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RESUMEN

En la prctica #4, se logr la preparacin Nitrato de Potasio (KNO3) por


medio de la cristalizacin, tcnica usada para separacin y/o purificacin de
un compuesto slido. Al inicio de la prctica se hizo el clculo correspondiente
para obtener el peso de los reactivos utilizado; KNO3 (Nitrato de Potasio) y
NaCl (Cloruro de sodio), a dichos compuestos se le aadi 40ml de agua
destilada, la cual fue calentada previamente a su punto de ebullicin para
disolver los compuestos. La mezcla se filtr para eliminar los precipitados
presentes, se transfiri el filtrado caliente a un beaker calentando de nuevo la
solucin hasta llegar a evaporar partes de la mezcla, seguidamente se
sumergi la mezcla en un bao de agua con hielo para cristalizar el compuesto
para as filtrarlo de nuevo y eliminar el exceso de agua contenida. Se procedi
a colocarlo en un contenedor para secarlo durante 24 horas y as obtener un
slido cristalino. El slido obtenido fue pesado y en base al peso del mismo se
obtuvo un porcentaje de recuperacin de KNO3 de 73.64% con un margen de
error de 26.35%. Se realiz en el laboratorio de Qumica 4, a una temperatura
media de 24C, presin de 0.84 atm.

OBJETIVOS

General

Utilizar la tcnica de separacin y/o purificacin de un compuesto


slido por cristalizacin.

Especifico

1)

Preparar Nitrato de Potasio puro de una mezcla de Nitrato de Sodio


y Cloruro de Potasio.

2)

Determinar el efecto de la temperatura en la solubilidad de Nitrato


de Potasio (KNO3) y el Cloruro de Sodio (NaCl).

3)

Calcular el porcentaje de sustancia pura que se obtiene por


cristalizacin.

4)

Utilizar la tcnica de cristalizacin, para purificar una muestra de


KNO3.mezclada con NaCl.

MARCO TEORICO

EL ESTADO SLIDO DE LA MATERIA


El estado slido de la materia se refiere al estado una sustancia de
energa condensada por prdida de calor, con una densidad relativamente
alta, una gran cohesin entre sus partculas que es mayor a la repulsin de
sus cargas electromagnticas y una gran resistencia a cambiar su estado de
reposo de forma y volumen definidos cuando no est confinado.

En el estado slido las partculas solamente pueden moverse vibrando


u oscilando alrededor de posiciones fijas, pero no pueden moverse
trasladndose libremente a lo largo del slido. Las partculas en el estado
slido propiamente dicho, se disponen de forma ordenada, con una
regularidad espacial geomtrica, que da lugar a diversas estructuras
cristalinas. Al aumentar la temperatura aumenta la vibracin de las partculas.

Los slidos se conforman cuando las molculas


altamente

energizadas

con

fuerte

velocidad

oscilacin en estado de fusin pierden calor.

Las molculas de los slidos interactan entre s


con una fuerza intensa. Estas interacciones pueden
estar organizadas en una estructura cristalina regular
(monocristalina o policristalina) o no tener una forma
definida amorfos.

Si durante la solidificacin la prdida de calor


produce un cambio lento en el estado de las partculas, stas se organizarn
de forma coherente adoptando una estructura geomtrica o cristalina, y si por
el contrario la solidificacin se da de manera sbita, las partculas se

organizarn de forma amorfa, pues no podrn colocarse de forma


homognea como en el caso del vidrio.

Los slidos se agregan de forma rgida, sin poder comprimirse. Son


materiales duros y resistentes que no se difunden. Si un slido es deformado,
puede recuperar su forma original o puede romperse en muchos fragmentos.

Los
tienen

slidos

una

forma

definida relativamente
rgida y no fluyen como
los gases o los lquidos.

Las fuerzas que


afectan

cada

molcula en un material
slido son diferentes en
el interior del material que en la superficie.

