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Ntp-Iso 3961

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NORMA TÉCNICA NTP-ISO 3961

PERUANA 2023
Dirección de Normalización - INACAL
Calle Las Camelias 817, San Isidro (Lima 15046) Lima, Perú

L
IA
C
R
PA
O
L
TA
TO
N

Grasas y aceites animales y vegetales. Determinación del


C

índice de yodo
C
U
D

Animal and vegetable fats and oils. Determination of iodine value


O
R

(EQV. ISO 3961:2018 Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value)
EP
R

2023-09-26
SU

3ª Edición
A
I D
IB
H
O
PR

R.D. N° 015-2023-INACAL/DN. Publicada el 2023-10-12 Precio basado en 16 páginas


I.C.S.: 67.200.10 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: Grasa, aceite, animal, vegetal, índice de yodo, índice, yodo

© ISO 2018 - © INACAL 2023


L
IA
C
R
PA
O
L
TA
TO
N

C
C
U
D
O
R

© ISO 2018
EP

Todos los derechos son reservados. A menos que se especifique lo contrario, ninguna parte de esta
R

publicación podrá ser reproducida o utilizada por cualquier medio, electrónico o mecánico, incluyendo
SU

fotocopia o publicándolo en el Internet o intranet, sin permiso por escrito del INACAL, único representante
de la ISO en territorio peruano.
A
D

© INACAL 2023
I
IB
H

Todos los derechos son reservados. A menos que se especifique lo contrario, ninguna parte de esta
O

publicación podrá ser reproducida o utilizada por cualquier medio, electrónico o mecánico, incluyendo
PR

fotocopia o publicándolo en el internet o intranet, sin permiso por escrito del INACAL.

INACAL

Calle Las Camelias 817, San Isidro


Lima - Perú
Tel.: +51 1 640-8820
publicaciones@inacal.gob.pe
www.inacal.gob.pe

i
© ISO 2018 - © INACAL 2023 - Todos los derechos son reservados
ÍNDICE

página

ÍNDICE ii

PRÓLOGO iii

PRÓLOGO (ISO) v

L
IA
C
1 Objeto y campo de aplicación 1

R
PA
2 Referencias normativas 1

O
3 Términos y definiciones 1

L
TA
4 Principio 2

5 Reactivos
TO 2
N

6 Materiales y equipos 3
C
C

7 Muestreo 4
U
D

8 Preparación de la muestra de ensayo y la porción de ensayo 4


O
R
EP

9 Procedimiento 5
R

10 Expresión de resultados 6
SU

11 Precisión 7
A

11.1 Ensayo interlaboratorios 7


D

11.2 Repetibilidad, r 7
I
IB

11.3 Reproducibilidad, R 8
H
O

12 Informe de ensayo 8
PR

ANEXO A (INFORMATIVO) Ensayo interlaboratorios 9

ANEXO B (INFORMATIVO) Índice de yodo calculado 11


para aceites cuyo origen no es pescado

BIBLIOGRAFÍA 16

ii
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PRÓLOGO

A. RESEÑA HISTÓRICA

A.1 El Instituto Nacional de Calidad - INACAL, a través de la Dirección de


Normalización, es la autoridad competente que aprueba las Normas Técnicas Peruanas a
nivel nacional. Es miembro de la Organización Internacional de Normalización (ISO) y
la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC), en representación del país.

L
IA
C
R
A.2 La presente Norma Técnica Peruana ha sido elaborada por el Comité

PA
Técnico de Normalización de Aceites, mediante el Sistema 1 u Adopción, durante los
meses de marzo a junio de 2023, utilizando como antecedente a la norma ISO 3961:2018

O
Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value.

L
TA
A.3 TO
El Comité Técnico de Normalización de Aceites, presentó a la Dirección
de Normalización -DN-, con fecha 2023-07-10, el PNTP-ISO 3961:2023, para su revisión
N
y aprobación, siendo sometido a la etapa de discusión pública el 2023-07-21. No

habiéndose recibido observaciones, fue oficializada como Norma Técnica Peruana


C

NTP-ISO 3961:2023 Grasas y aceites animales y vegetales. Determinación del índice


C

de yodo, 3ª Edición, el 12 de octubre de 2023.


