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Refinacion de Metales Preciosos A Nivel Laboratorio
Refinacion de Metales Preciosos A Nivel Laboratorio
FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA
FACULTAD DE INGENIERA
TRABAJO DE GRADUACIN
AL CONFERRSELE EL TTULO DE
INGENIERA QUMICA
Decano
Vocal I
Vocal II
Vocal III
Vocal IV
Br.
Vocal V
Secretario
Decano
Examinadora
Examinador
Examinador
Secretario
AGRADECIMIENTOS:
A Dios
A mis Padres
A Aldo Juregui
A Ulises Milhose
A Manuel Coya
A Inga. Cano
A Ing. Garca
A Ing. Cabrera
DEDICATORIA:
A mis padres
Pedro de Jess Barrientos Cruz
Delia Rojas de Barrientos
Con amor y respeto
A mis hermanos
Mriam Isabel
David Josu
A mis amigos
Madeleine Equit, Loraine Curtis, Julio Fagiani, David Us con mucho aprecio.
NDICE GENERAL
NDICE DE ILUSTRACIONES
LISTA DE SMBOLOS
IX
GLOSARIO
XI
RESUMEN
XIII
OBJETIVOS
XV
HIPTESIS
XVI
INTRODUCCIN
XVII
1.
MARCO TERICO
1.1
1.2
1.3
La metalurgia
1.1.1
Metalurgia extractiva
1.1.2
1.1.3
Cristales
Metales preciosos
1.2.1
El oro
1.2.2
La plata
1.2.3
El platino
10
1.2.4
El paladio
11
1.2.5
El rodio
11
1.2.6
11
Mermas en el proceso
12
1.3.1
Mermas en fundicin
12
1.3.2
Mermas en el laminado
13
1.3.3
Mermas en el recocido
13
1.3.4
14
I
1.3.5
14
1.3.6
15
1.3.7
Mermas al soldar
15
1.3.8
15
1.3.9
Mermas en el pulido
16
16
16
1.4
17
1.5
20
1.5.1
Encuarte
21
1.5.1.2
22
1.5.2
1.6
23
1.5.2.1
24
1.5.2.2
25
1.5.2.3
Filtrado
26
1.5.2.4
29
1.5.2.5
30
1.5.2.6
Filtracin
32
1.5.2.7
32
1.5.2.8
33
1.5.3
34
1.5.4
35
2.
20
36
38
METODOLOGA
2.1
Localizacin
41
2.2
Recursos humanos
41
II
2.3
Recursos materiales
2.3.1
42
2.3.2
42
2.3.3
43
2.4
Equipo y cristalera
43
2.5
Metodologa experimental
45
2.5.5
2.5.1
45
2.5.2
Diseo experimental
45
2.5.3
Unidad experimental
46
2.5.4
46
Procedimiento
48
2.5.5.1
Mtodo de encuarte
48
2.5.5.2
51
2.5.5.3
Diagramas de flujo
58
2.5.5.3.1
Mtodo de encuarte
58
2.5.5.3.2
60
3.
62
2.5.6.1
Media aritmtica
62
2.5.6.2
Anlisis de varianza
62
RESULTADOS
67
4. DISCUSIN DE RESULTADOS
75
CONCLUSIONES
81
RECOMENDACIONES
83
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
85
BIBLIOGRAFA
87
APNDICES
89
ANEXO
97
III
IV
NDICE DE ILUSTRACIONES
FIGURAS
1.
2.
3.
Hexagonal compacto
4.
48
5.
48
6.
49
7.
49
8.
50
9.
50
10.
51
11.
51
12.
52
13.
52
14.
53
15.
53
16.
54
17.
54
18.
55
19.
55
20.
56
21.
56
22.
56
23.
57
V
24.
57
25.
57
26.
58
27.
60
28.
Efectos aditivos
65
29.
Comparacin de la pureza a 10 K
70
30.
Comparacin de la pureza a 14 K
70
31.
71
32.
71
33.
34.
72
72
35.
36.
37.
73
97
VI
TABLAS
I.
Aleaciones
II.
19
III.
62
IV.
Porcentaje de rendimiento
63
V.
Totales
64
VI.
Anlisis de varianza
64
VII.
67
67
IX.
68
X.
68
XI.
69
XII.
Evaluacin econmica
69
89
89
XV.
89
91
92
98
VII
VIII
LISTA DE SMBOLOS
Quilataje
Grados Celsius
gramos
cc
centmetros cbicos
porcentaje
dlares
sumatoria
media aritmtica
Coeficiente de confianza
nmero 3.14
radio
altura
IX
GLOSARIO
Afinacin
Agua regia
Caparrosa
Chatarra de oro Nombre usado para referirse a la joyera vieja de oro que es
desperdicio.
Deflocuar
Dextrosa
Encuartar
Filn
Fleje
XI
Granalla
Liga
Oro aluvionar
Oro fino
Purificar
Quilate
Recocer
Recuperar
Refinar
Temple
Ttulo
XII
RESUMEN
Agua Regia.
XIII
XIV
OBJETIVOS
General
Especficos
XV
HIPTESIS
Hiptesis de trabajo
Hiptesis estadstica
Nula:
9 Ho: no existe diferencia significativa en la pureza del oro metlico ni en
la cantidad obtenida entre los dos diferentes mtodos.
9 Ho: no existe diferencia significativa en la pureza del oro metlico ni en
la cantidad obtenida debido al quilataje de la muestra.
9 Ho: los mtodos utilizados y el quilataje de las muestras no interactan.
Alterna:
9 Ha: si existe diferencia significativa en la pureza del oro metlico y en la
cantidad obtenida entre los dos diferentes mtodos.
9 Ha: si existe diferencia significativa en la pureza del oro metlico y en la
cantidad obtenida debido al quilataje de la muestra.
9 Ha: los mtodos utilizados y el quilataje de las muestras s interactan.
XVI
INTRODUCCIN
El presente trabajo tiene como objeto evaluar los resultados obtenidos cuando se
trata desperdicio de alto contenido de oro por dos mtodos analticos de recuperacin y
refinacin a nivel laboratorio.
Para ello, se utiliz como materia prima, chatarra de oro italiano de 10 y 14
quilates para establecer las variables significativas. El oro se recuper y refin por dos
mtodos analticos diferentes para comparar el rendimiento en ambos procesos y as
determinar cual es el ms eficiente. La plata, al obtenerse como un subproducto de la
refinera del oro, solo se recuper y refin por un mtodo para comprobarlo.
Para refinar el oro, muchas grandes refineras en otros pases, utilizan diferentes
mtodos, por lo que en este trabajo se evalu la constante de equilibrio y el grado de
completicidad para escoger el reactivo precipitante que de una mayor eficiencia al
mtodo y sea ms rentable econmicamente para quien lo utiliza.
Ambos mtodos utilizados permiten recuperar el oro, sin embargo, por el mtodo
con agua regia se obtiene una mejor refinacin del oro, por lo anterior, este mtodo se
puede utilizar para recuperar y refinar el oro, y para recuperar la plata como subproducto
el mtodo de encuarte.
XVII
XVIII
1.
