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Curso de operacin y mantenimiento de


Danalyzer y 2350.
Mantenimiento y operacin de cromatgrafo -

1.-Introduccin:

El sistema cromatogrfico Daniel consta de un controlador 2350 de montaje en


panel o gabinete antiexplosivo, y un analizador de montaje en campo modelo 570.
El controlador es un equipo electrnico que controla las operaciones bsicas del
analizador, y adems registra y computa los valores que el analizador le entrega.
Ambos equipos se alimentan por 220 VCA (o 110 VCA) y se encuentran
vinculados por 13 hilos, donde viajan las seales de control desde el controlador
hacia el analizador y los valores medidos (en 4-20mA) hacia el controlador.

1.a.- Nociones bsicas de cromatografa:

Un cromatgrafo bsico se encuentra compuesto por una columna, un detector, un


elemento acondicionador de seal, un conversor A/D y un computador que
realizar los clculos. El gas a analizar es arrastrado por la columna con un gas
portador (gas carrier He o H)
El detector de gas puede ser por conductividad trmica (hasta C6) o FID (por
ionizacin de flama C7 y superiores)
La columna resulta ser una restriccin en donde los componentes mas pesados
tendrn un tiempo de trnsito mayor que los livianos.
Cuanto mas livianos sean los componentes a separar mas larga deber ser la
columna.
Cuanto mas pesado sea el componente tanto mas corta ser la columna
Conclusin la columna deber ser lo suficientemente larga como para separar los
componentes livianos y lo suficientemente corta como para que adems de
separar correctamente los componentes livianos el tiempo de trnsito de los
componentes pesados sea lo necesariamente corto.
Para entender an mejor como funciona una columna cromatogrfica, hagamos la
siguiente analoga:
Sabemos que el gas natural est compuesto por diferentes hidrocarburos en
estado gaseoso, y tambin puede aparecer CO2 y N2 u otros componentes (ver
Apndice A).
Estos hidrocarburos por su composicin molecular pueden ser livianos
(Methano:CH4, Nitrgeno:N2, CO2 y etano:C2H6), de peso mediano
(Propano.C3H8, butano C4H10, y pentano:C5H12) y pesados (Hexanos y
superiores C6+).
Vamos a pensar que el gas natural es una manada de tres tipos de animales:

Elefantes: Pesados.
Ciervos: Medianos.
Ardillas: Livianos.

Esta manada deber atravesar una selva (analoga de columna).


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Los animales mas pequeos y giles sern los primeros en atravesarla, luego los
ciervos y mas tarde los elefantes. As separamos todos los componentes que
haban entrado juntos.
Analoga de la separacin croamtogrfica:

Selva
Manada de Elefante, ciervos
y ardillas

Las ardillas que son mas giles y pequeas,


salen primero de la selva.
El pico representa la cantidad de estos
animalitos en funcin del tiempo

Un tiempo mas tarde salen los ciervos. Se


demoran mas por ser mas grandes que las
ardillas, y la selva les entorpece mucho mas su
camino

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Bastante mas tarde salen los elefantes, siendo
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El tiempo de retencin del componente dentro de la columna depende de su
temperatura, longitud y dimetro, adems del material poroso y de buena
superficie especfica que contenga en su interior.
El detector usado hasta C6+ es de conductividad trmica, vale decir, una
resistencia cuya temperatura vara en funcin del gas que la sopla (cualquier
resistor cumple con esta propiedad, obviamente una resistencia que se use como
detector debe poseer esta propiedad de forma adecuada).
Resulta evidente que la temperatura debe ser constante tanto en el detector como
en la muestra y en las columnas.
En la figura siguiente se muestra un cromatgrafo simplificado:

Muestra Registrador

He Columna

Detector A/D CPU

Amplificacin
Cromatgrafo bsico

Para optimizar tiempos el cromatgrafo Daniel utiliza 2, 3 o 4 columnas ver


Apndice B y seccin siguiente.

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2.-Analizador Daniel

En la seccin anterior se describi un cromatgrafo bsico pero la unidad Daniel,


si bien usa el mismo principio, resulta ser un poco mas complicada.
La separacin de gases se realiza mediante columnas separadoras que funcionan
como restricciones en donde los gases mas pesados demoran mas en atravesar la
restriccin que los gases ms livianos, con lo cual a medida que van saliendo los
diferentes gases que componen el gas natural se detecta en forma de picos.
Para acelerar el proceso de separacin en el caso del analizador Daniel se utilizan
3 columnas diferentes que se van conmutando para separar por partes y
simultneamente los diferentes componentes, llegndose a tener todos los
componentes separados en 4 minutos.
Las vlvulas de conmutacin se accionan neumticamente con Helio a travs de
solenoides. La deteccin se realiza con un puente Wheastone con dos detectores
uno para helio y uno para el gas. Como el gas helio proporciona la referencia de
cero, es entonces, el desbalance del puente lo que proporciona los picos de la
composicin del gas analizado.

G AS+He He

SV M V

Sistema de deteccin utilizado en el cromatgrafo Daniel

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El analizador es capaz de separar 11 picos de gas natural (ver apndice A):

1. C6 y superiores (C6+: C6,C7,C8)


2. Propano
3. N-Butano
4. I-Butano
5. Neo-Pentano
6. N-Pentano
7. Iso-Pentano
8. Nitrgeno
9. Metano
10. Etano
11. CO2

2.a- Control de temperatura y preamplificacin

En la seccin anterior habamos visto la necesidad de mantener constantes las


temperaturas dentro del sitema de separacin y deteccin. Tambin se mencion
la necesidad de preamplificacin de seal antes de enviarse al conversor A/D del
controlador.
Como las resistencias utilizadas en la deteccin utilizan el principio de variacin de
la resistividad en funcin de la temperatura, se necesita que el sistema de
deteccin posea un control de temperatura.
Adems a mayor temperatura se acelera la separacin de gases.
Con lo cual tenemos un horno (oven) en donde se mantiene la temperatura
alrededor de 80 C, y una electrnica de control asociada.
La placa de control de temperatura, se monta en una placa madre que adems
permite montar la placa preamplificadora que adeca las seales medidas en los
detectores.
En la placa preamplificadora se encuentran dos tornillitos (se ajustan con un
perillero) que son los ajustes fino y grueso del balance del puente.
En la seccin de mantenimiento se describir el ajuste del balance del puente.
Estas placas se encuentran ubicadas dentro del gabinete superior dentro de un
gabinete interno antiexplosivo con tapa a rosca.
El balance del puente no es ni ms ni menos que el ajuste del cero para el caso de
medicin de helio.
En la placa de control de temperatura se encuentran tres perillas que en su modo
de funcionamiento normal deben estar en Auto, para mantenimiento se tienen las
posiciones MAN (ON) y OFF.
Esta placa posee adems 2 ajustes de temperatura, los cuales no se deben
tocar pues alteran los tiempos de cromatgrafa (estos tiempos son fijos y se
encuentran programados en el controlador)
El manejo de las placas electrnicas con el equipo energizado debe hacerse
con precaucin.

