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Mantenimiento y operacin de cromatgrafo

1.-Introduccin:

El sistema cromatogrfico Daniel consta de un controlador 2350 de montaje en panel o gabinete antiexplosivo, y un analizador de montaje en campo modelo 570. El controlador es un equipo electrnico que controla las operaciones bsicas del analizador, y adems registra y computa los valores que el analizador le entrega. Ambos equipos se alimentan por 220 VCA (o 110 VCA) y se encuentran vinculados por 13 hilos, donde viajan las seales de control desde el controlador hacia el analizador y los valores medidos (en 4-20mA) hacia el controlador. 1.a.- Nociones bsicas de cromatografa: Un cromatgrafo bsico se encuentra compuesto por una columna, un detector, un elemento acondicionador de seal, un conversor A/D y un computador que realizar los clculos. El gas a analizar es arrastrado por la columna con un gas portador (gas carrier He o H) El detector de gas puede ser por conductividad trmica (hasta C6) o FID (por ionizacin de flama C7 y superiores) La columna resulta ser una restriccin en donde los componentes mas pesados tendrn un tiempo de trnsito mayor que los livianos. Cuanto mas livianos sean los componentes a separar mas larga deber ser la columna. Cuanto mas pesado sea el componente tanto mas corta ser la columna Conclusin la columna deber ser lo suficientemente larga como para separar los componentes livianos y lo suficientemente corta como para que adems de separar correctamente los componentes livianos el tiempo de trnsito de los componentes pesados sea lo necesariamente corto. Para entender an mejor como funciona una columna cromatogrfica, hagamos la siguiente analoga: Sabemos que el gas natural est compuesto por diferentes hidrocarburos en estado gaseoso, y tambin puede aparecer CO2 y N2 u otros componentes (ver Apndice A). Estos hidrocarburos por su composicin molecular pueden ser livianos (Methano:CH4, Nitrgeno:N2, CO2 y etano:C2H6), de peso mediano (Propano.C3H8, butano C4H10, y pentano:C5H12) y pesados (Hexanos y superiores C6+). Vamos a pensar que el gas natural es una manada de tres tipos de animales: Elefantes: Pesados. Ciervos: Medianos. Ardillas: Livianos. Esta manada deber atravesar una selva (analoga de columna).
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Los animales mas pequeos y giles sern los primeros en atravesarla, luego los ciervos y mas tarde los elefantes. As separamos todos los componentes que haban entrado juntos.
Analoga de la separacin croamtogrfica:

Selva Manada de Elefante, ciervos y ardillas

Las ardillas que son mas giles y pequeas, salen primero de la selva. El pico representa la cantidad de estos animalitos en funcin del tiempo

Un tiempo mas tarde salen los ciervos. Se demoran mas por ser mas grandes que las ardillas, y la selva les entorpece mucho mas su camino

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Bastante mas tarde salen los elefantes, siendo los ltimos en salir.

El tiempo de retencin del componente dentro de la columna depende de su temperatura, longitud y dimetro, adems del material poroso y de buena superficie especfica que contenga en su interior. El detector usado hasta C6+ es de conductividad trmica, vale decir, una resistencia cuya temperatura vara en funcin del gas que la sopla (cualquier resistor cumple con esta propiedad, obviamente una resistencia que se use como detector debe poseer esta propiedad de forma adecuada). Resulta evidente que la temperatura debe ser constante tanto en el detector como en la muestra y en las columnas. En la figura siguiente se muestra un cromatgrafo simplificado: Muestra
He Registrador

Columna
Detector Amplificacin A/D CPU

Cromatgrafo bsico

Para optimizar tiempos el cromatgrafo Daniel utiliza 2, 3 o 4 columnas ver Apndice B y seccin siguiente.

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2.-Analizador Daniel En la seccin anterior se describi un cromatgrafo bsico pero la unidad Daniel, si bien usa el mismo principio, resulta ser un poco mas complicada. La separacin de gases se realiza mediante columnas separadoras que funcionan como restricciones en donde los gases mas pesados demoran mas en atravesar la restriccin que los gases ms livianos, con lo cual a medida que van saliendo los diferentes gases que componen el gas natural se detecta en forma de picos. Para acelerar el proceso de separacin en el caso del analizador Daniel se utilizan 3 columnas diferentes que se van conmutando para separar por partes y simultneamente los diferentes componentes, llegndose a tener todos los componentes separados en 4 minutos. Las vlvulas de conmutacin se accionan neumticamente con Helio a travs de solenoides. La deteccin se realiza con un puente Wheastone con dos detectores uno para helio y uno para el gas. Como el gas helio proporciona la referencia de cero, es entonces, el desbalance del puente lo que proporciona los picos de la composicin del gas analizado.

G AS+He

He

SV

M V

Sistema de deteccin utilizado en el cromatgrafo Daniel

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El analizador es capaz de separar 11 picos de gas natural (ver apndice A): 1. C6 y superiores (C6+: C6,C7,C8) 2. Propano 3. N-Butano 4. I-Butano 5. Neo-Pentano 6. N-Pentano 7. Iso-Pentano 8. Nitrgeno 9. Metano 10. Etano 11. CO2 2.a- Control de temperatura y preamplificacin En la seccin anterior habamos visto la necesidad de mantener constantes las temperaturas dentro del sitema de separacin y deteccin. Tambin se mencion la necesidad de preamplificacin de seal antes de enviarse al conversor A/D del controlador. Como las resistencias utilizadas en la deteccin utilizan el principio de variacin de la resistividad en funcin de la temperatura, se necesita que el sistema de deteccin posea un control de temperatura. Adems a mayor temperatura se acelera la separacin de gases. Con lo cual tenemos un horno (oven) en donde se mantiene la temperatura alrededor de 80 C, y una electrnica de control asociada. La placa de control de temperatura, se monta en una placa madre que adems permite montar la placa preamplificadora que adeca las seales medidas en los detectores. En la placa preamplificadora se encuentran dos tornillitos (se ajustan con un perillero) que son los ajustes fino y grueso del balance del puente. En la seccin de mantenimiento se describir el ajuste del balance del puente. Estas placas se encuentran ubicadas dentro del gabinete superior dentro de un gabinete interno antiexplosivo con tapa a rosca. El balance del puente no es ni ms ni menos que el ajuste del cero para el caso de medicin de helio. En la placa de control de temperatura se encuentran tres perillas que en su modo de funcionamiento normal deben estar en Auto, para mantenimiento se tienen las posiciones MAN (ON) y OFF. Esta placa posee adems 2 ajustes de temperatura, los cuales no se deben tocar pues alteran los tiempos de cromatgrafa (estos tiempos son fijos y se encuentran programados en el controlador) El manejo de las placas electrnicas con el equipo energizado debe hacerse con precaucin.
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Acceso a control manual o automtico de vlvulas solenoides de accin de vlvulas cromatogrficas (3) y balance de puente.

