Pno 6-Final

Universidad Autnoma del Estado de Mxico
Facultad de Qumica
Licenciatura en Qumica Farmacutico Biologa
Laboratorio de Tecnologas de Formas Farmacuticas Slidas
Procedimiento Normalizado de Operacin
Prctica No. 6:
EVALUACIN DE
TABLETAS
Lote:
No. 6
Tamao de lote:
Nivel:
EVALUACIN
Vigencia: Abril del 2016.

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 01 de 13.
Prctica No. 6:
Evaluacin de tabletas
1. OBJETIVO:
Conocer y caracterizar las pruebas ms comunes que se efectan en el control de calidad de las tabletas.
2. INTRODUCCIN:
La calidad representa el conjunto de caractersticas que posee un producto, las cuales definen y determinan su
aceptabilidad. A las tabletas se les evalan sus propiedades fsicas, qumicas y biolgicas (biodisponibilidad y eficacia
teraputica). Estas propiedades en conjunto, describen la calidad total de cualquier formulacin dada segn su mtodo
de manufactura y condiciones de almacenamiento. Todas estas propiedades pueden cambiar el perfil de estabilidad y por
tanto se beben realizar. La Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM) indica las pruebas de control de calidad
que deben realizarse a las tabletas, segn su principio activo, dosis y liberacin.
Asimismo, la apariencia final de las tabletas debe ser evaluada para garantizar:
Una apariencia perfecta a pesar del transporte y manipulacin del producto.

Dosificacin precisa y exacta, y una adecuada disponibilidad para el organismo.
Para satisfacer las premisas anteriores, es necesario cumplir con ciertos requisitos de control de calidad, como son:
inspeccin visual, variacin de peso, altura, dureza, friabilidad, tiempo de desintegracin y de disolucin, humedad,
uniformidad de contenido y pruebas de estabilidad, entre otras.
ETAPAS DE COMPROBACIN DE LA CALIDAD DE LAS TABLETAS.

En cada uno de las etapas del proceso, se acostumbra a hacer ciertos controles o inspecciones de calidad que pueden
dividirse en varios tipos.
Materias primas y excipientes: Se les hacen los controles respectivos que estipula la farmacopea oficial que sigue
el laboratorio fabricante.
Etapa intermedia de produccin: Se deben controlar los procesos de molienda, mezclado, granulacin, y secado,
para verificar la buena marcha de las operaciones, y si es preciso haciendo correcciones en los procesos. Los
factores claves en estas etapas son la frecuencia granulomtrica, cantidad de frmaco, humedad, ngulo de
reposo etc.
Fase final de produccin: Durante la compresin de un lote, se debe verificar permanentemente el peso, dureza
y friabilidad de los comprimidos, los datos se deben pasar a grficos de control.
Control producto terminado: Cuando termina la produccin, se hace un muestreo de este para hacer un anlisis
detallado. Con base en estos resultados, se decide si se aprueba, rechaza o se reprocesa el lote. A las tabletas se
les evalan sus propiedades fsicas, qumicas y farmacopeicas. Estas propiedades en conjunto, describen la calidad
total de cualquier formulacin dada segn su mtodo de manufactura y condiciones de almacenamiento. Todas
estas tres propiedades pueden cambiar el perfil de estabilidad y por tanto se beben realizar.

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Prctica No. 6:
EVALUACIN DE
TABLETAS
Lote:
Tamao de lote:
No. 6
Nivel:
EVALUACIN

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 02 de 13.
TIPOS DE DEFECTOS EN LAS TABLETAS.

Durante el proceso de compresin suelen presentarse muchos problemas que pueden agruparse en dos categoras: los
relacionados con la formulacin (ingredientes, granulometra del producto, contenido de agua, etc.) y la otra relacionada
con el equipo y condiciones ambientales de produccin (Humedad Relativa y tipo de equipo utilizado). Los defectos de las
tabletas son:
Laminacin y decapado (capping): Ocurre cuando en la eyeccin desde el punzn superior se arranca la parte superior de
la tableta. Este defecto puede ocurrir en el momento del tableteado u horas despus. Las causas son:
Grnulos frgiles y porosos que hacen que se atrape aire durante la compresin, y que no exista una deformacin
plstica.
El exceso de finos que se genera al aplicar la presin de compresin.
Grnulos excesivamente secos o excesivamente hmedos.
Grnulos con fuerzas de adhesin muy fuertes.
Punzones no bien lubricados y excesiva velocidad de compresin.
Matrices con superficies de expansin que hacen que la tableta se parta cuando asciende el punzn inferior al no
haber espacio para desalojar el aire.
Pegado (sticking): De vez en cuando todo o parte del comprimido se pega a los punzones o a la matriz. La causa es la
excesiva humedad del granulado o de los punzones, tambin pude ocurrir por lubricantes de bajo punto de fusin,
punzones rayados y uso de una muy baja presin de compactacin.
Ruidos en la tableteadora: Se producen por el rozamiento por la adhesin de la masa de las tabletas a la pared de la
matriz o a la cabeza del punzn inferior. Esto ocurre en granulados muy hmedos, o muy poco lubricados o por el uso de
punzones desgastados.

