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GV.EA.D.

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GUÍA DE PRÁCTICA v 1.1

PLAN DE ESTUDIOS 2017

PRÁCTICA # 4: RECRISTALIZACIÓN

i. Introducción.

La purificación de solidos por cristalización está basada en la diferencia de solubilidad que


presenta en distintos disolventes o en una mezcla de ellos.
El proceso de cristalización conlleva las siguientes etapas:

• Disolución de la sustancia impura en un disolvente a la temperatura de su punto de


ebullición o próxima a ella.
• Filtración de la solución en caliente para eliminar las partículas insolubles o impurezas
• Enfriamiento de la solución para permitir que cristalice el compuesto

• Separación de los cristales de las aguas madres por filtración

• Repetición del proceso en caso de no haber conseguido la pureza deseada

Las características que debe presentar el disolvente para la cristalización son las siguientes:

• Gran poder de disolución de la sustancia a su temperatura de ebullición, pero bajo a


temperatura ambiente
• Bajo poder de disolución de las impurezas

• Permitir la formación de buenos cristales de la sustancia

• Facilitar una buena separación de los cristales


Los disolventes más comunes utilizados en la cristalización son los que se muestran en la tabla.
Disolvente Punto de Características de uso
ebullición(°C)
Agua 00 Siempre que sea posible
Metanol* 64.5 Inflamable, toxico
Etanol 78 Inflamable
Acetona 56 Inflamable
Acetato de etilo 78 Inflamable
Acido acético glacial 18 No muy inflamable, vapores
desagradables
Diclorometano o 41 No inflamable, toxico
Cloruro de metileno*
Cloroformo* 61 No inflamable, vapor
toxico
Dietil eter 35 Inflamable, evitar siempre
que sea posible
Benceno* 80 No inflamable, vapor
altamente tóxico
Tetracloruro de carbono 77 No inflamable, vapor
toxico
Ciclohexano 81 Inflamable
*Los vapores de estos disolventes son tóxicos
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ii. Resultados de aprendizaje:

Conoce y aplica los conceptos de polaridad de las moléculas aplicado a la purificación de


sustancias como el ácido benzoico.

iii. Objetivo de la práctica:


- Determinar Purificar un compuesto orgánico mediante cristalización

- Separar el acido benzoico de las impurezas presentes

- Realizar una recristalización en caliente

-observar la formación de cristales, tras el enfriamiento iv.

Material e insumos:

1. Tubos de ensayo, pinza para tubos gradilla.


2. Baño María, vaso de 600 mL
3. Alcohol, agua destilada
4. acido Benzoico, sacarosa, ácido acetil salicílico, carbón activado

v. Procedimiento:

a) En un matraz Erlenmeyer introducir 1g de ácido Benzoico que contenga azúcar, colorante y


carbón activado
b) Añadir 50 mL de agua caliente
c) Llevar a hervir por 5min, si fuera necesario aumentar el solvente (agua)
d) Filtrar en caliente rápidamente

e) Al liquido filtrado dejar enfriar con hielo o un chorro de agua fría, observar la forma de los
cristales

f) Se puede seguir enfriando con un baño de agua de agua con hielo


g) Separar los cristales por filtración, secarlos y pesarlos vi. Resultados, discusión y

conclusiones.

1. Calcular el % de recuperación para el ensayo de laboratorio.


𝑚𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑖𝑐𝑜 𝑝𝑢𝑟𝑜
%(𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛) = ∗100 =
𝑚𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑖𝑐𝑜 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑜

2. Redacte una conclusión respondiendo los objetivos de la práctica.


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vii. Cuestionario o trabajo practico:

a) Investigue la hoja de seguridad del ácido benzoico


R:
b) ¿Por qué la cristalización es un buen método de purificación?
R:
c) ¿Cuáles deben ser las características del solvente a utilizar en el método de cristalización?
R:
d) ¿Cuál es el tamaño ideal en la obtención de cristales? Justifique su respuesta.
R:
e) ¿Por qué es importante reducir al mínimo la evaporación durante la filtración de una solución
caliente?
R:
f) ¿Qué solventes se utilizaría para la recristalización de los siguientes compuestos: ácido acetil
salicílico, naftalina
R:
g) En la purificación de un sólido por cristalización ¿Qué es aconsejable, enfriar la solución
rápidamente o lentamente? Justifique su respuesta.

R:

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