Mtodo

Gravimtrico
Q.F.B. BLANCA LIZZETH PREZ HERNNDEZ

Fundamento:
Se basa en las medidas de masa.
Requiere fundamentalmente
medidas experimentales:

dos

Peso de la muestra analizada.

Peso del analito o de una

sustancia
de
composicin
qumica conocida que contenga
el analito.

Clasificacin:

Volatilizacin

Precipitacin

Electrogravimetria

Tipos:
Ejemplo: determinacin del contenido de
carbonato cido de sodio en anticido

Volatilizacin:
El componente
voltil.

determinar

es

Separacin del analito de la muestra

por
destilacin
a
temperatura
adecuada.
Cuantificacin:

pesada de un sorbente donde se

recoge el destilado.

pesada de la muestra antes y

despus
de
proceso
de
destilacin.

Tipos:
Electrogravimetra:
El in metlico (disolucin) se reduce
hasta su estado elemental y se
deposita en el ctodo de un electrodo.
Cuantificacin: pesada del ctodo
antes y despus de aplicar la diferencia
de potencial

Ejemplo: determinacin de metales

alcalinos (pH bsico) y cationes
metlicos (Fe2 y 3+, Ni2+, Co2+,
Ag+, .) utilizando un electrodo de
mercurio.

Ejemplo:

Gravimetra
precipitacin

por

El analito se separa de los

componentes de una solucin
en forma de precipitado, que se
trata y se convierte en un
compuesto de composicin
conocida
que
puede
ser
pesado.
En

vuelve

la
precipitacin
cuantitativa de una sustancia poco
soluble de una solucin.

Se necesita:
Agentes precipitadores

Especfico: son raros, reaccionan

con una sola especie qumica

Selectivo:
es
ms
comn,
reacciona
con
un
numero
limitado de especies qumicas

Para que el precipitado

pueda
ser
til
en
gravimetra es necesario:

Que sea insoluble en el

medio en que se produce.

Que se pueda filtrar con

facilidad.

Que sea puro y que tenga

una composicin constante
y conocida.

Proceso Dinmico

Formacin
Precipitado

del
Analito + Reactivo pp

Disolucin Inestable
Equilibrio
Precipitado

Clasificacin de las partculas del

precipitado
El tamao de las partculas del
precipitado es funcin de la
naturaleza del precipitado y de
las condiciones experimentales
bajo las cuales se producen o
Por el tamao, el precipitado
puede ser:

Coloidal

Cristalino

Tipos de precipitado
Precipitado coloidal

El tamao es en el orden de
Micrometros (m)

No sedimentan

No se pueden filtrar usando

medios comunes de filtracin

Tipos de precipitado
Precipitado cristalino

Su tamao es en el orden de
milimetros (mm)

Sedimentan con facilidad

Se pueden filtrar usando una gran

variedad de medios

Factores
que
determinan
tamao de la partcula

Solubilidad del precipitado en el

medio.

Temperatura.

Concentracin de reactivos.

Rapidez con que se mezclan los

reactivos.

Estos factores se pueden explicar en

forma cualitativa asumiendo que el
tamao de las partculas es funcin
de una propiedad llamada sobre
saturacin relativa (SR)

el

Sobresaturacin

La cantidad de especies en
disolucin es superior a la del
equilibrio cuanto mayor es la
concentracin
de
agente
precipitante
mayor
es
la
sobresaturacin

Variaciones con la sobresaturacin

Tamao de la partcula
NUCLEACION:

formacin de partculas diminutas

de precipitado a partir de la
agrupacin de iones, tomos o
molculas
despus
de
la
sobresaturacin.

Ncleos pequeos dando origen

a un precipitado coloidal.

Se favorece si la sobresaturacin
relativa es baja

Partculas muy pequeas

Variaciones con la sobresaturacin

Tamao de la partcula
CRECIMIENTO DE PARTICULA:

formacin de depsitos de iones

procedentes de la solucin sobre
ncleos ya existentes dando lugar
a partculas de mayor tamao.

Predomina
cuando
la
sobresaturacin relativa es baja.

Partculas muy grandes

FACTORES QUE INFLUYEN EN LOS PRECIPITADOS

Aumenta la solubilidad: Temperatura y pH
Disminuye la concentracin: Solucin diluida, adicin, lenta, y agitacin.

Proceso de digestin

Aumenta el tamao de partculas y minimiza la contaminacin.

