1

CONTRIBUCIN AL ESTABLECIMIENTO DE UN PROTOCOLO PARA LA

CARACTERIZACIN DE SUSTANCIAS O RESIDUOS DE ORIGEN DESCONOCIDO
EN EL DEPARTAMENTO DE QUMICA.
Astrid Yurany Hernndez*
Palabras Clave: Residuos de laboratorio, Clasificacin, Disposicin de residuos,
Protocolo.
Key words: Laboratory Waste, Clasification, disposal, Protocol
1. RESUMEN.
Los laboratorios del departamento de Qumica de la Universidad Nacional de Colombia
generan una cantidad de residuos qumicos susceptible de ser reciclados o dispuestos
mediante diferentes mtodos en forma segura y ambientalmente aceptable.
En este estudio se utilizaron reacciones qumicas para conocer ciertas caractersticas de
los residuos qumicos que permitieron una clasificacin inicial con relacin al riesgo en su
manejo, almacenamiento y con relacin a la presencia de ciertas especies que le
confieren al residuo el carcter de txico para los seres humanos y para el ambiente.

2. ABSTRACT.
The chemistry laboratories of Colombia National University produce a amount of chemical
waste capable of recycle or dispose by means of different safe methods and accept
environmently.
In this study we used chemical reactions to know a few qualities of chemical waste that
permitted a initial classification with respect to risk in its handling, store and the presence
of

toxic

species

for

human

and

the

environment.

Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ciencias, Departamento de Qumica, Bogot.

3. INTRODUCCIN.
La existencia de reactivos en el almacn y depsitos de los laboratorios del Departamento
de Qumica que por el tiempo de almacenamiento u otras causas han perdido el rtulo
que los identifica, as como la acumulacin de residuos, generados por las diferentes
actividades acadmicas y de investigacin que se realizan, son razones que muestran la
necesidad de implementar un manejo adecuado de los residuos en el departamento.
En diferentes universidades del mundo se ha abordado el problema de los residuos en el
laboratorio [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] y se han propuesto una variedad de mtodos para
el tratamiento de los residuos y su manejo. [9] [10] [11] [12] [13] [14].
Se define RESIDUO como cualquier objeto, material, sustancia o elemento en forma
slida, semislida, lquida o gaseosa que resulta del desarrollo de una actividad o
industria y que es desechado por quien lo genera.
Existen diferentes formas de clasificacin de las sustancias y residuos qumicos de
acuerdo con el riesgo que representa su utilizacin o presencia sobre la salud y el
ambiente. La Agencia de Proteccin ambiental (EPA) clasifica los residuos de acuerdo a
su toxicidad, corrosividad, Reactividad (incluye explosivos), Ignicin (incluye inflamables).
La Sociedad Americana de Pruebas y Materiales (ASTM) y La Agencia de Proteccin
ambiental (EPA)

clasifican los residuos qumicos de manera general entre 10 y 41

categorias [15].
Los residuos o sustancias que generan riesgos para la salud se clasifican como txicos,
corrosivos, irritantes, carcingenos, teratgenos, mutgenos. Segn el nivel de
inflamabilidad o de generar fuego o explosiones se clasifican en: explosivos, oxidantes o
comburentes, extremadamente inflamables, altamente inflamables e inflamables. Los
residuos o sustancias que constituyen un riesgo para el ambiente se clasifican como:
txicos a organismos, bioacumulables o persistentes. [16]

3.1. Pruebas qumicas para caracterizar residuos de origen desconocido.

3.1.1. Pruebas analticas preliminares.
J.C. Chang, S.P. Levine, M.S. Simmons [15] proponen los siguientes ensayos para
realizar una caracterizacin inicial de los residuos: reactividad frente al aire, reactividad
frente al agua, inflamabilidad y pruebas a la llama, solubilidad en agua y en n-hexano, pH,
evaluacin del carcter oxidante o reductor, determinacin de cianuros, sulfuros y
halgenos. Con estos ensayos es posible clasificar el residuo como reactivo al agua o al
aire, como inflamable, explosivo, de carcter orgnico o inorgnico, como solucin acuosa
de compuesto orgnico o inorgnico, como oxidante o reductor, halogenado y si contiene
o puede generar sustancias txicas de cianuros y sulfuros.
McKusick [17] propone adems de los ensayos anteriores para caracterizar residuos
desconocidos otras pruebas de solubilidad para los residuos de carcter orgnico,
reacciones para evaluar la presencia de metales como Ag+, Pb2+, Ni2+, Cd2+, Zn2+, entre
otros, considerados como txicos, e incluso mtodos como absorcin atmica,
espectroscopia infrarroja, o espectroscopia de resonancia magntica nuclear para una
mejor caracterizacin de los residuos.
3.1.2. Pruebas analticas especficas.
El manejo, almacenamiento, desactivacin y disposicin final de los residuos implica tener
el suficiente conocimiento sobre ellos para minimizar los riesgos que puedan generar. As,
la presencia en los residuos de ciertas sustancias consideradas txicas le confieren el
carcter de txico. En este estudio las sustancias evaluadas fueron aminas,
nitrosocompuestos y metales como Ag+, Pb2+, Co2+, Sn4+,Ni2+, Cd2+ entre otros,
consideradas especies txicas para el hombre y el ambiente.
Se evalu adems, el comportamiento del residuo frente a cidos y bases y se realiz una
marcha analtica de cationes y aniones [18] [19] [20] [21] para obtener una mejor
caracterizacin de los residuos.