Control de Temperatura.

Caja antiexplosiva

Analizador

Acceso a termocuplas, TB4 y control de vlvulas de conmutacin de streams

Debajo del manmetro se encuentra un segundo gabinete antiexplosivo que contiene 2 placas y fuente del analizador. Una de las placas es bornera de cableado, la segunda conocida como la Valve driver maneja el (o los) solenoide (solenoides) de seleccin de lnea de muestra y calibracin como adems la fuente. Dentro del mismo se encuentran dos terminales de termocuplas tipo J que permiten monitorear las temperaturas de los dos detectores que deben estar alrededor de 80 +- 5 C
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Tambin se tiene 3 posiciones (AUTO-MAN-OFF) para mantenimiento. Un tercer gabinete antiexplosivo alberga en su interior un transformador 220VCA Bornera 110 VCA para energizar el equipo y adecuar tensiones. conexin
Fuente analizador controlador TB4

de entre y

Termocuplas tipo J de medicin de temperatura de detector y horno

Valve driver, las llaves permiten accionar las vlvulas de conmutacin de streams.

Caja antiexplosiva inferior

2.b.-Gas Carrier: Vimos en la primer seccin que el analizador requiere de un gas portador (carrier) que lo utiliza para 3 funciones: 1.- Empuja la muestra hacia el sistema de separacin. Por ello se lo conoce como gas Carrier (portador) 2.- El analizador lo utiliza para determinar el Cero, tambin se lo conoce como gas cero. 3.- Accionar las vlvulas cromatogrficas. El gas carrier consiste en Helio de alta pureza, y su inyeccin al analizador se realiza en 110 PSIG. Es importante saber que el manmetro incluido en el panel frontal indicar alrededor de 85 PSIG que es la regulacin interna del equipo. Esta regulacin nunca debe alterarse! Con lo cual no se debe ajustar la perilla a la izquierda del manmetro. Alterar la presin de regulacin del equipo, causa que se alteren los tiempos de separacin y con lo cual la cromatgrafa. Por lo tanto no se tendr una correcta separacin y los tiempos de accionamiento de vlvulas sern incorrectos.
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El montaje consta de unas purgas que facilita la descontaminacin de aire. El ingreso de aire al cromatgrafo provoca una medicin errnea por incluso 24 hrs. Por lo tanto purgar aire remanente cuando se realice un cambio de cilindro. El analizador consta de un presstato que entrega una seal de alarma en caso de que la presin de Helio est por debajo de 80 PSIG. Si el cilindro se encuentra descargado o falta presin de helio por algn motivo el controlador indicar una alarma de GC Failure Cambiar el cilindro cuando se encuentre por debajo de 120 PSIG. Cuando se alimenta con helio al analizador se recomienda persurizarlo lentamente desde 0 hasta 110 PSIG!, dejndolo en ese valor. La duracin del tubo se estima en 3 meses. Cuando el cilindro se encuentra cargado generalmente su presin ser de 2000 PSIG. Las conexiones de Helio se realizan por tubing de 1/4 Se puede conectar un segundo cilindro de gas carrier (Helio cromatogrfico) en paralelo con un SPECIAL MANIFOLD. 2.c.-Special Manifold Para facilitar el mantenimiento del equipo se utilizan dos cilindros de He con sus respectivas reguladoras. Ambos se conectan en paralelo con un dispositivo conocido como Special Manifold. Como un tubo proporciona 110 PSI y el otro 120 PSI, el primero en entrar en servicio es el de 120 PSI. Cuando su presin (indicada en el manmetro de alta del regulador) sea inferior a 120 PSI habr que reemplazarlo. Para reemplazarlo sin necesidad de parar el anlizador se cerrar la vlvula de salida del Special Manifold. Elevo la presin del tubo remanente a 120 PSI e instalo el nuvo tubo al cual lo presurizo a 110 PSI. Antes de abrir la vlvula del Special Manifold, purgo a travs del Special Manifold el remanente de aire en el tubing. Hecho esto abro la vlvula de salida en el Special Manifold. De esta forma puedo cambiar un cilindro sin parar o sacar de servicio el analizador.

