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Técnicas y tipos de

análisis
Alejandra Aragón
Thania Suárez
MÉTODOS DE MUESTREO

•Muestreo por Puntos: Point o lump sampling.


Puntual o Chip sampling.
Grab sampling.

•Muestreo Lineal: Barrenos


Sondeos-Polvo o testigo
Canaleta o ranurado

•Muestreo Volumétrico: Calicatas


Planar
Muck sampling (rocas sueltas, toda la potencia)
Bulk sampling (decenas de tn-plantas piloto)
Muestreo Puntual-Chip
Este muestreo se hace cuando tenemos que sacar mineral de un punto específico,
se toma la muestra sea continua o discontinua
Este método suele sustituir, en muchas ocasiones, al anterior por razones de coste
y rendimiento. Aquí el material no procede de una ranura del cuerpo mineral sino
de puntos distribuidos geométricamente en la masa mineral, bien de forma lineal o
bien formando una malla regular en dos dimensiones. La distancia entre puntos es
variable pero no debe superar los 20 cm y la cantidad de muestra debe ser siempre
igual (p.e. orificios de 45 mm de diámetro y unos 25-30 cm de profundidad).

La definición de intervalos fijos en la malla evita la tendencia subjetiva a


muestrear en exceso las zonas de ley más elevada. En ocasiones se realiza un
muestreo continuo del área entre puntos de malla de voladuras en los frentes de la
mina. Este tipo de muestreo es muy indicado para definir los ensayos de cut-off en
zonas de frentes con desarrollo minero posterior y es particularmente útil en el
control de leyes del mineral en minas productivas.
Consiste en la recogida de muestras grandes a partir del
material ya extraído y acumulado en los frentes o bien en
las zonas de acopio, así como de las vagonetas y otros
medios de transporte empleados para el movimiento del
mineral. Se recogen muestras de varios kilogramos, aunque
la cantidad adecuada depende del tamaño de los
fragmentos grandes y de la naturaleza de la mineralización,
tal como se verá en un apartado posterior.

Este método de muestreo es altamente subjetivo y puede


generar importantes errores, dada la tendencia a tomar los
Grab sampling. fragmentos más aparentes en cuanto a riqueza de mineral,
la falta de una homogeneidad real del material tanto en los
acopios como en las vagonetas, la diferencia de tamaños de
los bloques y fragmentos, etc. Una posible reducción de
estos inconvenientes se alcanza al hacer una toma de
muestras de forma ordenada en las zonas de acopio.
Muestreo en Canaletas
Ranurado continuo

Esta técnica de muestreo está ampliamente extendida en minería,


aunque su uso se restringe cada vez más por razones de coste y
rendimiento. Consiste en la excavación de un canal estrecho y
continuo, bien a lo largo de la capa o vena o bien en ángulo recto al
trazado de ésta (Figura 1). Las dimensiones de la acanaladura
suelen ser del orden de 8-10 cm de anchura por 2-3 cm de
profundidad, manteniéndose estas dimensiones lo más constantes
posible. Se toma como muestra el total del material excavado en la
acanaladura. Este se recoge en tela lisa o plástico extendido al pie
del lugar de la toma. Si se juntan varias muestras de una ranura
para constituir una única muestra, la cantidad de cada una debe ser
proporcional a la veta o capa respectiva. La separación o distancia
entre acanaladuras depende de las irregularidades o variaciones
dentro de la masa mineralizada, no siendo aconsejable, por pérdida
de la representatividad de las muestras, separaciones que superen
los 5 metros.
Ranurado discontinuo