1.1
MARCO TERICO
La Metalurgia
1.1.1
Metalurgia extractiva
La primera fase en la obtencin de los metales que pueden ser utilizados en las
estructuras de ingeniera es la recuperacin del metal a partir de su mineral. Para la
mayora de los metales, este proceso de recuperacin est compuesto de tres tipos de
operaciones:
XIX
1
1. Separacin del mineral que contiene metal y la ganga, operacin conocida como
preparacin mecnica del mineral.
2. Tratamiento qumico preliminar que produce un compuesto apropiado para
reducir el metal.
3. La reduccin del metal, a veces seguida de un tratamiento de afino.
1.1.2
A continuacin se describen
Este
colada
continua.
2
XX
Estirado de tubos:
El repujado es un
para la
3
XXI
1.1.3
Cristales
Los metales existen como cristales y por lo tanto poseen una estructura cristalina.
aproximandamente la misma longitud. Los metales que cristalizan de esta forma son:
estroncio, escandio, lantano, cerio, torio, talio, uranio, rodio, indio, paladio, plomo,
cobre, aluminio, calcio, oro, platino, plata, nquel y hierro (a alta temperatura)
equidistantes y otros seis 15% ms retirados, con los cuales tambin puede formar
enlaces. Los metales que cristalizan en esta forma son: rubidio, cesio, zirconio, tantalio,
tungsteno, uranio, cromo, litio, molibdeno, potasio, sodio, vanadio y hierro (a
temperatura ambiente).
4
XXII
Hexagonal compacto
Se puede ver la celda unidad y cuatro tomos extra.
concentracin atmica es mayor a lo largo del plano basal que en otras direcciones. La
compresibilidad es mnima y la conductividad mxima en los planos basales.
Los
metales que tienen estructura hexagonal son: vanadio, titanio, hafnio, renio, rutenio,
osmio, praseodimio, neodimio, erbio, berilio, cadmio, cobalto, magnesio, titanio, zinc.
maleabilidad.
5
XXIII
1.2
Metales preciosos
El oro, la plata, el platino, se comercializan aleados con otros metales para darles
un grado de dureza y color necesarios segn el entorno hacia donde vayan dirigidos.
Para pasar de
1.2.1
El oro
6
XXIV
En la joyera se alea con otro u otros metales, (plata, cobre, etc) para darle
rigidez, solidez y color. Los aleantes ms comunes son la plata y el cobre, pero
muchos otros metales pueden ser usados.
Se alea con plata para reducir la intensidad de su color amarillo y formar una
aleacin verdosa que es usada mucho. El cobre oscurece el amarillo del oro fino,
hacindolo ms rojo y ms duro.
La triple aleacin de oro, cobre y plata es muy maleable y su color es muy
semejante al del oro fino. Las aleaciones contienen platino o paladio para formar el oro
blanco , a menudo usado con piedras preciosas. El oro blanco es usualmente ms duro y
ms durable que otras aleaciones de oro y dando delicadeza, aunque fuerte.
El zinc y el nquel son otros dos metales comnmente aleados con el oro para
crear nuevas caractersticas.
Las proporciones legales de oro deben ser exactas antes de estampar la pieza con
el quilataje. Las aleaciones de oro pueden ser de 22, 20, 18, 14, 12 o 10 quilates, o
incluso menos.
XXV
7
Tabla I. Aleaciones
Smbolo
Nombre
Oro Plata
Au
Oro 24 K
100
920
900
750
750
22 K
amarillo
22 K
(acuacin)
18 K
amarillo
18 K
amarillo
Gravedad
19.3
977
17.3
940
17.2
10
75
15
10
882
15.5
75
12.5
12.5
904
15.5
966
15.6
932
15.5
904
15.7
25
750
18 K rosa
75
750
18 K blanco
75
Punto de
90
75
amarillo
Otro
18 K verde
14 K
Zinc
92
750
580
Cobre
20
25 Pd
58
25
17
802
13.4
580
14 K verde
58
35
835
13.6
580
14 K rosa
58
10
32
827
13.4
580
14 K blanco
58
927
13.7
420
420
10 K
42 Pd
42
12
41
786
11.6
10K amarillo 42
48
876
11.6
804
11.7
810
11.6
927
11.8
amarillo
420
10 K verde
42
58
420
10 K rosa
42
10
420
10 K blanco
42
48
58 Pd
8
XXVI
1.2.2
La plata
Metal precioso que se puede alear con todos los metales de bajo punto de fusin,
como el zinc, estao, iridio, etc. Realmente la aleacin mas comn es la de plata/cobre .
Est aleacin de cobre y plata fina es llamada plata sterling 1 si las proporciones
consisten en 925 partes de plata fina y 75 partes de cobre por mil partes. Otros metales
pueden ser usados, esta cantidad de cobre se ha encontrado que da a la plata la dureza
necesaria sin reducir su ductilidad ni su maleabilidad mucho. Adems, el cobre permite
a la plata ser coloreado de manera controlada, un proceso que a menudo enriquece la
calidad de la superficie de los objetos de plata. Hay muchos otras aleaciones de plata,
algunas de las cuales son usadas hoy en da, considerando que otras son encontradas
nicamente en trabajos antiguos. Las monedas de plata contienen 90 partes de plata fina
y 10 partes de cobre. Mucha joyera vieja usa una aleacin de 80 partes de plata fina y
20 de cobre.
disoluciones de cianuro.
La plata coloidal tiene color gris oscuro o negro.
La plata lquida toma hasta veinte veces su volumen de oxgeno y al solidificarse
lo desprende.
Sterling: Su traduccin es de buena calidad, pero su nombre se deriva del ao 1300 de un pueblo alemn
llamado Easterling, que produca plata de muy buena calidad en un porcentaje de 92.5% de plata y 7.5%
de cobre, actualmente se le conoce como Plata Sterling ya que se hace en stas proporciones.
XXVII
9
1.2.3
El platino
difcilmente fusible (punto de fusin, 1750 C) e inatacable por los cidos, excepto el
agua regia. Es muy utilizado en la construccin de aparatos de qumica.
XXVIII
10
1.2.4
El paladio
Tiene un color blanco entre el platino y la plata. Es algo ms duro que el platino
y menos dctil. Es un metal raro del grupo del platino, que se halla en estado nativo y
tambin en aleacin con platino y con oro. Es utilizado en joyera para las aleaciones de
oro blanco. Es muy a menudo usado, aleado con platino, como un metal bsico para la
joyera muy cara.
Es dctil, maleable y permanente en el aire, pero es ms ligero pues su peso
especifico es 11.9 y es ms fcilmente fusible (1546 C).
Para trabajar tanto el platino como el paladio se requiere equipo y tcnicas muy
especializadas.
1.2.5
El rodio
1.2.6
Titanio - cobalto - aluminio - nquel - cobre - zinc - cadmio - estao - mercurio plomo bismuto
XXIX
11
1.3
Mermas en el proceso
Todos los joyeros, al trabajar con metales preciosos, durante los procesos de fabricacin
y de acabado de las piezas que elaboran, sufren prdidas de estos metales. Estas prdidas son
conocidas con el nombre de mermas.
Las prdidas de metal son mayores en las piezas complicadas que en las sencillas; en las
hechas a mano que en las fabricadas a mquina.
