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Universidad Nacional Autnoma de Mxico FEZ Zaragoza.

Anteproyecto para la determinacin de Gluconato en una solucin inyectable de una muestra comercial de Gluconato de calcio al 10% de lote 102367 por medio de una titulacin complejo mtrica en estado acuoso. Laboratorio No: L402 Fecha de emisin: 2/Abril/14 Pg. 1/19

Objetivo Determinar la concentracin de Gluconato en una solucin inyectable de una muestra comercial de Gluconato de Calcio al 10% por medio de una titulacin complejo mtrica (de un catin metlico con EDTA) en estado no acuoso. Hiptesis Una muestra de Gluconato de Calcio solucin inyectable al 10% del laboratorio PiSA con nmero de lote 102367, contiene no menos de 95,0 por ciento y no ms de 105,0 por ciento de la cantidad indicada en el marbete de calcio total. Antecedentes Tericos Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la titulacin de cationes. Los ms empleados son compuestos orgnicos que tienen varios grupos de donadores de electrones capaces de formar enlaces covalentes coordinados con los iones metlicos. La mayora de los iones metlicos reaccionan con donadores de electrones formando compuestos de coordinacin o COMPLEJOS. La especie donadora (ligando) debe tener por lo menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el amoniaco y los iones halogenuros son ligandos inorgnicos comunes. El nmero de enlaces covalentes coordinados se conoce como nmero de coordinacin. Los ms comunes son 2, 4 6. La especie que se forma puede tener carga positiva, negativa o neutra. EDTA

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El cido etilendiaminotetractico complejomtrico muy utilizado. Ventajas de usar EDTA

(EDTA)

es

un

titulante

hexadentado

1. Reaccionan con los cationes 1:1 independientemente de la carga del metal. 2. Forma quelatos muy estables con la mayora de los metales. Titulaciones por formacin de complejos Consisten en graficar pM (- log [M]) en funcin del volumen de titulante (EDTA) agregado. Los valores de pM antes del punto de equivalencia se calculan de: pM = - log [M] pero en el punto de equivalencia y despus los clculos se complican debido a que la concentracin de MY y de M no se conocen y adems dependen del pH. Es por ello que las titulaciones con EDTA se llevan a cabo a pH controlado para evitar interferencias y para asegurar que el indicador trabaje adecuadamente. Formacin de complejos EDTA-metal: En funcin de las especies preponderantes presentes, la formacin de complejos metal-EDTA para los metales divalentes peude representarse por las ecuaciones: M2+ + H2Y2- MY2- + 2H+ pH 4 a 5 M2+ + HY3- MY2- + H+ pH 7 a 9 Y a pH superior a 9: M2+ + Y4- MY2-. Como el ion H2Y2- no es reactivo mecansticamente, la reaccin de pH 4 a 5, es lenta tal como est escrita; una

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reaccin de disociacin protnica precede a la reaccin de complejacin. En soluciones de pH bajo, el complejo EDTA-metal puede existir tambin como HMYo H2MY. El EDTA es un reactivo excepcional no slo poque forma quelatos con todos los cationes, tambin porque la mayora de estos quelatos son lo suficientemente estables como para formar las bases de un mtodo de titulacin. Sin duda, esta gran estabilidad proviene de los distintos sitios complejantes dentro de la molcula, los cuales le confieren una estructura en forma de jaula en la que el catin se encierra y se asla de manera efectiva de las molculas del disolvente. Indicadores Metalocrmicos: Se han catalogado cerca de 200 compuestos orgnicos que se han sugerido como indicadores para las titulaciones de iones metlicos con EDTA. En general, estos indicadores son colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con iones metlicos en un intervalo de pM caracterstico del catin y del colorante. Con frecuencia, los complejos son tan intensamente coloreados que permiten la deteccin visual en el intervalo de 10-6 a 10-7 M. El negro eriocromo T es un tpico indicador de iones metlicos ampliamente utilizado en las titulaciones de varios cationes comunes. Este compuesto tiene un grupo cido sulfnico que se disocia completamente en agua, as como dos grupos fenlicos que se disocian parcialmente.

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Estudio terico Reaccin y tabla de concentraciones

+ INICIAL AGREGADO A.P.E P.E D.P.E C0 C0(1x) C0 ~0

EDTA

EDTA + Ca

xC0 ~0 C0 C0(x-1) xC0 C0 C0

KCaY = 1010.7 CUANTITATIVIDAD DE LA REACCIN KCaY = P%= (1P%= (1= ) 100 ) 100 = 99.99% = 1010.7

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DETERMINACIN DEL PH x=0 pH = pH = pH = 1.3 A.P.E 0x1 x= 0.5 pH= log


CaY(OH)) CaY(OH))-logC

logC(1-x)

pH = log(0) log(0.05(1-0.5)) pH = 1.6 En el P.E x=1 pH =


CaY(OH))+

KCaY -

pH = log(0)+ pH = 6 D.P.E x1 x= 1.5

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pH= log

CaY(OH))

+ logKCaY+ log(x-1)

pH = log(0)+log(1010.7)+log(1.5-1) pH = 10.4 x= 2 pH = log


CaY(OH))