Dentro del material, cada molcula est sometida a todas las fuerzas
de atraccin posibles con sus molculas vecinas, por lo que se afirma que las
partculas dentro de los slidos encuentra en un estado menor de energa.

En las molculas en la superficie hay fuerzas netas hacia el interior de


la materia y posibilidades de interaccin, por lo que dichas partculas
superficiales se encuentran en un estado ms alto de energa.

Debido a la gravedad, el volumen de la materia origina una tendencia


del sistema a disminuir la energa total de dicho cuerpo.

Propiedades de los slidos


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Elasticidad: Un slido recupera su forma original cuando es deformado.


Un resorte es un objeto en que podemos observar esta propiedad ya
que vuelve a su forma original.

Fragilidad: Un slido puede romperse en muchos fragmentos


(quebradizo).

Dureza: hay slidos que no pueden ser rayados por otros ms blandos.
El diamante es un slido con dureza elevada.

Forma definida: Tienen forma definida, son relativamente rgidos y no


fluyen como lo hacen los gases y los lquidos, excepto bajo presiones
extremas del medio.

Alta densidad: Los slidos tienen densidades relativamente altas debido


a la cercana de sus molculas por eso se dice que son ms pesados

Flotacin: Algunos slidos cumplen con esta propiedad, solo si su


densidad es menor a la del lquido en el cual se coloca.

Inercia: es la dificultad o resistencia que opone un sistema fsico o un


sistema social a posibles cambios, en el caso de los slidos pone
resistencia a cambiar su estado de reposo.

Tenacidad: En ciencia de los Materiales la tenacidad es la resistencia


que opone un material a que se propaguen fisuras o grietas.

Maleabilidad: Es la propiedad de la materia, que presentan los cuerpos


a ser labrados por deformacin. La maleabilidad permite la obtencin
de delgadas lminas de material sin que ste se rompa, teniendo en
comn que no existe ningn mtodo para cuantificarlas.

Ductilidad: La ductilidad se refiere a la propiedad de los slidos de poder


obtener hilos de ellas.

Estructura Cristalina
La existencia de la materia en un estado u otro depende de las
condiciones de presin y temperatura en las que se formaron. De la misma
forma, estos parmetros condicionan la formacin de la estructura interna del
slido.
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Cada elemento tiene sus propias curvas de


cambio de fase, de manera que dependiendo del
elemento se necesitarn unas condiciones u otras
para la formacin del slido o para realizar cualquier
otro cambio de fase. Dependiendo del alcance del
orden espacial de la estructura interna en la materia
y su distribucin en la misma podemos distinguir
entre:

Monocristal: Presenta una fuerte interaccin entre sus componentes los


cuales describen una mnima oscilacin con poca energa potencial.
Las partculas estn dispuestas de acuerdo a un orden en el espacio
que est determinado de acuerdo con una red estructural formada por
la "recreacin" geomtrica de la celdilla unidad en toda la estructura del
slido. Presentan lo que se conoce como Anisotropa.

Policristal: Est compuesto por diversas regiones en las que


individualmente se recrea un monocristal aunque las disposiciones de
cada una de estas regiones no son simtricas entre s. Presenta lo que
se llama Isotropa estadstica.

Amorfos: No presentan una estructura o distribucin en el espacio, lo


cual los determina como una estructura espacial tridimensional no
definida. No se trata de una estructura cristalina.

En rigor, esta clasificacin slo es aplicable a sustancias puras.


n un modelo de slido en el que los tomos estn conectados entre s
mediante una especie de "muelles" (los cuales representaran la energa
potencial que los une), la energa interna del slido se compone de energa
potencial elstica y energa cintica de sus tomos. La presin es una medida
del grado de compresin de sus tomos y la temperatura una medida de la
energa cintica interna del conjunto de los mismos. Esto nos permite
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determinar que de acuerdo con las caractersticas externas del medio en que
se encuentre, permitirn al elemento en cuestin poder adoptar un estado u
otro e incluso formar o no una estructura cristalina.