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Acceso a control manual o automtico
de vlvulas solenoides de accin de
vlvulas cromatogrficas (3) y balance
de puente.

Control de
Temperatura.

Caja antiexplosiva

Acceso a termocuplas,
Analizador TB4 y control de
vlvulas de
conmutacin de streams

Debajo del manmetro se encuentra un segundo gabinete antiexplosivo que


contiene 2 placas y fuente del analizador. Una de las placas es bornera de
cableado, la segunda conocida como la Valve driver maneja el (o los) solenoide
(solenoides) de seleccin de lnea de muestra y calibracin como adems la
fuente.
Dentro del mismo se encuentran dos terminales de termocuplas tipo J que
permiten monitorear las temperaturas de los dos detectores que deben estar
alrededor de 80 +- 5 C
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Tambin se tiene 3 posiciones (AUTO-MAN-OFF) para mantenimiento.
Un tercer gabinete antiexplosivo alberga en su interior un transformador 220VCA
Bornera de
110 VCA para energizar el equipo y adecuar tensiones. conexin entre
Fuente analizador y
controlador
TB4
Termocuplas tipo
J de medicin de
temperatura de
detector y horno

Valve driver, las


llaves permiten
accionar las
vlvulas de
conmutacin de
streams.

Caja antiexplosiva inferior

2.b.-Gas Carrier:

Vimos en la primer seccin que el analizador requiere de un gas portador (carrier)


que lo utiliza para 3 funciones:

1.- Empuja la muestra hacia el sistema de separacin. Por ello se lo conoce


como gas Carrier (portador)
2.- El analizador lo utiliza para determinar el Cero, tambin se lo conoce como
gas cero.
3.- Accionar las vlvulas cromatogrficas.
El gas carrier consiste en Helio de alta pureza, y su inyeccin al analizador se
realiza en 110 PSIG.
Es importante saber que el manmetro incluido en el panel frontal indicar
alrededor de 85 PSIG que es la regulacin interna del equipo. Esta regulacin
nunca debe alterarse! Con lo cual no se debe ajustar la perilla a la izquierda
del manmetro.
Alterar la presin de regulacin del equipo, causa que se alteren los tiempos de
separacin y con lo cual la cromatgrafa. Por lo tanto no se tendr una correcta
separacin y los tiempos de accionamiento de vlvulas sern incorrectos.

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El montaje consta de unas purgas que facilita la descontaminacin de aire. El
ingreso de aire al cromatgrafo provoca una medicin errnea por incluso 24 hrs.
Por lo tanto purgar aire remanente cuando se realice un cambio de cilindro.
El analizador consta de un presstato que entrega una seal de alarma en caso
de que la presin de Helio est por debajo de 80 PSIG.
Si el cilindro se encuentra descargado o falta presin de helio por algn
motivo el controlador indicar una alarma de GC Failure
Cambiar el cilindro cuando se encuentre por debajo de 120 PSIG.
Cuando se alimenta con helio al analizador se recomienda persurizarlo
lentamente desde 0 hasta 110 PSIG!, dejndolo en ese valor.
La duracin del tubo se estima en 3 meses.
Cuando el cilindro se encuentra cargado generalmente su presin ser de 2000
PSIG.
Las conexiones de Helio se realizan por tubing de 1/4
Se puede conectar un segundo cilindro de gas carrier (Helio cromatogrfico) en
paralelo con un SPECIAL MANIFOLD.

2.c.-Special Manifold

Para facilitar el mantenimiento del equipo se utilizan dos cilindros de He con sus
respectivas reguladoras. Ambos se conectan en paralelo con un dispositivo
conocido como Special Manifold.
Como un tubo proporciona 110 PSI y el otro 120 PSI, el primero en entrar en
servicio es el de 120 PSI. Cuando su presin (indicada en el manmetro de alta
del regulador) sea inferior a 120 PSI habr que reemplazarlo.
Para reemplazarlo sin necesidad de parar el anlizador se cerrar la vlvula de
salida del Special Manifold. Elevo la presin del tubo remanente a 120 PSI e
instalo el nuvo tubo al cual lo presurizo a 110 PSI. Antes de abrir la vlvula del
Special Manifold, purgo a travs del Special Manifold el remanente de aire en el
tubing. Hecho esto abro la vlvula de salida en el Special Manifold. De esta forma
puedo cambiar un cilindro sin parar o sacar de servicio el analizador.

Al G C
P u rg a P u rg a

C il 1 C il 2
110 120
PSI PSI
Fig 2

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2.d.-Gas Patrn

El gas patrn se utiliza para autocalibrar el equipo. El mismo consta de una


composicin conocida de generalmente 11 componentes. Estas concentraciones
conocidas se programan en el controlador.
Cuando el sistema cromatogrfico realiza una calibracin, conoce las
concentraciones a travs de las tablas mencionada y genera as factores de
correccin cuando se mide un gas desconocido.
El gas patrn se almacena en un cilindro de mayor dimetro generalmente a 240
PSIG y su salida se regula a 20 PSIG hacia el cromatgrafo.
El panel frontal consta de un rotmetro que se utiliza para ajustar
aproximadamente el caudal de gas patrn hacia el GC. Dicho manmetro se
ajusta a mitad de escala (la bolita flotadora es el indicador)
Veremos mas detalles en secciones siguientes.

