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CONO DETERMINACION DE LA FLUIDEZ DE PASTAS DE CEMENTO CON

ADITIVO MEDIANTE EL ENSAYO DE CONO DE MARSH DE MARSH



INTRODUCCION

Los aditivos super fluidificantes son ampliamente usados por su efectiva
accinpara aumentar la trabajabilidad de la mezcla reducir el contenido de agua
del hormign manteniendo la misma consistencia. Ambos efectos se traducen en
una estructura de poros ms cerrada con el consecuente incremento de la
resistencia y durabilidad. Los aditivos super fluidificantes comerciales estn
formulados sobre la base de sulfonato melanina formaldehido (SMF),
olignosulfonatos modificados. Su accin como reductor de agua involucra
adsorcin del aditivo sobre las partculas de cemento y su consecuente dispersin
en el sistema cemento-agua. Actualmente, la mayora de los super fluidificantes
usados en hormigones son caracterizados segn su base qumica, su densidad,
su contenido de slidos y de cloruros. Sin embargo desde el punto de vista
prctico dos aditivos con iguales propiedades pueden comportarse de forma muy
diferente an con el mismo cemento. Esto lleva a la necesidad de medir otros
parmetros a la hora de verificar su accin. Dada su naturaleza orgnica, un
aditivo a pesar de estar correctamente almacenado pueden variar su accin con el
tiempo. El presente trabajo tiene por finalidad verificar la estabilidad de varios
aditivos super fluidificantes comerciales con el tiempo estableciendo las posibles
desventajas. Los aditivos son caracterizados por espectroscopia FTIR, se estudia
su influencia sobre la trabajabilidad a travs de medidas de fluidez con el Cono de
Marsh, su accin mediante medidas conductimtricas, etc


I) RESUMEN
Por medio del siguiente trabajo vamos a poder entender el ensayo de laboratorio
llamado Determinacin de la fluidez de pastas de cemento con aditivo mediante el
ensayo de cono de Marsh, del mismo modo presentaremos aqu el procedimiento
que se llevara a cabo para dicho ensayo, el cual se realiz para medir la fluidez
del cemento con diferentes cantidades de aditivo.

Luego se observa que cantidad de aditivo es que la fluidez del cemento ya no
aumenta.
Al final observaremos los resultados obtenidos a travs de esta prctica de
laboratorio, del mismo modo estos resultados plasmaremos en graficas con la cual
podremos concluir as que no se alcanz los estndares marcados por la norma
IRAM 1871.
II) OBJETIVOS

1. Determinar la fluidez de pasta cementosa mediante el ensayo del cono de
Marsh.
2. Entender la importancia de la realizacin del ensayo segn la norma en
cuestin.
3. Determinar el comportamiento del % plastificante en el tiempo de fluidez
para cada tipo de pasta
4. Determinar el punto de saturacin para cada tipo de cemento.

III) MARCO TEORICO

Ensayo del cono de Marsh

El ensayo del cono de Marsh es un procedimiento rpido y sencillo para evaluar la
fluidez de pastas de cemento y para determinar la dosis de saturacin de
plastificantes y superplastificantes, as como la compatibilidad entre cemento y el
aditivo. Tambin permite evaluar la prdida de fluidez con el tiempo. Este ensayo
es similar al descrito en la norma ASTM C939-87 para la verificacin de la fluidez
de morteros.

El cono de Marsh consiste en un recipiente metlico tronco-cnico invertido con
una apertura de 8 mm en su base. En el presente trabajo, se vierte en el cono de
Marsh 800 ml de pasta y se determina el tiempo que tarda en fluir 200 ml. Cuanto
menor es este tiempo mayor es la fluidez de la pasta. Aplicando este
procedimiento en pastas con distintas dosis de aditivo polifuncional se puede
determinar el punto de saturacin. Este punto corresponde a un contenido ptimo
a partir del cual no se obtienen mejoras - 366 - Anejo B significativas de la fluidez.
Una dosificacin de aditivo polifuncional por encima del punto de saturacin no
slo no modifica la fluidez de la pasta, sino que puede causar efectos negativos
(retraso de fraguado, segregacin) adems de encarecer notablemente el coste
del hormign.