1.3.1
Mermas en la fundicin
son muy difciles de evitar. Una prdida de 3 gr por Kg, suele ser habitual. Las
salpicaduras pueden evitarse trabajando en horno y empleando crisoles cnicos que
reciban el calor a travs de una llama envolvente o fundiendo en hornos elctricos.
pueden ser el cobre y el zinc, y posterior volatilizacin de estos xidos: Es una buena
solucin fundir en hornos de alta frecuencia utilizando, al mismo tiempo, un gas
reductor. En estas condiciones las prdidas de fundicin, provocadas por la formacin
de xidos son prcticamente nulas.
XXX
12
Restos metlicos que quedan en la cazoleta o crisol: Los restos que quedan en los
Prdidas de oro con la salida de humos: Las prdidas de oro a travs de los humos
1.3.3
Mermas en el recocido
Cada vez que un metal se recuece y cambia de color, es que se oxida y toda
formacin de xido da lugar a una prdida de peso. Al oxidarse, la aleacin adquiere
una tonalidad verde, debido a una prdida de cobre en la superficie. Esto significa que,
XXXI
13
1.3.4
1.3.5
El papel de esmeril usado contiene oro, por lo que debe incluirse en la basura del
taller. Debido a que produce una limadura muy fina es una de las operaciones que da
ms prdidas, sobre todo si se lleva a cabo con medios mecnicos. El motor facilita la
dispersin.
14
XXXII
1.3.6
Lo ms
adecuado es utilizar baldosas con relieves, de forma que lo que pueda caer no vaya de un
lado para otro arrastrado por lo pies al caminar. En la mayora de casos, en vez de
baldosas con relieves, se utilizan rejillas. Los pisos de superficie dura, libres de grietas,
reducen las mermas; los pisos speros, especialmente los de concreto, retienen las
limaduras. Se limpian con la ayuda de una aspiradora. Una buena iluminacin se paga
sola, ya que evita la acumulacin de basuras en los rincones oscuros. La maquinaria
pesada debe instalarse de forma que el aspirador pueda pasarse desde cualquier lado.
1.3.7
Mermas al soldar
1.3.8
XXXIII
15
1.3.9
Mermas de la pulidora
En la pulidora queda mucho metal, aunque los sistemas de pulido han mejorado
ostensiblemente en los ltimos aos, por lo menos en lo que se refiere a facilidades en el
trabajo y la recuperacin. Actualmente, antes del pulido mecnico, suelen abrillantarse
electrolticamente, lo cual, adems de facilitar el trabajo, constituye una ayuda para la
recuperacin del metal.
instalaciones concebidas de tal forma que las prdidas quedan reducidas al mnimo. En
algunas de estas instalaciones los motores quedan prcticamente encerrados en cabinas
que recogen todos los desperdicios que se van produciendo. La mayora disponen de
potentes dispositivos de aspiracin que absorben las partculas ms insignificantes y las
llevan a unos filtros fcilmente accesibles.
aserrn para empapar cualquier solucin que pueda derramarse, la prdida se reducir
ostensiblemente.
Las
solucin, recoger las salpicaduras. La mesa donde se instale el quemador, debe poder
limpiarse fcilmente, las superficies de esteatita y de linleo son ms adecuadas que las
de ladrillo.
que aparentan. Las limaduras ms pesadas, quedan recogidas en el cono del filtro,
camufladas entre materiales ms ligeros y menos valiosos.
Como puede apreciarse, los caminos por donde puede perderse el metal son
muchos y muy diversos.
1.4
Son los ms fciles de tratar, prcticamente estn formados solo por metales;
unos deseables, que forman parte de la aleacin inicial y otros, que han llegado a ella por
accidente, que se consideran impurezas.
XXXV
17
Son muchas las circunstancias que pueden modificar las propiedades de una
aleacin, entre las que destacan las variaciones en los porcentajes de cada componente o
la homogeneidad pero, sin duda alguna, las impurezas representan la parte ms negativa.
Recortes
Limaduras
XXXVI
18
Joyas viejas
39 a 73% de oro
Oro dental
Aproximadamente 66%
19 a 52%
Aproximadamente 6-8%
0.1 - 9%
0.8 - 5%
0.5 - 5%
0.25 - 5%
2 -4%
0.1 - 4%
1%
0.0070.03 %
XXXVII
19
1.5
1.5.1
Este sistema se basa en el hecho de que los metales comunes y la plata que
acompaan al oro en las aleaciones de 6 quilates, son fcilmente atacables,
disolvindose en cido ntrico puro o diluido. Si el contenido de plata es muy elevado,
el cido ntrico puede ser sustituido por cido sulfrico concentrado. El oro queda como
residuo, bajo forma de barro oscuro.
Una de las condiciones indispensables para el buen xito de la separacin es que
todos los metales que se encuentran aleados con el oro sean solubles en cido ntrico o
en sulfrico.
XXXVIII
20
1.5.1.1
Encuarte
Para que el sistema resulte eficaz, es indispensable que el quilataje del oro a
afinar quede comprendido entre 6-6.8 quilates. Dicho de otra forma, el contenido de oro
debe ser la cuarta parte, en peso, del total de la aleacin; el resto corresponde a metales
comunes y plata.
(1)
Una aleacin de 6 quilates est formada por 1 parte de oro fino y tres partes de
aleacin. Entonces el peso de la aleacin ser:
Peso del oro fino x 3 = peso de la liga
(2)
(3)
La diferencia entre estas dos cantidades, sern los gramos de liga a aadir a la
aleacin inicial:
Peso total peso inicial materia = peso de liga a aadir
XXXIX
21
(4)
1.5.1.2
Se mide una cantidad de cido ntrico qumicamente puro que, en peso, sea de
unas tres veces el del metal, y se aade a la cpsula. Inmediatamente se producir una
reaccin muy violenta, con gran desprendimiento de vapores rojos, nitrosos, muy
txicos y corrosivos.
Tambin es posible emplear una solucin a partes iguales de cido ntrico puro y
agua destilada, o bien, de dos partes de agua por una de cido; el ataque resulta algo ms
lento pero se producen menos vapores y el material no queda tan desmenuzado.
Se aade ms cido hasta que despus de hervir unos minutos no se desprendan
vapores rojos ni el cido cambie de color.
Se lava el oro con agua destilada y se filtra, volviendo a lavar con agua caliente.
Se sigue lavando dentro del filtro, hasta que el agua procedente del mismo, al mezclarla
con un poco de amonaco no se vuelva azul.
Se seca el filtro con el oro, preferiblemente en un horno de secado, a unos 7080C, se separa el oro del filtro y se lleva a un crisol nuevo de tamao adecuado.
El crisol con el oro se introduce en un horno a unos 800C, donde permanecer
hasta que adquiera el mismo color que las paredes interiores del horno.
Se retira el crisol del horno y se deja enfriar. El color del oro habr pasado de
marrn oscuro al amarillo caracterstico del oro fino.
Segn Alsina (1989), el lingote resultante deber ser oro fino de 994 a 996
milsimas. Tanto ms puro cuanta ms atencin se haya prestado a cada una de las
operaciones descritas.
22
XL
1.5.2
Las materias implicadas en estos procesos son, cidos fuertes y producen gases y
soluciones acres que pueden quemar y manchar la piel. Materias muy valiosas se
implican tambin y tiene sentido tener el equipo y los procedimientos especiales para
evitar prdidas, este trabajo se debe hacer en una campana de extraccin o en espacios
abiertos.
el problema ser el
derrame de la solucin de oro que puede ser tan caro que es digno de pensarlo
seriamente. Los contenedores para esto son normalmente de vidrio y vencern cuando
estos se rompan.