Sin embargo la formacin de una estructura cristalina no es un proceso


fijo en un mismo elemento, ya que incluso tratndose as las condiciones de
formacin

del

slido

determinar

dos

cristalinas

diferentes

podran

estructuras
para

un

mismo elemento, la cul otorga las


propiedades

tanto

fsicas

elctricas como pticas al nuevo


slido formado. Por ejemplo, el
carbono puede cristalizar en grafito
en determinadas condiciones y en otras cristaliza en el diamante, sin duda las
caractersticas de uno frente a otro difieren bastante para tratarse en ambos
casos de carbono cristalizado.

Este proceso no slo es dependiente de la presin y la temperatura en


s mismos, sino tambin del tiempo aplicado en cada uno de dichos factores.
De esta forma se sabe que la formacin de cristales requiere un calentamiento
del material a alta temperatura, aproximadamente 200 C, lo que se conoce
como temperatura de cristalizacin, a partir de la cual el elemento se funde
para posteriormente, despus de un tiempo lo suficientemente largo, cristalice.
Al aadir temperatura al material, realmente le estamos damos energa,
permitiendo que las partculas que lo componen oscilen a mayor velocidad con
una mayor energa trmica, logrando que se funda (cambie al estado lquido).
Luego mediante un enfriamiento lento conseguimos dar tiempo a las partculas
que, de forma natural, tienden a retomar una forma geomtrica y ordenada en
la red interna consiguiendo as que se forme un cristal.

De igual forma, si repetimos el proceso pero aplicando un tiempo de


enfriamiento demasiado corto impedimos que las partculas pueda "recolocarse" en una red cristalina homognea haciendo as que la solidificacin
de lugar a un amorfo.

El policristal es el caso ms tpico de los que puedan encontrarse en la


naturaleza, ya que un monocristal es un caso que rara vez se da. Un cristal
posee diferentes zonas que no pueden homogeneizarse entre si, pero se
puede hacer que sean como monocristales individuales en cada una de sus
regiones.

Estas redes son organizaciones geomtricas tridimensionales en el


espacio caractersticas de las partculas del slido. As pueden estudiarse las
distribuciones en la red de los elementos.

Segn cada una de estas distribuciones, cada una de las partculas


situadas en los nodos de la estructura, contribuye en una parte a la formacin
del nmero de tomos contenido en su interior. Se trata del nmero de
partculas por celdilla elemental que puede obtenerse como:

Siendo "nv" el nmero de partculas en los vrtices, "ni" en el interior y


"nf" en las caras del tetraedro.

Debido a que muchos de los compuestos elementales presentan


simetra

esfrica

podemos

visualizarlas

considerando

stas

como

empaquetamientos espaciales de esferas rgidas. Partiendo de esta idea,


podemos determinar la llamada Fraccin de Empaquetamiento que nos
proporciona una medida de lo "llena" que est la estructura reticular:

Para observar la estructura interna que posee un cristal generalmente


puede determinarse a partir del anlisis de la difraccin ondulatoria producida
cuando los fotones inciden en el cristal.

Gracias a estas observaciones W.L.Bragg propuso la conocida Ley de


Bragg, que permite ver superficialmente la posicin de los planos que forman
los tomos.. Ley de Bragg:

CRISTALIZACIN
La cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un gas, un lquido
o una disolucin los iones, tomos o molculas establecen enlaces hasta
formar una red cristalina.

La operacin de cristalizacin es el proceso cual se separa un


componente de una solucin liquida transfirindolo a la fase solida en forma
de cristales que precipitan.

Una disolucin concentrada a altas temperaturas y se enfra, si se forma


una disolucin sobre saturada, que es aquella que tiene momentneamente
mas soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en
condiciones de equilibrio.