P u rg a

Al G C

P u rg a

C il 1 110 PSI
Fig 2

C il 2 120 PSI

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2.d.-Gas Patrn El gas patrn se utiliza para autocalibrar el equipo. El mismo consta de una composicin conocida de generalmente 11 componentes. Estas concentraciones conocidas se programan en el controlador. Cuando el sistema cromatogrfico realiza una calibracin, conoce las concentraciones a travs de las tablas mencionada y genera as factores de correccin cuando se mide un gas desconocido. El gas patrn se almacena en un cilindro de mayor dimetro generalmente a 240 PSIG y su salida se regula a 20 PSIG hacia el cromatgrafo. El panel frontal consta de un rotmetro que se utiliza para ajustar aproximadamente el caudal de gas patrn hacia el GC. Dicho manmetro se ajusta a mitad de escala (la bolita flotadora es el indicador) Veremos mas detalles en secciones siguientes. 2.e.-Gas de lnea El analizador posee 2 lneas de entrada una se denomina Cal Gas (gas patrn o de calibracin) y la otra Stream Gas o gas de lnea. En realidad puede poseer hasta 5 lneas segn sea la aplicacin. A mayor cantidad de lneas, mayor tiempo muerto entre uno y otro anlisis, en caso de caerse el equipo se caen mayor cantidad de lneas pero menor es el costo. Como el gas de calibracin se encontrar en el panel un filtro de malla de 2 m Adems se observa una salida que es la purga de un filtro coalescente denominado Genie (opcional) Obviamente las vlvulas de entrada deben habilitarse cuando se requiera que el gas comience a circular. Se puede observar dos tubings de 1/16 con dos chapas de indicacin MV y SV que son el Measure Vent y Sample Vent, venteo de muestra y venteo de helio. Los mismos debern taparse con sus respectivos tapones en caso de que se retire de servicio el analizador por largo tiempo. Todos los gases deben ser limpios. En el caso del Helio y gas patrn se supone que el gas ya es limpio, no obstante se utiliza un filtrado para el gas patrn. En el caso del gas de lnea se utilizan 2 filtros en el analizador (1 malla de 2 micrones y un Genie) y otro filtrado en la reguladora de la muestra. La reguladora de la muestra posee un filtro y un alivio de 50 a 200 PSIG, esta reguladora se ajusta a 20 PSIG aprox. dependiendo de la longitud del tubing hacia el analizador.
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3.-Instalacin 3.a Instalacin del analizador En la siguiente figura se muestra todo lo explicado anteriormente segn instalacin recomendada por el fabricante. Ntese el uso de tubing de para He y de 1/8 para gas. Los caudales y presiones son diferentes para He y para gas El tramo de tubing de 1/8 para el gas de muestra determina el tiempo muerto entre el gasoducto y el equipo. Cada anlisis dura 4 min. Durante los primeros 20 seg aprox se toma la muestra y el tiempo restante 220 seg aprox se purga el gas de muestra. Como el gas circula a 50 cc/min y el volmen de gas contenido en el tramo de tubing es: V=xr2xL L= largo del tramo en cm r:= radio del tramo de tubing en cm = 3.14 Entonces el tiempo muerto estar dado por: [min] =V[cm3]/50 [cm3/min]= [min]=0,0628[min/cm]xL[m] Para un tramo de 80 mts se tiene un tiempo muerto de 5 min aprox como 3 min 20 seg son purgados durante el anlisis, entonces el tiempo muerto real es de 1 min 40 seg. Conclusin: cuanto mas largo y mayor dimetro sea el tubing utilizado para la muestra mayor ser el tiempo muerto en el anlisis. Es por ello y por rigidez mecnica que se recomienda tubing de 1/8.
V Tubing de 1/8

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T e m p C o n tr o l 1 /4 " P urga 120 P si P u rg a 110 PSI P re a m p b o a rd A ju s te d e b a la n c e d e p u e n te a 0 + 0 .5 m v 85 PSI M V SV 50 c c /m in

S

He

He

V a lv e d r iv e r 1 /8 " 20 P si N u p ro T e r m in a l b o a r d

M u e s tr a Gas P a tr n T o m a m u e s tr a

20 PSI

L n e a
Instalacin recomendada

3.b Instalacin del controlador En las prximas secciones se describir en detalle al controlador y se vern las capacidades de control y comunicaciones que posee. Aqu veremos un resumen de los detalles tcnicos a tener en cuenta en la instalacin del controlador. Como habamos adelantado el analizador es una unidad boba cuya nica capacidad de control es la temperatura del horno y detector. El control de las vlvulas ser proporcionado por el controlador 2350. Este adems tomar los datos a procesar y entregar los resultados.
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La vinculacin entre analizador y controlador la efectuamos a travs de un cable mallado de 15 hilos de los cuales se utilizarn 13. 1. Conexin entre analizador y controlador: Analizador TB4 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 Controlador J19 Terminal 1 J19 Terminal 2 J19 Terminal 3 J19 Terminal 4 J20 Terminal 1 J19 Terminal 5 J20 Terminal 2 J18 Terminal 1 J18 Terminal 4 J18 Terminal 7 J18 Terminal 10 J18 Terminal 11 J20 Terminal 3

Para mas detalles ver los drawings DE 18075 y 18301 en el manual de hardware y seccin 2.a de este apunte. Alimentacin: 110 VCA o 220 VCA (segn lo especificado por el cliente). El controlador soporta ambas tensiones. Respetar:
2.

a.-Vivo = Negro b.-Neutro = Blanco c.-Tierra = Verde Potencia: 250 Watts para uso continuo Distancia entre analizador y controlador: Limitada por el cable de 15 hilos(recubierta de PVC, (tipo computacin #22 AWG 7x30, cobre estaado) y mallado); no mayor que 612 metros. 5. Distancias mximas recomendadas para comunicaciones segn tipo: Tipo Longitud max RS232 15 m RS422 100m RS485 1220m Nota: Estos datos son recomendaciones del fabricante y en RS 232 se pueden lograr distancias mayores pero fuera de norma.
3. 4. 6. 7.

Distancia de tubing 1/8 mxima para muestras: 50 mts. (Ver seccin 3.a) Tracing: Necesario si el dew point de la muestra a 20 PSI es mayor que la temperatura ambiente.
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8.

Y2KC: MON Software revision=1.53, Firmware=1.55, aplicacin 1.54 .

