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Control de Calidad de Los Alimentos PDF
Control de Calidad de Los Alimentos PDF
Rivera Vilas, L.M. La calidad es la medida en que los niveles del conjunto de
caractersticas que ofrece un producto o servicio satisfacen unas necesidades expresadas o
implcitas de los consumidores. Gestin de Calidad Agroalimentaria. Ed. Mundi-Prensa; 1995
2.
3.
4.
5.
Karl Albretch : "Es esa propiedad intangible que resulta de la diferencia entre el bien o
servicio que se espera(E) y el que se recibe (R)".
6.
Normas ISO: Conjunto de caractersticas de una entidad que le confieren la aptitud para
satisfacer las necesidades reales, explcitas o implcitas.
7.
Materia prima
Proceso de produccin
Control de
calidad
Producto
Caractersticas del alimento
(objetivo)
Consumidor
(subjetivo)
- calidad sensorial
- calidad organolptica
- calidad nutritiva
- calidad sanitaria
- calidad tecnolgica
- calidad econmica
Propiedades organolpticas
(visuales, olfativas, gustativas, tacto y sonido).
Calidad sensorial
Subjetiva
stria
u
d
n
la i
ec e
r
f
o
e
Calidad de servicio Qu
Para
el con
sum
id o r
Atributos positivos
Atributos
negativos
Efectos multiplicativos
- color
- olor
- aroma
- sabor
- textura
- origen
- ausencia de
contaminantes
Inocuidad
- Estado de descomposicin
- Contaminacin con suciedad
- Decoloracin y olores desagradables
Paneles de degustacin
Ensayos fsico-qumicos
Pureza o
seguridad
Control o exclusin
- Microorganismos
- Toxinas
- Sustancias extraas
(slidos insectos)
- Material en contacto con
el alimento (envases)
Aceptabilidad
Sensoriales
Frescura
- Grado de conservacin
Precio
- Relacin calidad/precio
Origen geogrfico
Cantidad
Identidad
Especie
- Carne de conejo
- Carne de ternera
Sistema de
produccin
- Convencional o
ecolgico
- Transgnicos
Composicin
Otros aspectos
Accesibilidad
- Pequeo comercio
- Gran superficie
Versatilidad
- Fcil sustitucin y
complementariedad
Atencin al cliente
Presentacin
- Sugerencias, servicios,
ayudas
- Comodidad para abrir el
paquete
- Distribuido en porciones
- Apariencia
- Textura
- Aroma
- Gusto y sabor
Fuentes bsicas de
energa
- Peso/volumen
- Calibre
- N unidades
- Grasas
- Hidratos de carbono
- Protenas
Nutrientes
funcionales
- Minerales
- Vitaminas
Compuestos
bioactivos
- Probiticos
- Flavonoides
Factores dietticos
Complementos
-Fibra, prebiticos
- Aditivos (aspectos
sensoriales)
- Suplementos nutritivos
Probiticos:
microorganismos vivos que se adicionan a un alimento que permanecen
activos en el intestino y ejercen importantes efectos fisiolgicos. Ingeridos en
cantidades suficientes tienen efecto muy beneficioso, como contribuir al
equilibrio de la flora bacteriana intestinal del husped y potenciar el sistema
inmunolgico. Son capaces de atravesar el tubo digestivo, recuperarse vivos
en las heces y adherirse a la mucosa intestinal.
Prebiticos:
Ingredientes no digestibles que afectan beneficiosamente al organismo
mediante la estimulacin del crecimiento y/ actividad de una/o varias cepas de
bacterias en el colon, mejorando la salud
Flavonoides:
Pigmentos vegetales no nitrogenados con funciones muy beneficiosas tales
como antioxidantes, anticancerosas, cardiotnicas, antitrombticas,
disminucin del colesterol, antimicrobianas
2.
Fraudes
Riesgos sanitarios
Gestin de Calidad
ndices de calidad
Mtodos oficiales de la Asociacin de Qumicos Agrcolas (Asociacin Official Agricultural Chemists) de los
Estados Unidos (AOAC)
Mtodos oficiales de anlisis Espaoles. Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin.
Participacin
Implicacin
Motivacin
Gestin de
Calidad
Aseguramiento de
calidad
Imagen de la empresa
Reduccin de costes
Mejora continua
Beneficios
Control de
Calidad
Componente econmico
Bibliografa:
http://www.cdt-alimentacion.net/metodos_oficiales.php (pgina WEB donde se pueden consultar los mtodos
oficiales de anlisis de algunos alimentos en Espaa)
http://www.aesa.msc.es/aesa/web/AesaPageServer?idpage=58. (pgina de AESA donde se pueden consultar
monogrficos muy interesante sobre seguridad alimentaria y tambin legislacin de alimentos).
Mtodos Oficiales de Anlisis de la Unin Europea (Diario Oficial de la C.E.) 2Tomos. Edi: Ministerio de
Agricultura, Pesca y Alimentacin. Madrid (1998).