El cloruro de oro ([AuCl4]-1) se forma cuando el agua regia hace digestin al
desperdicio de oro. El cloruro de oro tiene propiedades fotoqumicas semejantes a las
propiedades de las sales de plata usado en la fotografa. Cantidades muy diminutas de
esta solucin mancharn la piel. Cualquier trabajo con esta solucin de oro da como
resultado casi siempre manos manchadas de un prpura oscuro. La mancha slo aparece
horas despus del contacto. No es peligroso, apenas muy visible. Pero se previene
llevando guantes de caucho.
El oro refinado se debe fundir y los crisoles de fundicin deben secarse
completamente antes de ser
XLI
23
Despus de quemar es bueno remover todo el hierro (hojas, etc.) con un imn. El
hierro en cantidades grandes puede ser un problema y los pedazos magnticos grandes lo
pueden remover.
Los pedazos masivos de metal toman muchsimo tiempo para que el agua regia
les haga digestin.
El Oro verde tiene un contenido alto de plata y resiste la disolucin a causa de
la formacin de cloruro de plata que cubre la superficie. Tal oro se debe fundir aleando
con cobre para permitir que el agua regia trabaje.
1.5.2.1
Este y muchas de las operaciones descritas aqu se llevan a cabo bajo una
campana eficiente en la extraccin de vapor.
24
XLII
1.5.2.2
La reaccin del agua regia con los metales del desperdicio produce xidos de
nitrgeno. Estos son incoloros pero tan pronto toman oxgeno al alcanzar el aire y se
tornan rojo marrn.
XLIII
25
Au + HNO3 + 4HCl
HAuCl4
AuCl4
1.5.2.3
H2O + NO + HAuCl4
(5)
H+ + AuCl4-
(6)
(7)
Filtrado
XLIV
26
Es buena prctica
El nitrato de plomo, durante la reaccin del agua regia es posible que este
presente , es bastante soluble en el agua pero menos en el cido ntrico. El sulfato de
plomo sin embargo es bastante insoluble. La solubilidad de sulfato de plomo (PbSO4) es
0.003 gramos de Pb por litro de agua y hasta 0.088 gramos de plomo (Pb) por litro de
HCl que depende de su concentracin y 0.029 gramos de plomo por litro de HNO3
dependiendo tambin de su concentracin. En soluciones diluidas se disuelve menos.
(8)
27
XLV
Dos capas de papel de filtro se usan para ayudar a la filtracin y evitar la ruptura.
El vaco se produce por medio de una bomba (aspirador) de agua disponible a los
suministradores qumicos de laboratorio. De plstico, no se deben usar bombas de metal,
con los humos de cido del agua regia que se filtran rpidamente se reduce la habilidad
de bombeo de una bomba de metal. Por la misma razn las bombas mecnicas al vaco
no se recomiendan a menos que proporcionen trampas eficientes de vapor del cido que
se mantienen regularmente.
XLVI
28
1.5.2.4
El exceso de agua regia que se agreg para asegurar la solucin completa de todo
el oro es, por supuesto, tranquila en esta etapa de la solucin y debe ser eliminado para
permitir que el oro sea precipitado.
El procedimiento clsico para la eliminacin del cido ntrico es ebulliendo
repetidamente a la sequedad cercana con la adicin de cido clorhdrico con algo de
cido sulfrico cerca del fin. Esto es un proceso largo y molesto y requiere de paciencia,
pocas veces usado hoy en da.
29
XLVII
1.5.2.5
Mezcle la caparrosa verde puro con agua caliente (a razn de una libra por un
cuarto de galn de agua est bien). Cuando ya est mezclado agregar un poco de cido
clorhdrico para hacer una solucin verde clara.
La razn para usar caparrosa es que es un reductor menos agresivo y con lo cual
sale el platino en un estado qumico fcilmente convertible a una condicin insoluble. El
bixido de azufre y los sulfitos tienden a reducir el componente de platino
posteriormente a un estado soluble.
30
XLVIII
Fe+2
E1 = 0.771 V
Au0
E2 = 1.5 V
(9)
Keq = 1.012 E 37
Grado de completicidad:
% = 100 %
1.5.2.6
Filtracin
1.5.2.7
32
L
dos o tres
lavados. Esto es un material ofensivo y trabajar bajo una campana es la nica manera de
que sea adecuado.
Al final 2 o 3 lavados de agua se hacen transfiriendo todo el oro al filtro. El
contenedor se restriega con un cepillo duro para que todo el oro pueda ser transferido al
filtro.
1.5.2.8
Cualquier horno de gas o elctrico normalmente usado para fundir el oro o para
la produccin de aleaciones se puede usar para fundir el oro precipitado.
LI
33
El molde debe estar tibio y seco antes de que el oro sea vertido. La llama
humeante de acetileno hace buenos revestimientos de molde.
Es til agitar lo fundido cuando ha llegado a ser lquido. Esto lleva al flujo de
aire cualquier porcin de papel oxidado. Un barra pequea de 1/8 o 3/16 de dimetro
se usa.
El oro y cualquier escoria se vierten juntos en un molde. La escoria se separa
fcilmente cuando es enfriado. El cido sulfrico diluido o cido ntrico diluido quita las
trazas de la escoria adherida.
1.5.3
Flux: Producto qumico que forma una pelcula sobre el metal a fundir o soldar que ayuda a que esto
suceda haciendo que fluya y es un aislante del oxgeno para que no se de una oxidacin en el metal.
LII
34
1.5.4
35
LIII
1.6
Nuestra decisin de seguir hasta el ltimo de la lista se bas en varias cosas. Uno
era la posibilidad de usar equipo sencillo y materias bastante comunes. Nuestro xito
en los experimentos tempranos (donde usamos jarabe de maz) y nuestra habilidad
temprana de producir plata metlica de alta calidad fue un nimo verdadero.
Las ventajas de este proceso son que son acomodadas a lotes individuales, usa
sustancias qumicas comunes, equipo comn y puede purificar el desperdicio de plata de
bajo grado.
Una desventaja menor del proceso recomendado es la necesidad de lavar la
materia muchas vez. Sin embargo esto requiere atencin ocasional por el operario. El
uso de lavados calientes de agua acidificados con cido ntrico promueve el
asentamiento rpido del cloruro de plata y el lavado procede en un paso razonable.
37
LV
1.6.1
38
LVI
11. Despus que las pruebas muestran la plata libre de impurezas (cobre) tres o cuatro
lavados adicionales se dan.
12. A la plata se le elimina el agua en un filtro, se seca, se funde y se vierte en un molde
de lingote.
La solucin filtrada del nitrato de plata se mezcla con cloruro de sodio, sal de
mesa:
AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3
(10)
(11)
C6H12O6 + H2O
Ag0 + H2O
(12)
E = 0.45V
E = 1.17V
Keq = 5.382 E 48
39
LVII
A una lechada hmeda de este lavado del cloruro de plata agregamos luego las
escamas de sosa custica. El calor de la solucin hace esta lechada bastante caliente con
lo cual se acelera la prxima reaccin qumica. La dextrosa (tambin conocida como
glucosa D, azcar de uva, azcar de maz, etc..)
