Ntp-Iso 3961
Ntp-Iso 3961
PERUANA 2023
Dirección de Normalización - INACAL
Calle Las Camelias 817, San Isidro (Lima 15046) Lima, Perú
L
IA
C
R
PA
O
L
TA
TO
N
IÓ
índice de yodo
C
U
D
(EQV. ISO 3961:2018 Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value)
EP
R
2023-09-26
SU
3ª Edición
A
I D
IB
H
O
PR
© ISO 2018
EP
Todos los derechos son reservados. A menos que se especifique lo contrario, ninguna parte de esta
R
publicación podrá ser reproducida o utilizada por cualquier medio, electrónico o mecánico, incluyendo
SU
fotocopia o publicándolo en el Internet o intranet, sin permiso por escrito del INACAL, único representante
de la ISO en territorio peruano.
A
D
© INACAL 2023
I
IB
H
Todos los derechos son reservados. A menos que se especifique lo contrario, ninguna parte de esta
O
publicación podrá ser reproducida o utilizada por cualquier medio, electrónico o mecánico, incluyendo
PR
fotocopia o publicándolo en el internet o intranet, sin permiso por escrito del INACAL.
INACAL
i
© ISO 2018 - © INACAL 2023 - Todos los derechos son reservados
ÍNDICE
página
ÍNDICE ii
PRÓLOGO iii
PRÓLOGO (ISO) v
L
IA
C
1 Objeto y campo de aplicación 1
R
PA
2 Referencias normativas 1
O
3 Términos y definiciones 1
L
TA
4 Principio 2
5 Reactivos
TO 2
N
IÓ
6 Materiales y equipos 3
C
C
7 Muestreo 4
U
D
9 Procedimiento 5
R
10 Expresión de resultados 6
SU
11 Precisión 7
A
11.2 Repetibilidad, r 7
I
IB
11.3 Reproducibilidad, R 8
H
O
12 Informe de ensayo 8
PR
BIBLIOGRAFÍA 16
ii
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PRÓLOGO
A. RESEÑA HISTÓRICA
L
IA
C
R
A.2 La presente Norma Técnica Peruana ha sido elaborada por el Comité
PA
Técnico de Normalización de Aceites, mediante el Sistema 1 u Adopción, durante los
meses de marzo a junio de 2023, utilizando como antecedente a la norma ISO 3961:2018
O
Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value.
L
TA
A.3 TO
El Comité Técnico de Normalización de Aceites, presentó a la Dirección
de Normalización -DN-, con fecha 2023-07-10, el PNTP-ISO 3961:2023, para su revisión
N
y aprobación, siendo sometido a la etapa de discusión pública el 2023-07-21. No
IÓ
iii
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ENTIDAD REPRESENTANTES
L
IA
Ministerio de Desarrollo e Inclusión Social – Katia Campos Vivanco
C
R
Programa Nacional de Alimentación Escolar
PA
Qali Warma
O
Organismo Nacional de Sanidad Pesquera – Alfredo Casado Cornejo
L
Dirección de Normatividad
TA
Palmas del Espino S. A. TO
Flor de Maria Meza Ferrer
Manuel Julca Huapaya
N
IÓ
iv
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PRÓLOGO
(ISO)
L
colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (CEI) sobre todos
IA
los aspectos de la normalización electrotécnica.
C
R
PA
Los procedimientos utilizados para elaborar este documento y los destinados a su
O
posterior revisión se describen en las Directivas ISO/CEI, parte 1. En particular, los
diferentes criterios de aprobación necesarios para los diferentes tipos de documentos ISO
L
TA
deberían ser tomados en cuenta. Este documento se redactó de acuerdo con las normas
editoriales de las Directivas ISO/CEI, Parte 2, www.iso.org/directives.
TO
N
www.iso.org/patents).
R
EP
Para obtener una explicación sobre la naturaleza voluntaria de las normas, el significado
D
Este documento ha sido elaborado por el Comité Técnico ISO/TC 34, Productos
alimenticios, Subcomité SC 11, Grasas y aceites animales y vegetales.