Este método suele sustituir, en muchas ocasiones, al anterior por


razones de coste y rendimiento. Aquí el material no procede de una
ranura del cuerpo mineral sino de puntos distribuidos geométricamente
en la masa mineral, bien de forma lineal o bien formando una malla
regular en dos dimensiones. La distancia entre puntos es variable pero
no debe superar los 20 cm y la cantidad de muestra debe ser siempre
igual (p.e. orificios de 45 mm de diámetro y unos 25-30 cm de
profundidad). La definición de intervalos fijos en la malla evita la
tendencia subjetiva a muestrear en exceso las zonas de ley más
elevada. En ocasiones se realiza un muestreo continuo del área entre
puntos de malla de voladuras en los frentes de la mina. Este tipo de
muestreo es muy indicado para definir los ensayos de cut-off en zonas
de frentes con desarrollo minero posterior y es particularmente útil en el
control de leyes del mineral en minas productivas.
La realización de sondeos en minería resulta una labor sumamente frecuente, por lo que su
Sondeos-Polvo o testigo adecuado muestreo resulta básico, tanto en la etapa de exploración como en la de evaluación e,
incluso, en la de explotación. Tal como se comentó en el capítulo anterior, dos son las situaciones
básicas que nos podemos encontrar a la hora de muestrear sondeos: muestras de testigo continuo
y muestras en polvo. En el primer caso, y después del lavado y acondicionamiento del testigo,
éste se divide en segmentos según su eje (Figura 2), normalmente dos, uno de los cuales se
utiliza para el análisis de leyes y el otro se guarda en la caja correspondiente para ulteriores
análisis o comprobaciones. El tamaño del trozo de sondeo para cada muestra no debe de exceder
el metro y medio, ni ser inferior a 20 cm. Cuando se van a hacer, posteriormente, estudios
geostadísticos, las muestras tomadas deben tener una longitud constante en las diferentes partes
del sondeo o entre los diferentes sondeos efectuados. Por último, hay que hacer constar que el
porcentaje de recuperación del testigo es un dato de gran interés, pues recuperaciones inferiores
al 75% pueden introducir serios errores a la hora de la evaluación.

En el segundo caso, muestras en polvo


procedentes, por ejemplo, de una máquina
de sondeos de circulación inversa, la
propia máquina suele llevar incorporado un
ciclón en el que se recogen los detritus,
normalmente con dos salidas para permitir
obtener dos copias idénticas de cada
muestra. Estas se acumulan en bolsas que
posteriormente son testificadas
Muestreo Volumétrico

• En el grupo de los métodos volumétricos el


más importancia es el método global.
• Este método de muestreo consiste en tomar
toda o una parte de la masa mineral que se
recibe como producto del disparo de un
determinado intervalo durante el avance de la
excavación. Las muestras globales pueden
ser: de laboratorio, semi industriales e
industriales.
• El método global de muestreo es el más
exacto, es por eso que se le puede utilizar
también en calidad de muestreo de control.
Este método consiste en la recogida de
muestras de gran volumen (frecuentemente
varias toneladas y pudiendo llegar hasta las
500 toneladas o incluso más). Se utiliza en
yacimientos de muy baja ley (p.e. diamantes,
oro aluvionar o platino) en los que las
pequeñas desviaciones en la ley pueden tener
un efecto crítico, y, sobre todo, como aporte
de mineral a una planta piloto.

Bulk sampling (decenas de tn-


plantas piloto)
Los análisis de minerales y rocas
se obtienen por medio de una
gran variedad de técnicas que
permiten determinar diferentes
factores importantes para su
exploracion y explotacion.
Tipos de análisis para
minerales
La difracción de polvo es un método de
Difracción de polvo análisis estructural, que permite
cristalino indirectamente estimar la composición de la
muestra analizada con una buena
aproximación del contenido en elementos
Permite identificar la estructura cristalina
de los minerales. mayoritarios.
El análisis de identificación consiste en: El método de polvo cristalino permite
Obtener los ángulos θ de reflexiones, obtener una lista de espaciados e
medir la intensidad reflejada y calcular, intensidades (en adelante datos de
mediante la ley de Bragg, los espaciados difracción) de la forma más rápida y
reticulares. La lista de los espaciados, sencilla. La muestra de mineral o de
ordenados en orden decreciente (por lo roca a identificar se pulveriza
tanto en orden creciente del ángulo θ), cuidadosamente, y el polvo se dispone
con la correspondiente intensidad en un portamuestras
reflejada es la base de la identificación
de minerales mediante difracción.

