Gua Unificada de Laboratorios

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MANUAL DE QUIMICA ANALITICA EXPERIMENTAL
ISBN 978-958-44-2941-4
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Mg 2 +

H 3 PO4 MgNH 4 PO4 .6 H 2 O

NH 3

36 de 1

1000 o C

Mg

Al final del anlisis gravimtrico se pesan

P2 O7

0,294 g de Mg 2 P2 O7 ; calcular el porcentaje de fosforo

en la muestra.
Respuesta:

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22,0%

PRACTICA 7:
1.

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE CALCIO

2.

OBJETIVO GENERAL

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Determinar mediante gravimetra la cantidad de calcio en una muestra problema.

3.

MARCO TEORICO

El ion calcio puede determinarse por precipitacin con oxalato en una solucin bsica para formar
CaC 2 O4 * H 2 O .
El oxalato de calcio monohidratado es soluble en soluciones cidas; en este medio se deben
2+

disolver los iones Ca y C 2 O4 ; para luego ser precipitados con un incremento del
descomposicin trmica de urea.
4. Materiales, Equipos e Insumos

Balanza Analtica
Estufa
Vidrio reloj ( 2 )
Beaker de 100 mL ( 2 )
Beaker de 400 mL ( 3 )
Esptula
Baln aforado de 1000 mL ( 2 )
Pipeta volumtrica 25 mL ( 2 )
Pera de succin
Varilla de agitacin
Frasco lavador
Pipeta graduada de 10 mL ( 1 )
Plancha agitadora
Baln aforado de 100 mL ( 1 )
Pinza para crisol
Equipo de filtracin al vaco con trampa, provisto de dos crisoles de Goch
Oxalato de amonio, HCl concentrado, Carbonato de calcio, urea,
Indicador rojo de metilo.
Hielo (proporcionado por los estudiantes)
5. Reactivos
Oxalato de amonio, HCl concentrado, Carbonato de calcio, urea,
Indicador rojo de metilo. Cantidades???
6. Procedimiento

1. PREPARACION DE SOLUCIONES

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pH por

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0,3226 M en
( NH 4 ) 2 C 2 O4 y 0,30 M en HCl . Realice los clculos, disuelva el oxalato en el HCl
concentrado y luego diluya a 1 L con agua destilada.
Solucin de oxalato de amonio: Se prepara 1 L de solucin que sea a la vez

Solucin problema: Se toma la muestra proporcionada por el profesor y se le adicionan 38 mL

de HCl 12 M . Aforar a un volumen total de 1 L .
2. GRAVIMETRIA
o

Se secan dos crisoles de vidrio sinterizado durante 1 hora a 105 C , se dejan que se
enfren en un desecador durante 30 minutos y se les pesa. Se repite el mismo
procedimiento con tiempos de calentamiento de 15 minutos hasta que pesadas sucesivas
no difieran en ms de 0,3 mg .

Se purga una pipeta volumtrica de 25,00 mL con la solucin problema.

25,00 mL de solucin problema a cada uno de dos beaker

de 400 mL y se diluye cada alcuota con 75 mL de HCl 0,1 M . Aadir a cada vaso
5 gotas del indicador rojo de metilo. (Este indicador es rojo a pH inferiores a 4,8 y
amarillo a pH superior a 6,0 ).
Se aaden 25,00 mL de la solucin de oxalato a cada Beaker mientras se agita con una

Se transfieren exactamente

varilla de vidrio. Se retira la varilla y se enjuaga con agua destilada que se recoge en el
vaso de precipitados. Se agregan 15 g de urea slida a cada muestra, se tapan con un

vidrio de reloj y se llevan a ebullicin suave durante 30 minutos hasta que el indicador vire
a amarillo.
Se filtra cada solucin en caliente con crisol previamente pesado utilizando vaco. Se
aaden 3 mL de agua helada al vaso de precipitados, y se transfiere al embudo el slido
remanente. Se repite el procedimiento con pequeas porciones de agua helada hasta que
el precipitado se halla transferido totalmente.
Luego se utilizan dos porciones de 10 mL de agua helada para enjuagar cada vaso de
precipitados, y se vierten los lavados sobre el precipitado.
Se seca el precipitado, primero con aspiracin durante 1 minuto y luego en una mufla a

105 o C durante 90 minutos. Se lleva cada crisol a peso constante. El producto es un tanto
higroscpico, por lo que solo debe extraerse 1 crisol cada vez del desecador, y las
pesadas deben efectuarse rpidamente.
Ensayo

Peso del crisol vaci ( g )

Peso del crisol con precipitado ( g )

1
2
Peso de la muestra: ___________ g
Ejemplo 23
9,1125 g de una muestra que contiene calcio se disuelve en 19 mL de HCl 12 M y luego se
diluye a 500 mL con agua destilada.

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25,00 mL y se tratan de acuerdo con el procedimiento descrito

anteriormente; al final se obtienen 0,1823 g de calcio; calcular el porcentaje de calcio en la
De la solucin anterior se toman

muestra original.
Solucin

%Ca =

0,1823g .de.Ca
20(25mL.de.muestra) 500mL.de.muestra
*
*
* 100% = 40,00%
25mL.de.muestra
500mL.de.muestra
9,1125 g .de.muestra

7. Nivel de Riesgo
REVISE A QUE CORRESPONDE
8. Bibliografa

Harris, D., "Anlisis Qumico Cuantitativo". 1992, Iberoamericana.

Skoog, D., Qumica Analtica. 1992, Mc-Graw Hill.
9.

CALCULOS PARA EL INFORME

10.

Determinar el porcentaje en peso de calcio en la muestra problema.

PREINFORME

11.

Consulte la descomposicin de la urea en agua en ebullicin.

Consulte los trminos: solubilidad, filtrabilidad, crecimiento cristalino, precipitacin
controlada, precipitacin en medio homogneo, precipitacin en presencia de un electrolito,
Digestin, pureza y composicin del producto; todos aplicados a gravimetra.
LECTURA RECOMENDADA

Capitulo 2 de Qumica Analtica de Harris Instrumentos de laboratorio. pp 13-33.

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