Practica #2.Destilacin Contina Garca, Vctor CI: 21.156.875; Medina Elvis C.I: 22.602.601 Snchez, Yanivys C.I: 20.253.

790; Tremont, Luxainne C.I: 19.944.144; rea de Tecnologa, Programa de Ingeniera Qumica Laboratorio de Operaciones Unitarias II, 04 de Octubre de 2013. victorgarcia@outloook.com;elvis93_7hotmail.com; biby_226@hotmail.com; luxainne@gnail.com

Resumen. La destilacin es la operacin unitaria ms comn en cuanto a procesos de separacin, generalmente es la primera opcin que se analiza cuando es necesario llevar a cabo una separacin lquido - lquido dentro de un proceso; sta se implementa siempre que las caractersticas de la mezcla lo permitan. La destilacin contina es una operacin de destilacin de mltiples etapas y en contracorriente. En esta experiencia se variaron tanto la relacin de reflujo como el flujo de calentamiento en la unidad destiladora, todo esto con el fin de conocer la variable que influye ms la eficiencia de la columna,siendo la mayor eficiencia de 12.71% en la relacin de reflujo 5:1 y la menor 3.14% en la variacin de flujo de alimentacion. Es importante sealar que las etapas tericas trazadas fueron menores a uno (1). parcialmente, de tal manera que la fraccin vaporizada se recircula al fondo de la columna y se mantenga en un flujo ascendente a travs de la columna. El vapor que emerge de la etapa superior de la seccin de rectificacin es condensado, y el lquido resultante se divide en dos fracciones. Una fraccin se remueve como el producto de tope o destilado. La otra fraccin lquida, denominada reflujo, se recircula al tope de la columna y se mantiene en un flujo descendente a travs de ella, estableciendo el contacto requerido con la fase vapor ascendente para la transferencia de masa deseada en cada una de las etapas de equilibrio lquido vapor En la escala industrial y real de esta prctica las destilaciones son continuas; es decir trabajan en estado estacionario para evaluar las variables intervinientes dentro de la separacin para luego modificarlas obteniendo un mayor rendimiento con respecto a los productos que se deseen obtener. Este tipo de destilacin tiene la caracterstica de que la alimentacin se realiza de forma continua, el lquido

1. INTRODUCCIN La destilacin es la separacin de los constituyentes de una mezcla lquida por medio de la vaporizacin parcial de la mezcla y la recuperacin por separado del vapor y del residuo. Los equipos comnmente utilizados para llevar a cabo una destilacin fraccionada, son las torres de platos. Una columna de destilacin simple o torre de platos es una unidad compuesta de un conjunto de etapas de equilibrio con un solo alimento y dos productos, denominados destilado y fondo. Incluye, por lo tanto, una etapa de equilibrio con alimentacin que separa dos secciones de etapas de equilibrio, denominadas rectificacin y agotamiento. En esta ocurre que el lquido desciende por efecto de la gravedad y el vapor asciende por accin de la diferencia de presiones de plato en plato. Se requiere de un dispositivo, como un rehervidor, donde se transfiera calor al lquido que emerge de la etapa de equilibrio correspondiente al fondo de la columna para vaporizarlo

desciende por efecto de la gravedad y el vapor asciende por accin de la diferencia de presiones de plato en plato; la presin ms elevada se produce por la ebullicin en el rehervidor inferior. El nmero de etapas de equilibrio es un factor importante en el diseo de columnas de fraccionamiento, ya que est relacionado con la operacin y el tamao ms econmico. La destilacin realizada en la prctica es para una mezcla binaria de EtanolAgua, para lo cual se utilizo el mtodo MacCabe-Thiele que permiti determinar el nmero de etapas tericas necesarias para la separacin, y la eficiencia global del proceso. 2. DATOS EXPERIMENTALES Condiciones de Operacin Tabla N1.- Datos experimentales a condiciones de operacin. Flujo de alimentacin (L/h) IR alimentacin Fraccin molar (XF) Temperatura de la alimentacin (C) Flujo de agua (L/h) Tiempo de inicio (h) Tiempo de estabilizacin (h) Tiempo de culminacin (h) 1.8 17.9 0.31 29 150 0 0.51 1.05