U
D
O

A.4 Esta tercera edición de la NTP-ISO 3961 reemplaza a la


R
EP

NTP-ISO 3961:2017 Grasas y aceites animales y vegetales. Determinación del índice de


yodo, 2ª Edición. La presente Norma Técnica Peruana presenta cambios editoriales
R

referidos principalmente a terminología empleada propia del idioma español y ha sido


SU

estructurada de acuerdo a las Guías Peruanas GP 001:2016 y GP 002:2016.


A
ID
IB

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN


H

DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA


O
PR

Secretaría Sociedad Nacional de Industrias

Secretario Alejandra Rizo Patron Eguren

iii
© ISO 2018 - © INACAL 2023 - Todos los derechos son reservados
ENTIDAD REPRESENTANTES

ALICORP S. A. Yonathan Gheiler Palomino

Certificaciones del Perú S. A. – CERPER Lilia Fuertes Fuertes

DIGESA - Comité Nacional del Codex Eulogio Romero Tello


Alimentarius

Industrias Alpamayo S. A. Gladys Villagómez Cruz

L
IA
Ministerio de Desarrollo e Inclusión Social – Katia Campos Vivanco

C
R
Programa Nacional de Alimentación Escolar

PA
Qali Warma

O
Organismo Nacional de Sanidad Pesquera – Alfredo Casado Cornejo

L
Dirección de Normatividad

TA
Palmas del Espino S. A. TO
Flor de Maria Meza Ferrer
Manuel Julca Huapaya
N

SGS del Perú S. A. C. Fredy Baustista Huaroc


C
C

Consultor Segundo Morocho Culquicondor


U
D
O
R
EP
R
SU
A
ID
IB
H
O
PR

iv
© ISO 2018 - © INACAL 2023 - Todos los derechos son reservados
PRÓLOGO
(ISO)

ISO (la Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de


organismos nacionales de normalización (Organismos miembros de ISO). El trabajo de
preparación de Normas Internacionales se lleva a cabo normalmente a través de ISO
Comités técnicos. Cada órgano miembro interesado en un tema para el que se haya Tiene
derecho a estar representado en ese comité. Las organizaciones internacionales, No
gubernamentales, en colaboración con la ISO, también participan en el trabajo. ISO

L
colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (CEI) sobre todos

IA
los aspectos de la normalización electrotécnica.

C
R
PA
Los procedimientos utilizados para elaborar este documento y los destinados a su

O
posterior revisión se describen en las Directivas ISO/CEI, parte 1. En particular, los
diferentes criterios de aprobación necesarios para los diferentes tipos de documentos ISO

L
TA
deberían ser tomados en cuenta. Este documento se redactó de acuerdo con las normas
editoriales de las Directivas ISO/CEI, Parte 2, www.iso.org/directives.
TO
N

Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este


documento puedan ser objeto de derechos de patente. ISO no se debe responsabilizar de


C

la identificación de ninguno o de todos esos derechos de patente. Los detalles de cualquier


C

derecho de patente identificado durante el desarrollo del documento aparecerán en la


U
D

Introducción y/o en la lista ISO de declaraciones de patentes recibidas (véase


O

www.iso.org/patents).
R
EP

Cualquier nombre comercial utilizado en este documento es una información que se


R

ofrece para la comodidad de los usuarios y no constituye un respaldo.


SU
A

Para obtener una explicación sobre la naturaleza voluntaria de las normas, el significado
D

de los términos y expresiones específicos de ISO relacionados con la evaluación de la


I
IB

conformidad, así como información sobre la adhesión de ISO a los principios de la


H

Organización Mundial del Comercio (OMC) en los Obstáculos Técnicos al Comercio


O

(OTC), consulte la siguiente URL: www.iso.org/iso/foreword.html.


