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PrincipiosYAplicaciones DeDifraccion
PrincipiosYAplicaciones DeDifraccion
Resumen
Abstract
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Introduccin
La tcnica EBSD, tambin conocida como Electron BackSccatering Patterns (EBSP), Electron Back-Sccatering Kikuchi
Patterns (BEKP) o Wide Angle Kikuchi Patterns (WEKP) es
relativamente reciente (Adam y Mukul, 2000; Tschiptschin,
2002). Se utiliza para estudiar aspectos relacionados con la
cristalografa de los materiales tanto monocristalinos como
policristalinos. Entre los aspectos ms relevantes que pueden
ser calculados por esta tcnica se encuentran la textura (orientacin cristalina preferencial grano a grano), las funciones de
distribucin de orientacin, el tamao promedio y la distribucin del tamao de grano, el tipo y cantidad de fases (que
incluyen partculas de precipitados), desorientacin entre dos
o ms granos, etc., todo esto con resolucin hasta de 50 nm
(Randle y Engler, 2000; Delgado, 2006).
El sistema EBSD que detecta y analiza electrones
retro-proyectados, puede ser adaptado a un microscopio
electrnico de barrido o de transmisin (Scanning Electron
Microscopy: SEM o Transmission Electron Microscopy-TEM)
que proporcionan el haz de electrones necesario que al
incidir sobre la muestra parte de ellos sufren difraccin, los
cuales se conocen como electrones retro-proyectados. Esta
adaptacin permite combinar la tcnica EBSD con imgenes
obtenidas en el SEM o TEM a travs de electrones secundarios (Secundary Electrons-SE) o electrones retro-dispersos
(Backscattered Scanning Electron Microscopy-BSEM) e incluso
con resultados de micro-anlisis qumico EDS y WDS para
ser mejor aprovechada (Boehm, 2007).
La tcnica EBSD se basa en el anlisis de patrones de
difraccin conocidos como lneas, bandas o patrones de
Kikuchi, las cuales estn directamente relacionadas con la
estructura reticular de la red cristalina en la regin del material analizado. Estas lneas son bandas de alta intensidad
obtenidas por la difraccin de electrones retro-proyectados
que resultan cuando la superficie del material en estudio es
impactada con un haz de electrones. Estos interactan con
los tomos ubicados en los planos atmicos favorecidos por
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Principio de funcionamiento
Para usar la tcnica EBSD en el estudio de la cristalografa de algn material de inters, se inicia poniendo la
muestra dentro de la cmara del SEM o TEM previamente
preparada, orientada hacia el detector e inclinada entre
70 y 75 con respecto al haz de electrones incidente, esto
con el fin de disminuir tanto el recorrido de los electrones
como la fraccin de electrones absorbidos por la muestra.
De esta forma se facilita la difraccin de electrones retroproyectados que salen desde la superficie impactada y
que llegan a una pantalla de fsforo puesta al final de
una cmara de TV tipo CCD. El montaje de la muestra al
igual que del sistema EBSD y la formacin de patrones de
Kikuchi son mostrados en las Figuras 3.a y 3.b.
Los electrones que sufren difraccin (retro-proyectados)
en planos atmicos favorecidos por la ley de Bragg, forman
dos conos de difraccin como se observa en la Figura 4.
Cada banda o par de lneas representa un plano cristalogrfico particular. Tales electrones son detectados cuando
interceptan la pantalla de fsforo que a la vez es la encargada de llevarlos a un computador para ser indexados y
analizados. Los conos formados tienen una apertura angular de entre 2 y 4 y al interceptar la pantalla originan
a)
b)
Figura 3. a) Principio de medicin del EBSD y posicionamiento de la muestra, b) principio de formacin de patrones de Kikuchi (Pinto y Lopes, 2003).