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Prctica No. 6:
EVALUACIN DE
TABLETAS
Lote:
Tamao de lote:
No. 6
Nivel:
EVALUACIN

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 03 de 13.
Fragilidad: Ocurre cuando la forma y tamao de los grnulos es muy irregular, tambin por granulados muy porosos y
falta de aglutinantes e insuficiente presin de compactacin.
Excesiva dureza: Se produce por el exceso de aglutinantes, poca porosidad y humectacin del granulado, forma y tamao
irregular de este y excesiva presin de compactacin.
EVALUACION.
Inspeccin visual: Es un anlisis sencillo que debe efectuarse continuamente durante la fabricacin y comprende la
observacin de color, la forma de la superficie, la presencia de partculas extraas y el grabado de los punzones, como
tambin la inspeccin sobre el aspecto del producto terminado, condiciones del empaque y de la tableta.
Apariencia: El color se utiliza como una forma de identificacin y facilita la aceptacin por parte del paciente;
debe ser uniforme, no debe haber motas, grietas, micro crteres, partculas reflectoras y polvo suelto sobre la
superficie de la tableta. El paciente y los distribuidores asocian el moteado como un acabado no esttico y como
falta de uniformidad de contenido. Como el ojo tiene una limitada capacidad de memoria del color se utiliza el
fotmetro de microreflectancia para medir la uniformidad del color y el brillo en la superficie de las tabletas.
Forma: El tamao y la forma del comprimido deseado determinan el tipo de empaque, y de tableteadora a utilizar
para optimizar los costos de produccin. Esto est determinado por el punzn.
Marcas de Identificacin: Las marcas pueden ir esculpidas (relieves) o impresas con el logo o el smbolo del
fabricante, el lote del producto, la dosis y hasta el cdigo de barras.
Variacin de Peso: La prueba de variacin de peso es un indicativo de la uniformidad de dosis, pero slo si el contenido
del frmaco en las tabletas comprende del 50 al 100% del peso total de stas. La variacin de peso se debe a problemas
de granulacin y problemas mecnicos. El peso de las tabletas se determina por la geometra de la matriz y los punzones,
adems de la capacidad de flujo del granulado, que puede causar llenados intermitentes de las matrices.
Tamao (Dimetro y altura): Las dimensiones fsicas del material, junto con la densidad de los materiales en la
formulacin de las tabletas determinan su peso. Las dimensiones (dimetro y altura) se acostumbran medir con un vernier
o un tornillo micromtrico que da lecturas en dcimas de milmetro. Las medidas deben tener mximo una variacin del
5% del valor estandarizado. Los factores que influencian el grosor de las tabletas son:
Las propiedades fsicas de las materias primas.

Las longitudes de los punzones superiores e inferiores.
Las propiedades de granulacin.
Dureza (tensin esttica): Es la fuerza aplicada diametralmente a la tableta que es necesaria para fracturarla. Una tableta
requiere una cierta cantidad de dureza (fuerza de rompimiento diametral) para soportar el choque mecnico por la
manipulacin durante su fabricacin, empaque, distribucin y uso.
Los ensayos de dureza siempre se realizan sobre los comprimidos no recubiertos, ya que para los recubiertos la resistencia
mecnica puede aumentar dependiendo del tipo de agente de recubrimiento.
Friabilidad (tensin dinmica): Se relaciona con la capacidad de las tabletas para resistir los golpes y abrasin sin que se
desmorone durante el proceso de manufactura, empaque, transporte y uso por parte del paciente. Para la medida de

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Prctica No. 6:
Lote:
EVALUACIN DE
TABLETAS
Tamao de lote:
No. 6
Nivel:
EVALUACIN

