Calorímetros

1. Descripción del equipo

El calorímetro es un instrumento que sirve para medir las cantidades de calor suministradas o recibidas por los cuerpos. Es decir, sirve para determinar el calor específico de un cuerpo, así como para medir las cantidades de calor que liberan o absorben dicho cuerpo. Dependiendo de su aplicación se pueden encontrar diversos tipos, los cuales presentan ventajas y usos diferentes.

a. Componentes y partes

Esquemáticamente un calorímetro consta de los siguientes elementos:

Recipiente en el que tiene lugar el proceso: Este recipiente está integrado en un sistema de aislamiento mediante el cual se trata de evitar las pérdidas de calor por radiación o convección. Dispositivo para la medida de cambios de temperatura Suele ser un termómetro de mercurio contrastado, termopar, termómetro de resistencia u otro termómetro de otro tipo. Sirve para medir la variación de la temperatura que se presente durante el proceso.

Dispositivo para el calentamiento controlado del sistema Suele ser una resistencia eléctrica conectada a una fuente de alimentación con voltaje estabilizado, el cual sirve para aumentar la temperatura del sistema de manera constante y controlada. Dispositivo de mezcla de componentes y de agitación Sirve para asegurar la uniformidad de la temperatura en la mezcla. Consta de una varilla inmersa en el líquido (generalmente agua). En la figura se recoge de forma esquemática la estructura de un calorímetro siendo A el recipiente o vaso calorimétrico y B la camisa exterior para el aislamiento.

Diagrama del calorímetro convencional y sus partes principales. Figura 2.Figura 1. Diagrama del calorímetro de bomba y sus partes principales. .

Cuando la fuente de calor es una reacción química. es la energía térmica desprendida o absorbida por una sustancia al cambiar de un estado a otro. La bomba cerrada se sumerge en una cantidad conocida de agua. Se observa el termómetro muy de cerca por los cambios en la temperatura. El calor latente. equivalente. el calor específico y el calor latente pueden ir midiéndose según se va enfriando el objeto. pero 100 mililitros (ml) es lo típico. se agita el agua hasta lograr el equilibrio. De esta forma. A continuación. la temperatura va a subir o bajar. El es la masa de agua que se comportaría perdería igual calor en las mismas hay que sumar al agua la cantidad de Para utilizar el calorímetro. Esta bomba se introduce en el calorímetro y la reacción se provoca por ignición. se alcanzará un valor máximo. El calorímetro de bomba es un envase sellado que minimiza el intercambio de calor entre el sistema y el medio ambiente. como sucede al quemar un combustible. La cantidad puede variar. lee y registra la temperatura del agua. Es importante tener en cuenta la temperatura máxima o mínima. la cantidad de energía liberada puede calcularse fácilmente. sólo equivalentes. Cuando la fuente de calor es un objeto caliente de temperatura conocida. con ayuda de una chispa eléctrica. Si se conoce la capacidad calorífica del calorímetro (que también puede medirse utilizando una fuente corriente de calor). las sustancias reactivas se colocan en un envase de acero pesado llamado bomba. Luego se dosifica la cantidad exacta de productos químicos que quiere estudiar. Cómo funciona El tipo de calorímetro de uso más extendido consiste en un envase cerrado y perfectamente aislado con agua. Se coloca una fuente de calor en el calorímetro. Si sube. un científico pondrá una cantidad precisa conocida de agua pura en la cámara de agua. Lo contrario también es válido si la temperatura baja. que no está relacionado con un cambio de temperatura. La "bomba" contiene la muestra a ser analizada y se llena a presión con oxígeno más o menos a 30 atm ó 2533 KPa) para asegurar una combustión rápida y completa. luego disminuirá. Los calorímetros suelen incluir su equivalente en agua del calorímetro igual que el calorímetro y que circunstancias.b. La muestra se enciende eléctricamente y el calor liberado por la combustión aumenta la temperatura del calorímetro (incluyendo a los productos de reacción) en una forma directamente proporcional a su capacidad calórica (se determina por . un dispositivo para agitar y un termómetro. para facilitar cálculos. y se cierra la tapa. y el aumento de temperatura se comprueba con el termómetro. como en el caso de líquido a sólido o viceversa. A medida que la reacción química progresa. los pone en la cámara de reacción.

calibración con ácido benzoico). La sección dentro del círculo puede ser substituida por un sistema de lectura computadorizado. Así: La cantidad se obtiene por: El producto de la masa de la bomba por su calor específico es la capacidad calorífica de la bomba. que permanece constante para todos los experimentos efectuados en dicha bomba calorimétrica: De aquí Como es una bomba calorimétrica las reacciones ocurren bajo condiciones de volumen constante y no de presión constante. los cambios de calor no corresponden al cambio de entalpía ΔH. se puede decir que la bomba calorimétrica y el agua en que se sumerge constituyen un sistema aislado. Como consecuencia. de la bomba y de la reacción. se puede escribir: Donde son los cambios de calor del agua. Debido a que no entra ni sale calor del sistema durante el proceso. Es posible corregir las mediciones en . El diseño especial de la bomba calorimétrica permite suponer que no hay pérdida de calor (o de masa) hacia los alrededores durante el tiempo en que se hacen las mediciones. respectivamente. El calor liberado por la muestra es absorbido por el agua y por el calorímetro. Del aumento en temperatura y la capacidad calórica del calorímetro se determina el calor liberado por la reacción.