9.1

18 18.1 18.2

0.52 0.52 0.52

35 32 30

Tabla N3.- Relacin de Reflujo, Volumen, composicin e ndice de refraccin para el residuo. Relacin de Reflujo 5:1 I.R Fraccin molar (XD) 0.30 0.30 0.30 0.28 0.28 0.28 0.29 0.29 0.29 Volumen (ml) 69 49 240 3 32 200 8 219 6

7.1

9.1

18 17.6 17.8 17 16.4 17 17.2 17 17.2

Tabla N4.- Perfil de Temperaturas y caudal de agua para una Relacin de Reflujo 5:1 Termocupla T1 T2 T3 T4 T5 T6 1 77.8 77.8 72.2 77.9 29.4 30.4 2 80 29.7 77.9 78.0 29.4 26.9 3 84.1 79.7 77.9 78.8 30.4 30.8

Tabla N2.- Relacin de Reflujo, Volumen, composicin e ndice de refraccin para el destilado. Relacin de Reflujo 5:1 I.R Fraccin molar (XD) 0.56 0.56 0.56 0.52 0.52 0.52 Volumen (ml) 79 39 0.49 41 39 38

Tabla N5.- Perfil de Temperaturas y caudal de agua para una Relacin de Reflujo 7:1 Termocupla 1 2 3 T1 80.1 80.1 80 T2 79.6 79.6 77.7 T3 77.8 77.8 77.8 T4 77.9 77.9 77.9 T5 29.4 24.4 29.9 T6 31.0 30.0 30.2 Tabla N6.- Perfil de Temperaturas y caudal de agua para una Relacin de Reflujo 9:1

7.1

18.4 19 18.6 19 18.2 18.2

Termocupla T1 T2 T3 T4 T5 T6

1 80.1 79.7 77.8 77.9 29.5 36.2

2 80.1 77.7 77.8 77.9 29.5 30.2

3 80.1 77.7 77.8 77.9 29.5 30.2

Relacin de Reflujo 5:1 7:1 9:1

Destilad oD (mol) 2.42 7.86 5.47

Residu oB (mol) 60.46 55.02 57.41

Tabla N7.- Variacin de Flujo de Alimentacin de 6 L/h con un % de Calentamiento 90%, Volumen, composicin e ndice de refraccin para el destilado y fondo. Producto de tope (destilado) Tiempo I.R XD VD 5 18,2 0,31 18 10 18,2 0,31 28 15 18 0,30 26 Producto de fondo (residuo) tiempo I.R XB VB 5 17 0,232 203 10 17,1 0,235 428 15 17,1 0,235 98 Tabla N8.- Perfil de Temperaturas y caudal de agua para el flujo de alimentacin de 6 L/h.

Tabla N 11. Moles de destilado y residuo para la relacin de reflujo 5:1 con flujo de alimentacin 6L/h.

Relacin de Reflujo 5:1

Destilad oD (mol) 19.16

Residu oB (mol) 210.69

4.- ANLISIS DE RESULTADOS Los resultados obtenidos estuvieron en funcin de la aplicacin del mtodo Mcabe-Thiele, la cual dentro de sus especificaciones o criterios de aplicacin se encuentra el sistema observado, ya que aparte de ser una destilacin binaria, se considera adems derrame molar constante y una solucin cercana al comportamiento de la idealidad como lo es la solucin etanolagua, estudiada a 1 atm, en el laboratorio de operaciones unitarias II, en consonancia con lo establecido por Roult en su enunciado del equilibrio liquido-vapor, por ello, los parmetros de operacin de una columna con las caractersticas descritas anteriormente estarn comprendidas entre fronteras como el Rmin y el Rtotal de operacin, lo cual explica el nfasis de iniciar cualquier proceso destilatorio con Rtotal, lo cual le da estabilidad en el tiempo a la torre, en funcin a est intervalo de operatividad y a los objetivos de la practica la primera experiencia const de operar con el mismo flujo de alimentacin pero con diferentes Roperacion, en donde se observ que para una relacin de reflujo de 5:1, 7:1 y 9:1 se necesitaron 0.89;