El efecto de la temperatura en la prdida de fluidez con el tiempo se ha evaluado
en pastas sin aditivo polifuncional y con dosis de aditivo correspondientes al punto
de saturacin en pasta de cemento y a la dosis empleada en hormign (ap/c =
0,28%). La evolucin del tiempo de fluidez del cono de Marsh se ha determinado
cada 15 minutos durante un periodo de 2 horas despus del mezclado. El
mezclado del material se detiene despus de cada medida conservando la pasta
dentro de la amasadora cubierta con plstico y se procede a mezclar la pasta a
velocidad baja 1 minuto antes de cada medida.

Demanda de agua

La demanda de agua del cemento se considera como la relacin a/c necesaria
para obtener una pasta de cemento de una determinada consistencia,
denominada consistencia normal. Para su determinacin se ha seguido el
procedimiento descrito en EN 196-3, en el apartado Ensayo de Consistencia
Normal. Para ello se emplea el aparato Vicat equipado con una sonda con un
dimetro de 10 mm y se fabrican pastas de cemento con diferente a/c. La a/c
correspondiente a una penetracin de la sonda de 34 mm, es decir consistencia
normal, es considerada como la demanda de agua.

La demanda de agua se ha determinado en pastas sin aditivo polifuncional y en
pastas de cemento con dosis de aditivo correspondientes al punto de saturacin
en pasta y a la dosis empleada en hormign (ap/c = 0,28%). En este sentido, a
cada temperatura, se han fabricado pastas con diferente a/c para cada dosis de
aditivo qumico estudiada hasta obtener una pasta con consistencia normal tal y
como ha sido definida en el prrafo anterior. Para determinar la demanda de agua
en presencia de aditivo se ha realizado una modificacin del procedimiento
descrito en la normativa incorporando el aditivo qumico junto con el agua de
mezclado.

Tiempo de fraguado

El principio de fraguado de las pastas de cemento se ha determinado siguiendo el
procedimiento descrito en EN 196-3, empleando el aparato de Vicat equipado con
una aguja de dimetro 1,13 mm. Aunque en el procedimiento descrito en la
normativa el principio de fraguado se determina en pastas con consistencia
normal, en el presente trabajo se ha determinado en pastas con una relacin a/c
igual a la que tendra en hormign, es decir a/c = 0,56. El principio de fraguado de
las pastas se considera como el momento en el que la distancia entre la aguja y la
placa base es de 4 1 mm.

A diferencia de la norma EN 196-3, en este trabajo, el final del fraguado se
considera como el momento en que la aguja de Vicat no penetra en la pasta. As
mismo, Estudio sobre pastas con aditivo polifuncional - 367 - se determina la
evolucin de la penetracin de la aguja de Vicat entre el principio y el final de
fraguado.

Los tiempos de fraguado y la evolucin de la penetracin de la aguja de Vicat se
ha determinado en pastas sin aditivo polifuncional y en pastas de cemento con
dosis de aditivo correspondientes al punto de saturacin en pasta y a la dosis
empleada en hormign (ap/c = 0,28%).


ADITIVOS SUPERFLUIDIFICANTES
Los aditivos superfluidificantes son ampliamente usados por su efectiva
accin para aumentar la trabajabilidad de la mezcla reducir el contenido
de agua del hormign manteniendo la misma consistencia. Ambos efectos
se traducen en una estructura de poros ms cerrada con el consecuente
incremento de la resistencia y durabilidad.
Los aditivos superfluidificantes comerciales estn formulados sobre la base
de sulfonato melamina formaldehdo (SMF), sulfonato naftaleno
formaldehdo (SNF) o lignosulfonatos modificados. Su accin como reductor
de agua involucra adsorcin del aditivo sobre las partculas de cemento y
su consecuente dispersin en el sistema cemento-agua.
Actualmente, la mayora de los superfluidificantes usados en hormigones
son caracterizados segn su base qumica, su densidad, su contenido de
slidos y de cloruros. Sin embargo desde el punto de vista prctico dos
aditivos con iguales propiedades pueden comportarse de forma muy
diferente an con el mismo cemento. Esto lleva a la necesidad de medir
otros parmetros a la hora de verificar su accin.