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Figura 5. (a) Patrn EBSD captado; (b) transformada de HOUGH correspondiente al patrn en (a); (c) picos identificados en la transformada
de HOUGH y coloreados; (d) lneas de Kikuchi del patrn original
correspondientes a los picos identificados en la transformada de
HOUGH; y (e) patrn de difraccin indexado. (Boehm, 2007).
Preparacin de muestras
N N2
IC = 1
(1)
NS
Donde N1 es el nmero de votos de la solucin ms
votada; N2 el nmero de votos de la segunda solucin ms
votada y NS el nmero total de soluciones encontradas
(Delgado, 2006).
Como punto de partida, un IC mayor que 0,1 es considerado una indexacin adecuada y tendr un 95% de
probabilidad de estar bien realizada.
Figura 6. Variacin en la calidad de los patrones de Kikuchi por causa de mal procedimiento de preparacin superficial, patrn pobre
izquierda y patrn fuerte derecha (Boecher y Jonas, 1999).
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Orientacin cristalina
(anlisis de la textura cristalogrfica)
Figura 7. Estructuras cristalinas dentro de los granos de un material policristalino con: (a) ausencia de textura y (b) con textura marcada (Bunge;
1969).
70
Figura 8. (a) Componente de textura {001}<100> en una placa y (b) textura de fibra {hkl}<100> en una barra trefilada (Chin, 1985).
Figuras de polo
Cada uno de esos ngulos vara entre cero y noventa grados. Existen dos sistemas de notacin para los ngulos de
Euler: uno propuesto por Bunge y otro por Roe, siendo
ms utilizado el de Bunge cuya notacin es mostrada en
la Figura 11 (Beck y Sperry, 1950; Tschiptschin et al., 2001).
(a)
(b)
En este ejemplo de caso se usa la tcnica EBSD para relacionar la orientacin cristalina de los granos del material
con el dao por cavitacin en sus primeras etapas en un
acero inoxidable dplex UNS S31803 (o 318) transformado
en austentico por nitruracin gaseosa en alta temperatura
(llamado aqu de 318HTGN: de High Temperature Gas Nitriding: HTGN).
La nitruracin fue realizada a una temperatura de
1.200C y presin de una atmsfera, condiciones que
segn el diagrama de equilibrio para este acero, inhiben
la formacin de nitruros de cromo del tipo CrN y Cr2N,
por lo que el nitrgeno queda dentro del material en
forma de solucin slida; este material fue llamado de
318HTGN. Despus del nitrurado, algunas muestras
fueron laminadas un 25% para reducir el tamao de
grano y despus solubilizadas a 1100C por una hora
para aliviar tensiones internas y ayudar a nuclear granos
con orientacin cristalina aleatoria; este material fue
llamado de 318HTGN+Lam+Sol. Los dos grupos de
Figura 13. (a) Mapa OIM que muestran la lnea trazada a travs de diferentes granos y (b) perfil de desorientacin de los granos; incluye lmites
de macla.
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muestras fueron preparados metalogrficamente de manera cuidadosa para ser sometidos a un barrido EBSD.
El barrido se hizo en un equipamiento TexSEM acoplado
a un microscopio electrnico de barrido Philips XL30 en
un rea de 1,5x1,5 mm. Los mapas OIM obtenidos para
los dos materiales son mostrados en la Figura 14 (a) y
(b); y en la Figura 14 (c) y (d) son mostradas figuras de
polo inversa correspondientes a esos mapas en las cuales
se evidencia que el material 318HTGN presenta textura
preferencial con granos orientados segn la familia de
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 14. Resultados derivados de la tcnica EBSD (a) y (b) mapas OIM del acero 318HTGN y 318HTGN+Lam+Sol respectivamente y (c) y (d)
figuras de polo inversa que informan sobre el estado de la textura de los material (a) y (b) respectivamente.
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(a)
(b)
Figura 15. Evidencias del dao en superficies cavitadas por 9 h en (a) acero 318HTGNy (b) acero 318HTGN+Lam+Sol.
Conclusiones
Agradecimientos y reconocimientos
Referencias
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