Termocupla(C) T1 T2 T3 T4 T5 T6 Caudal de agua (L/h)

1 81.6 80.2 78.1 78 31.2 34.7 150

2 81.6 80.2 78.1 78 31.1 35.3 150

3 81.6 80.2 78.1 78 31.2 35.1 150

3. RESULTADOS Tabla N 10. Moles de destilado y residuo para la relaciones de reflujo con flujo de alimentacin 1.8L/h.

0.71 y 0.68 etapas tericas de equilibrio respectivamente, lo que permite observar que la relacin de reflujo es inversamente proporcional al nmero de etapas necesarias para la separacin, es por ello que no es casualidad que el Rmin de operacin coincida con el nmero mximo de etapas necesarias, adems idealmente el Roperacion es proporcional al enriquecimiento de los productos de tope en el componente ms voltil, es por ello que, para la secuencia creciente de reflujo expuestas anteriormente se obtuvieron; 0.56 ; 0.52 ; 0.54 composiciones de destilado respectivamente, sin embargo cabe destacar que el procedimiento llevado a cabo fue netamente experimental en donde el error humano, en apreciaciones, y el error instrumental, bien sea por desgaste o des calibracin, crean desviaciones y por lo tanto errores en el proceso, por otra parte el error ms palpable se aprecio fue en la determinacin de los Rmin los cuales fueron ; -0.0508 ; -0.2 y -0.17 respectivamente, dichas relaciones son incoherentes, a su vez es causado por un dato experimental de la prctica, ya que la misma sostiene que la alimentacin entra como liquido saturado, cuando su temperatura de entrada a la torre fue apenas 29 C y cabe resaltar que xF = 0.32, en donde sin mucho anlisis se poda predecir que la alimentacin deba entrar como liquido frio, ya que por la baja composicin de la mezcla en el componente ms voltil, para sostener que la alimentacin entraba como liquido frio, la temperatura de saturacin de la mezcla deba tender a la del componente ms pesado o menos voltil, que para este caso es el agua, la cual es 100 C, en donde ni cerca se encuentra, y no esta dems argumentar que el Rmin de operacin depende en gran magnitud de la condicin trmica de la alimentacin, lo cual se tom de forma errnea, en otro orden de ideas, la segunda experiencia llevada a cabo con

una relacin de reflujo de 5:1 y una alimentacin de 6 L/h, arrojo que para su separacin se necesitan 0.22 etapas tericas, sin embargo est muy pequea cantidad de etapas tericas se debe a que como tal no existi una separacin efectiva, ya que las composiciones de cola, fondo fueron de 0.23 y 0.31 respectivamente, muy cercanas a la composicin de alimentacin que fue de 0.24, adems se puede sostener que no es eficiente tal operacin ya que la altura y el dimetro de la torre no es acorde al grado de separacin que se pudo observar en las composiciones anteriores, adems no es rentablemente ya que el gasto energtico realizado en flujos calorficos y personal no es proporcional al valor agregado que pueda tener la corriente de destilado, adems de lo anterior, es importante resaltar que las condiciones de operacin no eran las optimas ya que la torre contaba con un plato a la altura de la alimentacin daado o roto, y a su vez, lo obtenido por la corriente de destilado era sumamente escaso con lo obtenido por la cola de fondo, cabe mencionar que la composicin de XF, fue determinada mediante balances de masa y parmetros calculados ni cercanos al procedimiento el cual era buscar dicha composicin con los grados briztx, ya que la grafica encontrada en bibliografas propias del sistema empleado no contemplaban o no enmarcaba ningn valor para 27 grado briztx, que era lo que posea la corriente de alimentacin, y por ltimo se debe resear que la experiencia 3, el cual era estimar los flujos de calor retirados y aadidos a la torre, no se realiz, ya que el equipo e instrumentos medidores de temperatura en la torre se encontraba fuera de condicin, por otra parte la torre de destilacin empleada es una columna de destilacin industrial a pequea escala, ya que cuenta con instrumentos de medicin, como manmetros, termocuplas, medidores de

flujo, entre otros, instalados a lo largo de ella, que a su vez van a un tablero de control el cual permite controlar el proceso mediante la manipulacin de las variables a controlar antes mencionadas.