4. METODOLOGA.
4.1. Inventario.
Se realiz un inventario de los residuos y sustancias de origen desconocido o sin
identificacin presentes en 13 laboratorios de docencia y en el almacn de reactivos del
Departamento de Qumica

de la Universidad Nacional de Colombia. Se registr el

volumen para los residuos lquidos y la masa para los residuos slidos, al igual que el
nmero de residuos rotulados y el nmero de residuos sin identificacin.
4.2. Pruebas analticas preliminares.
Fue seguida, con la realizacin de algunas modificaciones, la metodologa propuesta por
J.C. Chang y colaboradores [15] para la clasificacin inicial de los residuos. Los ensayos
que se describen a continuacin fueros aplicados a 19 residuos del laboratorio 219,
escogidos al azar utilizando una tabla de nmeros aleatorios.

4.2.1. Ensayo 1. Reactividad frente al aire.

Un residuo o sustancia de origen desconocido es reactivo frente al aire si cuando hace
contacto con el aire produce liberacin de calor, emisin de gases o explosin.
En una vitrina extractora, se abri cuidadosamente el recipiente que contena el residuo o
la sustancia de origen desconocido y se evaluaron las caractersticas que present la
sustancia.
4.2.2. Ensayo 2. Reactividad frente al agua.
Un residuo es reactivo frente al agua si libera calor, produce ignicin, gases o forma un
precipitado.
En un tubo de ensayo, se adicion 1ml de agua y sobre el, se adicion cuidadosamente
1ml del residuo o 1mg si el residuo era slido. Se registr la temperatura.

4.2.3. Ensayo 3. Inflamabilidad y pruebas a la llama.

Esta prueba clasifica los residuos de acuerdo con las siguientes consideraciones: si el
residuo o sustancia arde violentamente se considera explosivo, si arde se considera
inflamable orgnico, si se carboniza se considera orgnico. Si no arde completamente se
considera inorgnico.
En un crisol de porcelana, se colocaron 2 gotas del residuo o 10 mg si el residuo era
slido

y se acerc la llama del mechero. Se verific si la sustancia se volatilizaba,

descompona o desprenda vapores. Se midi el pH de los vapores producidos en caso de

descomposicin, con un trozo de papel indicador universal humedecido. En un segundo
ensayo se coloc la llama directamente sobre el residuo de manera que entrara en
ignicin antes que se volatilizara. Se observaron las caractersticas y el color de la llama.
Si permaneca un residuo despus de la ignicin, se ensay su solubilidad en agua y HCl
concentrado. Si el residuo era soluble en agua, se midi el pH con papel indicador
universal.
4.2.4. Ensayo 4. Solubilidad.
Residuos que se solubilizaron en agua en una proporcin cercana al 3% a temperatura
ambiente se consideraron solubles. [22]. De acuerdo con J.C. Chang y colaboradores [15]
los residuos se clasifican segn su solubilidad as:

Un residuo soluble en agua se considera inorgnico.

Un residuo lquido soluble en agua, se clasifica como acuoso o como

sustancia orgnica polar.

Un residuo lquido soluble en agua y soluble

en n-hexano se considera

orgnico polar, en caso contrario se clasifica como solucin acuosa de

compuesto inorgnico.

Residuos insolubles en agua se clasifican como orgnicos. Si flotan, se

clasifican como orgnicos no halogenados, si se hunden se clasifican como
orgnicos halogenados y se verifica la presencia de halgenos mediante
ensayos especficos.

Se colocaron 3 mililitros de agua en un tubo de ensayo. Se adicionaron 0,1 ml del

residuo o 0,1 g si ste era slido y se agit. Para los residuos solubles en agua, se
ensay la solubilidad en n-hexano, se tomaron 0,1 ml o 0,1g del residuo y se adicionaron
en un tubo de ensayo que contena 3 ml de n-hexano. Se agit la mezcla.
4.2.5. Ensayo 5. Medida de pH.
Los residuos, segn su valor de pH se clasifican as: sustancias con valores de pH
menores a 2 se consideran cidos, con valores de pH entre 2 y 7 se consideran
soluciones acuosas cidas. Sustancias con valores de pH entre 7 y 12 son clasificadas
como soluciones acuosas bsicas y con un valor de pH superior a 12 son consideradas
bases. Adems, sustancias con un valor de pH inferior a 2 y superior a 12,5 son
considerados corrosivos. [23]
Se utiliz papel indicador universal y un potencimetro con electrodo de vidrio combinado
previamente calibrado para la medida de pH de los residuos lquidos y los solubles en
agua.
A los residuos no solubles en agua se les realiz el ensayo colocando un cristal del
residuo sobre un trozo de papel indicador universal y se agreg una gota de agua sobre
ste. Se observ la coloracin en los bordes de la gota.

4.2.6. Ensayo 6. Determinacin de cianuros CN-.

Este ensayo se realiza antes de cualquier tratamiento del residuo con cidos ya que
puede producirse el gas txico HCN. La presencia de cianuros se confirma mediante la
formacin del azul de prusia, tratando una alcuota del residuo con FeSO4 al 5% y FeCl3
al 1% en HCl.
2CN-+ FeSO4

Fe(CN)2 + SO42-

Fe(CN)2 + 4CN-

Fe(CN)64

3Fe(CN)64-+ 4FeCl3

Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 Cl-

Si se produce el azul de prusia, la prueba es positiva para cianuros y el residuo se

considera txico.

