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OPERACIONES UNITARIAS II
502
ALUMNA
AO LECTIVO
2014 - 2015
TATIANA ANGULO LOZADA
CURSO
5 AO A
FACILITADOR
ING. QCO. JAIRO MENDIETA
INTRODUCCIN
OBJETIVO
Separar por medio del equipo de extraccin York Scheibel la mezcla de cido
actico y agua utilizando como solvente n-hexano
CONTENIDO
El trmino extraccin se define como la transferencia de una sustancia de una fase a
otra. Aunque tambin se utilizan tcnicas de extraccin slido-lquido, la ms frecuente
es la extraccin lquido-lquido, conocida simplemente como extraccin, que se lleva a
cabo entre dos lquidos inmiscibles utilizando un embudo de decantacin.
Las
dos
fases
extraccin son:
Fase
disolucin
Fase
o disolvente
con el agua.
lquidas
de
una
Acuosa:
agua
o
acuosa.
Orgnica: disolucin
orgnico
inmiscible
Conviene distinguir entre los trminos extraccin y lavado. Ambos definen la misma
operacin, aunque se realizan con distinto fin, y la terminologa cambia segn cul sea
la fase de la que se parte: la extraccin se refiere al paso del compuesto orgnico de
inters de una fase acuosa a un disolvente orgnico, mientras que el lavado se realiza
con una disolucin acuosa para retirar de la fase orgnica incompuesto no deseado.
Equipos
Extraccin por etapas:
Mezclador - sedimentador
Torres platos perforados
Columnas de bandejas
Extraccin por contacto continuo diferencial:
Torres de pulverizacin
Torres de relleno
Columnas pulsadas
Extractores centrfugos
Razones para utilizarla
Otros mtodos no son factibles: Volatilidades similares o muy pequeas.
Calores de vaporizacin muy altos.
Compuestos sensibles a la elevacin de la temperatura.
Como sustituto de separaciones qumicas.
Aplicaciones
Separacin de compuestos inorgnicos como cido fosfrico, cido brico e
hidrxido de sodio.
Recuperacin de compuestos aromticos.
Refinacin de aceites lubricantes y disolventes
En la extraccin de productos que contienen azufre.
Obtencin de ceras parafnicas
Desulfuracin de productos petrolferos
Productos farmacuticos Ejemplo en la obtencin de la penicilina
Industria alimentara
Obtencin de metales costosos, Ej. como uranio-vanadio.
Factores que afectan la extraccin
Composicin de la alimentacin, temperatura, presin y velocidad de flujo.
El grado de separacin deseado.
Eleccin del disolvente.
Temperatura y presin de operacin.
La formacin de emulsiones y espumas.
Diagramas de equilibrio ternario.
En el diseo de una operacin de extraccin lquido-lquido suele considerarse que el
refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que debern
manejarse sern como mnimo los correspondientes a un sistema ternario (dos
disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente
inmiscibles entre s.
Una de las formas ms habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas
ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 1 se muestra un diagrama
triangular equiltero. Los vrtices del tringulo representan compuestos puros, un
punto sobre un lado correspondera a una mezcla binaria y un punto en el interior del
tringulo representara una mezcla ternaria. La composicin de una mezcla puede
determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 1. La
concentracin de los componentes en el diagrama se muestra como fraccin molar o
fraccin msica.
En los sistemas de inters para la extraccin lquido-lquido los dos disolventes
implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Es decir, su mezcla en
las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formacin de dos fases. Adems, la
presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para
representar este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le
corresponden una o dos fases, los diagramas triangulares lquido-lquido presentan la
denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 1). Una mezcla representada por un
punto situado por encima de la curva binodal estar constituida por una sola fase. Por
el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos
fases. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La
recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal
indican la concentracin de las dos fases en equilibrio (Figura 1).
