilidad de un slido respecto de la temperatura vara de manera
considerable, Por ejemplo, la solubilidad de NaNO3 aumenta rpidamente con la

temperatura, en tanto que la de NaCl casi no cambia. Esta gran variacin proporciona una
forma para obtener sustancias puras a partir de mezclas. La cristalizacin fraccionada es
la separacin de una mezcla de sustancias en sus componentes puros con base en sus
diferentes solubilidades.

Muchos de los compuestos slidos, inorgnicos y orgnicos, que se utilizan en el

laboratorio se purifican mediante la cristalizacin fraccionada. Por lo general el mtodo
funciona mejor si el compuesto que se va a purificar tiene una curva de solubilidad con
una gran pendiente, es decir, si es mucho ms soluble a altas temperaturas que a
temperaturas bajas. De otra manera, una gran parte del compuesto permanecer disuelto
a medida que se enfra la disolucin. La cristalizacin fraccionada tambin funciona bien
si la cantidad de impurezas en la disolucin es relativamente pequea.

D. MARCO METODOLGICO

D-1 Materiales
Vidrio de reloj
Beacker de 100 ml
Papel filtro
1 varilla de agitacin
1 probeta de 50 m
Balanza analtica
1 estufa o mechero
1 embudo butchner
1 Beacker de 250 ml
1 Beacker de 450 ml

D- 2 Reactivos
Cloruro de Potasio - KCl
Nitrato de Sodio - NaNO3
Agua Destila H2O

D - 3 Algoritmo del procedimiento: Estado solido

1. Se pes 4 gr. De Nitrato de Sodio y 3.5 gr. Cloruro de Potasio y se agreg a un
beacker de 100 ml.
2. Se aadi 50 ml de agua destilada y caliente casi a punto de ebullicin para poder
disolver las sales.
3. Se filtr la solucin caliente usando el papel filtro.
4. Se transfiri la solucin filtrada a otro beacker de 100 ml y se volvi a calentar
hasta que se evaporada (tres cuartas) partes de esta.
5. Se dej en reposo 2 min para que se enfriara en un baecker de 100 ml en bao de
agua con hielo, hasta que se formaran cristales.
6. Se volvi a filtrar la solucin con el papel filtro para separar el agua de los cristales
de sal.
7. Se coloc el papel filtro que contena las sales en un crisol y se procedi a dejarlo
secar por 24horas en el horno.
8. Se pesaron las sales y se recupero 5.8 gr de Nitrato de Potasio KNO3.

D- 4 Diagrama de flujo: Estado solido

Inicio

Pesar KCl
y NaNO3

Aadir

4 gramos de nitrato
3.5 gramos de
de potasio en cloruro
50 ml de potasio
de agua
en 50 ml de agua

Beacker

Agitar y evaporar (tres

cuartas) partes de la
disolucin
Una vez evaporada el agua,
retirar y esperar el equilibrio
trmico

Agregar el beacker
en un bao con

Se formaron cristales?
Agregar
Filtrar
la
ms hielo
disolucin

En el horno,
introducir el filtro
por 24 horas

Si

No

Fin

E- Resultados:
Se presentan aqu los resultados finales de la prctica de cristalizacin.
Tabla 1:
Reactivo producido

Porcentaje de rendimiento
(%)

Peso del reactivo (g)

Nitrato de potasio KNO3

9.47 %

5.20 g

Fuente Hoja de datos originales y datos calculados

El NaCl no se recuper.