Mtodos Oficiales de Anlisis de Alimentos. Edi. AMV Ediciones Mundi-Prensa. Coordinador: A. Madrid
Vicente. (1994)
http://www.mapya.es (pgina WEB del Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin donde se pueden consultar
las referencias de las normas de calidad de alimentos as como otros aspectos importantes)
Normas de Calidad de Alimentos y Bebidas. Edi. AMV Ediciones Mundi-Prensa. Coordinadores: A. Madrid
Vicente y J. Madrid Cenzano. (2001)
16
Sanidad y Consumo
Agencia Espaola de
Seguridad Alimentaria
(AESA)
Control de alimentos
Servicio de
Seguridad
Alimentaria
..
..
..
..
Seccin de Gestin de
Laboratorios
..
..
..
..
Servicio
de Epidemiologa
Servicio de
Seguridad
Medioambiental
Seccin de Industria
Alimentaria
Seccin de Establecimientos
Alimentarios
Seccin de Alarmas e
Incidentes Alimentarios
Servicio de
Gestin de
Sanidad
Observatorio de
Salud Pblica
..
..
..
..
..
..
..
..
Objeto
Normas Europeas
Normas Espaolas
Normas Nacionales
(BOE)
R.D.
Reglamentos
(Cdigo Alimentario Espaol)
Definicin de alimento
Todas las sustancias o productos de cualquier
naturaleza, slidos o lquidos, naturales o transformados,
que por sus caractersticas, aplicaciones, componentes,
preparacin y estado de conservacin sean susceptibles
de ser habitual e idneamente utilizados a alguno de los
fines siguientes:
a) Para la normal nutricin humana o como fruitivos.
b) Como productos dietticos, en casos especiales de
alimentacin humana.
Alimento inadecuado para el consumo humano o que est contaminado Aquel alimento que
resulta inaceptable para el consumo humano de acuerdo con el uso para el que est destinado,
por estar contaminado por una materia extraa o de otra forma, o estar putrefacto o deteriorado.
Alimentos fundamentales (segn Cdigo Alimentario Espaol). Son los que constituyen una
proporcin importante de la racin alimenticia habitual en las distintas regiones espaolas.
Alimentos perecederos (segn Cdigo Alimentario Espaol). Aquellos que, por sus
caractersticas, exigen condiciones especiales de conservacin en sus perodos de
almacenamiento y transporte. Se alteran con rapidez, debindose consumir en un breve plazo de
tiempo. Entre ellos, siempre que se presenten sin procesar, debemos de destacar los huevos, la
leche, la carne o el pescado.
Alimentos semiperecederos (segn Cdigo Alimentario Espaol). Los que han sido conservados
o procesados por diferentes procedimientos que les permiten una duracin ms prolongada en
condiciones adecuadas. La congelacin, la deshidratacin, el salazn, el ahumado, el enlatado o la
uperizacin (en el caso de la leche) son algunos ejemplos de los mtodos o procesos utilizados.
Alimento impropio (segn Cdigo Alimentario Espaol). Cualquier materia natural o elaborada en
la que concurra alguna de las siguientes circunstancias:
a) no estar comprendida en los hbitos alimentarios espaoles, aunque el producto de que se trate
tenga poder nutritivo.
b) no se haya completado su proceso normal de maduracin o elaboracin, o lo haya sido
mediante algn procedimiento no autorizado.
epgrafe 3.20.36
Artculo 2
Pan, sin otro calificativo, designa el
producto perecedero resultante de
la coccin de una masa obtenida
por la mezcla de harina de trigo, sal
comestible y agua potable,
fermentada por especies de
microorganismos propias de la
fermentacin panaria.
Artculo 3
Artculos 6 y 7
En el pan comn se comprenden: el pan
bregado, de miga dura, espaol o candeal, que
utiliza en su elaboracin cilindros refinadores; el
pan de flama o miga blanda, que tiene una mayor
proporcin de agua que el pan bregado y no
precisa normalmente de cilindros para el refinado.
El pan especial comprende las siguientes
variedades: pan integral; pan con graones; pan
con salvado, elaborado con harina a la que se
aade salvado en una proporcin mnima del 20 %;
pan de viena y pan francs, en cuya elaboracin se
utilizan azcares y leche; pan glutinado; pan al
gluten; pan tostado; biscote; colines; pan de huevo,
pan de leche, pan de pasas, pan con pasas y pan
de miel, a los que se incorporan los ingredientes de
los que toman su nombre; pan de otro cereal que
se obtiene mezclando harina de trigo con harina de
otro cereal en proporcin mnima del 51 %; pan
enriquecido; pan de molde o americano; pan
rallado; otros como el pan dulce, pan de frutas,
palillos, bastones, grisines, etc., que tornan su
nombre en razn de los ingredientes adicionales.
Entidad independiente
a la empresa
(Ej. Consejo regulador)
Etiqueta o Logotipo
Ejemplos de Atributos de valor:
El respeto con el medio ambiente a lo largo de la cadena productiva (productos
orgnicos)
El respeto a las leyes sociales de los trabajadores encargados de la produccin (el
precio justo).
El respeto a tradiciones (alimentos elaborados por mtodos tradicionales)
- Turrn, helados...
.