Dada su naturaleza orgnica, un aditivo a pesar de estar correctamente
almacenado puede variar su accin con el tiempo. El presente trabajo tiene
por finalidad verificar la estabilidad de varios aditivos superfluidificantes
comerciales con el tiempo estableciendo las posibles desventajas. Los
aditivos son caracterizados por espectroscopa FTIR, se estudia su
influencia sobre la trabajabilidad a travs de medidas de fluidez con el Cono
de Marsh, su accin mediante medidas conductimtricas, etc.
Las caractersticas y propiedades mecnicas alcanzadas por los
hormigones de alta performance en estado fresco y en estado endurecido
son posibles gracias a la incorporacin de aditivos superfluidificantes de
diversas composiciones y a la presencia de adiciones minerales, adems
de los componentes habituales. Estos nuevos constituyentes hacen que
no se pueda realizar una extrapolacin directa de los mtodos de
dosificacin tradicionales desarrollados para hormigones convencionales.
En el estado fresco, la reologa de los hormigones de alta performance
puede ser afectada por un sinnmero de parmetros relacionados con el
cemento, el superfluidificante o su interaccin [1,2]. Dentro de ellos se
podra mencionar la composicin qumica y finura del cemento, naturaleza,
dosis y forma de agregar el aditivo, entre otros.
Los aditivos superfluidificantes empleados hoy da son bsicamente
polmeros sintticos solubles en agua tales como condensados de
melamina sulfonato formaldehdo (SMF), condensados de naftalenos
sulfonato formaldehdo (SNF) y lignosulfonatos modificados (MLS). Se han
incorporado recientemente una nueva familia de aditivos superfluidificante
basados en los polmeros acrlicos (AP) [3]. Estos ltimos, a pesar de su
reconocida eficiencia, todava no estn muy difundidos en nuestro pas.
La forma de actuar de estos aditivos se encuadra dentro de alguno de los
cuatro mecanismos mencionados a continuacin [4]:

* Adsorcin del polmero sobre las superficies de las partculas
* Repulsin electrosttica (dispersin)
* Repulsin estrica
* Bloqueo de los sitios reactivos superficiales de las partculas del cemento
por las molculas de superfluidificante.
Por otra parte, diversos autores [5, 6] afirman que para disear hormigones
de alta performance se deben optimizar por separado la composicin de la
pasta y el esqueleto granular. A partir de los resultados obtenidos, se debe
establecer la relacin entre ellos de acuerdo a las prestaciones a las que
vaya a estar sometido el material.
Con respecto a la composicin de la pasta, es fundamental optimizar las
relaciones agua/cemento (a/c), superfluidificante/cemento y
adiciones/cemento. Para a/c se deber adoptar la ms baja posible capaz
de garantizar la resistencia y la trabajabilidad. Es aconsejable trabajar entre
los lmites fijados por la demanda de agua en la consistencia normal y 0,35.
El valor superior deber ser acotado no solo por condiciones de resistencia
sino tambin por condiciones de durabilidad [5].
Para optimizar la relacin superfluidificante/cemento, habiendo fijado una
a/c constante, se debe determinar el mximo porcentaje de
superfluidificante a utilizar, que es funcin de su punto de saturacin para el
sistema agua/cemento/aditivo y se lo evala en el ensayo del cono de
Marsh. Si se dosifica por encima del punto de saturacin pueden
ocasionarse problemas como retraso de fraguado, segregacin o aumento
de la viscosidad de la mezcla, sin modificar significativamente la fluidez y
con el consecuente aumento del costo.
El cono de Marsh adems, permite evaluar otros efectos de los
superfluidificantes como la prdida de fluidez con el tiempo y la influencia
de la temperatura, entre otros. En este trabajo este ensayo ser el
empleado para evaluar el comportamiento de los aditivos superfluidificantes
en lo relacionado a los posibles cambios en su composicin y el efecto que
tienen sobre la reologa de pastas cuando estos han sido almacenados
durante un tiempo prolongado. Se mantienen invariable el tipo de cemento,
a/c, la temperatura y la energa de mezclado.
Tabla 1: Propiedades fsicas y qumicas del cemento portland.