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 04 de 13.
tensin dinmica las tabletas se introducen en un friabilizador, descrito en las farmacopeas. El peso inicial de las tabletas
se contrasta con el final, expresado en trminos de prdida de peso.
Desintegracin: La desintegracin es el estado en que cualquier residuo de la unidad, excepto los fragmentos de
recubrimiento insoluble o cpsulas permanece en la malla del equipo como una masa suave. La desintegracin sirve al
fabricante como gua en la preparacin de una frmula ptima y en las pruebas de control de proceso para asegurar la
uniformidad de lote a lote.
En la desintegracin de los frmacos depende del diluyente utilizado, el tipo y cantidad de aglutinante y de desintegrante,
cantidad de lubricante, la presin de compactacin y el mtodo de incorporacin.
Valoracin (ensayo): Esta prueba consiste en comprobar que la cantidad de frmaco en una mezcla de 10 tabletas
trituradas no est por debajo de un lmite especificado para cada producto. Por ejemplo, puede ser el 95% de la cantidad
de frmaco indicada en el marbete del producto.
Disolucin: Frecuentemente la velocidad de absorcin de un frmaco es determinada por la velocidad de disolucin de
las tabletas. El estudio ms confiable es el de biodisponibilidad, pero tiene inconvenientes como el tiempo requerido, el
personal altamente calificado requerido, poca precisin entre las medidas, la fase adecuada de la enfermedad en la que
se deba realizar y los altos costos de realizacin. Los resultados se expresan como concentracin del frmaco en el medio
de disolucin respecto al tiempo o como la cantidad de frmaco remanente respecto al tiempo, o el tiempo en que algn
porcentaje del frmaco debe ser liberado.
Uniformidad de Contenido: Para asegurar la homogeneidad de la potencia de tabletas de bajas concentraciones de
frmaco se lleva a cabo la prueba de uniformidad de contenido, que consiste en valorar individualmente el contenido de
principio activo de 6 tabletas.
La uniformidad de contenido depende de: la uniformidad de la mezcla, la segregacin del polvo o granulado durante varios
procesos de manufactura y la variacin del peso de las tabletas.
Humedad: Existen tres formas para determinar el contenido de humedad de las tabletas: Prdida por secado.
Determinacin de Karl-Fisher. Lectura en la termobalanza.
Estabilidad: Realizacin de las pruebas farmacopeicas rutinarias para efectuar el control de calidad, pero con la diferencia
de que se llevan a cabo despus de 3, 6 y 12 meses de haber fabricado el producto. Se efectan tanto la etapa de diseo
y desarrollo (previo a la comercializacin del producto) como en la de postventa. En la estabilidad acelerada, las tabletas
se someten a condiciones de estrs de temperatura, luz y humedad, mientras que en la estabilidad a largo plazo, se evala
el comportamiento en condiciones ambientales. Se debe verificar que no se presente ningn cambio significativo en la
calidad del producto.
3. ETAPAS DEL PROCESO:

A) FRMULA CUALI-CUANTITATIVA
C) SURTIDO
E) RESULTADOS
G) DISPOSICIN DE RESIDUOS
B) MATERIAL Y EQUIPO A UTILIZAR

D) PROCEDIMIENTO
F) RENDIMIENTO
H) CONCLUSIONES

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Prctica No. 6:
Lote:
EVALUACIN DE
TABLETAS
Tamao de lote:
No. 6
Nivel:

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 05 de 13.
EVALUACIN
A) FRMULA CUALI-CUANTITATIVA.
1.- Se usarn las tabletas hechas en la prctica anterior, as como el principio activo utilizado en la prctica anterior.
Materia prima
Tabletas hechas en Compresin
Principio activo (Tabletas originales)
Cantidad (aprox.)
B) MATERIAL Y EQUIPO A UTILIZAR.