(1)
(2)
(3)
(4)
Objeto:
apoyar el desarrollo y proteccin de los productos de la agroindustria rural,
estimular la produccin agrcola variada,
proteger del abuso e imitacin de nombres de productos
ayudar al consumidor, entregndole informacin relacionada con el carcter especfico de los
productos
Enviar solicitud
de postulacin
(autoridades nacionales)
Primera publicacin
(DOCE)
Estudiar solicitud
Comisin Europea
Publicacin
(DOCE)
Estudiar solicitud
a nivel nacional
Enviar solicitud
de postulacin
(Comisin Europea)
Agricultura Ecolgica
Reglamento establece unas caractersticas para la categora orgnico o ecolgico
asegurando al consumidor que el producto responde a esta denominacin.
Agricultura ecolgica no utiliza abonos ni plaguicidas sintticos, ni hormonas ni
antibiticos que favorezcan el crecimiento y
no utiliza semillas genticamente modificadas.
Garantiza que el producto ha sido obtenido respetando las normas CEE N 2092/91
durante todo el proceso productivo (cultivo o crianza, transformacin, envasado,
etiquetado, comercializacin).
SITUACION ACTUAL
DE LOS SELLOS
EXISTENTES EN
ESPAA
ESPAA
http://www.mapya.es/es/alimentacion/pags/Denominacion/htm/informacion.htm
1.
2.
3.
4.
5.
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11.
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13.
Bibliografa:
http://www.cdt-alimentacion.net/metodos_oficiales.php (pgina WEB donde se pueden consultar los mtodos
oficiales de anlisis de algunos alimentos en Espaa)
http://www.aesa.msc.es/aesa/web/AesaPageServer?idpage=58. (pgina de AESA donde se pueden consultar
monogrficos muy interesante sobre seguridad alimentaria y tambin legislacin de alimentos).
Mtodos Oficiales de Anlisis de la Unin Europea (Diario Oficial de la C.E.) 2Tomos. Edi: Ministerio de
Agricultura, Pesca y Alimentacin. Madrid (1998).
Mtodos Oficiales de Anlisis de Alimentos. Edi. AMV Ediciones Mundi-Prensa. Coordinador: A. Madrid
Vicente. (1994)
http://www.mapya.es (pgina WEB del Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin donde se pueden consultar
las referencias de las normas de calidad de alimentos as como otros aspectos importantes)
Normas de Calidad de Alimentos y Bebidas. Edi. AMV Ediciones Mundi-Prensa. Coordinadores: A. Madrid
Vicente y J. Madrid Cenzano. (2001)
The Spanish System of Food Controls. Its administration and enforcement. Rebeca Garca y David Jukes.
Food Control, 15 (2004), 51-59. (Artculo en el que se explica las funciones que cada uno de los ministerios ejerce
sobre el control de calidad de los alimentos).
http://www.panreac.es (pgina donde se pueden sacar manuales de los mtodos oficiales de anlisis de algunos
alimentos.
Acondicionamiento
del alimento al
mtodo de anlisis
Parmetros
globales
Tema 3
Anlisis de la muestra
Parmetros
individualizados
% Humedad
cidos grasos
% Grasas
Aminocidos
% Cenizas
Triglicridos
% Protenas
...
Resultados
3.2.- Muestra
Conceptos importantes:
Tipos de muestra:
Segn el tamao de la muestra:
macroscpica,
semimacroscpica,
microscpica,
submicroscpica o
ultramicroscopica
Mtodo
Macroanlisis
Peso de muestra
(mg)
> 100
Volumen de
muestra (ml)
> 10
Semimicroanlisis
10 100
1 10
Microanlisis
1 10
01 1
Ultramicroanlisis
<1
< 01
Diferentes texturas, estructuras, viscosidades, presencia de fases inmiscibles y materia higroscpica e hidrofbica
Lote: material completo del que se toman las muestras. Ej.: Cajas de un camin.
Muestra Bruta: se obtiene del lote para anlisis o almacenamiento. Suele seleccionarse
de modo que sea representativa del lote y su eleccin es crtica para realizar un anlisis vlido.
De la muestra bruta se toma una muestra de laboratorio.
Muestra de laboratorio: ms reducida. Debe tener exactamente la misma composicin de
la muestra bruta. Para realizar los anlisis individuales se emplea alicuotas o porciones de
prueba de la muestra de laboratorio.
Muestra contractual: es la muestra representativa de todo el lote, es la que se utiliza
para el anlisis del alimento y se obtiene por reduccin de la muestra bruta, usualmente usando
el mtodo de cuarteo, hasta obtener el tamao adecuado de muestra.
1. Homogeneizar
2. Dividir en cuatro
partes
A B
C D
3. Separar
cuadrantes opuestos
A
D
5. Repetir
4. Homogeneizar
Muestra
Heterognea
3D
2D
1D
Ejemplo de complejidad:
Guisantes
1-15 toneladas
15-30 toneladas
30-50 toneladas
11
De dnde?
LIQUIDOS
Homogneos: se toman aleatoriamente distintas muestras.
Se realiza de contenedores 5 min despus de iniciarse la descarga
Si se hace de paquetes, se introduce una sonda en diagonal
Con materiales en suspensin: se pueden tomar muestras a distintas profundidades
manteniendo en constante agitacin el conjunto.