4.-Controlador 2350 El controlador del analizador puede ser accedido desde su teclado y display, o mediante un cable-software y PC (386 o superior) Detrs del controlador se pueden observar las borneras de conexin:

Versin antiexplosiva con display y teclado, las hay de panel ciego y montaje en Rack de 19

1. P2 ficha db9 hembra (puerto 1 utilizado para su conexin a PC) RS-232 2. P3 ficha db9 hembra (puerto 2 comunicado actualmente a SCADA) RS-232 3. P1 ficha db25 puerto paralelo de impresora. 4. J6=P3 pero en bornera 5. J5=P2 pero en bornera 6. J8 outputs discretas=5 7. J11 bornera de puerto 3 8. J10 bornera de puerto 4 9. J7-J9 5 entradas discretas 10. J8-5 entradas analgicas 11. J12 4 entradas 4-20 mA analgicas 12. J13 y J14 6 outputs de 4-20 mA
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13. J18-19 y 20 seales a cromatgrafo Los puertos series son configurables por hardware (Jumpers en placas del controlador) en RS-232 422 o 485. Las entradas y salidas analgicas, como las discretas, se direccionan y configuran por software. Son de nuestro inters solo algunas operaciones, el resto se deben profundizar en el manual: Arranque de los anlisis Configuracin de tabla de componentes Calibracin Alarmas Cromatograma Impresin de reportes Dado que las operaciones son prcticamente iguales para el controlador desde panel o PC, explicaremos como conectarse en uno y en otro caso y luego como se opera de PC, haciendo salvedades para el caso de operacin desde panel.

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5.- Operacin 5.a.-Ingreso desde panel frontal: El panel consta de botones antiexplosivos por efecto hall. Consta tambin de tres leds: 1. Amarillo: Alarma no reconocida por el usuario. 2. Verde: Analizando 3. Rojo: Alarma activa La clave de acceso es daniel Para ingresar la clave pulsar ENTER el controlador pedir nmero de PIN (personal indentify number) All se ingresar la clave DANIEL. El teclado numrico consta de tres letras por nmero y se acceden con la tecla ALT (que funciona como shift, cada tecla tiene dos funciones, las funciones inferiores se acceden pulsando la tecla y el ALT simultneamente) Para seleccionar una de las tres letras se oprime el alt y la tecla 1 2 o tres veces. (por ej: en el 1 tenemos A,B y C para seleccionar la C pulsamos ALT y lo dejamos pulsado mientras pulsamos 2 veces el 1). Una vez ingresado daniel se pulsar ENTER y se ingresa al men principal. Para seleccionar opciones se puede pulsar el nmero de opcin y el ENTER, o bien posicionarse en la opcin y pulsar ENTER. Para aceptar ESC o ENTER, y para borrar tenemos DEL. El display nos guiar en las diferentes opciones. 5.b.-Ingreso desde PC Ejecutar desde directorio raz: mon C:> MON y ENTER User Name= La clave de acceso es daniel Se observarn diferentes menes Se deber conectar cable a COM serie RS 232 de PC a ficha DB9 de panel frontal del controlador 2350. Ingresar al men Select: opcin connect y pulsar 2 veces enter La PC-controlador demora unos segundos en conectarse. Una vez conectado se tiene acceso a la mayora de las opciones. Explicamos a continuacin alguna de ellas:

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Importante: Desconectarse antes de salir del programa: Select-Disconnect-Enter System-Exit-Enter

La clave de ingreso es daniel

Mientras el programa se encuentra conectado el panel frontal indicar system locked e imposibilitar su acceso desde teclado. Generalmente se tendr en el men inferior las opciones disponibles para la opcin seleccionado, como ser: 1. 2. 3. 4. F1 Help ESC=Exit/Save Alt X Escape F2, F3, F4, etc

En algunos casos se utiliza DEL para borrar y en otros el - o + del keypad (en las laptops generalmente se accede con las teclas function) para agregar o borrar configuracin.
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Conexin desde Laptop a controlador 2350 mediante cable

1 Select: En este men se tiene: Connect: Conexin a PC por software Disconnect: Desconexin de la PC Download: Carga de configuracin almacenada en PC al controlador PC Config report, seleccin de reportes de configuracin a disco o impresora Offline edit: se accede a 2 opciones Upload: carga de configuracin del controlador a la PC File selection: seccin offline de configuracin para reconfigurar parmetros sin necesidad de estar conectado

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2 Application: System: visualizacin de parmetros bsicos, entre ellos habilitacin de unidades mtricas o no. Component Data: Carga de valores de concentracin para el gas patrn, tiempos de retencin y factores de repuesta.

En esta opcin se cargan los datos de composicin del gas patrn Para cargar los nuevos valores de composicin utilizar los cursores y TAB

Tiempo de retencin: El tiempo de retencin de un pico, es el tiempo en el cual aparece la mxima concentracin de ese pico durante la separacin. (ej. En el grfico anterior se program que el pico que aparece a los 52 segundos es el propano) Factores de repuesta: Los factores de repuesta son los factores de correccin para cada pico, o en otras palabras es la relacin entre rea del pico y concentracin programada para ese componente.
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En rigor el analizador entrega una curva (el cromatograma) al controlador. La curva contiene picos cuya rea es proporcional a la composicin molar de los diversos componentes. Integrando un pico obtengo un rea. Supongamos que analizo una muestra desconocida y obtengo que para el propano el rea de ese pico es: APropano=2080980. Cuando se efectu una calibracin se obtuvo que el rea de propano para el gas de calibracin es: APropano de Cal Gas=1395643.92 Entonces efectuando una regla de 3 simple calculo la composicin de propano para dicha muestra: Si APropano de Cal Gas le corresponde1.006 % molar entonces, Propano de muestra=(1.006x APropano)/ APropano de Cal Gas En nmeros: Propano=1.006 % molarx2080980/1395643.92=1.5 %molar Como la concentracin del botelln de muestra es constante, y tambin su APropano de Cal Gas pues es repetitivo, entonces llamaremos factor de respuesta a: RFComponente N=AComponente N deCal Gas /Composicin % molar del componente N Con lo cual la composicin molar de un componente N de una muestra desconocida ser Composicin molar de componente desconocido es: N= AComponente N/RFComponente N Para qu sirve el RT y RF? : Con el RT el controlador sabe cual es el componente que corresponde a ese pico, y con el RF dividindolo por el rea de un pico de gas desconocido, obtiene la concentracin del mismo.

