UNIVERSIDAD DE MONTEMORELOS

POSGRADO EN EDUCACIN MAESTRA EN LA ENSEANZA DE LAS CIENCIAS QUMICAS

QUMICA ANALTICA

PRCTICA No. 5 DETERMINACIN DEL NITRGENO PROTEICO ( por el mtodo de kjeldahl-Gunning-Arnold)

NOMBRE DEL ALUMNO: Adriana Beltrn Arriaga

MAESTRO: JORGE HENAO

FECHA: 10 DE AGOSTO DE 2010

PRCTICA No. 5 DETERMINACION DE NITROGENO PRETEICO Por el mtodo de kjeldahl-Gunning- Arnold (Determina tambin otro tipo de nitrgeno orgnico) OBJETIVOS: Determinar el porcentaje de protena presente en el queso fresco. REACTIVOS: y H2SO4 concentrado y Sulfato cprico y sulfato de bario y NaOH AL 40% y cido Brico al 40% y HCl 0.09569 N y Granallas de zinc y Indicador Wesselow: Mezclar una parte de rojo de metilo al 0.2% en etanol y una parte de azul de metileno al 0.1% en etanol. PARTE EXPERIMENTAL: 1.- Se pes una muestra de 0.9995 gramos (seca o hmeda) de acuerdo con su contenido de nitrgeno sobre papel arroz, que es libre de nitrgeno. 2.- Se coloc en el matraz kjeldahl 3g de sulfato de sodio, 0.2 g de sulfato de cobre (que es un catalizador para que la muestra no se evapore) y 10 ml de acido sulfrico concentrado. 3.- Colocar el matraz en un dispositivo para eliminacin de vapores, calentando suavemente, al principio girando ocasionalmente y despus energica. Calentar hasta su completa oxidacin, punto en donde la mezcla forma una solucin verde clara transparente. 4.-Si el acido se agota y no se ha digerido completamente la muestra, dejar enfriar, aadir otra cantidad conocida de acido y continuar calentando. 5.- Terminada la digestin enfriar el matraz en una campana para extraccin de gases. 6.- Se aadi 300ml de agua. Granallas de zinc, se agit y se enfri. 7.- Se adicion al matraz unas gotas de antiespumante.

8.- En la salida del refrigerante, se encuentra un tubo de vidrio, el cual permaneci sumergido en un matraz de EM, en una solucin de 75ml de acido brico al 4% adicionado con unas gotas de indicador Wesselow. 9.- Se aadi al matraz estratificado y lentamente 10 ml NaOH al 40% por cada mil de acido sulfrico adicionado, mas 20 ml de exceso por la posible carbonatacin de la sosa. 10.- Se coloc inmediatamente al sistema de destilacin del aparato de Kjeldahl, se prendi la parrilla, se abri la llave del agua y se mezcl lentamente el contenido del matraz ya conectado al destilador. 11.- Despus de recuperar el destilado, el color viro en el indicador de violeta a verde. 12.- Se retir el matraz y se apag la fuente de calor para evitar que haga sifn. Se lav con agua destilada el tubo del refrigerante. 13.- Se titul la solucin con HCl 0.09569 N CLCULOS Y RESULTADOS Se gasto 18.4 de HCl en la titulacin. %Nitrgeno= ml de HCl X N X Pmeq X 100 M % Protenas= % Nitrgeno X factor %Nitrogeno= 18.4 ml X 0.095569 N X 0.014meq X 100= 0.9995 g % Nitrogeno= 2.466% Nitrogeno % protenas= 2.466% X 6.38= 15.73 % de protenas

OBSERVACIONES: De las 6 muestras preparadas, solo una nos indico aproximadamente el gasto de HCl para encontrar el porcentaje de Nitrgeno y Protenas. Esto debido a que posiblemente hubo escape de NH3, al momento de la destilacin. Encontrando fallas en el equipo de destilacin.