Se puede utilizar una sonda llamada ladrn toma muestras, la cual se sumerge a la
profundidad que se desee y se abre para recoger la muestra. De esta forma se pueden
obtener muestras a distintas profundidades, y por mezcla de todas ellas obtener una
muestra representativa, ya que a veces es difcil la agitacin
MUESTRAS GASEOSAS:
Gas libre en gran cantidad: llenar un tubo con el gas con desplazamiento del aire que en
principio contienen estos recipientes, que despus se cierran por medio de llaves o sellando sus
extremos.
POCO FRECUENTE EN ALIMENTOS
Tipo de
Ingrediente
Mtodo de
Conservacin
Tipo de Embalaje
Cantidad
Seco
Temperatura ambiente
Bolsa de plstico
250-500 g
Lquido
Temperatura ambiente
Frasco de plstico
1000 ml
Forraje fresco
Deshidratacin
Bolsa de papel
1000 g
Forraje seco
Temperatura ambiente
Bolsa de plstico
250-500 g
60
% grasa
% en grasa
50
error (rsd)
40
30
20
10
0
0
200
400
600
800
1000
1200
Dimetro de partcula ( m)
Partculas independientes
Poca adhesin a las paredes de los contenedores
Capaces de fluir lentamente
Diferente inercia
Alimentos cohesivos
(mantequilla)
Percolacin de
partculas finas
Flujo errtico
Dificultad para su mezclado
(inconveniente o ventaja)
HOMOGENIZACIN
LQUIDOS
Eliminacin de
sustancias
interferentes
SLIDOS
Disolucin de la
muestra en
condiciones
suaves
Ejm. Det. Azcares.
cidos orgnicos...
Qumicamente:
usando
agentes
enmascarantes ( sustancia que reacciona
con el interferente). Se consigue mediante
un ajuste pH , un cambio en el estado de
oxidacin ...
- Fsicamente: separndolas previamente
a la determinacin. Se realiza mediante
precipitacin, extraccin , cromatografa o
destilacin.
Disolucin de la
muestra en medio
cido y a alta
temperatura
(digestin cida)
Disolucin de la
muestra por fusin
EVITAR
Grandes
inconvenientes:
Disolver minerales.
Contaminacin
Ejm. Det. Mg en
verduras.
Volatilizacin...
Homogeneizacin
Muestreo
Preparacin
Stotal2
= Smuestreo +
2
Shomogeneizacin2
Determinacin
Spreparacin2
Sdeterminacin2
i
S=
(n 1)
_
Sa = 0,3
Concentracin obtenida para varias muestras (mg/l);
12,5; 13,3; 13,1; 12,4; 13,4.
Media = 12,9
Sa = 0,5
Determinacin de aflatoxinas
en anacardos
error de muestreo
90% del error total
!!
Bibliografa:
L.M.L. Nollet, Handbook of Food Analysis, Marcel Dekker, Inc., New York, 2004
Daniel C. Harris: Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed. Revert.
http://www.fao.org/DOCREP/005/Y1453S/y1453s0f.htm
Mtodos estndares AOAC (1990)
WF bKwolek, EB Lilleboj, J. Assoc. Off Anal. Chem., 59, 787, 1976
American Chemical Society, Anal. Chem., 52, 2242, 1980.
International Standards Organization. Fresh Fruits and Vegetables-Sampling. ISO 874, 1980
JA Lyn, MH Ramsey, R Wood, Analyst, 127, 1252, 2002.
Se expresa
a. Composicin
b. Estructura
Molecular (~ 1 100 nm )
Microscpica (~ 10 nm 100 m)
Macroscpica (~ > 100 m)
c. Propiedades fsico-qumicas
pticas
Reolgicas
Estabilidad
Sustancias que confieren sabor
d. Propiedades organolpticas
Anlisis cuantitativo
(mtodos clsicos)
Mtodos de anlisis
Elctricos
Otros
Criterios
a.
b.
c.
d.
e.
Precisin
Exactitud
Simplicidad de operacin
Coste
Velocidad
f. Sensibilidad
g. Especificidad
h. Seguridad
i. Destructiva/no destructiva
j. On-line/off-line
k. Aprobacin oficial
l. Sensibilidad a la matriz
4.4.1.- % humedad
Porqu?
Pepino 96%
Leche 87%
Yogurt 89%
Patata 80%
Cacahuete asado < 2%
Aceite vegetal ~0%
%agua =
magua
mmuestra
x100
%agua =
minicial m final
minicial
1.
2.
3.
4.
x100
9Mtodos de destilacin
9 Mtodo de Karl-Fisher 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI
(Adecuado para alimentos con bajo %H2O; caf, aceite)
9Mtodos de produccin de gas: CaC2 + 2H2O C2H2(gas) + Ca(OH)2
9Mtodos instrumentales
4.4.2.- % cenizas
Fraccin slida de alimento que queda tras eliminar el agua y la materia orgnica
500-600C/24 h
Valores tpicos
-Alimentos frescos < 5%
-Alimentos procesados hasta 12%
Porcelana
-Problemas con bases
-Rupturas si T rp.