El cloruro de plata es reducido a la plata en un muy corto tiempo. La reaccin es
muy exotrmica y un cuidado deliberado es necesario para evitar la sobre ebullicin.
Cuando las pruebas muestran que esta reaccin se dio, una serie adicional de lavados
remueve la solubilidad y la plata est lista para ser fundida.
Una reduccin ms directa se puede hacer con hidracina. Preferimos este porque
es menos problemtico. Sin embargo esto se debe hacer bajo una campana para evitar
los gases de hidracina. Cualquier residuo de hidracina se debe destruir despus que la
plata se ha precipitado y ha sido filtrada.
40
LVIII
2.
2.1
METODOLOGA
Localizacin
2.2
Recursos humanos
LIX
41
2.3
Recursos materiales
2.3.1
Para 10 K:
9 4 gr. de chatarra de oro italiano de 10 K
9 2.67 gr. de cobre electroltico
9 0.5 gr. de brax
9 14 cc. de cido ntrico al 70%
Para 14 K:
9 4 gr. de chatarra de oro italiano de 14 K
9 5.33 gr. de cobre electroltico
9 0.5 gr. de brax
9 20 cc. de cido ntrico al 70%
2.3.2
Para 10 K:
9 4 gr. de chatarra de oro italiano de 10 K
9 13.5 cc de cido clorhdrico
9 3 cc de cido ntrico
9 13.4 gr. de sulfato ferroso hepta hidratado (FeSO4 7 H2O)
9 26.8 cc de agua caliente
9 1 cc de cido sulfrico
LX
42
Para 14 K:
9 4 gr. de chatarra de oro italiano de 14 K
9 13.5 cc de cido clorhdrico
9 3 cc de cido ntrico
9 18.7 gr. de sulfato ferroso hepta hidratado (FeSO4 7 H2O)
9 37.4 cc de agua caliente
9 1 cc de cido sulfrico
Tanto para lo anterior y como para lo que proviene del mtodo de agua regia se
utiliz:
9 27 cc. de dextrosa (jarabe Karo)
9 75 gr. de soda custica
9 5 cc de hidrxido de amonio.
2.4
Equipo y cristalera
Soplete de propano
Crisol de cermica
Lentes protectores
Guantes de ltex
Bomba de Vaco del Laboratorio de Qumica, Marca Gast Model No. 0523
U4F-G582 DX
Embudos
Pinzas
Pizeta
Pipetas de 10 ml
Vidrios de Reloj
Earlenmeyers de 250 ml
Kitasato de 500 ml
Probeta de 50 ml
LXII
44
2.5
Metodologa experimental
2.5.1
Diseo de tratamientos
Entre los
precipitantes que se pueden utilizar en el mtodo con agua regia, se evalu la constante
de equilibrio y el grado de completicidad para cada uno, y se escogi el sulfato ferroso
por tener ambos valores altos y ser un compuesto accesible y no txico.
La plata como es un subproducto solo se refin por un mtodo para no afectar en
el resultado y de est forma poder comparar entre los dos mtodos utilizados para el oro.
El mtodo escogido para la plata es fcil y no es peligroso.
LXIII
45
ayuda de personas con experiencia en ests reas, sin embargo toda la parte de
tratamiento qumico se hizo en el laboratorio de qumica de la Seccin de Qumica
Industrial del Centro de Investigaciones de Ingeniera de la Universidad de San Carlos
de Guatemala porque fue necesario equipo y seguridad para el manejo de sustancias
txicas.
2.5.2
Diseo experimental
2.5.3
La materia prima se compr con joyeros que utilizan chatarra de oro para trabajar
y se tuvo cuidado de que est no tuviera soldadura para evitar en lo posible la
contaminacin con estao.
se le di a sta.
LXIV
46
Para el mtodo de agua regia, la materia prima se dej en su forma original por
no tener piezas muy grandes. Se atac con el agua regia y luego se filtr al vaco para
separar el cloruro de plata formado.
A la solucin luego de eliminarle el exceso de cido ntrico se redujo a oro
metlico usando sulfato ferroso el cual se utiliz porque no es agresivo ni txico y su
constante de equilibrio es bastante grande y el porcentaje de completicidad de la
reaccin es del 100% dando la reduccin completa del oro a oro metlico, por lo que es
muy eficiente. Al precipitado formado se le hicieron varios lavados y se filtro al vaco,
por ltimo se fundi.
El cloruro de plata se redujo con dextrosa y soda custica, se filtr y se fundi.
Todas las muestras se fundieron junto con el papel filtro utilizando un soplete y
en un crisol nuevo para no contaminarlas.
LXV
47
2.5.4
Procedimiento
2.5.4.1
1.
Mtodo de Encuarte
Figura 4.
2.
Materia Prima
Figura 5.
LXVI
48
Luego esto se filtra para separar el precipitado de la solucin, para que sea ms
fcil se utiliza una bomba de vaco.
Figura 6.
4 Al oro que queda en el papel filtro se le hacen lavados con agua hasta que sta al
mezclarse con hidrxido de amonio no se torne azul.
LXVII
49
Figura 8.
coloca en un beaker, aqu se lavada con una mezcla de agua caliente y cido ntrico,
se agita vigorosamente y se deja asentar el cloruro de plata, se decanta y se repite
esto unas seis veces hasta que el agua del lavado este bastante claro.
7.
LXVIII
50
2.5.5.2
1.
Figura 10.
2.
Materia prima
Figura 11.
LXIX
51
3.
Luego de que ya no hay reaccin, se filtra al vaco con la ayuda de una bomba
de vaco. En el papel filtro queda el cloruro de plata y en la solucin se
encuentra presente el oro en forma de ([AuCl4]-1).
Figura 12.
4.
Figura 13.
LXX
52
Se filtra
5.
Cubrir el precipitado con HCl, agitar y decantar teniendo cuidado para que no se
pierda precipitado. Repetir esto tres veces.
Filtrar y colocar en el kitasato agua, si el agua se pone lechosa al mezclarse con
el HCl hay que hacerle ms tratamientos cidos.
Figura 14.
6.
Hacer tres lavados con agua, luego dos con hidrxido de amonio y por ltimo
tres ms con agua.
Figura 15.
LXXI
53
7.
Figura 16.
Figura 17.
Oro fundido
LXXII
54
8.
La bolita formada se pone en un bote con agua para que se enfri y luego se
lamina.
Figura 18.
Mquina laminadora
Figura 19.
9.
Lmina de oro
LXXIII
55
Figura 20.
10. Se agrega por pocos la soda custica y se deja asentar toda la noche.
11.
Se filtra la solucin, pero como sta es muy difcil de filtrar se decanta con
cuidado un poco de la solucin de encima.
Figura 22.
LXXIV
56
12.
Hacer seis lavados con agua y luego cinco lavados con agua acidificada con
cido sulfrico.
hidrxido de amonio y si sta se torna azul hay que hacer ms lavados cidos.
Por ltimo hacer ms lavados con agua.
Figura 23.
13.
Lavados de la plata
Figura 24.
14.
Bolita de plata
Lmina de plata
LXXV
57
2.5.5.3
Diagramas de flujo
2.5.5.3.1
Figura 26.