Crecimiento Cristalineo.
Mono cristal de lisozima para estudio por difraccin de rayos equis.
Obtener cristales grandes sean desarrollado dos compuestos de partida en
una matriz gelatinosa. Cuanto ms lento es el proceso de cristalizacin
mientras mejor suele ser suele ser el resultado con respeto a la limpieza de
los productos de partida y tanto mayor suele ser los cristales formados. La
teora es que el crecimiento cristalino se realiza formando capas mono
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moleculares alrededor de germen de cristalizacin o de un cristalito inicial. La


obtencin de cristales con una determinada forma y

tamao como la

determinacin de la estructura qumica mediante difraccin de rayos equis. Es


el proceso mediante el cual se obtienen solidos cristalinos a partir de sus
mezclas.

Cristalizacin por va Hmeda.


Se prepara una solucin saturada de cierto
solido que se deca cristalizar, por ejemplo la sal
comn. El disolvente, el agua por ejemplo se
vapora y el slido disuelto cristalina poco a poco.
Se prepara una solucin saturada el disolvente
caliente luego de dejar enfriar se obtiene una
solucin sobre saturada y pronto desaparece los
cristales.

Cristalizacin por va Seca.


Se funde el slido a alta temperatura. Luego se enfra y al solidificarse
se forman cristales. Ciertos solidos se ponen en contacto con una superficie
fra y sobre esta se forman los cristales.

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MARCO METODOLOGICO

MATERIALES

2 vidrio de reloj

1 balanza analtica

2 Beacker de 100 ml

1 estufa o mechero

Papel filtro

1 embudo butchner

Kitasato

1 Beacjer de 250 ml

1 varilla de agitacin

1 Beacker de 450 ml

1 probeta de 50 ml

REACTIVOS

Cloruro de Potasio KCl

Nitrato de Sodio NaNO3

Agua Destila H2O

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ALGORITMO PROCEDIMENTAL

1. Se pes Nitrato de Sodio y Nitrato de Potasio y se agreg a un beacker


de 100 ml.
2. Se aadi 40 ml de agua destilada y caliente casi a punto de ebullicin
para poder disolver las sales.
3. Se filtr la solucin caliente usando el pape filtro.
4. Se transfiri la solucin filtrada a otra beacker de 100 ml y se volvi a
calentar hasta que se evaporada partes de esta.
5. Se dej en reposo 10 min para que se enfriara en un baecker de 450 ml
en bao de agua con hielo, hasta que se formaran cristales.
6. Se volvi a filtrar la solucin con el papel filtro para separar el agua de
los cristales de sal.
7. Se coloc el papel filtro que contena las sales en un crisol y se procedi
a dejarlo secar por 48 horas en el horno
8. Se pesaron las sales.

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DIAGRAMA DE FLUJO

ESTADO SLIDO

INICIO

Pesar HCl y NaNO3


Aadir agua caliente
y filtrar solucion

Calentar solucin
hasta que se
evapore partes

Enfriar solucin en
bao de agua con
hielo

Se forman
cristales

NO

SI
Filtrar para eliminar
exceso de agua

Colocar papel filtro


en crisol y dejar
secar 48 horas

Pesar sales

FIN

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Esperar

RESULTADOS

Tabla No1. Porcentaje de Rendimiento y Peso de Productos


REACTIVO PRODUCIDO

% DE RENDIMIENTO

PESO DEL REACTIVO (g)

KNO3

73.64%

4.382

NaCl

No se calculo

No se peso

Fuente: Hoja de Datos Originales y Datos Calculados

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INTERPRETACION DE RESULTADOS