MATERIALES Y EQUIPOS
Columna
didctica
de
extraccin York
Scheibel
Mezcla a separar
compuesta
de
cido Actico y
agua
Solvente usado
para
la
extraccin
Refractmetro
Vasos
de
precipitacin
Probetas
Tanques
para
depositar
los
componentes
extrados
Medidor
de
gravedad
especfica
PROCEDIMIENTO
1. Calibrar separadamente el rotmetro, haciendo pasar el elemento respectivo
por el mismo hacia el relleno y rebose de la columna, al realizar esta operacin,
el pivote debe mantenerse en su ms alta posicin
2. Para operar la columna se hace ingresar la fase continua hasta que almacene el
nivel superior de la turbina de tope, luego se aade a la fase dispersa hasta
producir un rebosamiento
3. Ajustar la posicin de la interface en la parte inferior de la columna mediante la
rotacin del pivote
4. Habindose controlado la posicin de la interface se ajustan los flujos
alimentados a la columna de acuerdo a una razn de flujo volumtrico
predeterminada en base a las condiciones de equilibrio
5. A continuacin se pone en contacto en motor para producir la agitacin y
mediante un regulador de velocidades se selecciona aquella que produce una
mejor apariencia en las cmaras de mezclado (gotas sumamente finas pero
perceptibles a simple vista)
6. Para operaciones de extraccin simple se considera alcanzado el estado
estacionario una vez que el contenido de la columna o HOLDUP se halla
renovado 3 veces. Por lo tanto es necesario que transcurra cierto tiempo para
proceder a la toma de datos experimentales y verificar el estado estacionario
7. Una vez cumplido este periodo se comienza a tomar de extracto y refinado para
determinar los ndices de refraccin y por ende su composicin, la misma que
deber mantenerse constante ua vez alcanzado el estado estacionario
8. Conociendo las condiciones del soluto en los flujos de salida de la columna, as
como las concentraciones de soluto en los flujos de entrada de la misma,
hacemos un balance de materia para el sistema. De no encontrarse los datos
experimentales dentro del 90% de lo indicado por el balance, estos debern ser
desechados, lo que significa que el control de las interfaces en el periodo de
operacin de la columna no ha sido muy estricto
9. Al final del periodo o proceso, los flujos de salida debern ser determinados para
ser comparados con los obtenidos por el balance para el sistema
COMPO
NENTE
S
ALIME
NTO
SOLVE
NTEAGUA
EXTRA
FLUJO
VOLUM
TRICO
(Lts/mi
n)
10
1.350
11,5
1.333
1.37
IR
SG
PUNTO
DE
EBULLI
CIN
--------- ----------
----------
CTO
REFINA
DO
AGUA
0,22
----------
Ac.
Acetico
Kerex
--------- ----------
(23.5%)
1.3845
(32%)
1.333
(9%)
1.339
(17%)
1.363
(19%)
----------
100 C
1,05
118C
0,78
65C
FRACCIONES
XF
XR
XE
XM
E/R
K
% SOL EXTRAIDO
VALORES
0,25
0,1043
0,09
0,1334
0,5453
0,7670
28,25%
CLCULOS
10
lts 1000 cc
gr gr
x
x 0, =
min
1 lts
cc min
Extracto (E):
lts 1000 cc
gr gr
x
x 0, =
min
1 lts
cc min
Refinado (R):
0,22
Alimentacin (F):
lts 1000 cc
gr gr
x
x 0, =
min
1 lts
cc min
Balance de Materia
Xr=
(FxF)E(1xE)
R
0.1043
gr
(10.09)
( grcc 0.25)62. min
222.
16 gr
min
Razn de alimentacin
E xF xR
=
R Ys xF
0.15 0.1043
1
0.15
0.5453
Coeficiente de distribucin
K=
xE
xR
0.08
0.1043
0.7670
Clculo de xM
E xMxR
=
R xExM
xM =x R+
E
( xExM )
R
0.1334
S xM xF
=
F YsxM
%Sol. Extrado=
0.13340.15
10.1334
ExE
RxR
0.0191
62.80.08
222.160.10
x100
28.25%
CONCLUSIONES
La prctica de extraccin lquido- lquido que fue llevado mediante el equipo de
York Scheibel, se obtuvieron las separaciones de las fases, mediante la
utilizacin del solvente de proceso que era el agua, pudiendo de esta forma
recuperar el extracto en este caso el n-Hexano que es el ms voltil y en el
RECOMENDACIONES
Se recomienda realizar una correcta manipulacin del pivote para no afectar el
proceso de la prctica y no obtener prdidas de los componentes de la mezcla
Observar permanentemente el proceso para determinar en qu momento
empieza la separacin de las fases
BIBLIOGRAFA
http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/mgilarra/experimentacionIQII/E
xtraccLiqLiq2006.pdf
http://rodas.us.es/file/23a16560-123f-bec5-ec5b44a3042a281d/2/laboratotio_quimica_organica_SCORM.zip/pagina_16.ht
m
http://www.ecured.cu/index.php/Extracci%C3%B3n_L%C3%ADquido-L
%C3%ADquido