Mtodo de encuarte
Diagrama de flujo del mtodo de encuarte
Inicio
de 14K
Enfriar y decantar
Filtrar cuidadosamente
Solucin (plata)
Sedimento (oro)
B
58
LXXVI
Dejar que se
asiente
Laminar y pesar
Colocar en un beaker de 400 ml y agregar 5 cc de H2O
Fin
Agregar 27 gr. de dextrosa y agitar, luego
agregar por pocos 75 gr. de NaOH y
dejar que se asiente toda la noche.
Hacer 6 lavados con agua decantando sobre
un papel filtro y luego 5 lavados de agua con
H2SO4 hasta que la solucin este limpia.
Tomar una muestra de la solucin clara y
agregar amonaco y si se torna azul se
hacen ms lavados cidos.
Filtrar haciendo lavados con agua y
fundir con el papel filtro a 961 C.
Laminar y pesar.
Fin
LXXVII
59
2.5.5.3.2
Figura 27.
Calentar y
agitar
Dejar sedimentar
Filtrar
Solucin (oro)
Precipitado (plata)
Colocar la solucin en
un beaker de 250 ml
agregar 5 cc de agua
C
60
LXXVIII
solucin de FeSO47H2O
Tomar una muestra de la solucin clara
Decantar sobre un papel filtro
con agua.
a 961C
Fin
LXXIX
61
Laminar y pesar
Fin
2.5.6
Evaluacin estadstica
2.5.6.1
Media aritmtica
La media aritmtica o promedio de una serie de datos, est dado por la ecuacin:
x = X / n
(13)
donde:
= sumatoria de datos
N = nmero de datos
x = media aritmtica
X = dato obtenido
Tabla III.
Mtodo
K inicial
Porcentual
Porcentual
respecto al mtodo
respecto a 24 K
3.82 %
4.3 %
3.36 %
3.45 %
Media del K
final
Encuarte
10 K
22.92
Encuarte
14 K
23.01
Agua Regia
10 K
23.18
Agua Regia
14 K
23.16
el anlisis de
varianza de dos factores permite determinar no slo si los dos factores influyen en la
LXXX
62
Este anlisis
permiti probar las hiptesis planteadas para este trabajo de graduacin, utilizndose un
nivel de significancia del 5%.
Yijk = + i + j + ()ij + ijk
(14)
j = 0
()ij = 0
Y ijk = + ijk
La ecuacin queda:
(15)
Donde:
i = mtodos (1,2)
j = quilataje (1,2)
k = repeticiones (1,2,3)
Yijk = variable de respuesta ij-sima
= efecto de la media general
ijk = efecto del error experimental asociado a la ij-sima unidad experimental
Tabla IV.
Porcentaje de rendimiento
Quilataje
Mtodo
Encuarte
Agua Regia
10 K
14 K
40.717
56.844
39.653
53.977
39.587
55.243
37.478
47.884
37.873
53.027
37.309
55.556
LXXXI
63
Tabla V.
Totales
10 K
14 K
Total
Encuarte
119.957
166.064
286.021
Agua Regia
112.660
156.467
269.126
Total
232.617
322.531
555.147
Tabla VI.
Fuente
Variacin
Suma
Grados
Cuadrados libertad
Anlisis de varianza
Cuadrado
Medio
F ((0.05), (1,8))
Mtodo
23.786
23.786
5.334
5.32
Quilataje
673.712
673.712
151.080
5.32
Interaccin
0.441
0.441
0.099
5.32
Error
35.674
4.459
Total
733.613
11
Ho: 1 = 2 = 3
Ho: 1 = 2 = 3
Ho: ()11 =
F1 > F((0.05), (1,8)) por lo tanto se rechaza Ho y se concluye que el mtodo implica
diferencias en la pureza del oro metlico y en la cantidad obtenida.
LXXXII
64
F2 > F((0.05), (1,8)) por lo tanto se rechaza Ho y se concluye que el quilataje implica
diferencias en la pureza del oro metlico y en la cantidad obtenida.
F3 < F((0.05), (1,8)) por lo tanto no se rechaza Ho y se concluye que la interaccin
es insignificante al nivel 0.05.
siguiente :
Figura 28.
Efectos aditivos
60
50
40
Media
30
20
10
0
1
Quilataje
65
LXXXIII
Encuarte
Agua Regia
LXXXIV
66
3.
Tabla VII.
Muestra
K
inicial
RESULTADOS
Grs.
recuperado
% Au K final
Ttulo
final
%
Eficiencia
masa total
Error
Rendimiento Porcentual
10 K
1.699
95.86
23.01
958.55
101.920
40.717
3.66
10 K
1.651
96.07
23.06
960.65
99.040
39.653
3.45
10 K
1.673
94.62
22.71
946.20
100.360
39.587
4.90
14 K
2.356
96.51
23.16
965.10
100.943
56.844
3.01
14 K
2.262
95.45
22.91
954.50
96.915
53.977
4.07
14 K
2.309
95.70
22.97
957.00
98.929
55.243
3.82
Tabla VIII.
Muestra
Grs.
inicial recuperados
% Au
K final
Ttulo
final
%
Eficiencia
masa total
Error
Rendimiento Porcentual
10 K
1.545
97.03
23.29
970.25
92.681
37.478
2.88
10 K
1.565
96.80
23.23
968.00
93.881
37.873
3.10
10 K
1.556
95.91
23.02
959.10
93.341
37.309
3.99
10
14 K
1.991
96.20
23.09
961.95
85.304
47.884
3.71
11
14 K
2.198
96.50
23.16
964.95
94.173
53.027
3.41
12
14 K
2.295
96.83
23.24
968.30
98.329
55.556
3.07
67
LXXXV
Grs.
Muestra
Mtodo
13
Encuarte
14
Agua Regia
Error
% Ag
Ttulo final
1.091
99.855
998.550
0.144
0.791
99.240
992.400
0.759
Recuperados
Porcentual
Muestra Mtodo
K
inicial
% Au % Ag % Cu % Ni % Zn % Fe % Pb % Sn
95.85
0.52
1.17
0.93
1.43
0.10
96.07
0.67
0.67
0.55
0.12
0.28
1.64
0.01
94.62
0.79
1.30
0.30
1.19
1.80
96.51
0.14
0.17
0.54
0.2
0.66
1.72
0.05
95.45
0.08
0.73
0.51
0.23
0.93
2.07
95.70
0.27
0.27
0.73
0.59
0.34
2.10
97.03
0.04
0.08
0.67
0.1
0.61
1.44
0.02
96.80
0.23
0.31
0.59
0.44
1.56
0.07
10 K
2
3
Encuarte
4
14 K
10 K
8
9
Agua
95.91
0.06
0.34
0.92
0.02
0.61
2.14
10
Regia
96.19
0.18
0.66
0.42
0.77
1.74
0.04
96.50
0.17
0.09
0.62
0.24
0.42
1.95
96.83
0.16
0.18
1.83
0.03
99.86
0.11
0.09
0.02
14 K
11
12
13
14
Encuarte
Agua
Regia
Plata
0.65
99.24
LXXXVI
68
Tabla XI.
Impureza
Agua Regia
10 K
14 K
10 K
14 K
Pb
1.623 0.151
1.963 0.172
1.713 0.305
1.840 0.086
Fe
0.800 0.382
0.643 0.241
0.553 0.080
0.457 0.242
Cu
1.047 0.272
0.390 0.243
0.243 0.116
0.250 0.292
Ni
0.283 0.225
0.593 0.097
0.727 0.140
0.680 0.240
Ag
0.660 0.110
0.163 0.079
0.110 0.085
0.117 0.082
Zn
0.040 0.056
0.340 0.177
0.040 0.043
0.133 0.099
Sn
0.037 0.045
0.017 0.023
0.030 0.029
0.013 0.018
Tabla XII.