PR

Este documento ha sido elaborado por el Comité Técnico ISO/TC 34, Productos
alimenticios, Subcomité SC 11, Grasas y aceites animales y vegetales.

Esta sexta edición anula y sustituye a la quinta edición (ISO 3961:2013), que ha sido
revisada técnicamente mediante la supresión de la nota en B.2.2 y la adición de más datos
al Anexo B.
---oooOooo---
v
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NORMA TÉCNICA NTP-ISO 3961
PERUANA 1 de 16

Grasas y aceites animales y vegetales. Determinación del


índice de yodo

L
1 Objeto y campo de aplicación

IA
C
R
PA
Esta Norma Técnica establece el método de referencia para determinar el índice de yodo
(comúnmente conocido en la industria como IY) en grasas y aceites animales y vegetales,

O
de aquí en adelante denominados como grasas.

L
TA
El Anexo B describe el método para el cálculo del IY de los datos de composición de ácidos
TO
grasos. Este método no es aplicable para aceites de pescado. Además, los aceites vegetales
N
prensados en frío, crudos y no refinados, así como los aceites (parcialmente) hidrogenados,

pueden dar diferentes resultados mediante los dos métodos. El cálculo del IY se ve afectado
por impurezas y productos de degradación térmica.
C
C
U
D

NOTA: El método en el Anexo B está basado en el método AOCS Cd 1c-85 [10].


O
R
EP

2 Referencias normativas
R
SU

Los siguientes documentos a los cuales se hace referencia en el texto constituyen requisitos
A
D

de esta Norma Técnica Peruana en parte o en todo su contenido. Para las referencias con
I

fecha, sólo se aplica la edición citada. Para referencias sin fecha se aplica la última edición
IB

del documento de referencia (incluyendo cualquier modificación).


H
O
PR

ISO 661 Grasas y aceites animales y vegetales -


Preparación de la muestra de ensayo

3 Términos y definiciones

Para los propósitos de este documento, se aplicarán los siguientes términos y definiciones:

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NORMA TÉCNICA NTP-ISO 3961
PERUANA 2 de 16

La ISO y la IEC mantienen bases de datos terminológicas para su uso en la normalización


en las siguientes direcciones:

- Plataforma de navegación en línea de ISO: disponible en


https://www.iso.org/obp

L
IA
- Electropedia de IEC: disponible en http://www.electropedia.org/

C
R
PA
3.1

O
índice de yodo

L
IY

TA
masa del halógeno, expresado como yodo, absorbido por la porción de ensayo siguiendo los
procedimientos especificados, dividido por la masa de porción de ensayo
TO
N

Nota 1 a la entrada: El índice de yodo es expresado en gramos por 100 g de grasa.


C
C
U
D

4 Principio
O
R
EP

Se basa en la disolución de una porción de ensayo en un solvente y la adición del reactivo


R

de Wijs. Después de un tiempo especificado, se adiciona yoduro de potasio y agua, y se titula


SU

el yodo liberado con una solución de tiosulfato de sodio.


A
D

NOTA: El Anexo B describe un método para el cálculo del IY de datos de composición de ácidos grasos.
I

Sin embargo, este no pretende ser un método rápido. El método da dos resultados de un procedimiento
IB

analítico. El método volumétrico es el método de referencia.


H
O
PR

5 Reactivos

Se utilizan únicamente reactivos de grado analítico reconocido.

ADVERTENCIA: Tener en cuenta las regulaciones que especifican el manejo de sustancias peligrosas.
Se deben tomar medidas de seguridad técnica, organizacional y personal. La solución Wijs causa
quemaduras graves; los vapores pueden causar daño pulmonar y ocular. Se debe utilizar una campana
extractora para el trabajo.
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PERUANA 3 de 16

5.1 Agua, que cumpla con la norma ISO 3696[4], grado 3.

5.2 Yoduro de potasio (KI), solución, concentración de masa, ρ(KI) = 100 g/L
que no contenga yodato o yodo libre.

L
IA
5.3 Solución de almidón: Mezclar 5 g de almidón soluble en 30 mL de agua

C
R
(5.1) y adicionar a 1 000 mL de agua hirviente. Hervir por 3 minutos y dejar enfriar. Preparar

PA
la solución de almidón todos los días.