Funcionamiento básico del calorímetro de bomba. pérdidas por evaporación. Obtención de información a. Esta variable es la cantidad de calor el cual se representa por medio de la temperatura. pero debido que la corrección es muy pequeña.los cambios de calor de forma que correspondan a los valores de ΔH. . este le transmite calor al mercurio que se encuentra dentro del vástago de vidrio. Cómo se representa Se representa mediante la lectura de un termómetro de vidrio. Existe otros puntos que se deben considerar. cuando se coloca el termómetro dentro del agua. reducción al mínimo las posibles pérdidas de calor por radiación y convección. Figura 3. 1. Variables físicas presentes En los calorímetros se encuentra una sola variable física a medir principalmente. b. al expandirse avanza por un conducto fino ultra sensible hasta llegar a una temperatura la cual se registra de la graduación que presente el termómetro. el mercurio alcanza una cierta temperatura y se expande. estos son: agitación.

2. calores específicos de metales y de mezclas de líquidos. manejo de efluentes. incluidos los sistemas de socorro para emergencia. miden las propiedades térmicas y de presión de reacciones químicas exotérmicas. El Calorímetro de Aceleración de Ratio 244 (ARC® 244) es parte integral de la tecnología de diseño de pilas. así como para la medición de materiales energéticos utilizados. . El Calorímetro de Aceleración de Ratio 244 (ARC® 244). Esta información es vital en el desarrollo y evaluación de procesos que garanticen la seguridad operacional y también para el control de escapes térmicos que podrían tener efectos devastadores. Aplicaciones El calorímetro se utiliza para identificar metales. La información resultante ayuda a los ingenieros y a los científicos a identificar los posibles peligros y abordar los principales elementos del proceso de diseño de seguridad. Los calorímetros permiten a la industria operar de forma segura y rentable. anteriormente conocido como TIAX ARC 3000. propulsoras. está diseñado para una medida cuantitativa y segura del ratio de calor de escape en el procesamiento o almacenaje de productos químicos. optimización de procesos y estabilidad térmica. y bolsas de aire. Como mini reactores químicos altamente versátiles. productos tales como explosivos.

Principales características y beneficios        Tubo calentador que reduce las pérdidas de calor debido al reflujo Sistema operativo estándar Windows XP™ Menor huella Mecanismo de elevación para la parte superior del calorímetro Accesorios para el fácil comienzo de los ensayos Módulo de compensación de potencia (opcional) Dispositivo de seguridad mejorado y propiedades de enlace El Calorímetro de Aceleración de Ratio 254 (ARC® 254) proporciona datos de calorimetría adiabática en un entorno seguro y controlado de laboratorio. Desde este punto de vista. diversos sistemas de operación seguros y procedimientos se pueden desarrollar para mitigar los riesgos que plantea un sistema de reacción. Productos gaseosos de reacción pueden ser analizados al final de un experimento para ayudar a identificar y comprender los mecanismos de reacción involucrados. El Calorímetro de Aceleración de Ratio 254 (ARC® 254) mide simultáneamente la temperatura y la presión. Esta información ayuda a proporcionar una buena comprensión de los procesos físicos fundamentales implicados. El sistema sellado de presión también permite al usuario evaluar el efecto de diferentes atmósferas de gas en la estabilidad térmica del sistema. .

Manteniendo la muestra en unas condiciones adiabáticas donde no se pierde energía. . Estos sistemas de seguridad protegen al usuario en caso de que el principal sistema de control falle. El sistema está totalmente integrado en limpio. Un único experimento proporciona los datos para su uso en el texto siguiente:    Evaluación de riesgos térmicos Evaluación de riesgos de presión Análisis Thermocinético La seguridad de los usuarios es un objetivo clave en el diseño Calorímetro de Aceleración de Ratio 254 (ARC® 254). el calorímetro mide y registra la temperatura de la muestra y la presión.El Calorímetro de Aceleración de Ratio 254 (ARC® 254 está diseñado para modelar el curso de una reacción a gran escala o a pequeña escala. Una muestra es calentada exteriormente en un volumen fijo hasta que se detecta actividad exotérmica. Totalmente controlado por ordenador y altamente automatizado. tiene un diseño moderno donde todo el equipamiento de rutina es fácilmente accesible. el Calorímetro de Aceleración de Ratio 254 (ARC® 254) incorpora una interfaz gráfica que es fácil de aprender y usar. El usuario está protegido por una serie de sistemas de seguridad que son completamente independientes del sistema de control.