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AComponente N

RF AComponente N =
Lnea Base Mol% de Cal.

T=segs. RTComponente N Representacin grfica del RT y rea del pico.Con el gas de calibracin el controlador conoce la concentracin molar del pico y con el rea de ese pico calcula su RF.

El mtodo de anlisis puede ser fijo o por altura o por rea y eso es seleccionable. Por defecto se utiliza rea. Los RT y RF se pueden actualizar luego de cada calibracin (por defecto), o ser fijos. La mxima desviacin aceptada entre calibracin y calibracin es de 3% para el RT y 10% para el RF, en caso contrario se tendr excess of response factor deviation o retention time alarm. Timed events: Se configuran all los tiempos de accin de vlvulas, de integracin y factores de amplificacin, dependen del analizador y NO SE DEBEN MODIFICAR, es importante tener un backup de ellos (Mediante un Download en diskette y/o en papel mediante un Config Report)

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Timed events; define los tiempos de conmutacin de columnas y constantes de integracin. Difiere levemente de un equipo a otro.

En esta opcin encontraremos diferentes parmetros especficos del equipo y que dependen bsicamente del comportamiento fsico de las columnas y del gas a analizar. Descripcin: Valve: Analisys time: tiempo de duracin del anlisis (cuanto le lleva tomar los datos de todos los picos) Cycle time:tiempo de anlisis mas tiempo de anlisis+tiempo de clculo. Valve # OFF u ON: Momento de conmutacin de vlvulas cromatogrficas. Strm SW.: Cambio de corriente de anlisis.
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Integration: Slope Sens: Sensibilidad de pendiente. Permite filtrar picos indeseados segn su pendiente. Peak Width: Ancho de pico. Permite filtrar picos indeseados segn su ancho. Inhibit On/Off: Define cuando integra o no (ON=NO). Spectrum Gain: Detector #: Define la ganancia del detector de 1 a 6. User defined: Numeric: programacin de clculos numricos entre variables. Selection: Habilitacin de modo mantenimiento. Text strings: Encabezamientos en reportes Calculations: Control: Habilita los clculos para el report de diferentes variables Averages: Promedios de las diferentes variables en el tiempo User Defined: Clculos definidos por el usuario. Limit alarm: Configuracin de alarmas de mxima y mnima para las diferentes variables Discrete alarm: Configuracin de alarmas discretas para las 5 entradas discretas y direccionamineto de las mismas a travs de sus salidas Streams: Configuracin de automatismos en las lneas de calibracin y gas. Para gas calibracin se suele configurar la automatizacin c/24 horas de una calibracin de 3 corridas promediando las ltimas 2. Name: define el TAG de la lnea. Use: si es para anlisis o calibracin. Tot y Avg :nmero de corridas y promedio para calibracin . Int: el intervalo en caso de calibrarse automticamente. Auto : si se calibra automticamente o no. Det: Define el detector (tiene sentido en cromatgrafos de doble detector) CD:Define la tabla de componentes a utilizar, tiene sentido en cromatgrafos que utilizan diferentes gases de calibracin. TEV: Define la tabla de eventos a utilizar, tiene sentido en cromatgrafos que utilizan diferentes gases de calibracin. Tot Avg, Int y Auto no tienen efecto para el anlisis

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En este caso se ha definido la lnea 1 como lnea de muestra con su TAG. La lnea 2 es de calibracin, har 3 corridas y promediar 2. La calibracin se lanza a la 8:30 automticamente

Analogs y discrete Inputs y outputs: configuracin y calibracin de estas entradas y salidas. Serial ports: Configuracin de los puertos de comunicaciones; ID protocolo ,bit length, stop and parity bits RTS on y off delays.

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3 Reports Report display: Visualizacin de los diferentes anlisis o calibracin en diferentes modos cal, analisis, raw data (rea de c/pico), averages, etc y posibilidad de imprimirlo desde laptop o guardarlo en diskette.

En esta pantalla se pidi el raw data (valores de las reas de los picos) del stream 1, y que se actualice luego de cada anlsis.

En la siguiente pantalla se observan los resultados:

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rea de los picos pedida segn la pantalla anterior

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GC report Request: Que reportes se necesitan en ese momento y luego de dicho anlisis con una impresora on line desde el 2350.

Con los cursores y enter seleccionamos el reporte (en este caso anlisis). Luego se nos preguntar por el stream (en este caso el 1) Con ESCape y YES (Write Changes (Y/N)) damos la orden de impresin

A continuacin veremos los resultados. Se ver un total y un total no normalizado. El valor del total es siempre 100% pues compensa los errores con metano. El valor del total no normalizado es 100% 3%

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Analysis Date-Time: 12/31/69 16:00 Analysis Time: Stream: 1 Stream 1 Mode: ANLY Analyzer: TEMP CHAMBER Strm Seq:1,2 Company: Daniel Industries Houston, Texas Component Name C6+ 47/35/17 PROPANE i-BUTANE n-BUTANE NEOPENTANE i-PENTANE n-PENTANE NITROGEN METHANE CARBON DIOXIDE ETHANE TOTALS Mole Gallons/ Percent 1000 SCF 0.0200 0.0089 0.5000 0.1378 0.1000 0.0327 0.1000 0.0315 0.0500 0.0192 0.0500 0.0183 0.0500 0.0181 0.6000 0.0658 97.1300 16.4635 0.4000 0.0682 1.0000 0.2675 100.0000 0.5340 225 Cycle Time: 240 Cycle Start Time: 16:31

BTU Relative Gross Density 1.06 0.0007 12.61 0.0076 3.26 0.0020 3.27 0.0020 2.00 0.0012 2.01 0.0012 2.01 0.0012 0.00 0.0058 983.25 0.5380 0.00 0.0061 17.74 0.0104 1027.19 0.5763