+ logKCaY+ log(x-1)

pH = log(0)+log(1010.7)+log(2-1) pH = 10.7 Curva de titulacin

X 0 0.5 1 1.5 2

pH 1.3 1.6 6 10.4 10.7

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Curva titulacion
12 10 8 pH 6 4 2 0 0 0.5 1 X 1.5 2 Ph

SELECCIN DEL INDICADOR Error Antes del punto de equivalencia 0.05------100% X=?--------1% X= 5x10-4 pH = pH = 4
-4

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pH 0.1% Despus del punto de equivalencia 0.05-------100% X=?-------99.99% pH = pH = 9.4 Murexida cambia de color rojo a azul y el rango de vire es de 4 a 6 Mtodo oficial de la farmacopea
10.7

+log(0.05)

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Mtodo propuesto PREPARACIN DE SOLUCIONES. -EDTA 0.05 M. 1. Rotular un vaso de precipitados de 500 mL con la leyenda EDTA 0.05 M. 2. Pesar aproximadamente 4.6525 g de EDTA disdico en una balanza granataria sobre papel glasin. 3. Agregar agua para disolver, una vez disuelto, agregar ms agua para llevar la disolucin al volumen deseado (250 mL). -Preparacin de la disolucin de Hidrxido de Sodio 0.1 N. 1. Rotular un vaso de precipitados de 500 mL con la leyenda Hidrxido de sodio 0.1 N. 2. En papel glasin, pesar aproximadamente 1 g de Hidrxido de sodio en una balanza granataria. 3. Agregar agua para disolver el Hidrxido de sodio, una vez disuelto, agregar ms agua para llevar la disolucin a un volumen de 250 mL. Preparacin de la muestra problema. 1. Rotular 3 matraces Erlenmeyer de 125 m L con la leyenda Gluconato de calcio 1, 2 y 3. 2. Con una pipeta volumtrica de 1 mL, tomar una alcuota de la solucin de Gluconato de calcio y agregar al matraz Erlenmeyer. 3. Adicionar 1 mL de HCl a la muestra y posteriormente diluir con agua destilada hasta aproximadamente 50 mL. Realizar los pasos anteriores, para los matraces restantes.

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-Estandarizacin de la disolucin de EDTA con Carbonato de Calcio. 1. Rotular 3 matraces Erlenmeyer de 125 mL con la leyenda EDTA 1, 2 y 3. 2. Sobre papel glassin, pesar 0.025025 g de Carbonato de calcio, por triplicado y adicionarlos a los matraces Erlenmeyer, segn corresponda. 3. Con una probeta de 25 mL, agregar 20 mL de agua y agitar hasta formar una suspensin, posteriormente, agregar cido clorhdrico concentrado para disolver el Carbonato de Calcio. 4. Colocar la muestra anterior sobre una parrilla de agitacin y debajo de una bureta de 25 mL acoplada a un soporte universal con pinzas de doble presin. 5. Con ayuda de la bureta, adicionar 6 mL de la solucin EDTA y con una pipeta graduada de 10 mL adicionar aproximadamente 10 mL de solucin de Hidrxido de sodio 1N. 6. Con ayuda de una esptula, agregar un poco de Murexida y valorar la muestra hasta cambiar de un color rojo a un color azul. 7. Cuando se de el cambio de color, verificar con tiras pH que ste sea de 11. De no ser as, ajustar con cido clorhdrico si la muestra es muy bsica o con solucin de hidrxido de sodio si la muestra es muy cida, si hay cambio de color volver a valorar con EDTA hasta un nuevo cambio a color rojo. 8. Repetir el proceso, hasta que exista un cambio de color a un pH 11. -Valoracin de la muestra de Gluconato de Calcio con EDTA estandarizado. 1. Llenar una bureta de 25 mL con solucin de EDTA hasta cero, acoplarla a un soporte universal con ayuda de unas pinzas de doble presin 2. Colocar el matraz #1, preparado en Preparacin de la muestra problema sobre la parrilla de agitacin y debajo de la bureta de 25 mL previamente llenada.

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3. Mientras se est agitando, agregar 3 mL de solucin valorada de EDTA .05 M, posteriormente 1 mL de Hidrxido de sodio 1 N y con ayuda de una esptula, un poco de Murexida. 4. Valorar hasta notar un cambio de color, de rojo a azul, 5. Medir pH, si el pH es de 11, detener la valoracin, en caso contrario ajustar el pH, con cido clorhdrico si la muestra es muy bsica o con solucin de hidrxido de sodio si la muestra es muy cida, si hay cambio de color volver a valorar con EDTA hasta un nuevo cambio a color rojo. 6. Repetir el proceso hasta tener que exista un cambio de color a un pH 11. 7. Repetir la valoracin con los matraces restantes. 8. Calcular la concentracin de Calcio presente en la muestra analizada. -BLANCO PARA LA ESTANDARIZACIN 1. Rotular un matraz Erlenmeyer de 125 mL con la leyenda Blanco de Estandarizacin. 2. Con una probeta de 25 mL, agregar aproximadamente 20 mL de agua y agregar la misma cantidad de cido clorhdrico concentrado que se utiliz para disolver el Carbonato de Calcio. 3. Colocar la muestra anterior sobre una parrilla de agitacin y debajo de una bureta de 25 mL acoplada a un soporte universal con pinzas de doble presin. 4. Con ayuda de una esptula, agregar un poco de Murexida y valorar la muestra hasta cambiar de un color rojo a un color azul. 5. Colocar la muestra anterior sobre una parrilla de agitacin y debajo de una bureta de 25 mL acoplada a un soporte universal con pinzas de doble presin. BLANCO PARA VALORACIN 1. Rotular un matraz Erlenmeyer de 125 mL con la leyenda Blanco para Valoracin. 2. Llenar una bureta de 25 mL con solucin de EDTA hasta cero, acoplarla a un soporte universal con ayuda de unas pinzas de doble presin