Esta sexta edición anula y sustituye a la quinta edición (ISO 3961:2013), que ha sido
revisada técnicamente mediante la supresión de la nota en B.2.2 y la adición de más datos
al Anexo B.
---oooOooo---
v
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NORMA TÉCNICA NTP-ISO 3961
PERUANA 1 de 16
L
1 Objeto y campo de aplicación
IA
C
R
PA
Esta Norma Técnica establece el método de referencia para determinar el índice de yodo
(comúnmente conocido en la industria como IY) en grasas y aceites animales y vegetales,
O
de aquí en adelante denominados como grasas.
L
TA
El Anexo B describe el método para el cálculo del IY de los datos de composición de ácidos
TO
grasos. Este método no es aplicable para aceites de pescado. Además, los aceites vegetales
N
prensados en frío, crudos y no refinados, así como los aceites (parcialmente) hidrogenados,
IÓ
pueden dar diferentes resultados mediante los dos métodos. El cálculo del IY se ve afectado
por impurezas y productos de degradación térmica.
C
C
U
D
2 Referencias normativas
R
SU
Los siguientes documentos a los cuales se hace referencia en el texto constituyen requisitos
A
D
de esta Norma Técnica Peruana en parte o en todo su contenido. Para las referencias con
I
fecha, sólo se aplica la edición citada. Para referencias sin fecha se aplica la última edición
IB
3 Términos y definiciones
Para los propósitos de este documento, se aplicarán los siguientes términos y definiciones:
L
IA
- Electropedia de IEC: disponible en http://www.electropedia.org/
C
R
PA
3.1
O
índice de yodo
L
IY
TA
masa del halógeno, expresado como yodo, absorbido por la porción de ensayo siguiendo los
procedimientos especificados, dividido por la masa de porción de ensayo
TO
N
IÓ
4 Principio
O
R
EP
NOTA: El Anexo B describe un método para el cálculo del IY de datos de composición de ácidos grasos.
I
Sin embargo, este no pretende ser un método rápido. El método da dos resultados de un procedimiento
IB
5 Reactivos
ADVERTENCIA: Tener en cuenta las regulaciones que especifican el manejo de sustancias peligrosas.
Se deben tomar medidas de seguridad técnica, organizacional y personal. La solución Wijs causa
quemaduras graves; los vapores pueden causar daño pulmonar y ocular. Se debe utilizar una campana
extractora para el trabajo.
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NORMA TÉCNICA NTP-ISO 3961
PERUANA 3 de 16
5.2 Yoduro de potasio (KI), solución, concentración de masa, ρ(KI) = 100 g/L
que no contenga yodato o yodo libre.
L
IA
5.3 Solución de almidón: Mezclar 5 g de almidón soluble en 30 mL de agua
C
R
(5.1) y adicionar a 1 000 mL de agua hirviente. Hervir por 3 minutos y dejar enfriar. Preparar
PA
la solución de almidón todos los días.
O
L
5.4 Tiosulfato de sodio: Solución patrón volumétrica, cantidad de sustancia
TA
concentrada, c(Na2S2O3.5H2O) = 0,1 mol/L , estandarizado como máximo 7 días antes de
su uso. TO
N
IÓ
La proporción I/Cl del reactivo de Wijs debe estar dentro de los límites 1,10 0,1 . El
R
< 30 ° C .
R
SU
6 Materiales y equipos
PR
6.1 Cucharas de vidrio para pesar, adecuada para la porción de ensayo y para
ser insertada en los matraces (6.2).
L
IA
6.4 Matraz volumétrico, capacidad de 1 000 mL , norma ISO 1042[3] clase A.
C
R
PA
6.5 Pipeta volumétrica, capacidad de 25 mL , automática, norma ISO 8655-2,[7]
O
[2]
o ISO 648 clase A equipada con una bombilla de succión.
L
TA
6.6 Bureta, capacidad de 25 mL y 50 mL , graduada en divisiones de 0,1 mL ,
TO
norma ISO 385,[1] clase A, titulador automático, norma ISO 8655-3,[8] como alternativa.