'*' indicates user-defined components Compressibility Factor (1/Z) @ 1.01325 BARS & 15.0 DEG.C = 1.00210

Base Pressures 1.01325 -----------------------------------Gross Dry BTU = 1029.35 Gross SAT BTU = 1011.44 Total GPM C2+ = 0.5340 Total GPM C3+ = 0.2665 Total GPM C4+ = 0.1287 Total GPM C5+ = 0.0645 Total GPM C6+ = 0.0089 Real Relative Density Gas = 0.5773 Unnormalized Mole Percent = 99.8240 Average Molecular Wgt. = 16.69 ACTIVE ALARMS None _

Corrected/Z Corrected/Z

Resultado impreso, normalmente nunca es esperable obtener en el Total no normalizado 100%, como este caso. Un buen cromatgrafo bien calibrado entrega un Unnormalized Mole Percent=99% 1%

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GC printer control: Que reportes se necesitan y cada cuanto tiempo con una impresora on line.

Print After puede ser: A:Luego de cada anlisis C:Luego de cada calibracin F:Luego de cada claibracin Final Timed: Luego de una hora determinada. HR: Intervalo de horas. Avg: Tipos de promedios mensuales, semanales, diarios, etc. Streams: Seleccin de STREAM Archive Data: Acceso a archivo de controlador de los 1200 ltimos anlisis y hasta 400 calibraciones por fecha y hora. Esto equivale a los 3 ltimos das de anlisis puntuales.
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Trends Data: Usando el archivo del controlador se puede acceder a una tendencia de cualquier variable en el tiempo (ej. Varaicin de la concentracin de CO2 en el tiempo) dicho archivo puede ser graficado. O guardado en formato ASCII en forma de reporte. 4 Logs Maintance logs: Se pueden cargar y visualizar con esta opcin las tareas de mantenimiento. Parameter List: Reporte de parmetros del GC, definidos por el fabricante en su prueba de calidad. Alarm log: Histrico de alarmas. Unackd alarms: Lista de alarmas no reconocidas. Active alarms: Lista de alarmas activas. Event Log: Histrico de eventos. (arranques, programacin, etc).

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5 Cromathogram: GC Current: Cromatograma corriente, en el inferior del mismo se indica el tiempo de anlisis, y stream actual y siguiente. A la derecha se observa tabla de eventos que el controlador genera y los componentes que van pasando. Escala variable. Opcin de impresin y almacenamiento en disco.

Valor del conversor A/D. El valor 323 es adimensional

Tiempo de anlisis

En esta pantalla se visualiza el cromatograma corriente en tiempo real; en Run el tiempo de anlisis transcurrido. Segn la CDT (Component Data Table programada)el pico que est apareciendo a los 151 segundos se trata del Metano. Las lneas verticales hacia abajo visualizan los TEV (Timed events).

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GC Archive: Cromatograma editable desde el archivo del controlador. ltimos anlisis o calibracin, editable y escala variable. PC File: Edicin de cromatograma desde archivo en disco. Comparision: Comparacin entre cromatogramas. 6 Control

Observar el ayuda memoria de los comandos disponibles para cada opcin en la parte inferior de la pantalla.

Autosequence: Secuencia de arranque automtico del stream corriente. Single stream: Anlisis forzado contnuo o no de una lnea a eleccin. Halt: Parada del anlisis. El controlador dejar de analizar cuando finalice el anlisis corriente.
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Calibration: Calibracin forzada o manual Forzada: automticamente ajusta RT y RF Manual: solo se ajustan si el RF<10% (o al definido) y RT<3%(o el definido). En caso contrario entrar en alarma. Baseline Run: Corrida de lnea base. Analiza 0 gas (helio) Valve timing: Se usa para comprobar el estado de las vvulas. GC Time: Hora Corriente del controlador. Stop Now: Parada inmediata del anlisis, no espera a que el anlisis se termine, con lo cual las columnas quedan contmindas y un anlisis consecutivo no es vlido. Para calibracin o para autosequence el equipo preguntar si efecta una purga. Si se acepta el equipo har un venteo durante 60 segundos del gas analizar, para eliminar la muestra anterior. 7 System: GC Directory: Listado de aplicaciones disponibles. Users: Configuracin de paswords NO CAMBIAR. Colors: Colores del MON. Printer: Configuracin del tipo de impresora. Se tienen 4 tipos: 1. 2. 3. 4. Epson FX IBM Graphics 512Kb Laser Jet 1Mb+ LaserJet

Modbus Test: Programa universal de prueba de puertos series con protocolos Modbus. Exit: Salida de MON a DOS o Windows dependiendo que sistema lo llam. Desconectarse del controlador antes de salir.