CARACTERIZACION DE LOS ADITIVOS SUPERFLUIDIFICANTES
Frecuentemente los superfluidificantes comerciales son mezclas complejas
de varios componentes, siendo su formulacin un secreto industrial [4]. Por
esta razn la identificacin de todos sus componentes suele ser muy
complicada. Para ello la espectroscopia infrarroja (FT-IR) es una de las
tcnicas ms usadas para establecer la [7, 8] naturaleza qumica del aditivo
comercial . Asimismo estos aditivos de naturaleza orgnica absorben
principalmente en la zona del ultravioleta (UV) constituyendo este otro
camino posible de identificacin.
En este trabajo se utilizaron ambas tcnicas a fin de determinar la
naturaleza qumica de los aditivos S y P, como as tambin si sus bases
sufren variaciones con el tiempo de almacenamiento debido a la posible
degradacin como consecuencia de la luz y/o el efecto de la temperatura.

Espectroscopia UV
El espectro de absorcin, se midi en solucin acuosa (1:10000
aproximadamente) obtenida por dilucin del aditivo comercial. Se utiliz un
espectrofotmetro Metrolab 1700, y las lecturas se registraron entre 200 y
400 nm. A modo de ejemplo se muestra la grfica obtenida con este equipo
para el aditivo S 99 en la figura 1.


La exploracin realizada en la zona del ultravioleta indic la presencia de
varios picos que permiten efectuar las siguientes apreciaciones: los aditivos
S, despus de 2 y 4 aos de almacenamiento, presentan una zona de
mxima absorcin entre 220 y 240 nm. El S 98 posee un nico pico en
222nm, en cambio, el aditivo S 96 posee un pico desdoblado en los 220 y
224 nm.

Al analizar el aditivo S 99 se observa un nico pico de mxima absorcin en
214 nm. Este valor coincide con lo reportado en la bibliografa [9] para el
grupo melamina, asociadas a la base de condensados de melamina
sulfonato formaldehido (SMF). El corrimiento de la zona de mxima
absorcin para las nuestras con mayor tiempo de almacenamiento indicara
una variacin en la naturaleza qumica del aditivo S con el tiempo.

El aditivo P 97 presenta dos zonas de absorcin en 222nm y un mximo
desdoblado en 316 330 nm. Esto indicara la mezcla de varias bases,
siendo una de ellas SMF aunque no la principal, la segunda zona de
absorcin observada no ha podido ser identificada con esta tcnica.

Espectroscopia FT-IR
El espectro FT-IR proporciona informacin estructural detallada basndose
en los movimientos de vibracin de los enlaces presentes en los grupos
funcionales de los distintos compuestos.
Estos movimientos producen absorciones en la zona infrarroja del espectro
electromagntico. Como esas absorciones dependen nicamente de los
enlaces presentes permiten su identificacin. La frecuencia de la radiacin
absorbida es a su vez la frecuencia de la vibracin molecular que produce
realmente el proceso de absorcin, sin embargo rara vez se utiliza
frecuencia como abscisa, en su lugar se muestra el porcentaje de
transmitancia en funcin del nmero de ondas.
Por lo tanto, a travs de esta tcnica se pueden identificar los principales
grupos funcionales presentes en los aditivos. Para registrar los espectros se
utiliz un espectrofotmetro Nicolet Magna 550 con pticas de CsI,
aplicndose la tcnica de pastillas de KBr entre 400 y 4000 cm-1. Una
porcin de la solucin acuosa de los diferentes aditivos se sec a 60C
hasta peso constante. Luego fueron molidas y homogeneizadas para sobre
ellas registrar el espectro infrarrojo.

Los espectros IR de los dos aditivos S y P se muestran en la figura 2 donde
se sealan los picos caractersticos. En ambos casos se identifican los
componentes principales por comparacin con las fases reportadas en la
literatura [8, 10, 11].

El espectro registrado para el aditivo S muestra principalmente las bandas
caractersticas asociadas a la base SMF. En principio aparece la banda
tpica del grupo sulfonato a 1200 cm-1 como una absorcin intensa y
adems una banda aguda, claramente definida a 810 cm-1, caracterstica
del grupo triazina de la melamina.

Figura 2: Espectros IR de los aditivos S y P.
Por su parte el aditivo P presenta principalmente las bandas asociadas a la
base SNF. Se observa una banda intensa a 1200 cm-1 del grupo sulfonato,
una dbil en 1130 cm-1 y una serie de tres bandas, ubicadas entre 1330 y
1540 cm-1 .