Se tom 1ml del residuo lquido o 1ml del residuo solubilizado en H2O y se adicionaron
dos gotas de una solucin acuosa al 5% p/V de FeSO4. Se calent a ebullicin por 30 s y
se enfri a temperatura ambiente. Se adicionaron 2 gotas de FeCl3 al 1% p/V y se acidul
la mezcla con HCl 6M.
Para residuos insolubles en agua el residuo se coloc en un tubo de ensayo cerrado con
tubuladura lateral que llegaba hasta una solucin diluida de NaOH, para absorber el HCN
en caso que se produjera. Adicionalmente, el tubo de ensayo presentaba un sistema para
burbujeo continuo de aire. Se adicion sobre el residuo una alcuota de HCl 5N y se
calent la mezcla. Despus de unos minutos de ebullicin, se suspendi el calentamiento
y se esper a que el sistema alcanzara temperatura ambiente.
El ensayo se realiz con FeSO4 y FeCl3 en HCl a la solucin de NaOH.
Si el residuo contiene cianuros, se debe inactivar antes de hacer las pruebas de sulfuros y
reactividad frente a cidos. El procedimiento de desactivacin ms utilizado consiste en la
oxidacin de cianuros con hipoclorito de Sodio.
Se verifica que el pH de la solucin que contiene cianuros est sobre 10. Se adicionan
cerca de 60-70ml de una solucin de Hipoclorito de Sodio por cada 50 ml de solucin que
contiene cianuros. La mezcla debe permanecer con agitacin constante y en vitrina de
extraccin hasta que la prueba de la formacin del azul de prusia sea negativa. La
reaccin se lleva a cabo en dos pasos:
1. CN- + H2O + OClCNCl + 3OCl2. 2OCN- + 3 OCl- + H2O

CNCl + 2OHOCN- + Cl- + H2O

2 CO2 + N2 + 3 Cl- + 2 OH-

Una vez se verifique que no existen especies de cianuro en los residuos, la solucin
puede ser desechada por la caera.

4.2.7. Ensayo 7. Determinacin de sulfuros ( S2- )

La presencia de sulfuros le confiere al residuo el carcter de txico. Si al tratar una
alcuota del residuo en medio cido con Pb(CH3COO)2, la solucin adquiere una
coloracin oscura o un precipitado oscuro, es prueba positiva para S2-.
NaS +

Pb(CH3COO)2

PbS + CH3COONa

A 1ml de la muestra desconocida se le adicionaron gotas de CH3COOH hasta pH cido.

La comprobacin de S2- se realiz mediante dos ensayos:

Se impregn un papel de filtro con Pb(CH3COO)2 y se sumergi en 1ml del residuo

lquido o en 1ml de solucin de los residuos slidos solubilizados en agua o en
cido.

Se adicion Pb(CH3COO)2 directamente a 1 ml del residuo lquido o a 1ml de

solucin de los residuos slidos solubilizados en agua o en cido.

4.2.8. Ensayo 8. Determinacin de Halgenos.

Ensayo de Bielstein.

Se examin la presencia de halgenos mediante la coloracin verde que producen en la

llama los haluros voltiles de cobre.
CuX + Na2O donde X = Cl-, I-, Br-

CuO + NaX

Se calent un alambre de cobre directamente a la llama, humedecido con el residuo

lquido o en contacto con unos cristales del residuo slido.

Formacin de haluros de plata insolubles.

Los aniones Cl-, I- , Br-, reaccionan con solucin acuosa de AgNO3 en medio cido
precipitando los halogenuros de plata correspondientes.
NaX + AgNO3

AgX

+ HNO3

Se coloc 1ml del residuo lquido o 1ml de solucin del residuo slido solubilizado en
cidos, en un tubo de ensayo. Se adicion HNO3 al 5% V/V hasta pH cido. Cuando la
solucin alcanz temperatura ambiente, se adicionaron dos gotas de solucin de AgNO3
al 2%V/V.

4.2.9. Ensayo 9. Carcter oxidante o reductor del residuo:

Segn J.C. Chang [15] un residuo se puede considerar oxidante o reductor si al
reaccionar con Sulfato frrico amnico o con cromato de Potasio produce una variacin
de +50 mV o -50mV respectivamente, en el potencial de dichas sustancias. De la misma
forma un residuo se considera oxidante si al reaccionar con solucin de KI en H2SO4
produce yodo o reductor si decolora el MnO4- en presencia de H2SO4 o produce MnO2.
4I- + Oxidante + 4H+
-

MnO4 + Reductor + 8H

2 H2O + 2I2
+

4H2O + Mn2+

El carcter oxidante o reductor se examin con KI, KMnO4 y con medida potenciomtrica.
Si cualquiera de los ensayos result ser positivo el residuo se caracteriz como oxidante o
reductor.

Reaccin con KI: se adicion 1ml del residuo lquido o 1ml de solucin del
residuo slido solubilizado en agua o en cido a 1ml de una solucin de KI al 10%
p/V y 10 gotas de H2SO4.

Medida potenciomtrica para examinar sustancias oxidantes: se tom una

alcuota de 5 ml de una solucin 0,1M de sulfato ferroso amnico (FeSO4 (NH4)2
SO4.6H2O) en H2SO4 (pH= 2) y se midi el potencial inicial de la solucin. Se
hicieron adiciones sucesivas de 0,5 ml de una solucin al 10% p/V del residuo,
hasta por lo menos 15 ml y se tomaron lecturas de la diferencia de potencial.
Fe2+ +

Oxidante

Fe3+ + 1e-

10

Reaccin con KMnO4: se adicion 1ml del residuo lquido o 1ml de solucin del
residuo slido solubilizado en agua o en cido a 1 ml de una solucin de KMnO4
al 10% p/V y 10 gotas de H2SO4.