F- Interpretacin de resultados:
Los slidos tienen caractersticas marcadas, tal es el caso de sus velocidades de difusin
muy lentas, son casi impredecibles y conservan su forma y volumen. Sus fuerzas de
atraccin entre los tomos son relativamente fuertes y sus partculas se encuentran
formando estructuras rgidas solamente con movimientos vibracionales.
Hay dos tipos de slidos los slidos cristalinos, poseen un ordenamiento estricto y regular,
es decir, sus tomos, molculas o iones ocupan posiciones especficas y los slidos
amorfos, carecen de una distribucin tridimensional regular de tomos. En la prctica se
observ cmo se forma un slido por medio de la cristalizacin, para lo cual fueron
utilizados los compuestos: KCl y NaNO3, el cual el KCl posee una solubilidad en agua fra
o caliente, mientras que el KNO3 es altamente soluble en el agua presente una
solubilidad de 316gr/litro a 200C, al disolverse la mezcla de NaNO3 con KCl se llev a
cabo una reaccin de doble sustitucin, la cual dio lugar a la formacin de KNO3 y NaCl
disueltos en agua. Dichas solubilidades permitieron llevar a cabo el proceso de
cristalizacin, filtrado y calentamiento para obtener el slido previsto. Tomando en cuenta
que la solubilidad de las sustancias slidas en agua aumenta con la temperatura, en la
prctica se logr evaporar parte de la mezcla de NaCl y KNO3 con 50 ml de agua
destilada calentada hasta su punto de ebullicin para disolver los compuestos, luego se
llev a cabo la filtracin para poder eliminar cualquier clase de residuos en la mezcla, al
calentarla de nuevo se observ la evaporacin de la mezcla para luego filtrarla de nuevo y
sumergirla en un bao de agua con hielo, hecho esto la mezcla tomo una apariencia
cristalina, la cual es una propiedad caracterstica fsica que poseen los slidos, el
enfriamiento con el bao de agua con hielo provoc un ordenamiento particular de las
celdas dando origen al cristal. El rendimiento de KNO3 fue de 109.47% arrojando un error
de 9.47%, tal rendimiento es aceptable, considerando que no se realiz la filtracin al
vaco y por consiguiente quedaron algunas impurezas en la solucin, estas impurezas
afectaron en al momento de cristalizar el KNO3 ya que parte de la sal reacciono con la
impureza impidiendo que esta cristalizara por la saturacin del lquido.

G- Conclusiones:

La cristalizacin fraccionada es uno de los mtodos ms sencillos para

purificar sustancias debido a su rpido proceso y bajo costo.
El mtodo precario que utilizamos no es muy exacto ya que recuperamos una
cantidad mayor a la esperada. Debe filtrarse varias veces.
El aumento de la temperatura da lugar a mayor solubilidad de sales,
principalmente las sales inicas.
El enfriamiento de una solucin da lugar a la cristalizacin de una sal.
Un cristal se forma por la saturacin del producto en el agua cuando est llega
a su temperatura ambiente.
Si la cantidad de impurezas en la disolucin es grande, el rendimiento
disminuye.

H- Bibliografia:
1. Chang, Reymond. Chemistry, (11ma Ed.) McGraw-Hill 2010.
2. Beavon Rod, Jarvis Alan. Periodicity, Quantitative Equilibria and
Functional Group Chemistry , Nelson Thornes Publisher Ltd.
(2001)
3. Kittel, Charles. (1996). Introduccin a la Fsica del Estado Slido,
3ra edicin. Espaa, Barcelona; Revert
4. Nonhebel, G. (1997). El secado de slidos en la industria
qumica, 1ra edicin. Espaa, Barcelona.
5. Brown. (1970). La fsica de los slidos, 1ra edicin. . Espaa,
Barcelona; Revert.

I- Apndice:
I 1 MUESTRA DE CLCULO:

Ecuacin 1

3 + 3 +

Conversin de gramos reactivo (NaNO3) a gramos de producto (KNO3):

Ejemplo:

31 mol NaNO 3
1 mol KNO3
84.98 gr
101.0 gr KNO 3
1 mol NaNO3
4 gr NaNO
=4.75 gr KNO 3
1mol KNO 3

Calculo de rendimiento de la reaccin

de rendimiento=

gramos reactivo experiental

100
gramos reactivoteorico

Ejemplo:

de rendimiento=

5.20 g KNO3
100=109.47
4.75 gr KNO 3

El valor del porcentaje de rendimiento es mayor a 100, esto quiere decir que hay un error
en la filtracin, el KNO3, est contaminado con otra sustancia (NaCl).

error =

Porcentaje de error (% error):

datoexperimentaldatoteorico
100
datoteorico

Ejemplo:

error =

5.20 g4.75 g
100=9.47
4.75 g

I 2 Datos calculados:
Tabla No. 2: Cantidad de reactivos experimental.
Reactivo
NaNO3
KCl

Cantidad en gramos
3.98 g
3.47 g

Cantidad en moles
0.0468 moles
0.0465 moles
Fuente: Hoja de datos originales