1 desintegrador
1 pinzas
1 balanza granataria
1 balanza analtica
1 cronmetro
1 probeta de 1000mL
1 pao de tela limpio
1 rollo de papel de cera (para pesar)
1 espectrofotmetro UV-VIS y celdas
de 1cm
1 pincel
1 durmetro
1 disolutor
1 friabilizador
1 estufa
1 termmetro
5 pipetas de 3mL y 1 propipeta
6 matraces de 10mL, o el material de
vidrio que indique la monografa del
frmaco
10L de agua destilada
1 parrilla de calentamiento con
agitador magntico
1 cmara fotogrfica
C) SURTIDO.
A) Liberacin de rea y equipo. Verificar las condiciones de rea, equipos conforme al reporte de despeje de rea.
Indique el cumplimiento de cada actividad indicando Si Cumple o No cumple.
Actividad
El rea est libre de producto, materiales y documentos.
Los equipos y reas estn limpios y tienen su registro correspondiente.
Los equipos estn ajustados, lubricados y calificados.
Realiz: ________________________________
Cumple
No cumple
Verific: ________________________________
D) PROCEDIMIENTO
1. Inspeccin visual.
a) Observar 10 tabletas, registrar los resultados de color, forma de la superficie, presencia de partculas extraas y
grabado de punzones.

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Prctica No. 6:
Lote:
EVALUACIN DE
TABLETAS
Tamao de lote:
Nivel:
No. 6
EVALUACIN

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 06 de 13.
No.
Forma de la
Presencia de
Grabado de
Color
Tableta
superficie
partculas extraas
punzones
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Realizo: _____________________________ Verifico: _____________________________
b) Describir las condiciones del empaque. (Puedes hacerlo al reverso de este formato PNO).
Realizo: _____________________________ Verifico: _____________________________
2. Variacin de peso.
Actividad
1.- Pesar individualmente 10
tabletas.
2.- Calcular el promedio, la
desviacin estndar y el
coeficiente de variacin.
3.- Trazar una grfica de
variacin de peso (peso vs
nmero
de
tableta),
incluyendo el promedio, +1,
+2 y +3 .
4.- Determinar si las tabletas
se encuentran dentro del
lmite de tolerancia de +1.
No. de Tableta
1
2
3
4
5
Realiz
Verific
Peso

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Prctica No. 6:
Lote:
EVALUACIN DE
TABLETAS
Tamao de lote:
Nivel:
No. 6

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 07 de 13.
EVALUACIN
6
7
8
9
10
Promedio
Desviacin estndar
Coeficiente de Variacin
3. Altura y dimetro.
Actividad
1.- Medir la altura y el
dimetro de 10 tabletas con
un vernier y calcular el
promedio.
valores de altura obtenidos
contra el peso de cada tableta,
+2 y +3 .
No. de Tableta
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Promedio
Desviacin estndar
4. Dureza.
Realiz
Altura
Verific
Dimetro

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Prctica No. 6:
EVALUACIN DE
TABLETAS
Lote:
Tamao de lote:
Nivel:
No. 6
Actividad
1.- Utilizar un durmetro y
determinar la dureza de 10
tabletas.
valores de dureza obtenidos
contra el peso de cada tableta,
+2 y +3 .
EVALUACIN
Realiz
No. de Tableta
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Promedio
Desviacin estndar

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 08 de 13.
Verific
Dureza
5. Friabilidad.
Actividad
1.- Pesar 10 tabletas juntas.
2.- Liberarlas del polvo por
medio de un pincel.
3.- Colocar las tabletas ya
pesadas
en
el
disco
friabilizador.
4.- Sacar las tabletas del disco,
liberarlas del polvo con un
pincel y pesarlas.
Realiz
Verific

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Prctica No. 6:
EVALUACIN DE
TABLETAS
Lote:
Tamao de lote:
Nivel:
No. 6
EVALUACIN

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 09 de 13.
5.- Si una de estas tabletas se

rompe, fractura o lamina,
reportar esta observacin.
6.- Calcular el % de prdida de
peso con la formula siguiente:
% de friabilidad = [(Peso Inicial
Peso final) / Peso Inicial] X 100
Peso Inicial
Peso Final
% Friabilidad
Observaciones
generales
(Dictamen)
6. Desintegracin.
Actividad
1.- Usar un desintegrador.
2.- Llenar el bao mara del
equipo y calentarlo.
3.- Llenar un vaso de
precipitados con agua o jugo
gstrico simulado y colocarlo
dentro del Bao Mara del
aparato.
4.- Permitir el calentamiento
del medio de desintegracin a
una temperatura de 37C.
5.- Colocar en cada cilindro de
la canastilla una tableta y
montarla sobre su gancho.
Realiz
Verific

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Prctica No. 6:
Lote:
EVALUACIN DE
TABLETAS
Tamao de lote:
Nivel:
No. 6
EVALUACIN