Medida potenciomtrica para examinar sustancias reductoras: se midi la

diferencia de potencial de una alcuota de 5 ml de una solucin 0,1M de dicromato
de Potasio K2Cr2O7, pH=2 ajustado con H2SO4. Se hicieron adiciones sucesivas de
0,5 ml de una solucin al 10% p/V del residuo, hasta por lo menos 15 ml y se
tomaron lecturas de la diferencia de potencial.
Cr2O72- + Reductor + 14 H+

2Cr3+

+ 7H2O

Los residuos insolubles en agua, fueron disueltos en cidos inorgnicos como HCl o
H2SO4. El ensayo no fue realizado a los residuos slidos insolubles en H2O o en los
cidos mencionados.

4.3. Pruebas analticas especficas.

Se realizaron los siguientes ensayos:

Solubilidad o reactividad frente a cidos y bases.

Presencia de metales como: Ag+, Pb2+, Ni2+, Co2+, Cd2+, Zn2+, Cu2+, Sn2+, Sn4+ [17]

Presencia de Cationes. [18] [19] [20] [21]

Presencia de aniones. [18] [19] [20] [21]

Prueba analtica para aminas y nitrosocompuestos.[22]

4.3.1. Ensayo 10. Solubilidad o reactividad frente a cidos y bases.

Se realiz la prueba de solubilidad o de reactividad de los residuos en HCl concentrado
fro y caliente, HCl 6N fro y caliente, HNO3 concentrado, HNO3 1:1, H2SO4 concentrado
y H2SO4 1:10, y en bases como NaOH al 10% y NaHCO3 al 10%.
Se coloc 0,1 ml del residuo lquido o 0,1 g si ste era slido en un tubo de ensayo. Se
adicionaron 3 mililitros del cido o la base sobre el residuo y se agit la mezcla.

11

4.3.2. Ensayo 11. Determinacin de Ag+, Pb2+, Ni2+, Cd2+, Zn2+, Cu2+, Sn2+, Sn4+.
La presencia de estos cationes se puede determinar examinando la produccin de sus
sulfuros insolubles al reaccionar con Na2S en medio neutro.
2Ag+ + Na2S

Ag2S

+ 2 Na+

Se solubilizaron 0,1 ml o 0,1g del residuo en H2O o en los cidos correspondientes en

caso de su insolubilidad en agua. Se ajust el pH de la solucin a un valor cercano a 7.
Se adicionaron gotas de solucin de Na2S al 10% p/V y se neutraliz de nuevo la
solucin. La formacin de un precipitado oscuro indica la presencia de una o varias de
estas especies metlicas.
4.3.3. Ensayo 12. Determinacin de aniones y cationes.
La determinacin de especies metlicas de Ca, Mg, Ba, Na, K, Hg, Mn, Cr, Cd, Ni, y de
los aniones presentes en cada residuo, se realiz mediante marcha analtica siguiendo los
procedimientos dados por [18] [19] [20] [21].

4.3.4. Ensayo 13. Determinacin de aminas.

Prueba de lignina.

Esta prueba se basa en la accin de la lignina del papel peridico sobre aminas primarias
y secundarias, especialmente las aromticas. Las reacciones son complejas y el ensayo
es positivo si el papel peridico adquiere una coloracin amarilla o naranja.
Se disolvi 1 ml del residuo, con carcter orgnico, en 3 ml de etanol o metanol y se moj
un trozo de papel peridico con la solucin. Luego de impregnar el papel con la solucin
se adicionaron sobre ste 2 gotas de HCl 6 M. Cuando la prueba dio negativa, se repiti
el ensayo con la solucin del residuo en caliente.

Copulacin con sales de diazonio

Las aminas primarias aromticas reaccionan con HNO2 para producir sales de diazonio
que se identifican al copular con fenoles o aminas dando lugar a complejos coloreados. La

12

reaccin debe realizarse a baja temperatura porque la sal de diazonio es inestable a

temperatura ambiente. La reaccin ocurre en 2 etapas:
1. Diazotizacin.

2. Copulacin.

Una coloracin o un precipitado rojo indica la presencia de una arilamina primaria y le

confiere al residuo el carcter de txico.
Se mezcl 1ml del residuo de carcter orgnico con 1 ml de agua y 1 ml de HCl
concentrado. En un tubo de ensayo diferente, se adicion 1 ml de nitrito de sodio NaNO2
al 10 % p/V. Se enfriaron las soluciones hasta alcanzar una temperatura de 0 C y se
adicion la solucin de nitrito de sodio sobre la solucin del residuo.
A la solucin anterior se le agregaron 10 gotas de -Naftol en NaOH al 10% p/V.

4.3.5. Ensayo 14. Determinacin de nitroso compuestos (NO-).

Los compuestos C-nitroso aromticos se condensan en presencia de H2SO4 concentrado
formando C-nitrosodiarilhidroxilaminas que son amarillas y se disuelven en NaOH
concentrado produciendo coloraciones rojas.

(13)
Por lo tanto una coloracin roja es prueba positiva para nitroso compuestos y le confiere
al residuo el carcter de txico.
Se disolvi 1ml del residuo de carcter orgnico o 0,1 g si el residuo era slido, en H2SO4
concentrado. Si se obtenan compuestos amarillos, se dejaban decantar y se disolvan en
NaOH concentrado. Se observ el color final de la solucin.