Muestra
Mtodo
Evaluacin econmica
1.629
18.301
0.070
0.790
1.586
17.823
0.065
0.729
1.583
17.793
0.090
1.006
2.274
25.550
0.082
0.924
2.159
24.261
0.103
1.156
2.210
24.830
0.099
1.116
1.499
16.845
0.046
0.516
1.515
17.023
0.050
0.563
Encuarte
Agua
1.492
16.769
0.064
0.715
10
Regia
1.915
21.522
0.076
0.850
11
2.121
23.834
0.077
0.864
12
2.222
24.971
0.073
0.817
13
Encuarte
1.089
0.625
0.002
0.001
14
Agua Regia
0.785
0.451
0.006
0.003
El precio est segn cotizacin del mercado para el da jueves 7 de agosto de 2003.
69
LXXXVII
Figura 29.
97.50
97.00
% de Oro
96.50
96.00
95.50
95.00
94.50
94.00
93.50
93.00
Encuarte
Muestra
Figura 30.
Agua Regia
97.00
% de Oro
96.50
96.00
95.50
95.00
94.50
1
Muestra
70
LXXXVIII
Encuarte
Agua Regia
Figura 31.
100.00
% Pureza
99.50
99.00
98.50
1
Agua Regia
Mtodo
Figura 32.
Encuarte
23.20
23.15
23.10
23.05
23.00
22.95
22.90
22.85
22.80
22.75
10 K1
14 K2
Mtodos
LXXXIX
71
Encuarte
Agua Regia
Figura 33.
2.5
% Impureza
1.5
1
Sn
0.5
Zn
Ag
0
1
Sn
Zn
Ag
Ni
Cu
Ni
Pb
Cu
za
u re
p
Im
Muestras
Figura 34.
Fe
Fe
Pb
% Impureza
1.5
Sn
Zn
Ag
0.5
Ni
Cu
0
1
Sn
Muestras
XC
72
Zn Ag
Fe Pb
Ni Cu
za
ure
p
Im
Fe
Pb
Figura 35.
5.0
4.5
% Impurezas
4.0
3.5
3.0
Sn
2.5
Zn
Ag
2.0
Ni
1.5
Cu
1.0
Fe
Pb
0.5
0.0
101K
142K
Muestras
Figura 36.
144K
103K
Mtodo 1
Mtodo 2
0.8
% Impurezas
0.7
0.6
0.5
0.4
Sn
0.3
Fe
0.2
Ni
0.1
Zn
Pb
Cu
2
Mtodo
XCI
73
Au
74
92
4.
DISCUSIN DE RESULTADOS
Como puede observarse en las tablas VII y VIII y grficamente en las figuras 29
y 30 de la seccin de Resultados, se obtuvo una pureza mayor en el mtodo con agua
regia para el oro tanto para las muestras de 10 como para las de 14 K. Y si se compara
93
75
entre ellas como en la figura 32, donde se muestra grficamente el promedio de los
quilates obtenidos en cada mtodo y a cada quilataje, se puede observar que para el
mtodo de encuarte se obtuvo una mejor pureza para las muestras de 14 K, sin embargo
entre las muestras del mtodo con agua regia no hay diferencia significativa. Esto nos
permite observar en el mtodo de encuarte que entre menos impurezas hayan al inicio en
las muestras, se obtiene un mejor resultado final, adems se est confiando que
inicialmente la muestra posea la cantidad de oro indicado, pero esto no es del todo cierto
porque el quilataje puede variar y solo se puede saber analizando cada muestra.
Si observamos el peso final obtenido del oro recuperado, es mayor el del mtodo
de encuarte, pero esto es debido a que en ellas hay ms impurezas y se tiene un peso an
mayor al que se debi obtener, por eso el porcentaje de eficiencia en la masa total
obtenida es muchas veces mayor del 100 %. Esto tambin lo podemos analizar desde el
punto de vista econmico como puede observarse en la tabla XII, donde se demuestra
que hay ms prdidas econmicas por las impurezas si se utiliza ese mtodo. Esto
quiere decir que si una persona compra una muestra que fue tratada por el mtodo de
encuarte estara perdiendo aproximadamente 95 centavos de dlar, en cambio si compra
una tratada por el mtodo de agua regia seran 72 centavos. Se observa que hay ms
prdidas econmicas en las muestras de mayor quilataje, pero es debido solamente a
que son mayores en tamao.
94
76
mismo, pero relativamente sera el mismo para ambas muestras. Ahora si evaluamos la
cantidad recuperada, tambin es mayor cuando es subproducto del mtodo de encuarte,
esto es en primer lugar porque como puede observarse en la muestra 10 de la tabla VIII,
se recuper menos cantidad de oro que las dems muestras debido a que quedaron partes
de la muestra de chatarra que no fueron atacadas por el agua regia por la formacin de
una capa de cloruro de plata que inhibi por completo el ataque del agua regia, y por tal
motivo no se pudo recuperar ni el oro ni la plata existente ah y esto afect al resultado
final, pero esto tambin nos demuestra que no todas las muestras poseen la misma
cantidad de los metales aleantes, y en sta en particular se pudo observar por la
formacin de la capa de cloruro de plata que se forma nicamente cuando la cantidad de
plata es muy alto en la muestra y se ataca con agua regia y que tambin se puede
demostrar con la tabla I (pgina 8), donde hay diferentes formas de hacer las aleaciones
para un mismo quilataje. Por lo tanto el resultado final tambin depende de la cantidad
original de plata presente en cada muestra, la cual no se puede saber y que de esta
depender tambin la pureza obtenida en ella, porque a mayor cantidad inicial en la
muestra utilizada se obtendr una mayor cantidad en lo que se recupere en plata.
95
77
Todas las muestras poseen en ms alto porcentaje al plomo y esto se debe a que
las soldaduras de estao utilizan plomo, sin embargo el estao a pesar de estar presente
no lo est en gran cantidad. As que mucho de este plomo adems de provenir de la
soldadura, su mayora proviene de fuentes externas por no usarse condiciones
controladas especiales para una refinera.
Tambin se puede observar en la figuras 33 y 35, que las muestras que fueron
tratadas por el mtodo de encuarte tienen un porcentaje mayor en todas las impurezas,
esto es porque como el oro nunca deja su estado metlico, quedan partculas pequeas de
estos metales adheridos al oro que no reaccionan con el cido ntrico porque el oro
inhibe el ataque. Adems de la cantidad de impurezas que haban inicialmente en las
muestras depender la cantidad que exista al final, pero tambin puede verse que las
78
96
muestras que fueron tratadas por el mtodo de encuarte poseen un porcentaje mayor de
cobre y es debido a que se utiliz cobre para encuartar las muestras y mucho de ese
cobre que se agreg no pudo ser eliminado al final.
La presencia del zinc se explica porque ste se utiliza para la elaboracin de las
aleaciones ya que modifica el color empalidecindolas y es un antioxidante, se emplea
para la preparacin de las soldaduras y se utiliza para bajar el punto de fusin de la
aleacin . Adems se emplea en las aleaciones de oro blanco.