muestra, evitando prdida de masa por la evaporacin que se produce del componente ms voltil

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS McCABE, W. (2002). Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. Sexta Edicin. Editorial McGrawHill. Mxico. TREYBAL, R (1988). Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda Edicin. McGraw-Hill. Mxico. PERRY. (1992). Manual del Ingeniero Qumico. Tomo V. Sexta Edicin. Editorial McGraw-Hill. Mxico. NOMENCLATURA XF = Fraccin molar de la alimentacin IRF = ndice de Refraccin de la alimentacin XD = Fraccin molar del destilado IRD = ndice de Refraccin del destilado VD = Volumen de destilado XB = Fraccin molar de fondo IRB = ndice de Refraccin del fondo VB = Volumen de residuo T1= Temperatura del Caldern T2= Temperatura de la Zona de Agotamiento T3= Temperatura de la Zona de Rectificacin T4= Temperatura de Tope T5= Temperatura de entrada de Agua de enfriamiento T6= Temperatura de salida de Agua de enfriamiento APNDICE Experiencia N1 Base de Clculo: 1 hora. Para Condiciones de Operacin A T=28C

CONCLUSIONES Las variables que controlan el proceso de destilacin continua son: El reflujo, el calor suministrado por las resistencias y disipado del condensador, y la volatilidad que presenta los componentes de la alimentacin. La destilacin por continua genera un incremento de la temperatura en el sistema (en cada plato) debido a la disminucin de la concentracin del compuesto ms voltil en la alimentacin y por no alcanzar el estado estacionario (mayor incidencia trmica). El proceso de separacin (EtanolAgua) en la columna se llevo a cabo en un tiempo de 65 minutos. La mayor eficiencia de la columna de destilacin fue de 12.71% en la relacin de reflujo 5:1 y la menor fue de 3.14% en la variacin de flujo. A mayor relacin de reflujo menor nmero de etapas tericas para la separacin, asi tambin al aumentar el flujo de alimentacin de 1.8 L/h a 6 L/h. RECOMENDACIONES Aplicar la prueba a distintas mezclas para comprobar la eficiencia de la unidad destiladora. Otro factor importante para tomar en cuenta que se debe tomar en cuenta al momento del traslado de las muestras de residuo y destilado recolectadas, es recomendable tapar los cilindros al terminar de recoger la

PM etanol= 46 g/gmol PM agua= 18 g/gmol etanol= 0,79 g/ml agua= 0,99616 gr/ml Calculo de Flujo de

Para Para

el el

Clculo de D y B Por un Balance Global de Materia se tiene que F=B+D Por un Balance Por Componente

alimentacin

( (

) ( ))

Si

entonces ( ( Simplificando (
)

si )

sustituimos en balance por componenete tenemos que ahora )

( ( )
)

0,932 g/ml

Quedando

((

26,68 g/gmol ( ( ) ( )

( )

n= 62.88 mol/h

Calculo de puntos de corte

Entonces n= F1 = 62,88 mol/h Para una relacin de reflujo 5:1 Para Para Para Para Residuo el

Para alimentacin de 1.8 l/h y una relacin de reflujo 5:1

Destilado el el el Para la lnea de operacin de alimentacin, se tiene que al ser la entrada liquido saturado, entonces:

Se grafica una lnea vertical desde el punto de intercepcin de Xf con la lnea de 45. Para la lnea de operacin de enriquecimiento se sabe que:

Para Para

el el

Clculo de D y B Por un Balance Global de Materia se tiene que F=B+D Por medio del punto del punto de corte, obtenemos nuestra lnea de operacin: Por un Balance Por Componente