SOLIDOS CRISTALINOS: El calor y la agitacin proceso de

disolucin y recristalizacin del slido de forma continua
precipitado ms puro

SOLIDOS COLOIDALES:

Aumentando la temperatura, agitacin y/o aadiendo un

electrolito disminuye la estabilidad de las suspensiones
partculas de mayor tamao (COAGULACION O AGLOMERACION)

Manejo

de
los
precipitados
coloidales

Filtracin-difcil
coagulacin-convertira la suspensin coloidal en un slido filtrable

Calentando la solucin

Agitando vigorosamente la solucin

Aadiendo un electrolito fuerte a la solucin

En todos estos casos lo que hacemos es reducir el grosor de la

doble capa.

Contaminacin de precipitados Los precipitados pueden contaminarse

por coprecipitacin

Adsorcinprincipal

Formacin de
cristales mixtos

Digestin
Lavar el precipitado con un electrolito no voltil

Remover el ion que interviene

Utiliza run agente precipitador ms selectivo

Disminuirla velocidad de precipitacin

Oclusin

Mantener una sobresaturacin baja digestin

Entrampamiento
mecnico

OPERACIONES GENERALES EN ANALISIS GRAVIMETRICO

Mtodos clsicos utilizados desde la antigedad en anlisis cuantitativo.
Lentos, tediosos y difciles de automatizar actualmente poco utilizados

Resumen

Mtodo de adicin de
dos reactivos
Se utiliza para controlar
impurezas

Lavado
Se debe agregar un
electrolito para evitar
peptizacin

Digestin
Beneficia la formacin
de pp cristalinos

Separacin
Separar las impurezas

Utilizar condiciones que

den lugar al crecimiento
de particula
Calentamiento
pH
Adicin de electrolitos

Clculos gravimtricos

Resultados
se
determinan a partir
de:

Masa de la muestra

Masa del producto de

composicin conocida

Concentracin de producto
se expresa en porciento de
analito100 % muestra

Ejemplo:

Una muestra de 0.5250 g que contiene pirita de hierro FeS2(119.97

g/mol) se oxida precipitando el sulfato como BaSO4 (233.39g/mol).
Si se obtiene 0.4200 g de sulfato de bario determine el % de pirita
de hierro en la muestra.

Ejemplo:

Una muestra de 0.6025 g de una sal de cloro se disolvi en agua y

el cloruro se precipit adicionando un exceso de nitrato de plata.
El precipitado de cloruro de plata se filtr, se lav, se sec y se
pes, obtenindose 0.7134 g, Calcule el porcentaje de cloro (Cl) en
la muestra.

Respuesta: % Cl = 29.2

Ejemplo:

Una muestra de 0.4852 g de un mineral de hierro se disolvi en

cido, el hierro se oxid al estado de + 3 y despus se precipit en
forma de oxido de hierro hidratado, Fe2O3. xH2O. el precipitado se
filtr, se lav y se calcin a Fe2 O3 , el cual se encontr que pesaba
0.2481 g. calcule el porcentaje de hierro (Fe) en la muestra.

Sea g = gramos de Fe en la muestra. La reaccin es

Respuesta % Fe= 35 %

Ejemplo:

Por ciento de pureza. El fsforo contenido en una muestra de roca

fosfrica que pesa 0.5428 g se precipita en forma de MgNH4PO4 .
6H2O y se calcula a Mg2P2O7 . Si el precipitado calcinado pesa
0.2234 g calcule (a) el porcentaje de P2O5 en la muestra y (b) el
por ciento de pureza expresado como P en lugar de P2O5.

Ejemplo:

Precipitacin de hierro. Calcule la cantidad de mililitros de

amoniaco, densidad 0.99 g/ml y 2.3% en peso de NH3, que se
necesitan para precipitar en forma de Fe(OH)3 el hierro contenido
en 0.70g de muestra que contiene 25% de Fe2O3.

La reaccin de precipitacin es

Ejemplo:

tamaos de la muestra. Si el qumico desea un precipitado de

AgCL que pese 0.500g a partir de una muestra que contiene 12%
de cloro (CL), qu cantidad de muestra debe tomar para el
anlisis)

w=1.03g

Ejemplos:

Mezclas. Una muestra que contiene slo CaCO3 y MgCO3 se

calcina a CAO y MgO. La mezcla de xido pesa exactamente la
mitad de lo que pesaba la muestra original. Calcule los porcentajes
de CaCO3 y de MgCO3 presentes en la muestra.

El problema es independiente del tamao de la muestra.

Supongamos 1.000g de muestra; entonces la mezcla de xido pesa
0.500g. Si w = gramos de CaCO3 por consiguiente 1.000- w =
gramos de MgCO3.

Gramos de CaO + gramos de MgO = 0.5000

W = 0.2673 g CaCO3
Puesto que la muestra pesa un g, el % de CaCO3 =
26.73 y el % de MgCO3 = 100.00-26.73 = 73.27.