2.e.-Gas de lnea

El analizador posee 2 lneas de entrada una se denomina Cal Gas (gas patrn o
de calibracin) y la otra Stream Gas o gas de lnea.
En realidad puede poseer hasta 5 lneas segn sea la aplicacin.
A mayor cantidad de lneas, mayor tiempo muerto entre uno y otro anlisis, en
caso de caerse el equipo se caen mayor cantidad de lneas pero menor es el
costo.
Como el gas de calibracin se encontrar en el panel un filtro de malla de 2 m
Adems se observa una salida que es la purga de un filtro coalescente
denominado Genie (opcional)
Obviamente las vlvulas de entrada deben habilitarse cuando se requiera que el
gas comience a circular.
Se puede observar dos tubings de 1/16 con dos chapas de indicacin MV y SV
que son el Measure Vent y Sample Vent, venteo de muestra y venteo de helio.
Los mismos debern taparse con sus respectivos tapones en caso de que se retire
de servicio el analizador por largo tiempo.
Todos los gases deben ser limpios. En el caso del Helio y gas patrn se supone
que el gas ya es limpio, no obstante se utiliza un filtrado para el gas patrn.
En el caso del gas de lnea se utilizan 2 filtros en el analizador (1 malla de 2
micrones y un Genie) y otro filtrado en la reguladora de la muestra.
La reguladora de la muestra posee un filtro y un alivio de 50 a 200 PSIG, esta
reguladora se ajusta a 20 PSIG aprox. dependiendo de la longitud del tubing hacia
el analizador.

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3.-Instalacin

3.a Instalacin del analizador

En la siguiente figura se muestra todo lo explicado anteriormente segn instalacin


recomendada por el fabricante.
Ntese el uso de tubing de para He y de 1/8 para gas.
Los caudales y presiones son diferentes para He y para gas
El tramo de tubing de 1/8 para el gas de muestra determina el tiempo muerto
entre el gasoducto y el equipo.
Cada anlisis dura 4 min. Durante los primeros 20 seg aprox se toma la muestra y
el tiempo restante 220 seg aprox se purga el gas de muestra.
Como el gas circula a 50 cc/min y el volmen de gas contenido en el tramo de
tubing es:

V=xr2xL V

L= largo del tramo en cm Tubing de 1/8


r:= radio del tramo de tubing en cm
= 3.14

Entonces el tiempo muerto estar dado por:

[min] =V[cm3]/50 [cm3/min]=

[min]=0,0628[min/cm]xL[m]

Para un tramo de 80 mts se tiene un tiempo muerto de 5 min aprox como 3 min 20
seg son purgados durante el anlisis, entonces el tiempo muerto real es de 1 min
40 seg.
Conclusin: cuanto mas largo y mayor dimetro sea el tubing utilizado para la
muestra mayor ser el tiempo muerto en el anlisis. Es por ello y por rigidez
mecnica que se recomienda tubing de 1/8.

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T e m p C o n tr o l

P re a m p b o a rd
1 /4 "
P urga P u rg a A ju s te d e b a la n c e
d e p u e n te a 0 + -
120 110 0 .5 m v
P si PSI 50
85
PSI c c /m in
M V S

SV
He
He
V a lv e d r iv e r
1 /8 "

20 P si
N u p ro T e r m in a l b o a r d

M u e s tr a
Gas
P a tr n
20
T o m a m u e s tr a
PSI

L n e a

Instalacin recomendada

3.b Instalacin del controlador

En las prximas secciones se describir en detalle al controlador y se vern las


capacidades de control y comunicaciones que posee. Aqu veremos un resumen
de los detalles tcnicos a tener en cuenta en la instalacin del controlador. Como
habamos adelantado el analizador es una unidad boba cuya nica capacidad
de control es la temperatura del horno y detector. El control de las vlvulas ser
proporcionado por el controlador 2350. Este adems tomar los datos a procesar y
entregar los resultados.

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La vinculacin entre analizador y controlador la efectuamos a travs de un cable
mallado de 15 hilos de los cuales se utilizarn 13.

1. Conexin entre analizador y controlador:

Analizador TB4 Controlador


11 J19 Terminal 1
12 J19 Terminal 2
13 J19 Terminal 3
14 J19 Terminal 4
15 J20 Terminal 1
16 J19 Terminal 5
17 J20 Terminal 2
18 J18 Terminal 1
19 J18 Terminal 4
20 J18 Terminal 7
21 J18 Terminal 10
22 J18 Terminal 11
23 J20 Terminal 3

Para mas detalles ver los drawings DE 18075 y 18301 en el manual de hardware y
seccin 2.a de este apunte.

2.Alimentacin: 110 VCA o 220 VCA (segn lo especificado por el cliente). El


controlador soporta ambas tensiones.
Respetar:

a.-Vivo = Negro
b.-Neutro = Blanco
c.-Tierra = Verde

3. Potencia: 250 Watts para uso continuo


4. Distancia entre analizador y controlador: Limitada por el cable de 15
hilos(recubierta de PVC, (tipo computacin #22 AWG 7x30, cobre estaado) y
mallado); no mayor que 612 metros.
5. Distancias mximas recomendadas para comunicaciones segn tipo:
Tipo Longitud max
RS232 15 m
RS422 100m
RS485 1220m
Nota: Estos datos son recomendaciones del fabricante y en RS 232 se pueden
lograr distancias mayores pero fuera de norma.

6. Distancia de tubing 1/8 mxima para muestras: 50 mts. (Ver seccin 3.a)
7. Tracing: Necesario si el dew point de la muestra a 20 PSI es mayor que la
temperatura ambiente.
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8. Y2KC: MON Software revision=1.53, Firmware=1.55, aplicacin 1.54 .

4.-Controlador 2350

El controlador del analizador puede ser accedido desde su teclado y display, o


mediante un cable-software y PC (386 o superior)
Detrs del controlador se pueden observar las borneras de conexin:

Versin antiexplosiva con display y teclado, las hay de panel ciego y montaje en Rack de 19

1. P2 ficha db9 hembra (puerto 1 utilizado para su conexin a PC) RS-232


2. P3 ficha db9 hembra (puerto 2 comunicado actualmente a SCADA) RS-232
3. P1 ficha db25 puerto paralelo de impresora.
4. J6=P3 pero en bornera
5. J5=P2 pero en bornera
6. J8 outputs discretas=5
7. J11 bornera de puerto 3
8. J10 bornera de puerto 4
9. J7-J9 5 entradas discretas
10. J8-5 entradas analgicas
11. J12 4 entradas 4-20 mA analgicas
12. J13 y J14 6 outputs de 4-20 mA
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13. J18-19 y 20 seales a cromatgrafo

Los puertos series son configurables por hardware (Jumpers en placas del
controlador) en RS-232 422 o 485.
Las entradas y salidas analgicas, como las discretas, se direccionan y configuran
por software.