La presencia en ambos casos de otros picos de menor intensidad parece
indicar que poseen otros constituyentes ms all de los asignados como
mayoritarios.
Los resultados obtenidos por esta tcnica coinciden y refuerzan las
observaciones hechas a travs de la exploracin de la zona del ultravioleta
del espectro electromagntico.
En funcin de los resultados obtenidos por ambas tcnicas de
caracterizacin podemos asegurar que el componente principal del aditivo
S es la SMF. En lo que respecta al aditivo P, esta compuesto
principalmente por SNF de acuerdo a lo establecido por IR. La
espectroscopa UV seal adems la presencia de SMF, sin embargo el
espectro IR apenas insinu algunos picos correspondientes al grupo
melamina.
PARTE EXPERIMENTAL
Cono de Marsh
Las curvas obtenidas en este ensayo tienen aproximadamente la forma de
la figura 3, en la cual se representa en abscisa el porcentaje de aditivo
slido y en ordenada el tiempo que tarda en fluir un volumen determinado
de pasta. En ellas pueden distinguirse tres zonas [4]:

En la zona 1, existe una mayor o menor prdida de asentamiento
dependiendo de cuan lejos se encuentre la dosis de aditivo del punto de
saturacin. En la zona 2, en el punto de saturacin, no hay prdida de
asentamiento o es solo moderado dependiendo de la posicin relativa de
las curvas tiempo de fluidez medidas a 10 o a 60 minutos. En la zona 3 y a
medida que se incrementa la dosis de aditivo, hay mayor posibilidad de que
se produzca retardo del fraguado, formacin de grandes burbujas de aire,
severa exudacin y segregacin.

Desde un punto de vista prctico, varias situaciones pueden presentarse
cuando se estudian las propiedades reolgicas de una pasta con baja
relacin a/c en el cono de Marsh. En la figura 4 se ilustra una posible
situacin cuando se vara la dosis de superfluidificante [4]. En esta se
representa el caso de total compatibilidad entre el aditivo y el cemento: la
dosis de superfluidificante en el punto de saturacin y las curvas de 10 y 60
minutos estn muy cerca. As, puede asegurarse que el tiempo de fluidez
es mantenido por al menos una hora. En el caso opuesto, donde existe total
incompatibilidad, la dosis de superfluidificante en el punto de saturacin es
ms alta que en el caso anterior y la curva de 60 minutos est desplazada
hacia arriba y a la derecha respecto de la curva de 10 minutos. Es estos
casos es frecuente que la mezcla deje de fluir muy rpidamente ocurriendo
esto incluso unos pocos minutos despus del comienzo del mezclado.

Figura 4 a: Grfica obtenida en el cono de Marsh para total compatibilidad


Figura 4 b : Grfica obtenida en el cono de Marsh para incompatibilidad

Existen casos intermedios, los cuales son combinaciones de los casos
mencionados con anterioridad.
El cono de Marsh empleado en ste estudio tiene las formas y las
dimensiones interiores indicadas en la figura 5, las cuales se expresan en
mm. En la misma se adjunta una fotografa del equipo en su conjunto.

Figura 5: esquema del cono de Marsh y foto del dispositivo armado.

Conductividad
La conductividad elctrica de las pastas de cemento solo o con la
incorporacin de dos porcentajes distintos de aditivo superfluidificante S se
midi con un conductmetro Jenway de mesa. Las determinaciones se
registraron en una pasta con relacin a/c = 1, la cual se la mantuvo en
agitacin durante todo el tiempo en que dur el ensayo para evitar la
separacin de sus componentes. Las experiencias se desarrollaron a
temperatura ambiente y su duracin fue de 150 minutos. La conductividad
de la solucin de aditivo fue restada de la conductividad de la pasta en
todas las determinaciones.