O
L
5.4 Tiosulfato de sodio: Solución patrón volumétrica, cantidad de sustancia

TA
concentrada, c(Na2S2O3.5H2O) = 0,1 mol/L , estandarizado como máximo 7 días antes de
su uso. TO
N

5.5 Solvente: Preparado por la mezcla de un volumen de ciclohexano (50 mL) y


un volumen de ácido acético glacial (50 mL), φ = 50 mL/100 mL .
C
C
U
D

5.6 Reactivo de Wijs: que contiene monoclorhidrato de yodo en ácido acético.


O

La proporción I/Cl del reactivo de Wijs debe estar dentro de los límites 1,10  0,1 . El
R

reactivo Wijs es sensible a la temperatura, humedad y luz. Almacenar en la oscuridad a


EP

< 30 ° C .
R
SU

Se puede utilizar el reactivo de Wijs disponible comercialmente. Tener en cuenta el tiempo


A

de vida útil del reactivo.


ID
IB
H
O

6 Materiales y equipos
PR

Materiales y equipos comunes de laboratorio y en particular lo siguiente:

6.1 Cucharas de vidrio para pesar, adecuada para la porción de ensayo y para
ser insertada en los matraces (6.2).

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PERUANA 4 de 16

6.2 Matraces cónicos, de 500 mL de capacidad, con tapones de vidrio esmerilado


y completamente seco.

6.3 Balanza analítica, legibilidad de 0,000 1 g y precisión de pesaje 0,001 g .

L
IA
6.4 Matraz volumétrico, capacidad de 1 000 mL , norma ISO 1042[3] clase A.

C
R
PA
6.5 Pipeta volumétrica, capacidad de 25 mL , automática, norma ISO 8655-2,[7]

O
[2]
o ISO 648 clase A equipada con una bombilla de succión.

L
TA
6.6 Bureta, capacidad de 25 mL y 50 mL , graduada en divisiones de 0,1 mL ,
TO
norma ISO 385,[1] clase A, titulador automático, norma ISO 8655-3,[8] como alternativa.
N

C
C

7 Muestreo
U
D
O

El muestreo no es parte del método especificado en este documento. Un método de muestreo


R

recomendado está dado en la ISO 5555 [5].


EP
R
SU

Es importante que el laboratorio reciba una muestra verdaderamente representativa y que no


haya sido dañada o modificada durante el transporte o almacenamiento.
A
ID
IB
H

8 Preparación de la muestra de ensayo y la porción de ensayo


O
PR

Preparar la muestra de acuerdo con la norma ISO 661.

De acuerdo con el IY esperado para la muestra, pesar (6.3), cercano a 0,001 g o 0,000 5 g ,
en una cuchara de vidrio para pesar (6.1) la masa de la porción de ensayo indicada en la
Tabla 1.

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PERUANA 5 de 16

Si no se conoce el IY esperado, preensayar diferentes porciones de ensayo. La masa de la


muestra debe ser tal que exista un exceso de reactivo de Wijs entre el 50 % y 60 % de la
cantidad añadida, es decir, 100 % a 150 % de la cantidad absorbida.

Tabla 1 - Masa inicial de la porción de ensayo (teórica) para el índice de yodo

L
esperado

IA
C
R
Índice de Masa inicial para Masa inicial para Precisión de Volumen del

PA
yodo 150 % de exceso 100 % de exceso masa inicial de disolvente
esperado g g g mL