N
IÓ
C
C
7 Muestreo
U
D
O
De acuerdo con el IY esperado para la muestra, pesar (6.3), cercano a 0,001 g o 0,000 5 g ,
en una cuchara de vidrio para pesar (6.1) la masa de la porción de ensayo indicada en la
Tabla 1.
L
esperado
IA
C
R
Índice de Masa inicial para Masa inicial para Precisión de Volumen del
PA
yodo 150 % de exceso 100 % de exceso masa inicial de disolvente
esperado g g g mL
O
<3 10 10 0,001 25
L
3 8,461 10,576 0,001 25
TA
5 5,077 6,346 0,001 25
10 2,538 3,173 TO 0,001 20
20 0,846 1,586 0,001 20
N
40 0,634 0,793 0,001 20
IÓ
9 Procedimiento
I
IB
H
L
9.2 Preparar un blanco con el solvente y el reactivo como en 9.1 pero omitiendo
IA
la porción de ensayo.
C
R
PA
9.3 Para muestras que contienen un índice de yodo por debajo de 150, dejar los
matraces en la oscuridad por una hora. Para muestras que contienen un IY sobre 150 y para
O
productos polimerizados y aceites con ácidos grasos conjugados (como aceite de tung y
L
TA
aceite de castor deshidratado) y cualquier aceite que contenga ceto ácidos grasos (tales como
algunos grados de aceites de castor hidrogenados) y productos oxidados de una extensión
TO
considerable, dejar los matraces por 02 horas en la oscuridad.
N
IÓ
(5.2) y 150 mL de agua (5.1). Titular con solución estándar de tiosulfato de sodio (5.4) hasta
C
que el color amarillo debido al yodo casi haya desaparecido. Añadir unas pocas gotas de
U
D
solución de almidón (5.3) y continuar la titulación hasta que el color azul casi desaparezca
O
sodio requerida para alcanzar el punto final. Notar que la determinación potenciométrica del
EP
10 Expresión de resultados
Calcular el índice de yodo (comúnmente conocido en la industria como IY) en gramos por
100 g de grasa usando la siguiente fórmula:
12,69×𝑐(𝑉1 −𝑉2 )
𝑤1 = (1)
𝑚
donde:
L
ensayo del blanco;
IA
C
R
V2 es el volumen, en mililitros de la solución de tiosulfato de sodio usado para
PA
la determinación; y
O
m es la masa, en gramos de la porción de ensayo.
L
TA
El redondeo de los resultados se indica en la Tabla 2.
TO
N
IÓ
Índice de yodo, IY
Redondeo a
U
g/100 g
D
≤ 60 0,1
O
> 60 1
R
EP
R
SU
11 Precisión
A
D
Anexo A. Es posible que los valores derivados de este ensayo interlaboratorio no sean
aplicables a intervalos de concentración y matrices distintas de las establecidos.
11.2 Repetibilidad, r
El límite de repetibilidad, r, es el valor menor o igual al que se puede esperar que sea la
diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo obtenidos en condiciones de repetibilidad
con una probabilidad del 95 % .
Las condiciones de repetibilidad son condiciones en las que se obtienen resultados de ensayo
independientes con el mismo método de ensayo sobre idénticos elementos en el mismo
laboratorio con el mismo operario utilizando el mismo equipo en intervalos de tiempo cortos.
11.3 Reproducibilidad, R
L
IA
C
R
El límite de reproducibilidad, R, es el valor menor o igual al que se puede esperar que la
PA
diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo obtenidos en condiciones de
reproducibilidad con una probabilidad del 95 % .
O
L
TA
Las condiciones de reproducibilidad son condiciones en las que se obtienen resultados de
ensayos independientes con el mismo método sobre idénticos elementos, en diferentes
TO
laboratorios, con diferentes operadores, que utilizan diferentes equipos en intervalos de
N
tiempo cortos.