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6.- Mantenimiento: 6.a.-Purga: La purga del equipo se realizar en casos de contaminacin o arranque. Presurizar con helio (no es necesario si el equipo se encuentra presurizado) tomando las precauciones del caso. Verificar que en panel frontal se tienen 85 PSI aproximadamente. Si el equipo se encontraba analizando efectuar un HALT. Abrir gabinete superior y retirar tapa a rosca de gabinete superior, apagar vlvulas 1 y 2 y encende vlvula 3. Cerrar el equipo Dejar purgando 24 horas el equipo, verificando que el mismo se encuentre energizado, pues es muy importante para que la purga sea efectiva que el equipo se encuentre en temperatura adecuada. Finalizada la purga reponer las vlvulas en AUTO y cerrar el equipo. Arrancar el equipo en autosecuencia. 6.b.-Cambio de cilindro de helio: Para efectuar el cambio de cilindro de gas helio se deben seguir las siguientes precauciones: El manifold debe ser estudiado cuidadosamente antes de efectuar el cambio. Como se ver posee dos vvulas de cierre una por cilindro y dos purgas 1 por cilindro. El objetivo del mismo es evitar el pasaje de aire hacia el controlador, lo cual contamina las columnas por perodos a veces muy prolongado. En el arranque: 1. Desconectar el tubing de de ingreso de Helio al GC. Cerrar purgas y ventear el tubing con cierta presin no superior a 20 PSI. Mientras ventea rpidamente realizar el acople, de esta forma garantizo el mnimo ingreso de aire al equipo. 2. Elevar presin de regulador lentamente hasta 110 PSI en un tubo y 120 PSI en el otro con vlvulas de paso del manifold especial abiertas y vlvulas de venteo cerradas. 3. Un golpe de presin brusco de Helio puede daar el regulador e incluso el equipo. 4. Verificar 85 PSI en manmetro de panel frontal. 5. Abrir tapa de gabinete antiexplosivo superior y poner en OFF vlvulas cromatogrficas 1 , 2 y en manual la tercera. 6. Dejar purgando con el equipo energizado 24 hrs. 7. Arrancar el equipo retornando sus vlvulas (cromatogrficas 1 2 y 3 en auto) a la posicin original. 8. Verificar que las lneas de venteo estn abiertas. 9. Alarma asociada a la falta de helio es: Analyzer failure
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Durante la marcha: 1. 2. 3. 4. 5. Reemplazar el cilindro antes de que caiga por debajo de 120 PSI. Cerrar vlvula de paso del Special Manifold asociada al Tubo Vaco. Abrir la reguladora. Reemplazar tubo. Cerrar la reguladora a 20 PSI y purgar aire abriendo y cerrando la vlvula de purga del tubo asociado. 6. Presurizar a 110 PSI o 120 PSI segn corresponda. 7. Abrir vlvula de paso del Special Manifold del tubo asociado. Ver seccin 2.c Special Manifold. 6.c.-Cambio de cilindro de gas patrn: El cilindro de gas patrn se puede cambiar en cualquier momento, mientras no se ejecute calibracin. 1. Cerrar vlvula en GC de CAL line. 2. Cambiar cilindro. 3. Levantar tubing en la entrada al equipo y reinsertarlo rpidamente con cierta presurizacin (con esto eliminamos aire remanente). 4. Habilitar la vlvula de entrada y presurizar en 20 PSI . 5. Ingresar nueva composicin en Component Data Table. 6. Calibrar 7. Recalibrar 2 veces y verificar tiempos de retencin. 8. Ejecutar Autosequence para volver a los anlisis automticos. 6.d.-Instalacin de lnea de Gas de muestra: Ejecutar HALT. Cerrar vlvula de entrada. Insertar la sonda en contraflujo a de la lnea. Purgar el sistema y presurizar a 20 PSI, si es la primera vez que se conecta o hay aire en el tubing purgar la lnea como se purga en el caso de gas calibracin. Ajustar vlvula de salida de filtro Genie hasta que el rotmetro indique mitad de escala. Habilitar vlvula de entrada Ejecutar autosequence.

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6.e.-Balance de puente: Si el equipo se encuentra analizando forzar el pasaje de gas cero realizando un HALT. Con el equipo en modo IDLE (no analizando) y circulando Helio (gas cero), efectuaremos lo siguiente: 1. Abrir gabinete superior. 2. Retirar tapa a rosca de gabinete antiexplosivo. 3. Apoyar de forma delicada las puntas de un tester (multmetro, polmero)en escala de mV. 4. Ajustar primero potencimetro de ajuste grueso y luego de fino el balance del puente de forma tal que en el tester se lea 0+-5mV. 5. Una vez ajustado cerrar los gabinetes y calibrar, luego de la calibracin efectuar el autosequence.

0.00 mV

Ajustes Fino y Grueso

Abrir gabinete superior y con un tester en escala de mV y un perillero ajustar el BRIDGE BALANCE a 0.0 +0.5mV con el COARSE y FINE ADJUST.

Alarma asociadas a un desbalance de puente: 1. Preamp Input # (1-4) Failure 2. Preamp Failure
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6.f.-Calibracin 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Conectarse Desde Control efectuar Halt Esperar que finalice el anlisis corriente. Ejecutar calibracin Elegir forzada o manual (ver Operacin) Seleccionar purga o no. El cromatgrafo har 1 o mas corridas de calibracin y promediar resultados o no segn se encuentre configurado. Por lo general se realizan 3 corridas y se promedian las ltimas 2. 8. Una vez calibrado se pasa a modo de anlsis automtico con Autosequence. Si se calibra 3 veces y se promedian las dos ltimas el RF de cada componente ser el promedio de los 2 ltimos RF de las 2 ltimas calibraciones. Lo mismo para el RT Las desviaciones del RF deben ser menores al 10% y para el RT<3%. Si se calibr en modo manual y esto no se cumple, entonces no se actualizan los valores. Si se calibr en modo forzado se actualizan los valores inexorablemente. El informe de calibracin final presentar los siguientes valores: Cal Concentration=Concentracin de los componentes segn cilindro de calibracin Old RF=Factor de respuesta generado en la calibracin anterior. New RF= Factor de respuesta generado en esta calibracin . Ser Old RF en la siguiente calibracin RF Dev=Desviacin porcentual entre Old y New RF Old RT=Tiempo de retencin generado en la calibracin anterior. New RT= Tiempo de retencin generado en esta calibracin . Ser Old RT en la siguiente calibracin RT Dev=Desviacin porcentual entre Old y New RT