Son de nuestro inters solo algunas operaciones, el resto se deben profundizar en


el manual:

Arranque de los anlisis


Configuracin de tabla de componentes
Calibracin
Alarmas
Cromatograma
Impresin de reportes

Dado que las operaciones son prcticamente iguales para el controlador desde
panel o PC, explicaremos como conectarse en uno y en otro caso y luego como se
opera de PC, haciendo salvedades para el caso de operacin desde panel.

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5.- Operacin

5.a.-Ingreso desde panel frontal:

El panel consta de botones antiexplosivos por efecto hall.

Consta tambin de tres leds:

1. Amarillo: Alarma no reconocida por el usuario.


2. Verde: Analizando
3. Rojo: Alarma activa

La clave de acceso es daniel

Para ingresar la clave pulsar ENTER el controlador pedir nmero de PIN


(personal indentify number)
All se ingresar la clave DANIEL.
El teclado numrico consta de tres letras por nmero y se acceden con la tecla
ALT (que funciona como shift, cada tecla tiene dos funciones, las funciones
inferiores se acceden pulsando la tecla y el ALT simultneamente)
Para seleccionar una de las tres letras se oprime el alt y la tecla 1 2 o tres veces.
(por ej: en el 1 tenemos A,B y C para seleccionar la C pulsamos ALT y lo dejamos
pulsado mientras pulsamos 2 veces el 1).
Una vez ingresado daniel se pulsar ENTER y se ingresa al men principal.
Para seleccionar opciones se puede pulsar el nmero de opcin y el ENTER, o
bien posicionarse en la opcin y pulsar ENTER.
Para aceptar ESC o ENTER, y para borrar tenemos DEL.
El display nos guiar en las diferentes opciones.

5.b.-Ingreso desde PC

Ejecutar desde directorio raz: mon


C:> MON y ENTER
User Name= La clave de acceso es daniel

Se observarn diferentes menes


Se deber conectar cable a COM serie RS 232 de PC a ficha DB9 de panel frontal
del controlador 2350.
Ingresar al men Select: opcin connect y pulsar 2 veces enter
La PC-controlador demora unos segundos en conectarse.
Una vez conectado se tiene acceso a la mayora de las opciones.
Explicamos a continuacin alguna de ellas:

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Importante: Desconectarse antes de salir del programa:
Select-Disconnect-Enter
System-Exit-Enter

La clave de ingreso es daniel

Mientras el programa se encuentra conectado el panel frontal indicar


system locked e imposibilitar su acceso desde teclado.

Generalmente se tendr en el men inferior las opciones disponibles para la


opcin seleccionado, como ser:

1. F1 Help
2. ESC=Exit/Save
3. Alt X Escape
4. F2, F3, F4, etc

En algunos casos se utiliza DEL para borrar y en otros el - o + del keypad (en
las laptops generalmente se accede con las teclas function) para agregar o borrar
configuracin.
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Conexin desde Laptop a controlador 2350 mediante cable

1 Select:

En este men se tiene:

Connect: Conexin a PC por software


Disconnect: Desconexin de la PC
Download: Carga de configuracin almacenada en PC al controlador
PC Config report, seleccin de reportes de configuracin a disco o impresora
Offline edit: se accede a 2 opciones
Upload: carga de configuracin del controlador a la PC
File selection: seccin offline de configuracin para reconfigurar parmetros sin
necesidad de estar conectado

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2 Application:

System: visualizacin de parmetros bsicos, entre ellos habilitacin de unidades


mtricas o no.
Component Data: Carga de valores de concentracin para el gas patrn, tiempos
de retencin y factores de repuesta.

En esta opcin se cargan los datos de composicin del gas patrn


Para cargar los nuevos valores de composicin utilizar los cursores y TAB

Tiempo de retencin: El tiempo de retencin de un pico, es el tiempo en el cual


aparece la mxima concentracin de ese pico durante la separacin. (ej. En el
grfico anterior se program que el pico que aparece a los 52 segundos es el
propano)

Factores de repuesta: Los factores de repuesta son los factores de correccin


para cada pico, o en otras palabras es la relacin entre rea del pico y
concentracin programada para ese componente.
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En rigor el analizador entrega una curva (el cromatograma) al controlador. La
curva contiene picos cuya rea es proporcional a la composicin molar de los
diversos componentes. Integrando un pico obtengo un rea.
Supongamos que analizo una muestra desconocida y obtengo que para el
propano el rea de ese pico es:

APropano=2080980.

Cuando se efectu una calibracin se obtuvo que el rea de propano para el gas
de calibracin es:

APropano de Cal Gas=1395643.92

Entonces efectuando una regla de 3 simple calculo la composicin de propano


para dicha muestra:

Si APropano de Cal Gas le corresponde1.006 % molar entonces,

Propano de muestra=(1.006x APropano)/ APropano de Cal Gas

En nmeros: Propano=1.006 % molarx2080980/1395643.92=1.5 %molar

Como la concentracin del botelln de muestra es constante, y tambin su


APropano de Cal Gas pues es repetitivo, entonces llamaremos factor de respuesta a:

RFComponente N=AComponente N deCal Gas /Composicin % molar del componente N

Con lo cual la composicin molar de un componente N de una muestra


desconocida ser

Composicin molar de componente desconocido es:

N= AComponente N/RFComponente N

Para qu sirve el RT y RF? : Con el RT el controlador sabe cual es el


componente que corresponde a ese pico, y con el RF dividindolo por el rea de
un pico de gas desconocido, obtiene la concentracin del mismo.

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AComponente N

RF AComponente N
=
Mol% de
Lnea Base Cal.

T=segs.
RTComponente N

Representacin grfica del RT y rea del pico.Con el gas de calibracin el controlador conoce la
concentracin molar del pico y con el rea de ese pico calcula su RF.