13

5. RESULTADOS Y DISCUSIN DE RESULTADOS.

5.1. Inventario de Residuos del departamento de Qumica.
En el inventario realizado se encontraron en total 498 frascos que contenan residuos
qumicos de los laboratorios y residuos de reactivos sin identificacin. Se contabilizaron
154 frascos de residuos lquidos sin identificacin con un volumen cercano a 90 L; 127
frascos de residuos lquidos rotulados, con un volumen cercano a 225 L; 209 frascos de
residuos slidos sin identificacin, cercanos a 86 Kg y 8 frascos de residuos slidos con
etiqueta, cercanos a 578 g. En la figura 1 se presenta la distribucin general de los
residuos en el departamento.

Figura 1. Distribucin de los residuos encontrados en los laboratorios y el almacn

de reactivos del Departamento de Qumica de la Universidad Nacional de Colombia,
Bogot.

14

Las cifras discriminadas por lugar se presentan en la tabla 1 muestran la problemtica que
presenta el Departamento por la cantidad de residuos o sustancias de origen
desconocido, cercana al 72,9 % de total, que se encuentran sin identificar ni disponer de
forma segura y que potencialmente representan una situacin de riesgo.

5.2. Resultados de las pruebas analticas preliminares y clasificacin inicial de los

residuos.
Los resultados obtenidos en los anlisis preliminares para los residuos estudiados, 6
slidos y 13 lquidos se presentan en las tablas 2 y 3 respectivamente. Las tablas 4 y 5
muestran la clasificacin inicial de los residuos slidos y lquidos segn los resultados de
las pruebas preliminares.

15

TABLA 1. Inventario de residuos en el departamento de Qumica.

Lugar
Almacn 145
Total frascos:166
Fisicoqumica 149
Total frascos: 13
Qumica General 151
Total frascos:19
Qumica General 214
Total frascos:2
Laboratorio 219
Total frascos:143
Analtica
Espectrofotometra 220
Total frascos:7
Analtica II-III-IV 221
Total frascos: 54
Analtica CG y HPLC 224
Total frascos: 5
Analtica
Electroqumica 230
Total frascos: 10
Anlisis Orgnico 243
Total frascos: 7
Inorgnica 312
Total frascos: 61
Bioqumica 330/ 332
Total frascos: 2
Sntesis Orgnica 343
Total frascos: 5
Orgnica 345
Total frascos:4
FRASCOS TOTALES
DEPARTAMENTO: 498

Residuos lquidos
Residuos slidos
Residuos lquidos
Residuos slidos
con identificacin
con identificacin
desconocidos
desconocidos
Frascos Porcentaje Frascos Porcentaje Frascos Porcentaje Frascos Porcentaje
2
1,2%
0
0
40
24,1%
124
74,1%
12

92,3%

7,70%

31,6%

13

68,4%

100%

42

29,4%

3,5%

65

45,4%

31

21,7%

85,7%

14,3%

35

64,8%

1,9%

10

18,5%

14,8%

80%

20%

60%

30%

10%

85,7%

14,3%

9,8%

1,6%

23

37,7%

31

50,8%

100%

40%

20%

40%

100%

127

25,5%

1,6%

154

30,9%

209

42%

16

TABLA 2. Resultados de las pruebas analticas preliminares de los residuos slidos.

Reactividad

Residuo
Slido.

Aire

Agua

10

No

Si.
Aumento
temperatura

No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico.

51

No

No

No inflamable
No explosivo.

20

No

No

103

No

No

70

No

No

125

No

No

Pruebas a la llama.

No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico.
No inflamable
No explosivo.
Carcter orgnico.
No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico y
orgnico.
No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico y
orgnico.

Halgenos

Carcter
Oxidante o
Reductor

No

No

No

No

No

No

No

No

No

No

No

No

No

No

No

No

9- 10
Sobre
Papel.

No

No

No

Reductor

5- 6
Sobre
Papel.

No

No

No

Reductor

Solubilidad en
agua y n-hexano.

pH

H2O fra: S
H2O : S
n- Hexano: I
H2O fra:I
H2O : I
n- Hexano: I
H2O fra: S
H2O : S
n-Hexano: I
H2O fra: I
H2O : I
n- Hexano:I

5,54
Solucin
Acuosa.
5-6
Sobre
Papel.
6,33
Solucin
Acuosa.
1-2
Sobre
Papel.

H2O fra: PS
H2O : PS
n-Hexano: I
H2O fra:I
H2O : I
n-Hexano: S

CN-

2-

17

TABLA 3. Resultados de las pruebas analticas preliminares de los residuos lquidos.

Residuo
lquido.

Reactividad
Aire

Agua
No

06

No

88

No

No

62

No

No

139

No

No

100

No

No

46

No

No

110

No

No

16

No

No

42

No

No

Pruebas a la llama.
No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico.
No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico.
No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico.
No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico.
No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico.
No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico.
No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico
y orgnico
No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico.
Inflamable
No explosivo.
Carcter orgnico.

Solubilidad en
agua y n-hexano.
H2O fra: S
H2O : S
n- Hexano: I
H2O fra:S
H2O : S
n- Hexano: I
H2O fra: S
H2O : S
n-Hexano: I
H2O fra:S
H2O : S
n- Hexano:I
H2O fra:S
H2O : S
n-Hexano: I
H2O fra:S
H2O : S
n-Hexano: I
H2O fra:S
H2O : S
n-Hexano: I
H2O fra:S
H2O : S
n-Hexano: I
H2O fra:I
H2O : I
n-Hexano: S

pH

CN-

S2-

Halgenos

Carcter
Oxidante o
Reductor

1,06

No

No

Si

No

10,33

No

No

Si

Reductor

No

No

No

No

-0,69

No

No

Si

No

9,41

No

No

Si

No

-1,62

No

No

No

No

-0,09

No

No

No

No

3,86

No

No

No

No

5,94

No

No

No

Reductor

13,33

18

TABLA 3. Resultados de las pruebas analticas preliminares de los residuos lquidos.

