Instrumentos

térmicos
combinados
 Análisis termogravimétrico con
IRTF
Para conectar los equipos de IR y de TGA se
emplea una línea de transferencia caliente, que
transporta los gases liberados en el equipo de
termogravimetría a una celda de gases en el
equipo IR

Para un funcionamiento optimo se emplea un

flujo menor de gas de purga 5 mL/min.
Se emplea mayor cantidad de muestra 10mg o
mas
Velocidades de calentamiento a partir de 15°
/min
Análisis termogravimétrico con
espectroscopia de masas.
El equipo mas común consiste en
un equipo de TG conectada a un
espectro de masas .
Dado que los equipos trabajan a
diferentes valores de presión es
necesario contar con un sistema
que modifique la presión.
Análisis termogravimétrico con
espectroscopia de masas.
Análisis termogravimétrico de
alta resolución
En una termogravimetría convencional la muestra se calienta a una temperatura constante o se
mantiene o el programa de temperatura mantiene una velocidad de calentamiento constante.
Por su parte en un análisis termogravimétrico de alta resolución la velocidad de calentamiento
es dinámica y varia respecto a la velocidad de perdida de peso de la muestra.
A comparación de una TG convencional que aumenta su resolución al emplear un calentamiento
bajo, lo cual a su vez aumenta el tiempo de análisis, una TG de alta resolución consigue una
mejor resolución sin la necesidad de un tiempo excesivo de análisis.
Análisis termogravimétrico de
alta resolución
Para que esto sea posible, un microprocesador en el equipo se encarga de controlar el calentamiento
en función a la perdida de masa.
Cuando no existe perdida de masa se emplean tasas de calentamiento de hasta 50°C por minuto.
Cuando se detecta perdida de peso la tasa de calentamiento disminuye casi hasta 0 y se mantiene
baja hasta detectar nuevamente la masa se mantiene constante.
Aplicaciones generales para
análisis térmico diferencial
Las aplicaciones más comunes del análisis térmico diferencial son:
Determinación de cambios de fase:
◦ • Fusión
◦ • Cristalización
◦ • Sublimación
◦ • Cristal A – Cristal B

Estudios de reacciones químicas

Estudios de procesos de desorción
Estos equipos suelen ser muy sensibles a la hora de obtener temperaturas a las cuales se producen las
transformaciones, sin embargo, a no ser que convenientemente 15 calibrados, no permiten obtener los
valores de energía (entalpías) asociadas a dichas transformaciones. Los equipo que permiten obtener
estas energías son los denominados calorímetros.
Aplicaciones generales para
calorimetría diferencial de
varido
Entre sus aplicaciones comunes se encuentra determinar
• Calor específico y propiedades en las que varía el calor específico como la temperatura de transición
vítrea o la transición de Curie*
• Transiciones de fase
• Polimorfismos
• Determinación de puntos de fusión
• Determinación de parte amorfa y cristalina
• Cinéticas de reacción
• Tiempo e inducción a la oxidación
Referencias
https://es.slideshare.net/90GolDenBoY/analisis-termogravimetrico
http://ocw.uc3m.es/cursos-archivados/caracterizacion-de-materiales/material-de-clase-1/Apunt
es_MeTODOS_DE_ANALISIS_TERMICO.pdf
http://www.scielo.org.mx/pdf/sv/v28n1/1665-3521-sv-28-01-00005.pdf