El mtodo de anlisis puede ser fijo o por altura o por rea y eso es seleccionable.
Por defecto se utiliza rea.
Los RT y RF se pueden actualizar luego de cada calibracin (por defecto), o ser
fijos.

La mxima desviacin aceptada entre calibracin y calibracin es de 3% para


el RT y 10% para el RF, en caso contrario se tendr excess of response
factor deviation o retention time alarm.

Timed events: Se configuran all los tiempos de accin de vlvulas, de integracin


y factores de amplificacin, dependen del analizador y
NO SE DEBEN MODIFICAR, es importante tener un backup de ellos (Mediante un
Download en diskette y/o en papel mediante un Config Report)

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Timed events; define los tiempos de conmutacin de columnas y constantes de integracin. Difiere levemente
de un equipo a otro.

En esta opcin encontraremos diferentes parmetros especficos del equipo y que


dependen bsicamente del comportamiento fsico de las columnas y del gas a
analizar.

Descripcin:

Valve:

Analisys time: tiempo de duracin del anlisis (cuanto le lleva tomar los datos de
todos los picos)
Cycle time:tiempo de anlisis mas tiempo de anlisis+tiempo de clculo.
Valve # OFF u ON: Momento de conmutacin de vlvulas cromatogrficas.
Strm SW.: Cambio de corriente de anlisis.

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Integration:

Slope Sens: Sensibilidad de pendiente. Permite filtrar picos indeseados segn su


pendiente.
Peak Width: Ancho de pico. Permite filtrar picos indeseados segn su ancho.
Inhibit On/Off: Define cuando integra o no (ON=NO).

Spectrum Gain:

Detector #: Define la ganancia del detector de 1 a 6.

User defined:
Numeric: programacin de clculos numricos entre variables.
Selection: Habilitacin de modo mantenimiento.
Text strings: Encabezamientos en reportes

Calculations:
Control: Habilita los clculos para el report de diferentes variables
Averages: Promedios de las diferentes variables en el tiempo
User Defined: Clculos definidos por el usuario.

Limit alarm: Configuracin de alarmas de mxima y mnima para las diferentes


variables

Discrete alarm: Configuracin de alarmas discretas para las 5 entradas discretas y


direccionamineto de las mismas a travs de sus salidas

Streams: Configuracin de automatismos en las lneas de calibracin y gas. Para


gas calibracin se suele configurar la automatizacin c/24 horas de una calibracin
de 3 corridas promediando las ltimas 2.

Name: define el TAG de la lnea.


Use: si es para anlisis o calibracin.
Tot y Avg :nmero de corridas y promedio para calibracin .
Int: el intervalo en caso de calibrarse automticamente.
Auto : si se calibra automticamente o no.
Det: Define el detector (tiene sentido en cromatgrafos de doble detector)
CD:Define la tabla de componentes a utilizar, tiene sentido en cromatgrafos que
utilizan diferentes gases de calibracin.
TEV: Define la tabla de eventos a utilizar, tiene sentido en cromatgrafos que
utilizan diferentes gases de calibracin.

Tot Avg, Int y Auto no tienen efecto para el anlisis

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Danalyzer y 2350.
En este caso se ha definido la lnea 1 como lnea de muestra con su TAG. La lnea 2 es de calibracin, har 3
corridas y promediar 2. La calibracin se lanza a la 8:30 automticamente

Analogs y discrete Inputs y outputs: configuracin y calibracin de estas entradas


y salidas.

Serial ports: Configuracin de los puertos de comunicaciones; ID protocolo ,bit


length, stop and parity bits RTS on y off delays.

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Curso de operacin y mantenimiento de
Danalyzer y 2350.
3 Reports

Report display: Visualizacin de los diferentes anlisis o calibracin en diferentes


modos cal, analisis, raw data (rea de c/pico), averages, etc y posibilidad de
imprimirlo desde laptop o guardarlo en diskette.

En esta pantalla se pidi el raw data (valores de las reas de los picos) del stream 1, y que se actualice luego
de cada anlsis.

En la siguiente pantalla se observan los resultados:

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rea de los picos pedida segn la pantalla anterior

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GC report Request: Que reportes se necesitan en ese momento y luego de dicho
anlisis con una impresora on line desde el 2350.

Con los cursores y enter seleccionamos el reporte (en este caso anlisis).
Luego se nos preguntar por el stream (en este caso el 1)
Con ESCape y YES (Write Changes (Y/N)) damos la orden de impresin

A continuacin veremos los resultados. Se ver un total y un total no normalizado.


El valor del total es siempre 100% pues compensa los errores con metano.

El valor del total no normalizado es 100% 3%

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Analysis

Date-Time: 12/31/69 16:00 Analysis Time: 225 Cycle Time: 240


Stream: 1 Stream 1 Mode: ANLY Cycle Start Time: 16:31
Analyzer: TEMP CHAMBER Strm Seq:1,2
Company: Daniel Industries
Houston, Texas

Component Mole Gallons/ BTU Relative


Name Percent 1000 SCF Gross Density
C6+ 47/35/17 0.0200 0.0089 1.06 0.0007
PROPANE 0.5000 0.1378 12.61 0.0076
i-BUTANE 0.1000 0.0327 3.26 0.0020
n-BUTANE 0.1000 0.0315 3.27 0.0020
NEOPENTANE 0.0500 0.0192 2.00 0.0012
i-PENTANE 0.0500 0.0183 2.01 0.0012
n-PENTANE 0.0500 0.0181 2.01 0.0012
NITROGEN 0.6000 0.0658 0.00 0.0058
METHANE 97.1300 16.4635 983.25 0.5380
CARBON DIOXIDE 0.4000 0.0682 0.00 0.0061
ETHANE 1.0000 0.2675 17.74 0.0104
TOTALS 100.0000 0.5340 1027.19 0.5763

'*' indicates user-defined components

Compressibility Factor (1/Z) @ 1.01325 BARS & 15.0 DEG.C = 1.00210

Base Pressures 1.01325


------------------------------------
Gross Dry BTU = 1029.35 Corrected/Z
Gross SAT BTU = 1011.44 Corrected/Z
Total GPM C2+ = 0.5340
Total GPM C3+ = 0.2665
Total GPM C4+ = 0.1287
Total GPM C5+ = 0.0645
Total GPM C6+ = 0.0089
Real Relative Density Gas = 0.5773
Unnormalized Mole Percent = 99.8240
Average Molecular Wgt. = 16.69

ACTIVE ALARMS
None
_

Resultado impreso, normalmente nunca es esperable obtener en el Total no normalizado 100%, como este
caso. Un buen cromatgrafo bien calibrado entrega un Unnormalized Mole Percent=99% 1%

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GC printer control: Que reportes se necesitan y cada cuanto tiempo con una
impresora on line.