El resultado de la pulverización es la obtención de un


número muy elevado de pequeños cristalitos
Microscopio
electrónico de barrido
con analizador de Se basa en la obtención de una
energías imagen de la muestra a partir del
barrido de la misma con un haz
de electrones, como resultado de
las interacciones entre los
electrones incidentes y la
muestra.
El número de electrones del haz incidente que son retrodispersados depende de la composición química
promedio del mineral excitado. De este modo, cuanto más alto sea el promedio de los números atómicos de
los elementos que componen el mineral, tanto mayor será el número de electrones retrodispersados.
Por consiguiente, los minerales pesados emiten más electrones retrodispersados que los ligeros, de modo
que los detectores captan mucha más intensidad y, por tanto, transmiten a la pantalla una imagen brillante.
Así pues, las áreas donde existan más elementos pesados se ven más brillantes y donde aparezcan
elementos más ligeros, más oscuras. Por tanto, los detectores de electrones retrodispersados son muy útiles
para obtener imágenes de los cambios composicionales, obteniéndose los mejores resultados sobre muestras
pulidas.
La catodoluminiscencia es un caso particular de
luminiscencia en que la fuente de excitación son
electrones. La catodoluminiscencia se produce
sólo en el caso de que la estructura cristalina
afectada presente algún tipo de defecto, entre los
que cabe citar alguno de los siguientes:
a) No–estequiometría.
b) Imperfecciones estructurales (desorden,
Análisis mediante destrucción por radiación, destrucción por
catodoluminiscencia impacto)
c) impurezas substitucionales o intersticiales que
distorsionen la red cristalina.
Aunque la catodoluminiscencia es una
herramienta muchísimo más utilizada en
exploración de cuencas petrolíferas, su
potencial en la exploración minera es
importante y no debe ser pasado por alto.
4) El color de la catodoluminiscencia da una idea de la
La catodoluminiscencia tiene sus principales aplicaciones en el
estudio textural de la lámina, y puede reforzar las observaciones composición química del mineral. Aunque este aspecto no
realizadas con microscopía óptica convencional. es cuantitativo, el elemento presente puede ser un
1) Distribución de minerales en una muestra, en base a que cada indicador de un determinado proceso mineral y, por
mineral presenta una catodoluminiscencia diferente. El caso consiguiente, una guía para la exploración minera.
más utilizado es la discriminación de carbonatos, pero puede ser
aplicado a la discriminación de otros minerales, entre ellos, los 5) En agregados minerales, la existencia de diferentes
ricos en tierras raras. generaciones de un mismo mineral puede ser diferenciada
con ayuda de la catodoluminiscencia. Este aspecto es
2) Apoyo para reconocer volúmenes pequeños de una fase
importantísimo para diferenciar diferentes generaciones
mineral, como por ejemplo vetas finas, inclusiones, películas,
etc. Este aspecto es muy importante a la hora de estudiar las de carbonatos
propiedades mecánicas de una roca o agregado.