FICHA TCNICA
CEMENTO PORTLAND TIPO I
De uso general en la construccin, para emplearse en obras que no
requieran propiedades especiales

IV) EQUIPOS, MATERIALES E INSTRUMENTOS

Materiales
Fluidificante(Sika HE98)
Arena Fina
Cemento Tipo I (marca PACASMAYO)
Bandejas
Agua


Equipos

Cono de Marsh (marca HUMBOL) del Laboratorio de Cermicos de la UNT

Instrumentos
Una pipeta(0.01mL)
Vaso de precipitacin de 500ml
Balanza Analtica
Cronmetro

V) PROCEDIMIENTO








Fig. N 1: Vaso de precipitacin con agua
Fuente: Propia
Fig. N 2: Cemento (1000 gr.) en bolsa
Fuente: Propia
Fig. N 6: Cemento en la batea
Fuente: Propia
Fig. N 5: Mezcla de aditivo con agua
Fuente: Propia
Fig. N 4: Vaso de precipitacin con aditivo
Fuente: Propia
Fig. N 3: Aditivo Chema Plast
Fuente: Propia

Utilizar 1000 gr. de cemento ICo y 1000 gr. de agua.



Proceder a pesar el plastificante Chema plast (aditivo) en diferentes
porcentajes: 0%, 1%, 2%, 3%, 4%.



Luego combinar los 1000 gr. de cemento con los 1000 gr. de agua junto con
los diferentes porcentajes de aditivo por un tiempo de 7 minutos c/u.


Fig. N 7: Mezcla cemento, agua y aditivo.
Fuente: Propia
Fig. N 8: Filtracin de la mezcla por el cono.
Fuente: Propia
Fig. N 9: Mezcla filtrada.
Fuente: Propia
Finalmente se procede a filtrar la pasta cementosa con el plastificante por el
cono de Marsh evitando los grumos para que se realice una buena
filtracin.


Tomar el tiempo en que pasa por el cono y realizar las respectivas grficas.









VI) DATOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS
DATOS EXPERIMENTALES

Tipo de
Cemento
Tiempo de Fluidez (segundos)
0% 1% 2% 3% 4%
ICo 51.92 48.15 48.11 46.90 44.84


ANALISIS Y RESULTADO DE DATOS




Como se observa en la grfica la fluidez normal del cemento tipo Ico es de 51.92 s.
A medida que se va adicionando mayor cantidad de aditivo chemaplast la curva
empieza a tender hacia un solo resultado, lo que nos manifiesta el valor de
estancamiento, o sea, aunque adicionramos ms aditivo ste no disminuira ms
el tiempo.
Segn la ficha tcnica de chemaplast para su aplicacin se debe aplicar desde 145
ml a 360 ml.
En los datos de 2 y 3% se observa una similitud en los tiempos en el que pas el
cemento por el cono de Marsh, esto puede ser debido a una falta de uniformidad
44.84
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
0 1 2 3 4 5
% de aditivo
TIEMPO DE FLUIDEZ (S) POR % DE
ADITIVO
en el mezclado de la muestra del 3% produciendo grumos que obstruyen el
movimiento a travs del cono.




VII) DISCUSIN DE RESULTADOS
VIII) CONCLUSIONES

De acuerdo a los materiales y tcnicas empleadas en el presente estudio puede
arribarse a las siguientes conclusiones:
1. El tiempo de la fluidez normal del cemento tipo Ico es de 51.92s.
2. El cono de marsh determina la afinidad entre el aditivo plastificante y el
cemento a usar.
3. Segn la grfica se determina que para 4% de aditivo o ms, ste ya no va
aumentar su fluidez significativamente.
4. Considerando la informacin del aditivo que adems coincide con nuestros
datos, se determina que el plastificante chemaplast tiene una buena afinidad
con el cemento tipo Ico.
5. El mal amasado puede afectar en los datos con la produccin de grumos que
retrasan el paso del mortero por el cono de marsh.

IX) RECOMENDACIONES
1. Realizar un buen mezclado de los ingredientes, para que ello no afecte en los datos
finales.
2. Usar cronmetros exactos y no celulares que pueden tener un gran margen de
error lo cual puede afectar nuestros resultados.



X) BIBLIOGRAFA

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content to ensure cement/superplasticizer compatibility Cement and
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Different Superplastisizers for High-Performance Concrete Proceeding
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on the hydration of cement. Cement and Concrete Research N 22 (5) , pp
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12) http://es.scribd.com/doc/86383068/Cono-Marsh
13) http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/3489/Capitulo5.pdf
14) http://www.construindice.com/Buscar/zaragoza/cono-marsh-cemento