Print After puede ser:

A:Luego de cada anlisis


C:Luego de cada calibracin
F:Luego de cada claibracin Final
Timed: Luego de una hora determinada.
HR: Intervalo de horas.
Avg: Tipos de promedios mensuales, semanales, diarios, etc.
Streams: Seleccin de STREAM

Archive Data: Acceso a archivo de controlador de los 1200 ltimos anlisis y hasta
400 calibraciones por fecha y hora. Esto equivale a los 3 ltimos das de anlisis
puntuales.

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Trends Data: Usando el archivo del controlador se puede acceder a una
tendencia de cualquier variable en el tiempo (ej. Varaicin de la concentracin de
CO2 en el tiempo) dicho archivo puede ser graficado. O guardado en formato
ASCII en forma de reporte.

4 Logs

Maintance logs: Se pueden cargar y visualizar con esta opcin las tareas de
mantenimiento.

Parameter List: Reporte de parmetros del GC, definidos por el fabricante en su


prueba de calidad.

Alarm log: Histrico de alarmas.

Unackd alarms: Lista de alarmas no reconocidas.

Active alarms: Lista de alarmas activas.

Event Log: Histrico de eventos. (arranques, programacin, etc).

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5 Cromathogram:

GC Current: Cromatograma corriente, en el inferior del mismo se indica el tiempo


de anlisis, y stream actual y siguiente. A la derecha se observa tabla de eventos
que el controlador genera y los componentes que van pasando. Escala variable.
Opcin de impresin y almacenamiento en disco.

Valor del conversor


A/D.
El valor 323 es
adimensional

Tiempo de anlisis

En esta pantalla se visualiza el cromatograma corriente en tiempo real; en Run el tiempo de anlisis
transcurrido. Segn la CDT (Component Data Table programada)el pico que est apareciendo a los 151
segundos se trata del Metano. Las lneas verticales hacia abajo visualizan los TEV (Timed events).

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Danalyzer y 2350.
GC Archive: Cromatograma editable desde el archivo del controlador. ltimos
anlisis o calibracin, editable y escala variable.

PC File: Edicin de cromatograma desde archivo en disco.

Comparision: Comparacin entre cromatogramas.

6 Control

Observar el ayuda memoria de los comandos disponibles para cada opcin en la parte inferior de la pantalla.

Autosequence: Secuencia de arranque automtico del stream corriente.

Single stream: Anlisis forzado contnuo o no de una lnea a eleccin.

Halt: Parada del anlisis. El controlador dejar de analizar cuando finalice el


anlisis corriente.

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Calibration: Calibracin forzada o manual
Forzada: automticamente ajusta RT y RF
Manual: solo se ajustan si el RF<10% (o al definido) y RT<3%(o el definido).
En caso contrario entrar en alarma.

Baseline Run: Corrida de lnea base. Analiza 0 gas (helio)

Valve timing: Se usa para comprobar el estado de las vvulas.

GC Time: Hora Corriente del controlador.

Stop Now: Parada inmediata del anlisis, no espera a que el anlisis se termine,
con lo cual las columnas quedan contmindas y un anlisis consecutivo no es
vlido.

Para calibracin o para autosequence el equipo preguntar si efecta una purga.


Si se acepta el equipo har un venteo durante 60 segundos del gas analizar, para
eliminar la muestra anterior.

7 System:

GC Directory: Listado de aplicaciones disponibles.

Users: Configuracin de paswords NO CAMBIAR.

Colors: Colores del MON.

Printer: Configuracin del tipo de impresora. Se tienen 4 tipos:

1. Epson FX
2. IBM Graphics
3. 512Kb Laser Jet
4. 1Mb+ LaserJet

Modbus Test: Programa universal de prueba de puertos series con protocolos


Modbus.

Exit: Salida de MON a DOS o Windows dependiendo que sistema lo llam.


Desconectarse del controlador antes de salir.

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Curso de operacin y mantenimiento de
Danalyzer y 2350.
6.- Mantenimiento:

6.a.-Purga:

La purga del equipo se realizar en casos de contaminacin o arranque.


Presurizar con helio (no es necesario si el equipo se encuentra presurizado)
tomando las precauciones del caso. Verificar que en panel frontal se tienen 85 PSI
aproximadamente.
Si el equipo se encontraba analizando efectuar un HALT.
Abrir gabinete superior y retirar tapa a rosca de gabinete superior, apagar vlvulas
1 y 2 y encende vlvula 3. Cerrar el equipo
Dejar purgando 24 horas el equipo, verificando que el mismo se encuentre
energizado, pues es muy importante para que la purga sea efectiva que el equipo
se encuentre en temperatura adecuada.
Finalizada la purga reponer las vlvulas en AUTO y cerrar el equipo.
Arrancar el equipo en autosecuencia.

6.b.-Cambio de cilindro de helio:

Para efectuar el cambio de cilindro de gas helio se deben seguir las siguientes
precauciones:

El manifold debe ser estudiado cuidadosamente antes de efectuar el cambio.


Como se ver posee dos vvulas de cierre una por cilindro y dos purgas 1 por
cilindro. El objetivo del mismo es evitar el pasaje de aire hacia el controlador, lo
cual contamina las columnas por perodos a veces muy prolongado.