Si Calculo de las Eficiencia

entonces ( ( Simplificando (
( ( )
)

si )

sustituimos en balance por componenete tenemos que ahora )

Para un flujo de alimentacin de 1.8l/h y una relacin de reflujo 5:1

Quedando

( ( Haciendo uso del mtodo de Mc cabe Thiele se obtuvieron el siguiente cero (0.89) etapas tericas. )

Calculo del punto de corte

Para alimentacin de 1.8 l/h y una Para una relacin de reflujo 7:1 Para Para Para Para Destilado el el 2 el Residuo el Calculo de la Eficiencia relacin de reflujo 7:1

Para un flujo de alimentacin de 1.8l/h y una relacin de reflujo 7:1

Haciendo uso del mtodo de Mc cabe Thiele se obtuvieron el siguiente cero (0.71) etapas tericas.

)
( ( )
)

Simplificando (
)

Quedando

( ( Calculo del tiempo de operacin )

Calculo de puntos de cortes

Para alimentacin de 1.8 l/h y una Para una relacin de reflujo 9:1 Para Para Para Para Para Para Destilado el el el Residuo el el ,1 el Calculo de la Eficiencia relacin de reflujo 9:1

Para un flujo de alimentacin de 1.8l/h y una relacin de reflujo 9:1 Haciendo uso del mtodo de Mc cabe Thiele se obtuvieron el siguiente cero (0.68) etapas tericas.

Clculo de D y B Por un Balance Global de Materia se tiene que F=B+D Por un Balance Por Componente Experiencia 2, Destilacin Binaria (agua-alcohol), con una variacin en el flujo de alimentacin. XDprom = Conversin de unidades. 24 *

Si

entonces ( ( )

si

sustituimos en balance por componenete tenemos que ahora

Conversin de Composiciones Msicas a Composiciones Molares. Mediante la Ecuacin; Debido a que las composiciones inicialmente se encuentran dadas en forma molar, se calcula el peso molecular de la siguiente manera; PMprom = Xdi * PMi PMpromD = (0.306*46)+ (0.694*18) = 26.568 Anlogamente para; PMpromB = 24.552 Aplicando la ecuacin de Xpi, para la corriente de se obtiene; De forma anloga para la corriente B. XpB = 0.4384 Planteando el balance de masas, para obtener el flujo msico de la corriente B. F-D = B; (6-0.288) = 5.712 Con ello, es posible realizar un Balance por componente, para despejar la composicin en peso de la corriente F, XPf. XPf = XPf = = 0.4427 Sin embargo como dicha composicin es en peso, se transforma a molar mediante. XF = XF = Por ltimo para determinar la lnea de operacin de la zona de rectificacin se necesitan los puntos de cortes; los mostrados a continuacin son para ambas experiencias; Formula; B = Experiencia 1. Relacin de Reflujo; 5:1. B1 = = 0.0865 Relacin de Reflujo; 7:1.
( )

B2 = = 0.065 Relacin de Reflujo; 9:1. B3 = Experiencia 2. Relacin de Reflujo 5:1, alimentacin de 6 B4 =

Calculo

de

Flujo

de

alimentacin

( (

) ( ))

0,947 g/ml

((

24.72 g/gmol ( ) ( )

n= 229.85 mol/h

Entonces n= F1 = 229.85 mol/h Para una relacin de reflujo 5:1 Para Para Para Residuo

Destilado el el el

Para Para Para

el el el 0

Clculo de D y B Por un Balance Global de Materia se tiene que F=B+D Por un Balance Por Componente

Si

entonces ( ( Simplificando (
( ( )
)

si )

sustituimos en balance por componenete tenemos que ahora )

Quedando

( ( )

Calculo de la Eficiencia

Para un flujo de alimentacin de 1.8l/h y una relacin de reflujo 5:1 Haciendo uso del mtodo de Mc cabe Thiele se obtuvieron el siguiente cero (0.22) etapas tericas.