IÓ
C
C
U
12 Informe de ensayo
D
O
R
ANEXO A
(INFORMATIVO)
Ensayo interlaboratorios
L
IA
C
R
La precisión del método se ha establecido mediante un ensayo interlaboratorio internacional
PA
realizado de acuerdo con la norma ISO 5725 (todas sus partes) [6]. El ensayo fue organizado
por DIN en 2011.
O
L
TA
Los resultados estadísticos se presentan en las Tablas A.1 a A.3.
TO
N
Tabla A.1 - Resultados estadísticos del método de Wijs
IÓ
Muestra
C
C
A B C D E F G H
U
N° de laboratorios
EP
15 18 19 19 19 19 19 19
participantes
N° de laboratorios
R
mantenidos después de 12 15 17 16 17 17 16 18
SU
Media, 𝑤 ̅ 𝐼 , g/100 g 0,78 8,33 32,99 51,18 81,5 113,1 124,9 199,1
I
IB
Desviación estándar de la
0,07 0,07 0,17 0,21 0,6 0,8 0,6 1,1
H
Coeficiente de variación de
9,1 0,9 0,5 0,4 0,7 0,7 0,5 0,6
PR
la repetibilidad, %
Límite de repetibilidad,
0,20 0,20 0,48 0,59 1,7 2,2 1,7 3,1
r (2,8 sr), g/100 g
Desviación estándar de la
0,11 0,13 0,55 0,50 1,2 1,4 1,4 5,5
reproducibilidad, sR, g/100 g
Coeficiente de variación de
14,6 1,6 1,7 1,0 1,5 1,2 1,1 2,7
la reproducibilidad, %
Límite de
reproducibilidad, 0,32 0,36 1,54 1,40 3,4 3,9 3,9 15,3
R (2,8 sR), g/100 g
Muestra
A B C D E F G
Parámetro Aceite Aceite Aceite Aceite Aceite
L
vegetal de Mantequilla Palma de de de
IA
endurecido coco oliva colza girasol
C
N° de laboratorios
R
18 18 18 18 18 18 18
participantes
PA
N° de laboratorios retenidos
después de eliminar los 17 15 16 16 18 14 15
O
valores atípicos
L
N° de ensayos individuales
TA
34 30 32 32 36 28 30
en todos los laboratorios
Media, 𝑤 ̅ 𝐼 , g/100 g 0,22 8,61 TO
30,16 51,49 80,3 111,3 124,5
Desviación estándar de la
0,04 0,09 0,17 0,32 0,3 0,2 0,3
N
repetibilidad, sr, g / 100 g
IÓ
Coeficiente de variación de la
16,6 1,0 0,6 0,6 0,4 0,2 0,2
repetibilidad, %
C
Límite de repetibilidad,
C
Desviación estándar de la
0,23 0,87 1,85 1,00 1,6 0,6 0,7
O
Coeficiente de variación de la
104,5 10,1 6,1 1,9 2,0 0,5 0,6
EP
reproducibilidad, %
Límite de reproducibilidad,
R
Muestra
H
A B C D E F G
O
ANEXO B
(INFORMATIVO)
L
IA
C
R
PA
B.1 Generalidades
O
L
Este anexo describe un método para calcular el índice de yodo de aceites comestibles
TA
directamente de la composición de ácidos grasos determinada por cromatografía de gases de
TO
metil ésteres de ácidos grasos. Es aplicable a triglicéridos y ácidos grasos libres y sus
productos hidrogenados. Para aceites con un contenido insaponificable mayor a 0,5 %
N
(ejemplo los aceites de pescado), el cálculo tiende a producir subestimaciones, por lo tanto,
IÓ
no es aplicable.
C
C
U
IMPORTANTE: Si bien este procedimiento brinda un índice de yodo, no pretende ser un método rápido.
D
B.2 Procedimiento
SU
A
Todos los isómeros de posición, así como todos los isómeros cis-/trans deben ser incluidos
PR
en el cálculo.