En el arranque:

1. Desconectar el tubing de de ingreso de Helio al GC. Cerrar purgas y ventear


el tubing con cierta presin no superior a 20 PSI. Mientras ventea rpidamente
realizar el acople, de esta forma garantizo el mnimo ingreso de aire al equipo.
2. Elevar presin de regulador lentamente hasta 110 PSI en un tubo y 120 PSI en
el otro con vlvulas de paso del manifold especial abiertas y vlvulas de venteo
cerradas.
3. Un golpe de presin brusco de Helio puede daar el regulador e incluso
el equipo.
4. Verificar 85 PSI en manmetro de panel frontal.
5. Abrir tapa de gabinete antiexplosivo superior y poner en OFF vlvulas
cromatogrficas 1 , 2 y en manual la tercera.
6. Dejar purgando con el equipo energizado 24 hrs.
7. Arrancar el equipo retornando sus vlvulas (cromatogrficas 1 2 y 3 en auto) a
la posicin original.
8. Verificar que las lneas de venteo estn abiertas.
9. Alarma asociada a la falta de helio es: Analyzer failure
34
Curso de operacin y mantenimiento de
Danalyzer y 2350.
Durante la marcha:

1. Reemplazar el cilindro antes de que caiga por debajo de 120 PSI.


2. Cerrar vlvula de paso del Special Manifold asociada al Tubo Vaco.
3. Abrir la reguladora.
4. Reemplazar tubo.
5. Cerrar la reguladora a 20 PSI y purgar aire abriendo y cerrando la vlvula de
purga del tubo asociado.
6. Presurizar a 110 PSI o 120 PSI segn corresponda.
7. Abrir vlvula de paso del Special Manifold del tubo asociado.

Ver seccin 2.c Special Manifold.

6.c.-Cambio de cilindro de gas patrn:

El cilindro de gas patrn se puede cambiar en cualquier momento, mientras no se


ejecute calibracin.

1. Cerrar vlvula en GC de CAL line.


2. Cambiar cilindro.
3. Levantar tubing en la entrada al equipo y reinsertarlo rpidamente con cierta
presurizacin (con esto eliminamos aire remanente).
4. Habilitar la vlvula de entrada y presurizar en 20 PSI .
5. Ingresar nueva composicin en Component Data Table.
6. Calibrar
7. Recalibrar 2 veces y verificar tiempos de retencin.
8. Ejecutar Autosequence para volver a los anlisis automticos.

6.d.-Instalacin de lnea de Gas de muestra:

Ejecutar HALT.
Cerrar vlvula de entrada.
Insertar la sonda en contraflujo a de la lnea. Purgar el sistema y presurizar a 20
PSI, si es la primera vez que se conecta o hay aire en el tubing purgar la lnea
como se purga en el caso de gas calibracin.
Ajustar vlvula de salida de filtro Genie hasta que el rotmetro indique mitad de
escala.
Habilitar vlvula de entrada
Ejecutar autosequence.

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Curso de operacin y mantenimiento de
Danalyzer y 2350.
6.e.-Balance de puente:

Si el equipo se encuentra analizando forzar el pasaje de gas cero realizando un


HALT. Con el equipo en modo IDLE (no analizando) y circulando Helio (gas cero),
efectuaremos lo siguiente:

1. Abrir gabinete superior.


2. Retirar tapa a rosca de gabinete antiexplosivo.
3. Apoyar de forma delicada las puntas de un tester (multmetro, polmero)en
escala de mV.
4. Ajustar primero potencimetro de ajuste grueso y luego de fino el balance del
puente de forma tal que en el tester se lea 0+-5mV.
5. Una vez ajustado cerrar los gabinetes y calibrar, luego de la calibracin
efectuar el autosequence.

0.00 mV

Ajustes Fino y
Grueso

Abrir gabinete superior y con un tester en escala de mV y un perillero ajustar el BRIDGE BALANCE a 0.0 +-
0.5mV con el COARSE y FINE ADJUST.

Alarma asociadas a un desbalance de puente:

1. Preamp Input # (1-4) Failure


2. Preamp Failure
36
Curso de operacin y mantenimiento de
Danalyzer y 2350.
6.f.-Calibracin

1. Conectarse
2. Desde Control efectuar Halt
3. Esperar que finalice el anlisis corriente.
4. Ejecutar calibracin
5. Elegir forzada o manual (ver Operacin)
6. Seleccionar purga o no.
7. El cromatgrafo har 1 o mas corridas de calibracin y promediar resultados o
no segn se encuentre configurado. Por lo general se realizan 3 corridas y se
promedian las ltimas 2.
8. Una vez calibrado se pasa a modo de anlsis automtico con Autosequence.

Si se calibra 3 veces y se promedian las dos ltimas el RF de cada componente


ser el promedio de los 2 ltimos RF de las 2 ltimas calibraciones.
Lo mismo para el RT
Las desviaciones del RF deben ser menores al 10% y para el RT<3%. Si se
calibr en modo manual y esto no se cumple, entonces no se actualizan los
valores. Si se calibr en modo forzado se actualizan los valores inexorablemente.
El informe de calibracin final presentar los siguientes valores:

Cal Concentration=Concentracin de los componentes segn cilindro de


calibracin

Old RF=Factor de respuesta generado en la calibracin anterior.


New RF= Factor de respuesta generado en esta calibracin . Ser Old RF en la
siguiente calibracin
RF Dev=Desviacin porcentual entre Old y New RF
Old RT=Tiempo de retencin generado en la calibracin anterior.
New RT= Tiempo de retencin generado en esta calibracin . Ser Old RT en
la siguiente calibracin
RT Dev=Desviacin porcentual entre Old y New RT

37
Curso de operacin y mantenimiento de
Danalyzer y 2350.
Final Calibration

Date-Time: 06/12/98 10:05 Analysis Time: 225 Cycle Time: 240


Stream: 2 Calibration MODE: FCAL Cycle Start Time: 10:01
Analyzer: XE-41091 Strm Seq:1
Company: Electrogas, Quillota Chile.
SN: 373315

Component Cal Old RF New RF * RF Old RT New RT * RT


Name Conc. DEV. DEV.
C6+ 47/35/17 0.03020 3.35291e+6 3.36656e+6 * 0.41 31.6 31.6 * 0.00
PROPANE 1.00400 1.60969e+6 1.60944e+6 * -0.02 53.1 53.2 * 0.09
i-BUTANE 0.30100 1.8602e+6 1.85824e+6 * -0.11 68.4 68.4 * 0.00
n-BUTANE 0.30100 1.89875e+6 1.89821e+6 * -0.03 77.9 78.0 * 0.06
NEOPENTANE 0.10000 2.0835e+6 2.07882e+6 * -0.22 87.5 87.6 * 0.06
i-PENTANE 0.10000 2.04576e+6 2.04744e+6 * 0.08 114.6 114.5 * -0.09
n-PENTANE 0.10000 1.74776e+6 1.74496e+6 * -0.16 128.9 128.8 * -0.08
NITROGEN 2.47200 9.84261e+5 9.85294e+5 * 0.10 151.1 151.2 * 0.03
METHANE 89.56880 7.81791e+5 7.82106e+5 * 0.04 155.1 155.1 * 0.00
CARBON DIOXIDE 1.00490 1.16648e+6 1.16716e+6 * 0.06 182.6 182.6 * 0.00
ETHANE 5.01900 1.28893e+6 1.28997e+6 * 0.08 206.6 206.8 * 0.10

ACTIVE ALARMS
None

Reporte de Calibracin final.