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3. Colocar el matraz sobre la parrilla de agitacin y debajo de la bureta de 25 mL previamente llenada. 4. Agregar 1 mL de Hidrxido de sodio 0.1 N y con ayuda de una esptula, un poco de Murexida. 5. Valorar hasta notar un cambio de color, de rojo a azul. Clculos Disolucin de EDTA 0.05 M Frmula: m=(M)(V)(PM) Donde: m= masa de EDTA disdico a pesar para preparar la disolucin [g] V= volumen de disolucin a preparar [L] M= concentracin a la que se preparara la disolucin [mol/L] PM= peso molecular del EDTA disdico [g/mol] m= (0.05M)(0.25)(372.24 g/mol) = 4.6525 g de EDTA a pesar.

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Disolucin de Hidrxido de Sodio 0.1 N Frmula: m= V*M*Peq Donde: m= masa de Hidrxido de sodio a pesar para preparar la disolucin [g] V= volumen de disolucin a preparar [L] M= concentracin a la que se preparara la disolucin [mol/L] Peq= peso equivalente del Hidrxido de sodio [g/eq] m= (0.25 L)(0.1 N)(40 g/eq) = 1 g de Hidrxido de sodio a pesar. Estandarizacin de la solucin de EDTA con Carbonato de Calcio. Frmula: m= V*M*PM Donde: m= masa de Carbonato de Calcio a pesar [g] V= volumen de gasto de la solucin de EDTA [L] M= concentracin a la que se preparara la disolucin [mol/L]

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PM= peso molecular del Carbonato de Calcio [g/eq] m= (0.01 L)(0.05 M)(50 g/mol) = 0.025025 g de Carbonato de Calcio a pesar para un gasto de 10 mL de solucin de EDTA 0.05 M. Valoracin Gluconato de sodio m= (M)(V)(PM) densidad del Gluconato de calcio = 3g/ml o 6g/mL

100mL-------10g Gluconato X=?----------0.2153g X= 2.152mL

Material 1 Bureta de 25 mL 1 Soporte universal 1 Pinzas de doble presin 1 parrilla de agitacin 2 pipetas volumtricas de 1 mL 6 matraces Erlenmeyer de 125 mL

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2 vasos de precipitado de 500 mL 1 balanza granataria 1 probeta de 25 mL 1 pipeta graduada de 10 mL Papel o tiras para medir pH

Reactivos: Solucin inyectable de Gluconato de Calcio 10% EDTA disdico Carbonato de calcio Hidrxido de sodio cido Clorhdrico Indicador, Negro de Eriocromo T Agua destilada

Propiedades Fsicas, qumicas y toxicolgicas Gluconato de Calcio -Cristales, grnulos o polvo. -Ligeramente soluble en 30 partes de agua fra, en 5 partes de agua caliente. -Insoluble en alcohol u otros solventes orgnicos. pH en solucin acuosa est entre 6-7. EDTA disdico -Peso Molecular: 336.21 g/mol.

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-Forma de cristales. -Punto de fusin: 252C. pH alrededor de 5.3. Soluble en agua a 20C: 10.8 g/100 mL. Carbonato de Calcio -Peso molecular: 100.09 g/mol. -Punto de fusin: 825C. -Densidad: 2.82. Insoluble en agua. Hidrxido de Sodio -Peso molecular: 40 g/mol. -Muy corrosivo a tejidos animales y vegetales. -Punto de fusin: 318C. -Densidad: 2.13. Un gramo se disuelve en 0.9 mL de agua, 0.3 mL de agua caliente, 7.2 mL de alcohol, 4.2 mL de metanol. -Precauciones: Irritacin a los ojos, piel y membranas mucosas. cido Clorhdrico -El pH de 1.0 N HCl es 0.10; de 0.1 N es 1.10; de 0.01 N es 2.02. -Punto de ebullicin a 760 mmHg 108.58C -Densidad 1.18 g/mL.

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- Ingestin: puede causar nausea, vmito y sed intensa; la corriosin del estmago puede continuar por unas pocas horas o pocos das con perforacin gstrica y peritonitis. -Inhalacin: dao a tracto respiratorio Murexida -Peso Molecular: 284.19 g/mol -Solido color marrn oscuro -Utilizar guantes al momento de su manejo

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