3) Si existe en un mismo grano mineral una variación química


en el elemento activador a lo largo del proceso de cristalización
se pueden producir importantes variaciones en la
catodoluminiscencia que ayudan a remarcar inhomogeneidades
en el grano: zonaciones, sobrecrecimientos, reemplazamientos,
exsoluciones, etc
Funcionamiento de la
catodoluminiscencia
Como en el microscopio electrónico, la muestra
que se va a analizar (probeta o lámina delgada,
que debe estar muy bien pulida y
extremadamente limpia y seca) es previamente
Microanálisi mediante convertida en eléctricamente conductora,
microsonda mediante un recubrimiento fino de algún material
conductor.
electrónica

La microsonda electrónica es el método


más utilizado actualmente para el análisis
químico puntual rutinario de minerales.
De este modo, cuando tenemos localizado el La posibilidad de obtener análisis químicos
punto donde queremos realizar el análisis, cuantitativos de minerales permite el estudio de
enfocamos el haz de electrones en el punto de muchos problemas geológicos. Por ejemplo,
interés y comienza el análisis propiamente dicho. establecer las condiciones de temperatura y
A partir de este momento cada uno de los presión de los minerales, o de las rocas en que
elementos que constituyen la sustancia que se ellos se encuentran.
encuentra en la superficie (hasta unas pocas
Durante el análisis químico de un mineral se
micras de profundidad) responden emitiendo una pueden presentar diversos casos:
familia de rayos X característicos. Esto implica
que, mientras dura el impacto electrónico, la • Se conoce el grupo mineral al que pertenece
muestra emite continuamente diversas el mineral que hemos de analizar y
radiaciones X en todas las direcciones, cada una necesitamos saber su composición química.
de las cuales tiene una energía (y por tanto una • También el EMPA permite la cuantificación
longitud de onda) característica de un elemento. de elementos menores y trazas, con un límite
de detección entre 10 y 50 ppm.
Micro–proton–induced x–ray emission (Micro–
PIXE)Micro–proton–induced x–ray emission
(Micro–PIXE)
Se analizan los rayos X producidos al Para algunos elementos, el micro–PIXE
bombardear una muestra mediante un haz alcanza el nivel de trazas, posibilitando
de protones que puede ser focalizado a mapas muy detallados de distribución de
escala micrométrica . La técnica consiste elementos en un grano. La técnica tiene una
básicamente en un acelerador que produce gran aplicación al estudio de menas
un haz de protones con una energía de 3 metálicas .
MeV y un sistema de focalización
magnético que direcciona el haz a través de
un tubo horizontal hasta la cámara donde se
encuentra la muestra que va ser analizada.
Particularmente, es muy útil para analizar
cuantitativamente los elementos trazas en
sulfuros.
Secondary–ion mass spectrometry (SIMS)

La técnica se basa en bombardear la Por ejemplo, se ha comprobado en varios


muestra con un haz de partículas cargadas depósitos que el Au se halla en la estructura
(iones primarios); los iones arrancados de de pirita arsenical y, cuando ésta es
la muestra (iones secundarios) son corroída para formar arsenopirita y pirita, el
analizados mediante un espectrómetro de oro queda libre en forma de
masas. El método permite enfocar el haz micropartículas.
hasta unas 10 micras de diámetro, por lo
que es usado para analizar elementos traza
o isótopos en minerales zonados, granos
individuales de pequeño tamaño, etc.
Laser ablation microprobe + inductively coupled plasma–mass
spectrometry (LA–ICP–MS)

Esta técnica puede aplicarse fácilmente en tres grandes


Se basa en usar un láser para arrancar por campos: a) análisis a microescala de elementos preciosos
ablación (sublimación) los elementos de la presentes como trazas en la estructura del mineral (oro
muestra. El haz puede ser diafragmado invisible en la estructura de pirita o arsenopirita
hasta excitar superficies muy pequeñas. El
b) análisis a microescala de elementos significativos en
plasma así obtenido es analizado en un ICP,
minerales indicadores (por ejemplo, análisis de Ni en
que disocia e ioniza el material arrancado granate de procedencia kimberlítica, para conocer la
de la muestra y transportado por una temperatura del manto subyacente.
corriente de Ar, y un espectrómetro de
masas (MS), que analiza las diferencias de c) análisis de la distribución a microescala de elementos
masas de los iones producidos traza que pueden ser penalizantes desde el punto de vista
metalúrgico o medioambiental.

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