B.3 Cálculos
L
𝐼𝑌 = ∑ 𝜔𝑖 × 𝐶𝑖 (B.1)
IA
C
R
PA
donde:
O
IY es el índice de yodo calculado de la muestra, expresado en g de yodo por
L
100 g de muestra;
TA
ωi es el porcentaje del componente de ácido graso i;
TO
N
Ci el factor de contribución del componente de triglicéridos i, que figura en la
IÓ
Tabla B.1;
C
C
U
253,81×𝑛𝑖
𝐶𝑖 = (B.2)
R
𝑀𝑖
SU
donde:
A
D
I
El índice de yodo de los ésteres metílicos (FAME) se calcula mediante la fórmula (B.3):
𝐼𝑉 = ∑ 𝜔𝑖 × 𝐶𝑖 (B.3)
donde:
L
IA
Ci el factor de contribución del componente de triglicéridos i, que figura en la
C
R
Tabla B.2.
PA
O
Los factores de contribución Ci enumerados en la Tabla B.2 para los componentes
L
individuales de FAME i se calculan utilizando la Fórmula (B.4):
TA
TO
253,81×𝑛𝑖
𝐶𝑖 = (B.4)
𝑀𝑖
N
IÓ
C
donde:
C
U
D
El valor de yodo de los ácidos grasos (FA) se calcula mediante la Fórmula (B.5):
A
D
I
IB
𝐼𝑌 = ∑ 𝜔𝑖 × 𝐶𝑖 (B.5)
H
O
PR
donde:
253,81×𝑛𝑖
𝐶𝑖 = (B.6)
𝑀𝑖
L
IA
C
donde:
R
PA
ni es el número de dobles enlaces olefínicos en el componente de ácido graso i;
O
Mi es el peso molecular del componente de ácidos grasos i;
L
TA
253,81 es el peso molecular de la molécula de yodo (I2).
TO
N
L
IA
individuales de los ácidos grasos que aparecen habitualmente
C
R
TAG Mi Ci TAG Mi Ci TAG Mi Ci
PA
C8:1 142,10 1,786 1 C17:1 268,24 0,946 2 C20:4 304,24 3,337 0
C10:1 170,13 1,491 9 C18:1 282,26 0,899 2 C20:5 302,22 4,199 0
O
C12:1 198,16 1,280 8 C18:2 280,24 1,811 4 C22:1 338,32 0,750 2
L
C14:1 226,19 1,122 1 C18:3 278,22 2,736 7 C22:2 336,30 1,509 4
TA
C15:1 240,21 1,056 6 C18:4 276,21 3,675 6 C22:5 330,26 3,842 6
C16:1 254,22 0,998 4 C20:1 310,29 TO
0,818 0 C22:6 328,24 4,639 5
C16:2 252,21 2,012 7 C20:2 308,27 1,646 7 C24:1 366,35 0,692 8
N
C16:3 250,19 3,043 4 C20:3 306,26 2,486 3 C24:2 364,33 1,393 3
IÓ
NOTA: Las masas monoisotópicas calculadas de los ácidos grasos, ésteres metílicos de ácidos grasos y
D
triacilgliceroles y sus aductos y fragmentos se basan en las siguientes masas isotópicas atómicas:
O
1
H = 1,007 825 032 26 – 12C = 12,000 000 000 0 – 16O = 15,994 914 620 2[11].
R
EP
R
sorbitol/ sorbitán/ isosorbide o glicerol, brinda el índice de yodo calculado solo de los ácidos
D
grasos usados para preparar los ésteres parciales. Para obtener el índice de yodo actual de
I
IB
los ésteres parciales con diluyentes poliol de ácidos no grasos, debería ser usado el método
H
de índice de yodo que emplea reactivo clorinado Wijs. El índice de yodo de ésteres parciales
O
mediante el método de Wijs es más bajo que aquellos que se obtienen por cromatografía de
PR
BIBLIOGRAFÍA
L
[2] ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
IA
C
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
R
[3]
PA
[4] ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
O
ISO 5555a, Animal and vegetable fats and oils — Sampling
L
[5]
TA
[6] ISO 5725b (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
TO
results
N
IÓ
[8]
U
D
[9] ISO 12966-4, Animal and vegetable fats and oils — Gas chromatography of fatty acid
O