Va seca
Va hmeda
Alimento
+
HCl,H2SO4 HClO4
M ceniza
%Cenizas =
x100
M muestra
10min-pocas h a 350C
Anlisis
Mtodo de
calcinacin
Ventajas
Inconvenientes
Va seca
Muy simple
El equipamiento es caro
Es un mtodo normalizado
Se requiere temperaturas
relativamente bajas
La oxidacin es rpida
Va hmeda
Polmeros de aminocidos
organizados en una estructura
a cuatro niveles
Mtodo Kjeldahl
Digestin
Calor + H2SO4
N(alimento)
+NaSO4+catalizador
(NH4)2SO4
Neutralizacin
(NH4)2SO4 + 2 NaOH ? 2NH3 + 2H2O + Na2SO4
NH3 + H3BO3 ? NH4+ + H2BO3Valoracin
H2BO3- + H+ ? H3BO3
(Vs Vb )
%N = C
PM ( N ) x100
m
Vs y Vb: Volmenes consumidos en la valoracin de la muestra y un blanco
C: Concentracin cido valoracin, m: masa muestra
%Proteina = %N * (factor de conversin)
g
protena
6.25
Mtodo Biuret
Protena + CuSO4 + OH-
Complejo violeta
Tyr
Cys
A a 540 nm
= 540-560 nm
% Protena (Kjeldalh)
Enlaces peptdicos: formados por deshidratacin tras combinacin entre el grupo carboxilo de un
aminocido y el amino del otro
Mtodo
Ventajas
Inconvenientes
Muy utilizado
Kjeldahl
Incluido en muchas
normativas
No interferencias por
aminocidos libres
Biuret
Baja sensibilidad
Monosacridos
oligosacridos
+
(Cerveza)
(Azcar)
polisacridos
Amilosa
500
-2000
glucosa
Cloroplasto
Almidn
Amilopectina >106
glucosa
Almidn
Grnulos insolubles
de almidn 3 60 m
Preparacin de la muestra
(Alimentos procesados)
Secado;
molienda;
disolucin en agua EtOH 80%;
filtracin o centrifugacin
Almidn slido
HClO4
I2
Azul
Complejo almidn-yodo
Raz
(Barra: 20 m)
Trigo
(Barra: 5 m)
Maz
(Barra: 10 m)
Avena
(Barra: 5 m)
Patata
(Barra: 50 m)
Arroz
(Barra: 2 m)
Juda
(Barra: 20 m)
Preparacin de la muestra
Secado a vaco
Muy sencilla: zumos de frutas, miel
Molienda
Extraccin de grasa
Lpidos
Mono y disacridos
Aminocidos
cidos carboxlilcos
Vitaminas
Minerales
Polisacridos
Fibra
Protenas
Mono y disacridos
Intercambio
inico
Resto de componentes
Refractometra
Ley de Snell:
sen1 n2 v1
=
=
sen 2 n1 v 2
M1
ni = c/vi
M2
n: ndice de refraccin
c: velocidad de la luz en el vaco
vi: velocidad de la luz en un medio i
Zumo de limn
-1 0
Soda
Caf
pH de alimentos lquidos
10 11 12 13 14 15
pH
Manzanas
Cerveza
Vinagre
Ms cido
Leche
Ms bsico
Mtodo volumtrico
Indicador: Fenolftalena
Valorante: NaOH, KOH
Viraje: transparente a rosa (a pH 8.2 finaliza la valoracin)
Acidez total = n ml de NaOH 0.1M necesarios para neutralizar 100 g de alimento
Alimento molido
Operacin
Extraccin disolvente
Enzimas + cidos o bases
y filtracin
Separacin de protenas
Calentamiento + agua
Enzimas + cido o base
Filtracin
Separacin de almidn
EtOH 80%
Precipitacin fibra
Fibra
Gravimtricamente
Qumicamente
Descomposicin enzimtica y deteccin
I0
A = log
I
Obturador
Fuente
Referencia
D
A=abC
Filtro
a: absortividad
b: anchura cubeta
C: concentracin
C6H13CH=CH
CH3
CH3C=O
Muestra
177
b
186
OH
CH3C=O
204
CH3CH2CH2CH=CH2
184
Io
A
I
Am
Especie absorbente
(c mol/l, g/l)
CH2=CHCH2CH2CH=CH2 185
CH2=CHCH=CH2
217
CH2=CHCH=CHCH=CH2 250
C6H6 (3 bandas) 184/204/256
Cm
-Protenas:
1. Determinacin directa
Absorcin por enlace peptdico (191-194 nm), cadenas aromticas de
triptfano (280 nm)
Los aa absorben fuertemente a 280 nm, por lo tanto A depende de la secuencia
2. Mtodo Biuret
Medida a 540 nm (complejo violceo)
Tcnica menos sensible al tipo de protena, ya que se usan enlaces peptdicos
-Azcares:
1. Reduccin del complejo entre el CuII y la neocuproina (2.9-dimetil-1,10-fenantrolina)
Los azcares reductores reducen el complejo de CuII a complejo CuI
Medida a 457 nm
2. Reaccin con el complejo arsenomolibdato/cobre.
Cu2+ + azcares reductores Cu+ + Arsenomolibdato Azul de molibdeno
Medida a 820 nm
3. Mtodo de fenolsulfrico
Deshidratacin del azcar a furfural e hidroximetilfurfural con H2SO4
Condensacin de estas sustancias con fenol para dar color amarillo-naranja
Medida a 420 nm
-cidos carboxlicos
Los mtodos UV-VIS se emplean raramente, ya que los cidos presentan una pobre absorcin
Algunos mtodos para cidos concretos (lctico, ctrico, mlico, tartrico)
La absorbancia se registra en la zona del visible en la mayora de los casos
Ventajas tcnicas VIS-UV
1. Rpidas, simples
2. Sensibles a bajas concentraciones
Inconvenientes
preparacin de la muestra
1. Ausencia de especies que absorban
compleja
2. Ausencia de partculas
3. En ocasiones no hay una relacin lineal entre A y C
4. Adsorcin de complejos sobre las paredes de la cubeta
5. Absorcin depende de la composicin de la protena
Determinacin de metales
1. Elementos esenciales: Ca, Mg, K
2. Elementos txicos a elevadas concentraciones: Se, Cu, Mn
3. Elementos ausentes: Hg, As
Espectroscopa atmica. Procesos fundamentales
M+*
(ion)
M+
ICP-AES
h1
ICP-AES
M*
ionizacion
FAAS
h2
M(atomo)
atomizacion
(gas)
MX
vaporizacion
(solido)
(MX)n
desolvatacion
(disolucion)
+
M(H2O)m
, X-
Fuente de
emisin
Introduccin
de la muestra
lquida
Generacin de
tomos/
absorcin
Deteccin
1.1.-Determinaciones
Determinacionesdirectas
directas(recta
(rectade
decalibrado)
calibrado)
2.Determinaciones
indirectas
2.- Determinaciones indirectas
Elementos
Elementosde
delalaparte
partesuperior
superiorderecha
derechade
delalatabla
tablaperidica
peridica
<<190
)
190nm
nmque
queno
nose
sepueden
puedendetectar
detectardirectamente
directamente(E
(Eexc
exc)
- -Basadas
Basadasen
enefectos
efectosinterferentes
interferentes
Determinacin
de
Determinacin deFF-(interferencia
(interferenciasobre
sobreMg)
Mg)
- -Basadas
en
mtodos
de
precipitacin
Basadas en mtodos de precipitacin
22+
Determinacin
conBa
Ba2+
Determinacinde
deSO
SO4 2-con
4
Mg2+ + 2 F- MgF2
A(Mg)muestra
A(Mg)
CF-muestra
Alimentos
Concentrac
in de
fluoruro
(mg/kg)
Desviacin
Estndar
Valores
extremos
(mg/kg)
Carne
0,21
0,10
0,10-0,45
Carlotas
0,16
0,203
0,006-0,18
Aceite
0,05
0,02
0,04-0,05
Leche
0,06
0,006
0,057-0,074
Arroz
0,10
0,01
0,085-0,111
Harina de
Maz
0,13
0,000
0,13
(en todos
los
municipios
estudiados)
Pasta
0,30
0,48
0,121-1,666
Pollo
0,39
0,43
0,174-1,610
Queso
0,52
0,31
0,249-1,287
Sardinas
7,48
1,90
5,19110,455
CF-
LOD
LOD(ng/ml)
(ng/ml)
Ag
Ag(328.1)
(328.1)
Al
Al(309.3)
(309.3)
As
(193.7)
As (193.7)
Ba
Ba(553.6)
(553.6)
Ca
(422.7)
Ca (422.7)
Cd
Cd(228.8)
(228.8)
Hg
Hg(253.6)
(253.6)
Na
(589.0)
Na (589.0)
Si
Si(251.6)
(251.6)
VV(318.4)
(318.4)
33
30
30
200
200
20
20
11
11
4000
4000
55
1500
1500
500
500
Precisin
Precisin
Precisin
Precisinaacorto
cortoplazo:
plazo:0.1
0.1- -1%
1%
Precisin
a
largo
plazo:
<
5
10%
Precisin a largo plazo: < 5 - 10%(segn
(segnotras
otrasfuentes)
fuentes)
Aplicaciones
Aplicaciones
Muestras
Muestraslquidas
lquidas(determinaciones
(determinacioneselementales
elementalesen
en
Alimentos,
Alimentos,Fe,
Fe,Mn,
Mn,Ca,
Ca,Al)
Al)
Muestras
slidas
(digestin
Muestras slidas (digestin++anlisis
anlisismediante
medianteFAAS)
FAAS)
Introduccin
de la muestra
lquida
Generacin de
tomos/excitacin/
emisin
Deteccin
1
Energa
Viscosidad disminuye
Zona observacin
5 20 mm
FAAS:
ICP
9 Tiempos de residencia
3000-4000 K
7000-10000 K
FAAS:
1 ms
ICP:
2 4 ms
9 Menores efectos de matriz (refractarios)
9 Intervalo dinmico de varios rdenes de magnitud
9 Precisiones muy buenas (RSD 0.1 1%)
9 Capacidad de medida simultnea, mayor velocidad de anlisis
9 No fuente externa de emisin
9 Espectros de emisin con ms lneas que los de absorcin: Mejores monocromadores
9 Tcnica comparativa
9 Todas las etapas controladas por ordenador
9 Algunos elementos no se pueden detectar
- Elementos introducidos externamente (H, O, Ar, C)
- Elementos no excitables (F,Cl, gases nobles)
- Elementos sintticos (bajos tiempos de vida)
Fase mvil
Inyeccin
muestra
Lquida
Fase mvil
Gaseosa
Fase estacionaria
tiempo
Separacin de compuestos
Slida
Lquida
Deteccin de compuestos
KD
(C
=
(C
Slida
Liq.