Residuo
lquido.

Reactividad
Aire

Agua
No

67

No

83

No

No

78

Si

No

57

No

No

Pruebas a la llama.

Solubilidad en
agua y n-hexano.

No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico.
No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico.
Inflamable
No explosivo.
Carcter orgnico.
No inflamable
No explosivo.
Carcter inorgnico.

H2O fra: S
H2O : S
n- Hexano: I
H2O fra:S
H2O : S
n- Hexano: I
H2O fra: S
H2O : S
n-Hexano: S
H2O fra:S
H2O : S
n- Hexano:I

pH

CN-

S2-

Halgenos

Carcter
Oxidante o
Reductor

9,70

No

No

No

No

7,22

No

No

No

No

No

No

No

No

No

No

Si

No

0,48

1,68

19

TABLA 4. Clasificacin inicial de los residuos slidos.

Residuo Slido

Clasificacin Inicial.

10

Residuo no inflamable, no explosivo, reactivo frente al agua, carcter inorgnico, pH 5,54 en

solucin acuosa, ausencia de carcter oxidante o reductor, ausencia de halgenos, CN- y S2-.

51

Residuo no inflamable, no explosivo, ausencia de carcter oxidante o reductor, ausencia de

halgenos, CN- y S2-.

20

Residuo no inflamable, no explosivo, carcter inorgnico, pH 6,33 en solucin acuosa, ausencia

de carcter oxidante o reductor, ausencia de halgenos, CN- y S2-.

103

Residuo no inflamable, no explosivo, no explosivo, carcter orgnico, ausencia de carcter

oxidante o reductor, ausencia de halgenos, CN- y S2-.

70

Residuo no inflamable, no explosivo, carcter inorgnico y orgnico, presenta carcter reductor,

ausencia de halgenos, CN- y S2-.

125

Residuo no inflamable, no explosivo, orgnico, presenta carcter reductor, ausencia de

halgenos, CN- y S2-.

20

TABLA 5. Clasificacin inicial de los residuos lquidos.

Residuo
Lquido
06
88
62
139
100
46
110
16
42
67
83
78
57

Clasificacin inicial.
Residuo no inflamable, no explosivo, solucin acuosa de compuesto inorgnico, pH 1,06, corrosivo, ausencia de
carcter oxidante o reductor, presencia de halgenos, ausencia de CN- y S2-.
Residuo no inflamable, no explosivo, solucin bsica acuosa de compuesto inorgnico, pH 10,3, presenta carcter
reductor y halgenos, ausencia de CN- y S2-.
Residuo no inflamable, no explosivo, solucin acuosa bsica de compuesto inorgnico, pH 13,33, corrosivo, ausencia
de carcter oxidante o reductor, ausencia de halgenos, CN- y S2-.
Residuo no inflamable, no explosivo, solucin acuosa cida de compuesto inorgnico, pH -0,69, corrosivo, ausencia
de carcter oxidante o reductor, presencia de halgenos, ausencia de CN- y S2-.
Residuo no inflamable, no explosivo, solucin bsica acuosa de compuesto inorgnico, pH 9,41, ausencia de carcter
oxidante o reductor, presencia de halgenos, ausencia de CN- y S2-.
Residuo no inflamable, no explosivo, solucin acuosa cida de compuesto inorgnico, pH -1,62, corrosivo, ausencia
de carcter oxidante o reductor, ausencia de halgenos, CN- y S2-.
Residuo no inflamable, no explosivo, residuo de carcter inorgnico y orgnico, pH -0,09, corrosivo, ausencia de
carcter oxidante ni reductor, ausencia de halgenos, CN- y S2-.
Residuo no inflamable, no explosivo, solucin acuosa cida de compuesto inorgnico, pH 3,86, ausencia de carcter
oxidante o reductor, ausencia de halgenos, CN- y S2-.
Residuo inflamable, no explosivo, orgnico no halogenado, pH 5,94, presenta carcter reductor, ausencia de CN- y
S2-.
Residuo no inflamable, no explosivo, solucin acuosa bsica de compuesto inorgnico, pH 9,70, ausencia de
carcter oxidante o reductor, ausencia de halgenos, CN- y S2-.
Residuo no inflamable, no explosivo, solucin acuosa de compuesto inorgnico, pH 7,22, ausencia de carcter
oxidante o reductor, ausencia de halgenos, CN- y S2-.
Residuo inflamable, no explosivo, orgnico polar, pH 0,48, corrosivo, ausencia carcter oxidante o reductor,
ausencia de halgenos, CN- y S2-.
Residuo no inflamable, no explosivo, solucin acuosa cida de compuesto inorgnico, pH 1,68, corrosivo, ausencia
de carcter oxidante o reductor, presencia de halgenos, ausencia de CN- y S2-.

