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FTIR para La Caracterización de Polímeros
FTIR para La Caracterización de Polímeros
caracterizacin de
polmeros: control de
calidad y anlisis
estructural.
Amparo Villar
Divisin de Espectroscopa
Agenda
Electric Power
Radio
Microwave
FIR
MID-IR
NIR
Visible
UV
X-Rays
Gamma
Introduccin
4000 400
Frequency in cm-1
FT-IR
Introduccin. Espectroscopa IR
La energa IR produce vibraciones moleculares
O
H
O
H
O
H
I
O
Absorbance
4000
3500
3000
2500
2000
Wavenumber
4000
3500
3000
2500
2000
Wavenumbers
(cm-1)
1500
(cm-1)
1000
1500
1000
500
Interpretacin de espectros IR
La frecuencia que absorben los grupos fucionales corresponden a la fortaleza
del enlace, cuanto ms fuerte es el enlace, absorbe a frecuencias ms altas, y
viceversa.
Cada grupo funcional absorbe a una determinada frecuencia, de manera que
es posible elucidar la estructura qumica del material con su espectro IR.
1750 cm-1
C=O Stretch
0.30
Absorbance
0.25
0.20
3300 cm-1
N-H Stretch
1540 cm-1
N-H Bending
2900 cm-1
C-H Stretch
0.15
0.10
0.05
0.00
4000
3000
Wavenumber (cm-1)
2000
1000
Interpretacin de espectros IR
Identificacin Estructural
Identificacin de muestras
desconocidas
Control de calidad de producto
terminado, materia prima, etc
Cuantificacin
0.24
Medida de la concentracin
0.16
Absorbance
0.08
0.00
-0.08
3900
3700
3500
Wavenumber
3300
3100
Reflectancia Especular
ATR
dp
Muestra
Cristal (IRE)
Reflectancia Especular
ATR
dp
Muestra
Cristal (IRE)
Reflectancia Especular
ATR
dp
Muestra
Cristal (IRE)
Reflectancia Especular
ATR
dp
Muestra
Cristal (IRE)
Reflectancia Especular
ATR
dp
Muestra
Cristal (IRE)
Industria Qumica/Petroqumica
Anlisis cuantitativo de los aditivos
Rendimiento de fuel
Fallos en investigacin
Control de calidad
Disminucin de Aditivo
Contaminacin del fuel
Caracterizacin Semiconductores
Espesor de la pelcula epitaxial
Medidas de C y O
Medida de boro y fsforo en silicio
Medida de nitruro en silicio
Medidas de fotoluminiscencia
Toxicologa Forense
Frmacos
Fibras
Anlisis de Pinturas y recubrimientos
Caracterizacin IR de partculas pequeas
Agenda
Electric Power
Radio
Microwave
FIR
MID-IR
NIR
Visible
UV
X-Rays
Gamma
Introduccin
4000 400
Frequency in cm-1
FT-IR
Composites
Recubrimientos metlicos
Curado
Contaminacin de superficies
Muestras Geolgicas
4100 ExoScan
Fiabilidad
Sencillez de uso
Pequeo, ligero
4200 Flexscan
Exoscan: Versatilidad
Interfases intercambiables
Trabajo out of lab + in lab (Exoscan)
Flexscan:
ptica permanentemente alineada, no
requiere alineamiento dinmico
Sistema dedicado y optimizado con
una interfase de muestra fija
Aditivos
Eficacia de la unin adhesiva en funcin de las condiciones ambientales
Medida de espesor del primer sobre aluminio
Adherencia del primer en composites daados
ATR Germanio
(Exoscan)
dp
Muestra
Cristal Ge O
Diamante
El espectro se registra por contacto del ATR con la muestra aplicando una
ligera presin para asegurar el contacto.
Curing
Aplicaciones polmeros. FTIR Out of lab.
Monitorizacion de reacciones de curado
Curing
Aplicaciones polmeros. FTIR Out of lab.
Monitorizacion de reacciones de curado
Absorbance
1.8
final
1.6
254
1.4
249
1.2
232-241
1.0
224-232
0.8
210
0.6
200-204
0.4
non-cured
0.2
0.0
4000
'Cure Ladder'
3500
3000
2500
2000
wavenumber/cm
-1
1500
1000
500
Agilent 630-IR
Agilent 640-IR
Dialpath
Reflectancia Difusa
Mdulo principal
Transmisin
TumblIR
ATR Diamante
Absorbance
0.003
0.002
Cary 630
Competitor
0.001
0.000
-0.001
-0.002
3900 3800 3700 3600 3500 3400 3300 3200 3100 3000 2900 2800 2700 2600 2500
Wavenumber
Robusto
Analyzers
Portable
Hand Held
Sencillez de uso
El polmero se coloca directamente
sobre el rea de muestreo del ATR.
Se aplica una presin constante e
uniforme sobre la muestra, para asegurar
la alta calidad de los espectros obtenidos.
El sofware permite obtener un resultado
en tiempo real.
SBR: Styrene Butadiene Rubber
1737
0.6
1236
Polyvinyl acetate
Polyethylene
0.4
1020
2921
2852
0.3
1372
Absorbance
0.5
0.2
0.1
0.0
3500
3000
2500
2000
Wavenumber
1500
1000
PP: Polipropileno
Microscopio 610/620
Interfermetro
mecnico
Interferometro
Colchn de aire
660-IR
670-IR
680-IR
Investigacin
Aplicada
Investigacin aplicada
y fundamental
Investigacin aplicada
y fundamental
Evolucin
Evolucin
5990-7999EN
Comparacin de una imagen con ATR estndar y con el Live ATR imaging: se ve
claramente que con Live ATR se puede ver el primer contacto de la muestra con el cristal
de ATR y que la calidad del contacto se puede monitorizar en tiempo real a medida que la
presin va en aumento antes de recoger ningn dato.
RESUMEN
FTIR es una herramienta analtica simple y sensible
- Rpida adquisicin de datos y de obtencin de resultados
- Fcil de manejar
Herramienta de anlisis ms til
para determinar la composicin de los materiales orgnicos
para identificar IR pelculas inorgnicos transparentes o semitransparentes
proporciona informacin cuantitativa de mezclas de compuestos
Mltiples aplicaciones en diversas aras, muchas posiblidades en polimeros
Instrumentacin adaptada a las diferentes necesidades segn la aplicacin:
-Out of lab: exoscan, flexscan (ATR Ge y Diamante, DRIFT, grazing angle)
-In Lab QA/QC: FTIR 630 (Transmisin, DialPath, ATR, DRIFT)
-In Lab Serie 600: FTIR 660/670/680, Microscopios 610/620.
Nuevo!!
FT-IR