Cromatografa de gases
(fase mvil: gas)
Cromatografa de fluidos
supercrticos (fase mvil:
fluido supercrtico)
Mtodo especfico
Fase estacionaria
Tipo de equilibrio
-Lquido-lquido, o de
reparto
-Lquido-fase enlazada
-Lquido adsorbido en un
slido
-Especie orgnica unida a
una superficie slida
-Lquido-slido, o de
adsorcin
-Intercambio inico
-Exclusin por tamao
-Slido
-Resina de intercambio
inico
-Lquido en los intersticios
de un polmero slido
-Adsorcin
-Intercambio inico
-Reparto/tamizado
-Gas-lquido
-Gas-fase enlazada
-Gas-slido
-Lquido adsorbido en un
slido
-Especie orgnica unida a
una superficie slida
-Slido
-Especie orgnica unida a
una superficie slida
Elucin en Cromatografa
Elucin es un proceso mediante el cual los solutos son arrastrados a travs de una fase estacionaria
por el movimiento de una fase mvil.
Separacin cromatogrfica.
Filtros
Sistema de
tratamiento
de datos
RESET
Manoreductores
Jeringa/inyeccin
Detector
Gas portador
Hydrgeno
Aire
Columna
Horno
Flujo
Aplicaciones al
sector de los
alimentos
HPLC
Slidos solubles y poco
voltiles
Sustancias en disolucin
CG
Slidos voltiles
Disoluciones de sustancias
no lbiles
Gases
Aminocidos
Triglicridos
cidos grasos
Azcares
Esteroles
Vitaminas hidrosolubles
Voltiles
cidos orgnicos
Estimating Chain Length Distribution Screening Gradient for Mono-, Di-, and Oligosaccharides
10009
Column:
Mobile Phase:
Gradient:
Flowrate:
Column Temp:
Detector:
1. Iso-erythritol
2. Fructose
3. Sorbitol
4. Mannitol
5. Glucose
6. Inositol
7. Sucrose
8. Maltitol
9. Maltose (DP2)
10. Raffinose (DP3)
11. Maltotriose (DP3)
12. Maltotetraose (DP4)
13. Maltopentaose (DP5)
14. 22. DP6 DP14
CROMATOGRAFA PLANA
La muestra se coloca en forma de gota sobre una lmina o superficie plana. Despus de
evaporado el disolvente, la lmina se coloca verticalmente en una cmara cerrada saturada
en un disolvente (fase mvil).
Por capilaridad fase mvil hace desplazar a los diferentes analtos.
Cromatograma- conjunto de manchas.
Cromatografa en papel
Espectrometra de masas
2.
Introduccin de los iones en el analizador de masas para separar los iones en funcin de la
relacin masa/carga (m/z)
3.
Fuente
Fuenteionizacin
ionizacin
Formacin de iones
Analizador
Analizadorde
demasas
masas
Separacin de los iones
Detector
Detector
Deteccin de iones
Tripsina-enzima que corta las protenas y pptidos cuando encuentra Lys o Arg
Fragmentos de la protena
Espectro masas
Alimentos fcilmente
homogeneizables
Definicin de fraude
Cualquier forma de engao consciente acerca de la calidad de
un alimento con nimo de lucro
Perjuicio al consumidor
Punto de vista legal: Infraccin de una norma de calidad
Fraude y adulteracin
Adulteracin: sustitucin parcial de un alimento de una cierta
calidad por otro semejante de menor calidad y precio
Encubrimiento de fraudes
- Tratamientos enmascarantes. Blanqueo de una harina con
descarga elctrica
- Aditivos enmascarantes. NaOH en una leche que se ha acidificado
- Indicadores de no calidad. Hidrometilfurfural de enmascara con AM.
Clasificacin de los fraudes:
Contra la cantidad
Contra la calidad (sensorial, nutritiva, tecnolgica)
Contra la pureza (contaminacin, residuos, productos de alteracin)
Contra el estado de conservacin
Contra la identidad (sustitucin de una especie por otra).
Leche
Forma de deteccin: abatimiento del punto de congelacin.