21

Los residuos que presentaron carcter oxidante o reductor fueron clasificados con esta
caracterstica, si cualquiera de los ensayos, reaccin con KI, reaccin con MnO4- o la
variacin del potencial, resultaba positivo. En cuanto al criterio dado por Chang y
colaboradores [15] para la variacin de potencial de + 50 mV de la reaccin de Fe(II) con
el residuo o de -50 mV en la reaccin de Cr(VI) con el residuo, se observ que dicha
variacin es pequea para decidir si est ocurriendo la reaccin redox. Se sugiri en este
ensayo hacer adiciones sucesivas del residuo en concentraciones cercanas al 10% P/V
en agua o cido sobre alcuotas de Fe (II) o Cr(VI) y observar si las variaciones en el
potencial fueron del orden de 100 mV para utilizar la medida potenciomtrica como
indicador de carcter oxidante o reductor de los residuos.

5.3. Resultados pruebas analticas especficas.

Los resultados de las pruebas especficas para los residuos slidos y lquidos se
presentan a continuacin en las tablas 6 y 7 respectivamente. Los residuos que dieron
negativo para los diferentes ensayos no se reportan en la tabla.

TABLA 6. Resultados de las pruebas analticas especficas de los residuos

slidos.

Residuos
Slidos

Comportamiento frente
a cidos y bases.

20

Soluble en cidos y bases

Reacciona violentamente
con HCl, HNO3 y H2SO4
concentrados y diluidos.
Reacciona violentamente
con HNO3 concentrado y
diluido.

70
125

Aniones Cationes

Precipitacin
Aminas NOcon Na2S.

SO42-

NH4+

No

No

No

______

______

No

No

No

______

______

No

Si

No

22

TABLA 7. Resultados de las pruebas analticas especficas de los residuos lquidos.

Residuos
Lquidos.
06
88
62
139
100
46
110
16
42
67
83
78
57

Comportamiento frente a cidos y bases.

Soluble en cidos y bases.
Reacciona violentamente con HNO3 y H2SO4 concentrado y
diluido, produciendo precipitados violeta y caf respectivamente.
Soluble en cidos y bases.
Reacciona con NaHCO3 produciendo efervescencia.
Soluble en cidos y bases.
Reacciona con NaHCO3 produciendo efervescencia.
Cambia de color con cidos y bases. Forma un precipitado azul
al reaccionar con H2SO4 concentrado.
Reacciona con HCl formando un precipitado blanco.
Reacciona con NaOH formando un precipitado caf.
Reacciona con NaHCO3 formando un precipitado blanco.
Reacciona con H2SO4 concentrado produciendo calentamiento y
coloracin naranja de la solucin.
La solucin se torna incolora en presencia de cidos.
La solucin adquiere una coloracin naranja en presencia de
cidos.
Reacciona con H2SO4 concentrado, produciendo incremento de
la temperatura y una coloracin amarilla en la solucin.
Reacciona violentamente con H2SO4 concentrado, NaOH y
NaHCO3 formando un precipitado blanco.

Cationes

Precipitacin
con Na2S.

Aminas

NO-

______

No

No

No

K+

No

No

No

______

No

No

No

K+

No

No

No

______

No

No

No

K+

No

No

No

______

______

No

No

No

NO3-

Ag+

Si

No

No

______

______

No

No

No

NO3-

K+

No

No

No

No

No

No

Aniones
SO42ClCO32ICO32NO3SO42ClClSO42-

NO3CH3COO-

______

No

No

No

NO3Cl-

K+

No

No

No

23

5.4. Clasificacin final de los residuos.

De acuerdo con la clasificacin inicial y los resultados de los ensayos especficos los
residuos fueron clasificados como:

Inflamables, explosivos.

Carcter inorgnico, orgnico o los dos.

Reactivos si presentaban una o varias de las siguientes caractersticas: eran

reactivos frente al aire, al agua, con carcter oxidante o reductor, corrosivos, si
presentaban reaccin violenta, liberacin de calor o formacin de un precipitado
con HCl, HNO3, H2SO4, diluidos o concentrados, NaOH al 10% P/V y NaHCO3 10
% P/V.

Txicos, por presencia de especies como CN-, S2-, Ag+, Pb2+, Ni2+, Cd2+, Zn2+, Cu2+,
Sn2+, Sn4+, presencia de aminas o nitrosocompuestos.

Halogenados, por presencia de halgenos.

Los resultados de la clasificacin final de los residuos slidos y lquidos se presentan

en las tablas 8 y 9.

24

TABLA 8. Clasificacin final de los residuos slidos.

Residuo Slido
10
51
20
103
70
125

Clasificacin final.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico. Reactivo. No txico. No halogenado.
No inflamable. No explosivo. No Reactivo. No txico. No halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico. No Reactivo. No txico. No halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter orgnico. No Reactivo. No txico. No halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico y orgnico. Reactivo. No txico. No halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter orgnico. Reactivo. Txico. No halogenado.

25

TABLA 9. Clasificacin final de los residuos Lquidos.

Residuo Lquido
06
88
62
139
100
46
110
16
42
67
83
78
57

Clasificacin final.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico. Reactivo. No txico. Halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico. Reactivo. No txico. Halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico. Reactivo. No txico. No halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico. Reactivo. No txico. No halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico. No reactivo. No txico. Halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico. Reactivo. No txico. No halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico y orgnico. Reactivo. No txico. No halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico. Reactivo. Txico. No halogenado.
Inflamable. No explosivo. Carcter orgnico. Reactivo. No txico. No halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico. Reactivo. No txico. No halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico. Reactivo. No txico. No halogenado.
Inflamable. No explosivo. Carcter orgnico. Reactivo. No txico. No halogenado.
No inflamable. No explosivo. Carcter inorgnico. Reactivo. No txico. Halogenado.