Los slidos tienen caractersticas marcadas, tal es el caso de sus velocidades de


difusin muy lentas, son casi impredecibles y conservan su forma y volumen. Sus
fuerzas de atraccin entre los tomos son relativamente fuertes y sus partculas
se encuentran formando estructuras rgidas solamente con movimientos
vibracionales. Hay dos tipos de slidos los slidos cristalinos, poseen un
ordenamiento estricto y regular, es decir, sus tomos, molculas o iones ocupan
posiciones especficas y los slidos amorfos, carecen de una distribucin
tridimensional regular de tomos. En la prctica se observ cmo se forma un
slido por medio de la cristalizacin, para lo cual fueron utilizados los compuestos:
NaCl y KNO3, el cual el NaCl posee una solubilidad en agua fra o caliente,
mientras que el KNO3 es altamente soluble en el agua presente una solubilidad
de 316gr/litro a 200C, al disolverse la mezcla de NaNO3 con KCl se llev a cabo
una reaccin de doble sustitucin, la cual dio lugar a la formacin de KNO3 y NaCl
disueltos en agua. Dichas solubilidades permitieron llevar a cabo el proceso de
cristalizacin, filtrado y calentamiento para obtener el slido previsto. Tomando en
cuenta que la solubilidad de las sustancias slidas en agua aumenta con la
temperatura, en la prctica se logr evaporar parte de la mezcla de NaCl y KNO3
con 40ml de agua destilada calentada hasta su punto de ebullicin para disolver
los compuestos, luego se llevar a cabo la filtracin para poder eliminar cualquier
clase de residuos en la mezcla, al calentarla de nuevo se observ la evaporacin
de la mezcla para luego filtrarla de nuevo y sumergirla en un bao de agua con
hielo, hecho esto la mezcla tomo una apariencia cristalina, la cual es una
propiedad caracterstica fsica que poseen los slidos, el enfriamiento con el bao
de agua con hielo provoc un ordenamiento particular de las celdas dando origen
al cristal. El rendimiento de KNO3 fue de 73.64% arrojando un error de 26.35%,
tal rendimiento es aceptable, considerando que no se realiz la filtracin al vaco
y por consiguiente quedaron algunas impurezas en la solucin, estas impurezas
afectaron en al momento de cristalizar el KNO3 ya que parte de la sal reacciono
con la impureza impidiendo que esta cristalizara por la saturacin del lquido.
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CONCLUSIONES

1)

La cristalizacin fraccionada es uno de los mtodos ms tiles


purificar sustancias.

2)

El aumento de la temperatura da lugar a mayor solubilidad de sales,


principalmente las sales inicas.

3)

El enfriamiento de una solucin da lugar a la cristalizacin de una


sal.

4)

Un cristal se forma por la saturacin del producto en el agua cuando


est llega a su temperatura ambiente.

5)

Si la cantidad de impurezas en la disolucin es grande, el


rendimiento disminuye.

6)

El porcentaje de rendimiento fue 73%

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BIBLIOGRAFIA

1) Raymond, Chang. (2010). Qumica General, 10ma Edicion. Mxico,


McGraw-Hill.

2) Theodore Brown. (2011). Qumica la Ciencia Central, 11va Edicin.


Mxico, Prentice-Hall

3) Kittel, Charles. (1996). Introduccin a la Fsica del Estado Slido, 3ra


edicin. Espaa, Barcelona; Revert.

4) Nonhebel, G. (1997). El secado de slidos en la industria qumica, 1ra


edicin. Espaa, Barcelona; Revert.

5) Brown. (1970). La fsica de los slidos, 1ra edicin.

. Espaa,

Barcelona; Revert.

6) Margarita, Olga. El estado slido de a materia [en lnea]. Durango,


Mxico (2008) - [fecha de consulta, 2 de septiembre 2014]. Disponible
en:
<www.artinaid.com/2013/04/el-estado-solido-de-la-materia/ >

7) Slido. [en lnea]. Desconocido - [fecha de consulta, 2 de septiembre


2014]. Disponible en:
<concurso.cnice.mec.es/cnice2005/93_iniciacion_interactiva_materia/c
urso/materiales/estados/solido.htm>

8) Fsica del Estado Slido. [en lnea]. Desconocido - [fecha de consulta,


2 de septiembre 2014]. Disponible en:
<es.wikipedia.org/wiki/F%C3%ADsica_del_estado_s%C3%B3lido>
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APENDICE

DATOS ORIGINALES

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MUESTRA DE CLCULO

Ecuacin
3 + 3 +

Conversin de gramos a moles


#

1
= #

Ejemplo:

5 3

1 3
= 0.05882 3
84.99467 3

As mismo se procedi con el clculo para moles en el KCl.