% de agua aadida =
estndar observado
(100 Rsec o )
estndar
Protenas
Lpidos
Vitaminas y minerales
Causas
Qumicas
Hidrlisis de polisacridos
Hidrlisis lpidos
Provocan
Prdidas sensorial
Prdidas nutricional
Prdidas protenas
Fsicas
Golpes
Calor
Prdidas sensorial
(ablandamiento, sabor raro)
Prdidas nutricional
(prdidas vitaminas)
Microbiolgicas
Virus
Hepatitis
Parsitos
Trichinella en carne de cerdo
En frutas y verduras
- Bacterias: Salmonella en guisantes
E-coli en zumo de manzana
-Virus. Hepatitis A en fresas
-Parsito: Cyclospora en frambuesas
Agentes qumicos
Presentes en la naturaleza:
Txicos producidos por
Organismos. Micotoxinas
Agregados
Nitratos en carnes
Accidentalmente:
Productos de limpieza
Agentes fsicos
Objeto extrao y duro que
puede resultar peligroso
Inherente al alimento
Astillas de huesos
Contaminante durante el
proceso
En el alimento o ingrediente
Fragmentos de hueso (carne molida de res)
Plumas (pavos)
Contaminacin durante el procesado
Piedras, rocas y suciedad en vegetales
Metales del equipo de proceso
(carne molida de res)
Joyas, uas (manipulador de alimentos)
% almendra
suprema
extra
estndar
popular
blando
64
57(52)
44
30
duro
60
46 (42)
40
34
extra
estndar
popular
blando
(duro)
blando(duro)
blando(duro)
blando(duro)
HUMEDAD
(mximo)
4.5 (5.0)
5.0 (6.0)
(7.0)
(7.0
PROTEINAS
(mnimo)
12.0 (11.0)
9.5 (9.0)
(7.5)
(6.5)
GRASA
(mnimo)
34.0 (32.5
27.0 (26.0)
(21.5)
(18.5)
CENIZAS
2.5 (2.2)
2.3 (2.2)
(2.0)
(2.0)
Deteccin de adulteraciones
Se puede hablar de dos tipos generales de mtodos:
1. puramente (bio)qumicos (anlisis univariante). A veces fsicos (viscosidad, ndice de
refraccin)
Tcnicas
enzimticos
cromatografa
electroforesis
relacin isotpica
inmunolgico
ADN
Fraude econmico
Precocinados de merluza
- El rebozado consiste en el 40% (mnimo) del peso total del producto
- Algunos fabricantes indican que hay mayor contenido de merluza que el real
- Todas las muestras analizadas tuvieron listeria excepto una (aunque no en
Concentraciones peligrosas)
Galletas
- Todas las muestras analizadas contuvieron aditivos no necesarios
- Dos de las muestras analizadas tenan un conservante prohibido: el antioxidante
BHA (E320)
Etiquetado en general
- A veces se incluye poca informacin. P.ej.: indicar el contenido en grasas totales
Sin indicar qu grasas hay presentes
- En ocasiones no se indica que el glutamato o el bicarbonato son sdicos, con lo
que no se piensa que se trata de una sal
- Se refiere a algunos azcares en general y se los diferencia de otros que tambin
lo son. P.E. glucosa, maltosa, galactosa (acaban en osa) se diferencian de sorbitol
(acaba en ol)
Leche:
Evaluacin del agua adicionada a la leche
mediante la determinacin del punto de
congelacin por el mtodo de Hortvet
Principio:
El punto de congelacin de la leche pura de vaca vara dentro de lmites
estrechos, entre -0,530 y -0,550 C. Al aadirle agua a la leche el punto de
congelacin se aproxima a 0 C.
La proporcin de agua aadida se puede evaluar fcilmente por una simple
proporcin a partir del punto de congelacin de la muestra.
Se aplica a leches con sospecha por tener contenido graso < 8,5 %.
Calculo:
Ta C_ lectura del punto de congelacin del agua en el termmetro.
Tm C- lectura del punto de congelacin de la muestra de leche.
= (Tm Ta)
Agua aadida = ( % peso /peso) = (1 - ) / 1 * (100 E)
Siendo 1 incremento del punto de congelacin de la leche pura.
por defecto se toma el valor 0,530-0.540
E- Extracto seco de la leche (% p/p)
Fuente: D. Pearson. Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos. Ed. Acribia. Pg. 153.
Esterilizada
Cruda
Pasteurizada
Zumo de naranja
ndice de madurez:
IM = Grados Brix / acidez valorable
Acidez- valoracin con NaOH de concentracin conocida.
Se expresa como mg de cido ctrico / 100 ml
- Grados Brix es una medida corregida del ndice de refraccin y es
proporcional a los slidos disueltos.
- Slidos disueltos en el zumo (azcares, cidos orgnicos y sales)
- Al ir madurando la naranja IM aumentar ya que la acidez disminuye
mientras que la concentracin en slidos solubles aumenta.
IM mnimo autorizado para la exportacin de la naranja es de 5,5-6.
IM > 10 darn sabores gratos.
Miel
Actividad de diastasa
Es un factor de calidad que puede ser alterado durante el procesamiento y el
almacenamiento de la miel; por ello se utiliza como indicador de sobrecalentamiento y de
frescura
La diastasa es una enzima de origen vegetal, contenida en ciertas semillas germinadas y otras
partes de las plantas. Cataliza la hidrlisis del almidn dando lugar a glucosa, maltosa y dextrinas.
La diastasa consta de alfa y beta amilasa
HMF
Aceite de oliva
Acidez
- Se expresa como % en cido oleico
-Es el primer indicador de pureza y frescura
-Directamente relacionado con el nivel de cidos del aceite
- Se usa para distinguir la calidad del aceite
- Si es bajo la extraccin del aceite se ha realizado justo
tras la recoleccin con mtodos poco agresivos
- Cuanto ms elevada peor calidad
Mtodo: Volumetra
A
acidez
Agitador magntico
reactivo orgnico
E
Fenolftaleina