26

De acuerdo con los resultados obtenidos en la caracterizacin y clasificacin de los

residuos estudiados en el laboratorio 219, estos pueden ser tratados de la siguiente
forma:

Los residuos 06, 62, 139, 46 y 57, correspondieron a soluciones acuosas de

compuestos inorgnicos, corrosivas. Los residuos 67, 83 y 100 correspondieron a
soluciones acuosas de compuestos inorgnicos no corrosivas. Ninguno de los
residuos present los metales o las sustancias examinadas como txicas por lo
que pueden ser neutralizados y arrojados por la caera.

Los siguientes residuos requieren inactivacin

mediante procedimientos

particulares, para su disposicin final: el residuo lquido 88 que corresponde a una

solucin acuosa bsica de compuesto inorgnico, de carcter reductor y no
present las sustancias examinadas como txicas. El residuo slido 125 orgnico
no halogenado, reductor, txico por presencia de aminas y el residuo slido 70 que
reacciona violentamente con cidos, presenta carcter orgnico, inorgnico y
reductor y no present los metales o las sustancias examinadas como txicas.

El residuo slido 10 que corresponde a un reactivo qumico no rotulado y reactivo

frente al agua, de acuerdo con los resultados, corresponda posiblemente a una
sal inorgnica. El residuo slido 103, reactivo qumico, sin etiqueta, corresponde
posiblemente a un fenol o un hidrocarburo aromtico. Es necesario continuar con
su identificacin y determinar su pureza para utilizarlos posteriormente.

El residuo slido 20 fue confirmado como (NH4)2SO4 siendo necesario determinar

su pureza para utilizarlo como reactivo.

27

El residuo lquido 16 corresponde a una solucin acuosa de AgNO3. Se propone

precipitar la plata presente, secarla, purificarla y disolverla nuevamente para su
empleo en el laboratorio.

El residuo 51 no fue soluble en las soluciones examinadas, lo cual no permiti la

realizacin de muchas pruebas, comprobando su no reactividad.

Los residuos lquidos 42 y 78 inflamables, de carcter orgnico, no halogenados,

sin presencia de las sustancias txicas analizadas, requieren de otros anlisis para
su desactivacin y disposicin final.

5.5. Propuesta de protocolo para caracterizacin y clasificacin de los residuos

de origen desconocido.
I. Ubicacin de los residuos en una vitrina de extraccin, utilizando la proteccin
adecuada guantes, gafas de seguridad, mscara.
II. Registro de las propiedades fsicas de los residuos.
III. Caracterizacin preliminar mediante la realizacin de los ensayos en el
siguiente orden: reactividad al aire, reactividad al agua, inflamabilidad y
pruebas a la llama, pH, solubilidad en agua y n-hexano, evaluacin de cianuros
y sulfuros antes de las pruebas de solubilidad y comportamiento frente a
cidos y bases, presencia de halgenos y carcter oxidante o reductor.
IV. Clasificacin inicial de los residuos a partir de los resultados de las pruebas
analticas preliminares segn: su estado fsico (slido o lquido), inflamabilidad
o explosividad, reactividad al aire o al agua, solubilidad en agua o n-hexano,

28

carcter orgnico o inorgnico, pH, carcter oxidante o reductor y si presenta

o no CN- ,S2- o halgenos.

V. Realizacin de las pruebas analticas especficas: comportamiento y

solubilidad frente a cidos y bases, presencia de metales como Ag+, Pb2+, Ni2+,
Cd2+, Zn2+, Cu2+, Sn2+, Sn4+, mediante la formacin de sus sulfuros insolubles
en medio neutro, determinacin de aniones y cationes y de las sustancias
examinadas como txicas en residuos de carcter orgnico, aminas y
nitrosocompuestos.
VI. Clasificacin final de los residuos segn los siguientes parmetros:
Inflamabilidad,

explosividad,

carcter

orgnico, inorgnico

o los

dos,

reactividad, presencia de especies txicas y de halgenos.

VII. Inactivacin de los residuos reactivos mediante la aplicacin de metodologas
conocidas

o revisin bibliogrfica de las metodologas apropiadas para la

inactivacin y disposicin final segura.

6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.

6.1. Las pruebas qumicas realizadas identifican ciertas propiedades fisicoqumicas de los
residuos que permiten caracterizarlos, clasificarlos y proveen de informacin suficiente
para disponerlos de forma segura.
6.2. El protocolo experimental propuesto permite la clasificacin de los residuos de
acuerdo a su Inflamabilidad, explosividad, carcter orgnico, inorgnico o los dos,
reactividad, presencia de especies txicas y de halgenos.

29

6.3. Para el departamento de qumica con cerca de 498 frascos de residuos y alrededor
del 72,9% de ellos sin identificacin se propone aplicar, en una primera fase, el protocolo
dado para la clasificacin de los residuos presentes en cada laboratorio.
6.4. Se sugiere modificar el criterio dado por J.C. Chang de una variacin de 50 mV a una
variacin de 100mV para la clasificacin de los residuos como oxidantes o reductores.
6.5. El criterio de residuo txico dado en este estudio, esta sujeto a las especies
analizadas como txicas CN- , S2-, metales como Ag+, Pb2+, Ni2+, Cd2+, Zn2+, Cu2+, Sn2+,
Sn4+ , aminas y nitrosocompuestos. Se sugiere realizar pruebas especficas para otras
especies metlicas, orgnicas e inorgnicas que permitan clasificar, segn otros
parmetros, al residuo como txico.

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