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Final Calibration Date-Time: 06/12/98 10:05 Analysis Time: 225 Cycle Time: 240 Stream: 2 Calibration MODE: FCAL Cycle Start Time: 10:01 Analyzer: XE-41091 Strm Seq:1 Company: Electrogas, Quillota Chile. SN: 373315 Component Name C6+ 47/35/17 PROPANE i-BUTANE n-BUTANE NEOPENTANE i-PENTANE n-PENTANE NITROGEN METHANE CARBON DIOXIDE ETHANE ACTIVE ALARMS None Cal Conc. 0.03020 1.00400 0.30100 0.30100 0.10000 0.10000 0.10000 2.47200 89.56880 1.00490 5.01900 Old RF 3.35291e+6 1.60969e+6 1.8602e+6 1.89875e+6 2.0835e+6 2.04576e+6 1.74776e+6 9.84261e+5 7.81791e+5 1.16648e+6 1.28893e+6 New RF 3.36656e+6 1.60944e+6 1.85824e+6 1.89821e+6 2.07882e+6 2.04744e+6 1.74496e+6 9.85294e+5 7.82106e+5 1.16716e+6 1.28997e+6 * RF Old RT New RT * RT DEV. DEV. * 0.41 31.6 31.6 * 0.00 * -0.02 53.1 53.2 * 0.09 * -0.11 68.4 68.4 * 0.00 * -0.03 77.9 78.0 * 0.06 * -0.22 87.5 87.6 * 0.06 * 0.08 114.6 114.5 * -0.09 * -0.16 128.9 128.8 * -0.08 * 0.10 151.1 151.2 * 0.03 * 0.04 155.1 155.1 * 0.00 * 0.06 182.6 182.6 * 0.00 * 0.08 206.6 206.8 * 0.10

Reporte de Calibracin final. Siempre el orden de error de los RF es superior al de los RT.

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Apndice A
Componentes del Gas Natural Componente Metano Etano Propano Normal Butano Iso Butano Normal Pentano Iso Pentano Neo Pentano Dixido de Carbono Nitrgeno Normal Hexano Metano Frmula CH4 C2H6 C3H8 C4H10 C4H10 C5H12 C5H12 C5H12 CO2 N2 C6H14 Porcentage 80-98% 0-12% 0-5% 0-1% 0-1% 0-0.5% 0-0.5% 0-0.2% 0-3% 0-4% 0-2%

H
I

H-C-H
I

H
Etano

H H
I I I I

H-C-C-H H H
Propano

H H H
I I I I I I

H-C-C-C-H H H H
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Nornal butano

H H H H
I I I I I I I I

H-C-C-C-C-H H H H H
Iso butano

H H H H C H
I I I I I I

H-C-C-C-H H H H
Nornal pentano

H H H H H
I I I I I I I I I I

H-C-C-C-C-C-H H H H H H
Iso pentano

H H H H C H H
I I I I I I I I

H-C-C-C-C-H H H H H
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Neo pentano

H H H H C H
I I I I I I

H-C-C-C-H H C H H H H
Nornal hexano

H H H H H H
I I I I I I I I I I I I

H-C-C-C-C-C-C-H H H H H H H
Dixido de Carbono O=C=O Nitrgeno N =N

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Apndice B
Como se explic con anterioridad el cromatgrafo consta de 3 columnas para acelerar los tiempos de anlisis. Secuencia de columnas, cromatgrafo de 3 columnas y 240 seg de anlisis. Llamaremos Columna 1 columna de pesados (fsicamente la mas corta), Columna 2 a la columna de medianos (fsicamente de largo intermedio) y Columna 3 la columna de livianos (fisicamente la mas larga) Paso 1: Inyeccin de muestra: 0-25 segs Al finalizar este perodo se cierra la vlvula de muestra y se captura en el lazo de muestra la muestra a analizar (bucle de tubing de 1/16 de 5 cm aprox) Columna 1 Columna 2 Columna 3
Detector

C8 C7 C6

C5 C4 C2 CO2

C1 N2 Venteo

Paso 2: Comienzo de anlisis, deteccin de C6+: 25 a 45 segs Columna 1 en serie con el detector libera el C6+

Columna 2

Columna 3

Columna 1

C6+
Detector

C5 C4 C3

N2 C1 CO2 C2

C6 C7 C8 Venteo

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Paso 3: Anlisis de componentes intermedios: 45 a 145 segs Columna 2 en serie con Columna 1 y Columna 1 en serie con el detector. Se liberan C3, C4 y C5. C5 C4 C3
Detector N2 C1 CO2 C2

Columna 3

Columna 2

Columna 1

C5 C4 C3 Venteo
C3

C4 C5

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Paso 4: Anlisis de componentes livianos: 145 a 225 segs Columna 3 en serie con Columna 1 y Columna 1 en serie con el detector. Se liberan N2,C1, C2 y CO2.

Columna 2

Columna 3

Columna 1

N2 C1 CO2 C2 CO2
Detector

N2 C1 CO2 C2 Venteo
C1

C2 N2 CO2

Paso 5: Clculo de resultados: 225 a 240 segs

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Cromatograma final y real. Como ejercicio identificar a lo largo del cromatograma los pasos antes mencionados.

C1

C3

C2 C6+ C4 C5 CO2 N2

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Apndice C
Listado de alarmas mas comunes

Alarma
Analyzer Failure

Causa

1. Tubo de Helio vaco (menos de 105 o 100 PSI) 2. Prdida de helio 3. Falla de solenoide Nota: Esta alarma se activa por un presstato que sensa presin de Helio Power Failure Falla de alimentacin. Nota: Arrancar automticamente en modo RUN. Preamp Failure El valor entregado por el preamplificador correspondiente a un cromatograma se encuentra fuera de rango Causas: El analizador se encuentra fro para analizar, helio impuro, falla en solenoides, o en placa preamplificadora o de control de temp, contaminacin, etc. Preamp input # Out of Idem anterior. range Application Checksum Falla de Eprom failure RF % Deviation La diferencia entre el RF de una calibracin a otra es > 10% (Este 10% es definible con lo cual se debe verificar) RT % Deviation La diferencia entre el Rt de una calibracin a otra es > 3% (Este 10% es definible con lo cual se debe verificar) GC Idle El cromatgrafo se encuentra energizado y sin efectuar anlisis (standby).

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Notas:

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