El APTAC™ 264 va más en las pruebas de reactividad química permitiendo al usuario adquirir temperatura y presión mucho más rápido que lo había hecho hasta ahora. polímeros y plásticos. química fina. El equipo puede funcionar como:    Calorímetro Adiabático de célula cerrada de alto rendimiento Calorímetro de reacción de alta temperatura y presión Ensayo abierto de célula donde los efluentes pueden ser descargados y analizados para estudios de emergencia utilizando metodología DIERS de la American Institute of Chemical Engineers La precisión y la exactitud de los resultados del APTAC™ 264 ayuda a las empresas en el diseño de los procesos de ampliación de la producción a través de:     Proporcionar los datos de temperatura y presión reales para su uso en la cinética de modelado La validación de predicciones de las reacciones químicas y escenarios Confirmando predicciones siguiendo la activación de un sistema de emergencia La medición directa de propiedades físicas de mezclas complejas APTAC™ 264 puede ser usado para el análisis térmico de residuos químicos sólidos o líquidos químicos o de mezclas gas / líquido. También puede ser utilizado para la simulación de proceso reacciones de semi-batch. líquido / líquido. agroquímicos. petroquímicos. Ofrece un nuevo nivel de exactitud en los datos de reactividad química para la industria química productora. . incluyendo productos químicos orgánicos. gas / sólido y líquido / sólido. explosivos y materiales de alta energía. y la medición de propiedades físicas. socorro de emergencia. productos farmacéuticos. exposiciones al fuego.

Calorímetros comúnmente usados:  Dry load calorimeter : En comparación con los instrumentos posteriores la precisión era muy modesta con una incertidumbre de 2% para la versión coaxial y 1 a 2. que es igual a la rf disipada y a la potencia dc que pueden producir la misma lectura de temperatura. No obstante. Estabilidad de calibración. La carga de un calorímetro es un elemento crítico. Es deseable que ésta pueda ser acoplada eléctricamente y que tenga un muy pequeño error de equivalencia. Muy voluminosos. Los calorímetros operan a niveles de potencia entre 100 mW y 10 W respectivamente. . Tipos   Estáticos.5% para frecuencias mayores de los 8 GHz. 3. Ventajas Alta precisión.5% para las versiones de guía de ondas. estos diseños establecieron la dirección general para los siguientes instrumentos.  Desventajas Baja velocidad de respuesta. No estáticos. Nueva precisión en cargas y conectores desarrollados en los años 60 llevaron a una nueva generación de calorímetros coaxiales con mejor rendimiento e incertidumbre debajo de 0.

Componentes esenciales: o o o La carga donde la potencia es disipada. pero termistores y películas bolometricas también pueden ser calibrados por este método. cuando la medición es completada el bolometro es removido y entonces puede ser usado como unareferencia calibrada. Siendo esta una de las características distintivas de un calorímetro y es esencial para su alta precisión. el montaje bolometrico es insertado dentro del calorímetro. Estrictamente hablando. Antes de comenzar la medición rf la sensitividad g1 de . El elemento de absorción de la carga es usualmente un thin film resistor. Fue originalmente inventado para la calibración de metal wire bolometers. sin embargo si los alrededores no tienen una temperatura uniforme el gradiente de temperatura puede causar error. El sensor de temperatura es montado en el lado de afuera de la carga en una posición donde no es influenciado directamente por los campos electromagnéticos. Un sensor de temperatura. Línea de transmisión aislada isotérmicamente la cual conecta la entrada a la carga. Procedimiento de calibración El puente suple una dc para mantener la resistencia del elemento bolometro a un valor especificado r. aunque dieléctricos de bajas perdidas son usados para las versiones de guías de ondas. Funcionamiento básico Muchos calorímetros utilizan el principio de carga dual. donde actúa como la carga. Funcionamiento Antes de comenzar la medición. El sensor de temperatura registra la diferencia entre las temperaturas de las 2 cargas. En teoría los efectos de las fluctuaciones de la temperatura externa se cancelan debido a la simetría.  El micro calorímetro: Es el tipo de calorímetro más usado. en el cual una absorbe mientras que la segunda actúa como temperatura de referencia. no es un medidor de potencia pero es un instrumento para determinar la eficiencia efectiva de un montaje bolometrico.

pero la potencia es disipada adicionalmente en las paredes y en cualquier otro lugar del montaje. Su principal aplicación es para potencias de muchos watts. Mientras que el coaxial utiliza aceite y es construido para bajas frecuencias.los calorímetros de flujo pueden manejar mayores potencias que los tipos estáticos. La potencia es medida a través del calor de un fluido que fluye a través de la carga. Calorímetro de cambio de estado. Para medir las subidas de temperatura en un calorímetro usualmente se emplean termopilas. Una indicación de la potencia es dada por la subida en la temperatura del fluido pasando del orificio de entrada al de salida. Cuando la potencia rf es aplicada.  Calorímetro de flujo. Características Las versiones de guías de ondas utilizan como fluido de trabajo agua. Aire también puede ser usado. pero el uso de gases crea un problema adicional a causa del calor debido a la compresibilidad . . termómetros de resistencia y algunas veces termistores Otros tipos de calorímetros:   Calorímetro adiabático. la potencia disipada en el elemento es mantenida constante por el puente.la termopila es determinada (v/w) notando la subida en voltaje de salida de la termopila cuando la dc es aplicada.

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