Por todo lo anterior y con los resultados obtenidos del anlisis estadstico se
determina que el resultado obtenido depende tanto del mtodo utilizado como del
quilataje inicial de la muestra (aunque esto ltimo se aplica ms al mtodo de encuarte),
sin embargo no hay interaccin entre estos dos factores. Grficamente se muestra en la
figura 30, donde se puede observar que las rectas son paralelas, porque si fueran
perpendiculares habra interaccin entre el mtodo y el quilataje. Esto se llama efectos
aditivos, la diferencia entre las medias poblacionales para los tratamientos j y jes la
misma para cada tratamiento, y la diferencia entre las medias poblacionales para los
tratamientos i e ies la misma para cada bloque. (9-526) Esto quiere decir que las lneas
paralelas muestran un conjunto de respuestas medias para las cuales los efectos de
quilataje y mtodo son aditivos.
79
97
Por lo tanto con el anlisis estadstico se pudo determinar que al evaluar por
separado el quilataje y el mtodo estos influyen en los resultados obtenidos, pero s
ambos se combinan no influyen. Con esto, los resultados y todo lo que se ha discutido
se puede demostrar que el mejor mtodo para recuperar y refinar oro del desperdicio de
alto contenido de oro es el de agua regia, porque a pesar de que con el mtodo de
encuarte se obtiene una mejor eficiencia en la masa total recuperada esto no ser tan
significativo como en la pureza obtenida porque econmicamente se obtendrn ms
prdidas. Y el mejor quilataje en la muestra inicial es el de 14 K, aunque en el mtodo
con agua regia esto no influye significativamente en el resultado final, dando con esto
una ventaja mayor para quien lo utiliza.
80
98
CONCLUSIONES
1.
2.
Con el mtodo de agua regia utilizado se obtuvo una pureza promedio de 23.17
K con un error porcentual de 3.45% y la eficiencia en la masa total recuperada
fue de 92.73 %.
3.
4.
5.
99
81
6.
100
82
RECOMENDACIONES
1.
2.
3.
Para obtener un oro de mayor pureza (999.99) volver a procesar el oro obtenido
pero electrolticamente.
4.
101
83
102
84
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
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7.
Precio del oro recin est volviendo a la normalidad, por Ral Rojas.
http://www.sonami.cl/boletin/bol1165/art9.html, Agosto 2003.
105
87
106
88
APNDICE 1
Datos originales
Tabla XIII.
Mtodo de encuarte
Muestra
g Cu
g Au inicio
g 6K
g Au final
10
2.680
4.018
6.620
1.699
10
2.675
4.012
6.573
1.651
10
2.677
4.015
6.597
1.673
14
5.341
4.006
9.251
2.356
14
5.332
4.004
9.158
2.262
14
5.341
4.005
9.204
2.309
Tabla XIV.
Muestra
g Au inicio
cc HCl
cc HNO3
g FeSO4
10
4.004
13.5
13.35
26.7
1.545
10
4.03
13.5
13.43
26.87
1.565
10
4.017
13.5
13.39
26.78
1.556
10
14
4.001
13.5
18.67
37.34
1.991
11
14
4.006
13.5
18.7
37.39
2.198
12
14
4.004
13.5
18.68
37.37
2.295
Tabla XV.
Datos de la plata
Muestra
Mtodo
g Recuperados
13
Encuarte
1.091
14
Agua Regia
0.791
89
107
cc
H2O
g Au final
Muestra
Mtodo
Au final Quilataje
% Eficiencia
Ttulo final
en la masa
1.674
23.01
958.55
101.483
40.534
1.672
23.06
960.65
98.764
1.673
22.71
946.20
2.337
23.16
2.336
Porcentual
Prdida en
impurezas
muestra
impurezas
3.67
1.629
18.301
0.070
0.790
39.534
3.45
1.586
17.823
0.065
0.729
100.005
39.439
4.90
1.583
17.793
0.090
1.006
965.10
100.820
56.759
3.01
2.274
25.550
0.082
0.924
22.91
954.50
96.846
53.923
4.07
2.159
24.261
0.103
1.156
2.336
22.97
957.00
98.834
55.174
3.82
2.210
24.830
0.099
1.116
1.668
23.29
970.25
92.607
37.440
2.87
1.499
16.845
0.046
0.516
1.679
23.23
968.00
93.201
37.591
3.10
1.515
17.023
0.050
0.563
Encuarte
recuperada
en el mtodo
Agua
1.674
23.02
959.10
92.965
37.151
3.99
1.492
16.769
0.064
0.715
10
Regia
2.334
23.09
961.95
85.307
47.872
3.71
1.915
21.522
0.076
0.850
11
2.337
23.16
964.95
94.059
52.947
3.40
2.121
23.834
0.077
0.864
12
2.336
23.24
968.30
98.259
55.501
3.07
2.222
24.971
0.073
0.817
998.55
0.144
1.089
0.625
0.002
0.001
992.40
0.759
0.785
0.451
0.006
0.003
13
Encuarte
Agua
14
Regia
91
109
APNDICE 2
Rendimiento
Datos calculados
final
g fino en Precio en
Tabla XVI.
terico
Error
Tabla XVII.
Impureza
Encuarte
Promedio y
10 K
Desviacin
Promedio y
14 K
Estndar
1.43
Pb
1.64
1.623
0.151
1.80
0.93
Fe
0.28
Cu
0.67
0.800
0.382
1.047
0.272
Ni
0.55
0.225
0.30
0.52
Ag
0.67
0.110
0.79
0.00
Zn
0.12
Sn
0.01
0.00
2.07
1.44
1.963
1.56
0.172
0.66
0.93
0.17
0.73
0.54
0.51
0.14
0.08
0.040
0.056
0.20
0.23
0.61
0.643
0.44
0.241
0.045
0.05
0.00
1.713
0.305
14 K
0.08
0.390
0.31
0.243
0.553
0.080
0.67
0.59
0.097
0.243
0.116
0.04
0.23
0.079
0.727
0.140
0.10
0.00
0.177
0.110
0.085
0.02
0.07
0.023
0.00
0.00
92
1.840
0.086
0.77
0.42
0.457
0.242
0.66
0.09
0.250
0.292
0.42
0.62
0.680
0.240
0.18
0.17
0.117
0.082
0.00
0.040
0.043
0.02
0.017
1.95
1.00
0.06
0.340
1.74
0.00
0.92
0.163
Estndar
0.18
0.34
0.593
Desviacin
1.83
0.61
0.59
0.037
Desviacin
2.14
0.27
0.00
0.10
1.72
0.73
0.660
10 K
Promedio y
Estndar
0.27
0.283
Promedio y
Estndar
0.34
1.30
0.00
Desviacin
2.10
1.19
1.17
Agua Regia
0.00
0.24
0.133
0.099
0.16
0.030
0.029
0.04
0.00
0.00
0.013
0.018
APNDICE 3
Clculo de muestra
1.
2.
3.
4.
5.
6.
(3 )(8.8)(0.15)(1/1.38) = 27 cc dextrosa
7.
8.
III
94
9.
IV
95
16. Clculo del promedio y desviacin estndar de las impurezas presentes en el oro
recuperado:
96
V
ANEXO
Figura 37. Carta de Aleacin de Metales
VI
97
VII
98