TOMA DE

MUESTRAS

EDO
 MUESTRA
 Fracción de una cantidad mayor de un
material , obtenida que represente y
proporcione información del mismo

http://www.eluniversal.com.co/monteria-y-si
ncelejo/local/cvs-monitorea-calidad-de-las-
aguas
 TIPOS DE MUESTRAS
 Representativa: composición y propiedades
similares al conjunto de la muestra.
 Selectiva: obtenida en el muestreo de
determinadas zonas.
 Sistemática: obtenida según un procedimiento
sistemático.
 Aleatoria: obtenida al azar.
Compuesta : formada por dos o mas
submuestras
 TIPOS DE MUESTREO
 Intuitivo: Basado en la experiencia en

algún tipo particular de muestra

 Estadístico: Mediante un modelo
estadístico previamente validado
 Sistemático: Siguiendo un protocolo en el
que se especifica: tipo, tamaño, frecuencia,
periodo del muestreo y lugar
 MUESTRA BRUTA
SÓLIDA LÍQUIDA GASEOSA

Tratamiento muestra bruta Homogenización Obtención

Secado  Presión muestra
Separación de fases
 División
 Sin cambio químico
 Pulverización
 Con cambio químico
 Fase sólida
Homogeneización
 Fase gaseosa
 Mezcla en centrífuga Adsorción
 Pruebas de homogeneidad Adsorbentes
Preconcentración líquidos
 Precipitación Adsorbentes
Submuestreo sólidos
 Por pesada Submuestreo
Por pesada o volumen
 PREPARACION DE LA
MUESTRA PARA EL ANALISIS

La preparación de la muestra es un

proceso muy elaborado y en el se
incluyen todas las etapas.

 Esta preparación es muy diferente y

depende del estado de agregación de
la muestra y el tipo de análisis.
 ERRORES EN EL MUESTREO

Por perdida de analitos

Adsorción por las paredes del recipiente o superficie de
las herramientas
En procesos de secado, evaporación y mineralización
Salpicaduras en el proceso de agitación y preparación
de la muestra
Variación en la composición química de la muestra
Perdida o adsorción de agua
Procesos de hidrólisis
Procesos de oxidación
Procesos de fermentación o microbiológicos
Contaminación
Debida al medio ambiente, a la operación de muestreo
y a quien toma la muestra
 Niveles de elementos traza en el aire del laboratorio y en diversas sustancias

AIRE COSME-
AIRE FILTRADO HUMO SUDOR
ION TICOS
µg µg/g µg/g µg/g
µg/g
Al 3000 6.00 - - -
As 55 <0.01 2.85 - -
Br 2 <0.02 71.50 0.4 -
Ca 2690 <0.04 - 60000 -
Cl 1.5 <0.005 - 630 1700
Fe 3250 <0.006 7.30 1100 1
K 7920 <0.004 - 250 300
Na 2950 134 - - 2500
P 1150 1,50 - 1400 0.8
S 20000 <0.003 - 400 -
Pb 2150 <0.04 - 1400 0.8
Se 0.6 <0.02 0.22 - -
Ti 258 3.00 6300 - -
Zn 1640 <0.02 10 35000 1
 RECIPIENTES
Tygon

cuarzo

Polietileno Teflon
 -Impurezas de elementos traza en el material del
laboratorio
VIDRIO POLIETI- CUARZO TYGON TEFLON
µg/g LENO ng/g µg/g ng/g
ION ng/g
Al 10000 80-3100 0.17 55 -
Ca 1000 200-20000 0.38 5 -
Co 0.082 5 0.33 - 0.33-1.7
Cr - 5 1.60 6 30
Cu - 15-300 2.00 10 22
Fe 280 4 160 50 35
K 3000 600-2000 500 ND ND
Mn 1000 - - - 2
Na 300000 10 - ND 3000
Pb - 200 - - 200
Si 400000 2000 0.70 ND -
Zn - 0.73 90 34 8
 ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

 Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en

sus recipientes es recomendable:
 Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo
 Que el material sea hidrófobo
 Que su superficie sea lisa y no porosa

 Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres

tipos
 Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de
silicona )
 Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)
 Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)
MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO

 Las muestras se etiquetan con la siguiente información :

 Numeración de la muestra
 Descripción del material
 Lugar de muestreo
 Fecha y hora del muestreo
 Muestreador y método de muestreo
 Información adicional (pH, temperatura, etc.)

 Esta información se registra en el laboratorio junto otra

adicional:
 Símbolo de la muestra
 Naturaleza de la muestra
 Análisis requeridos
 Lugar y condiciones de conservación
 Entidad que solicita los análisis
 SECADO DE LAS MUESTRAS SÓLIDAS Y
PUESTA EN DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA

Secado de la muestra
 Se lleva a cabo antes de la homogeneización de la muestra
sólida o de la medida instrumental
Secado en horno :
• Se introduce la muestra en el horno controlando
adecuadamente la temperatura y el tiempo.
• Temperaturas altas descomponen la muestra y producen
perdidas de elementos.
• Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles
contaminaciones
Liofilización
• Consiste en secar la muestra a vacío abajas temperatura
TOME DE MUESTRAS
DESCARGAS LIBRES
EN CANALES Y COLECTORES
 DETERMINACION DE
PARAMETROS EN CAMPO

Ph, T,
 DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA

 Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende
del tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a:
 MEZCLAS DE ACIDOS
 Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno y
carácter oxidante del otro (HF+HNO3; HF+H2SO4)
 Un ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3 + HClO4)
 Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos
que los ácidos solos ( 3 HCl + HNO3)
 Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber
realizado su efecto (HF+ HCl; HNO3+ H2SO4; HNO3+ H3PO4 )
 MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS
Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:
 Oxidantes (H2 O2 ; Br2 ; KClO3 )
 Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo
temperaturas mayores (Na2SO4 , (NH4)2SO4 )
 Agentes complejantes (citrato o tartrato)
 Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras
(Cu(II), Hg(II) , V2O5 , ect.)
GRACIAS
JEPATT.