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 10 de 13.
6.- Tomar el tiempo desde que

se colocan las tabletas en el
medio, hasta que la ltima se
desintegre.
Tiempo de
desintegracin
No. de Tableta
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
7. Disolucin
Actividad
1.- Utilizar el disolutor.
2.- Llenar el bao mara del
equipo y calentarlo.
3.- Seguir los pasos del PNO
LF013.
OPERACIN
Y
LIMPIEZA
DEL
MULTIFUNCIONAL GUOMING
PJ3 para efectuar el anlisis.
4.- Colocar una tableta en la
canastilla en presencia de
agua a pH de 7.
5.- Tomar una muestra de 3 ml
de medio a 5 diferentes
tiempos: 5, 10, 15, 20 y 25
min.
No. de Muestra
Realiz
Tiempo de disolucin
(min)
Verific
[Principio activo]
% Disolucin

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Prctica No. 6:
Lote:
EVALUACIN DE
TABLETAS
Tamao de lote:
Nivel:
No. 6
1
2
3
4
5
EVALUACIN

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 11 de 13.
5
10
15
20
25
8. Uniformidad de contenido.
Actividad
1.- Segn el principio activo a
determinar,
ser
el
procedimiento (consultar a los
profesores).
Realiz
Verific
NOTA IMPORTANTE: Si necesita realizar algn clculo o agregar datos que no se presentan en este Procedimiento
Normalizado de Operacin (PNO), puede realizarlo al reverso de cada pgina, indicando correspondientemente la
persona que REALIZ y VERIFIC tal proceso.
E) RESULTADOS.
Realizar un reporte con las caractersticas de las tabletas y discutirlos.
Caracterstica
1.- Inspeccin visual
2.- Variacin de peso
3.- Altura y dimetro
4.- Dureza
Observaciones y discusin de resultados

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Prctica No. 6:
Lote:
EVALUACIN DE
TABLETAS
No. 6
Tamao de lote:
Nivel:
EVALUACIN

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 12 de 13.
5.- Friabilidad
6.- Desintegracin
7.- Disolucin
8.- Uniformidad de contenido
F) RENDIMIENTO.
No aplica para esta prctica.
G) DISPOSICIN DE RESIDUOS.
Depositar las tabletas y los medios de disolucin/desintegracin en el envase para residuos slidos y lquidos,
respectivamente del laboratorio.
H) CONCLUSIONES.

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Prctica No. 6:
Lote:
EVALUACIN DE
TABLETAS
No. 6
Tamao de lote:
Nivel:
EVALUACIN

PNO: QFB-TFFS-006.
Revisin: 01.
Pg.: 13 de 13.
4. BIBLIOGRAFA:
Lpez Iturbe, Ma. del Rosario; Ortiz Reynoso, Mariana (2015) Manual de Laboratorio de Tecnologa de Formas
Farmacuticas Slidas Facultad de Qumica de la Universidad Autnoma del Estado de Mxico, p. p. 28-33.
Coordinacin de la Secretara de Salud de los Estados Unidos Mexicanos (2011) Farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos 11 Ed., Mxico, Secretara de Salud, p. p. 221-494. Seccin: Mtodos Generales de Anlisis.
Aulton, Michael E. (2004) Farmacia. La ciencia del diseo de las formas farmacuticas 2 Ed., Espaa, Editorial
Elsevier Espaa S. A., p. p. 417-423.
Palomo Fernndez, Edgar Control de calidad. Formas farmacuticas slidas. Parmetros de calidad de los
comprimidos Industria farmacutica. Disponible en: http://es.calameo.com/books/00025658657a448e76188
(Consultado el da 18/04/2016).

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Una apariencia perfecta a pesar del transporte y manipulacin del producto.

ETAPAS DE COMPROBACIN DE LA CALIDAD DE LAS TABLETAS.

Universidad Autnoma del Estado de Mxico

Vigencia: Abril del 2016.

TIPOS DE DEFECTOS EN LAS TABLETAS.

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Las propiedades fsicas de las materias primas.

Universidad Autnoma del Estado de Mxico

Vigencia: Abril del 2016.

3. ETAPAS DEL PROCESO:

B) MATERIAL Y EQUIPO A UTILIZAR

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B) MATERIAL Y EQUIPO A UTILIZAR.

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5.- Si una de estas tabletas se

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6.- Tomar el tiempo desde que

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2.- Variacin de peso

3.- Altura y dimetro

Observaciones y discusin de resultados

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8.- Uniformidad de contenido

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