Siempre el orden de error de los RF es superior al de los RT.

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Curso de operacin y mantenimiento de
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Apndice A

Componentes del Gas Natural

Componente Frmula Porcentage


Metano CH4 80-98%
Etano C2H6 0-12%
Propano C3H8 0-5%
Normal Butano C4H10 0-1%
Iso Butano C4H10 0-1%
Normal Pentano C5H12 0-0.5%
Iso Pentano C5H12 0-0.5%
Neo Pentano C5H12 0-0.2%
Dixido de Carbono CO2 0-3%
Nitrgeno N2 0-4%
Normal Hexano C6H14 0-2%

Metano
H
I
H-C-H
I
H
Etano

H H
I I
H-C-C-H
I I
H H
Propano

H H H
I I I
H-C-C-C-H
I I I
H H H

39
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Nornal butano

H H H H
I I I I
H-C-C-C-C-H
I I I I
H H H H
Iso butano

H
H H
H C H
I I I
H-C-C-C-H
I I I
H H H

Nornal pentano

H H H H H
I I I I I
H-C-C-C-C-C-H
I I I I I
H H H H H

Iso pentano

H
H H
H C H H
I I I I
H-C-C-C-C-H
I I I I
H H H H
40
Curso de operacin y mantenimiento de
Danalyzer y 2350.
Neo pentano

H
H H
H C H
I I I
H-C-C-C-H
I I I
H C H
H H
H
Nornal hexano

H H H H H H
I I I I I I
H-C-C-C-C-C-C-H
I I I I I I
H H H H H H

Dixido de Carbono

O=C=O

Nitrgeno

N =N

41
Curso de operacin y mantenimiento de
Danalyzer y 2350.
42
Curso de operacin y mantenimiento de
Danalyzer y 2350.
Apndice B

Como se explic con anterioridad el cromatgrafo consta de 3 columnas para


acelerar los tiempos de anlisis.
Secuencia de columnas, cromatgrafo de 3 columnas y 240 seg de anlisis.
Llamaremos Columna 1 columna de pesados (fsicamente la mas corta), Columna
2 a la columna de medianos (fsicamente de largo intermedio) y Columna 3 la
columna de livianos (fisicamente la mas larga)

Paso 1:

Inyeccin de muestra: 0-25 segs

Al finalizar este perodo se cierra la vlvula de muestra y se captura en el lazo de


muestra la muestra a analizar (bucle de tubing de 1/16 de 5 cm aprox)

Columna 1 Columna 2 Columna 3

Detector

C8 C7 C6 C5 C4 C2 CO2 C1 N2

Venteo

Paso 2:

Comienzo de anlisis, deteccin de C6+: 25 a 45 segs

Columna 1 en serie con el detector libera el C6+

C6+
Columna 2 Columna 3 Columna 1

Detector

C5 C4 C3 N2 C1 CO2 C2 C6 C7 C8

Venteo

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Curso de operacin y mantenimiento de
Danalyzer y 2350.
Paso 3:

Anlisis de componentes intermedios: 45 a 145 segs

Columna 2 en serie con Columna 1 y Columna 1 en serie con el detector. Se


liberan C3, C4 y C5.

C5 C4 C3
Columna 3 Columna 2 Columna 1

Detector

N2 C1 CO2 C2 C5 C4 C3

Venteo

C3

C4
C5

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Curso de operacin y mantenimiento de
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Paso 4:

Anlisis de componentes livianos: 145 a 225 segs

Columna 3 en serie con Columna 1 y Columna 1 en serie con el detector. Se


liberan N2,C1, C2 y CO2.

N2 C1 CO2 C2
Columna 2 Columna 3 Columna 1 CO2

Detector

N2 C1 CO2 C2

Venteo
C1

C2

N2 CO2

Paso 5:

Clculo de resultados: 225 a 240 segs

45
Curso de operacin y mantenimiento de
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Cromatograma final y real. Como ejercicio identificar a lo largo del cromatograma
los pasos antes mencionados.

C1

C3

C2

CO2
C6+ C4
N2
C5

46
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Apndice C

Listado de alarmas mas comunes

Alarma Causa
Analyzer Failure 1. Tubo de Helio vaco (menos de 105 o 100 PSI)
2. Prdida de helio
3. Falla de solenoide
Nota: Esta alarma se activa por un presstato que sensa
presin de Helio
Power Failure Falla de alimentacin.
Nota: Arrancar automticamente en modo RUN.
Preamp Failure El valor entregado por el preamplificador
correspondiente a un cromatograma se encuentra fuera
de rango
Causas: El analizador se encuentra fro para analizar,
helio impuro, falla en solenoides, o en placa
preamplificadora o de control de temp, contaminacin,
etc.
Preamp input # Out of Idem anterior.
range
Application Checksum Falla de Eprom
failure
RF % Deviation La diferencia entre el RF de una calibracin a otra es >
10% (Este 10% es definible con lo cual se debe verificar)
RT % Deviation La diferencia entre el Rt de una calibracin a otra es >
3% (Este 10% es definible con lo cual se debe verificar)
GC Idle El cromatgrafo se encuentra energizado y sin efectuar
anlisis (standby).

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Curso de operacin y mantenimiento de
Danalyzer y 2350.
Notas:

48
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Danalyzer y 2350.
49
Curso de operacin y mantenimiento de
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50
Curso de operacin y mantenimiento de
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