Calculo de rendimiento de la reaccin


% =

3
100
3

Ejemplo
% =

4.382 3
100 = 73.64%
5.946 3

Error
=
Ej:
= 0.058827 0.043322 = 0.015

As mismo se procedi con el clculo de los dems.


19

% de Error
% = 100

( )

Ej:
% = 100

(4.384 5.947)
= 26.35%
5.947

As mismo se procedi con el clculo de los dems

DATOS CALCULADOS

Tabla No 2. Cantidad de reactivos utilizados en gramos y moles


REACTIVO
NaNO3
KCl

CANTIDAD UTIIZADA

MOLES UTILIZADOS

5g

0.058827 moles

4.38 g

0.058826 moles
Fuente: Hoja de datos originales

Tabla No 3. Cantidad terica de productos en gramos y moles


PRODUCTO

CANTIDAD PRODUCIDA

MOLES PRODUCIDOS

NaNO3

5.947 g

0.058821 moles

KCl

3.437 g

0.058821 moles
Fuente: Calculo de Muestra

20

Tabla No 4. Cantidad experimental de productos en gramos y moles


PRODUCTO

CANTIDAD PRODUCIDA

NaNO3

MOLES PRODUCIDOS

4.382 g

KCl

0.050443 moles

-g

- moles
Fuente: Datos Calculados

Tabla No 5. Incertezas
CANTIDAD

REATIVO

ERROR

% DE
ERROR

0.058827 moles

NaNO3

0.0000002

0.000374%

0.058751 moles

KCl

0.00002

0.0036%

5.9476 gramos

KNO3

0 moles

KNO3

0.01550 moles

26.35%

NaCl

NaCl

(tericos)
4.382 gramos
(experimentales)
3.4378 gramos
(tericos)
- gramos
(experimentales)
Fuente: Datos Calculados

21

UNIVERSIDA DE SAN CARLOS DE GUATEMALA


FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENERIA
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
LABORATORIO DE QUIMICA 4
SECCION: I
ING. GERARDO ORDOEZ

PRACTICA #1
ESTADO SLIDO

WILLIAMS RENE SACALXOT CHOJOLAN


CARNET:

201231225

FECHA DE PRACTICA: 28/08/14


FECHA DE ENTREGA: 04/09/14
22

UNIVERSIDA DE SAN CARLOS DE GUATEMALA


FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENERIA
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
LABORATORIO DE QUIMICA 4
SECCION: I
ING. GERARDO ORDOEZ

PRACTICA #4
ESTADO SLIDO

WILLIAMS RENE SACALXOT CHOJOLAN


CARNET:

201231225

FECHA DE PRACTICA: 28/09/14


FECHA DE ENTREGA: 04/09/14

23

INDICE

RESUMEN............................................................................................................................... 1
MARCO TEORICO ................................................................................................................ 3
MARCO METODOLOGICO ............................................................................................... 11
MATERIALES ................................................................................................................... 11
REACTIVOS ..................................................................................................................... 11
ALGORITMO PROCEDIMENTAL ................................................................................. 12
DIAGRAMA DE FLUJO ................................................................................................... 13
RESULTADOS ..................................................................................................................... 14
INTERPRETACION DE RESULTADOS .......................................................................... 15
CONCLUSIONES ................................................................................................................ 16
BIBLIOGRAFIA.................................................................................................................... 17
APENDICE ............................................................................................................................ 18
DATOS ORIGINALES ..................................................................................................... 18
MUESTRA DE CLCULO .............................................................................................. 19
DATOS CALCULADOS................................................................................................... 20

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