O
<3 10 10 0,001 25

L
3 8,461 10,576 0,001 25

TA
5 5,077 6,346 0,001 25
10 2,538 3,173 TO 0,001 20
20 0,846 1,586 0,001 20
N
40 0,634 0,793 0,001 20

60 0,432 0,529 0,001 20


C

80 0,317 0,397 0,001 20


C

100 0,254 0,317 0,000 5 20


U

120 0,212 0,264 0,000 5 20


D
O

140 0,181 0,227 0,000 5 20


R

160 0,159 0,198 0,000 5 20


EP

180 0,141 0,176 0,000 5 20


200 0,127 0,159 0,000 5 20
R
SU
A
D

9 Procedimiento
I
IB
H

9.1 Colocar la cuchara de vidrio para pesar (6.2) conteniendo la porción de


O
PR

ensayo en el matraz cónico de 500 mL y añadir el volumen de solvente (5.5) indicado en la


Tabla 1. Añadir 25,00 mL del reactivo de Wijs (5.6) con una pipeta (6.5). Insertar el tapón,
agitar el contenido y colocar el matraz a oscuras.

Derretir y disolver las grasas y aceites con un IY de 20 o menos (grasas sólidas o


endurecidas) en disolvente caliente (60 °C). También se recomienda que todos los frascos y
reactivos se calienten antes de usarlos. Los recipientes cerrados se deben utilizarán para
evitar la evaporación y el cambio de concentración al calentar los reactivos.

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PERUANA 6 de 16

NOTA: La cuchara permanece en el matraz.

CUIDADO: No pipetear con la boca el reactivo de Wijs.

L
9.2 Preparar un blanco con el solvente y el reactivo como en 9.1 pero omitiendo

IA
la porción de ensayo.

C
R
PA
9.3 Para muestras que contienen un índice de yodo por debajo de 150, dejar los
matraces en la oscuridad por una hora. Para muestras que contienen un IY sobre 150 y para

O
productos polimerizados y aceites con ácidos grasos conjugados (como aceite de tung y

L
TA
aceite de castor deshidratado) y cualquier aceite que contenga ceto ácidos grasos (tales como
algunos grados de aceites de castor hidrogenados) y productos oxidados de una extensión
TO
considerable, dejar los matraces por 02 horas en la oscuridad.
N

9.4 Al finalizar el tiempo de reacción (9.3) añadir 20 mL de yoduro de potasio


C

(5.2) y 150 mL de agua (5.1). Titular con solución estándar de tiosulfato de sodio (5.4) hasta
C

que el color amarillo debido al yodo casi haya desaparecido. Añadir unas pocas gotas de
U
D

solución de almidón (5.3) y continuar la titulación hasta que el color azul casi desaparezca
O

después de una vigorosa agitación. Registrar el volumen, V2, de la solución de tiosulfato de


R

sodio requerida para alcanzar el punto final. Notar que la determinación potenciométrica del
EP

punto final sea permisible.


R
SU

9.5 Simultáneamente realizar la determinación usando la solución en blanco


(9.2). En la determinación en blanco, en 9.4, registrar el volumen de solución de tiosulfato
A
D

de sodio requerido para alcanzar el punto final como V1 .


I
IB
H
O
PR

10 Expresión de resultados

Calcular el índice de yodo (comúnmente conocido en la industria como IY) en gramos por
100 g de grasa usando la siguiente fórmula:

12,69×𝑐(𝑉1 −𝑉2 )
𝑤1 = (1)
𝑚

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PERUANA 7 de 16

donde:

c es la concentración de la solución de tiosulfato de sodio (5.4) en moles por


litro;

V1 es el volumen, en mililitros, de solución de tiosulfato de sodio usado para el

L
ensayo del blanco;

IA
C
R
V2 es el volumen, en mililitros de la solución de tiosulfato de sodio usado para

PA
la determinación; y

O
m es la masa, en gramos de la porción de ensayo.

L
TA
El redondeo de los resultados se indica en la Tabla 2.
TO
N

Tabla 2 - Redondeo de los resultados


C
C

Índice de yodo, IY
Redondeo a
U

g/100 g
D

≤ 60 0,1
O

> 60 1
R
EP
R
SU

11 Precisión
A
D

11.1 Ensayo interlaboratorios


I
IB
H
O

Los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisión del método se resumen en el


PR

Anexo A. Es posible que los valores derivados de este ensayo interlaboratorio no sean
aplicables a intervalos de concentración y matrices distintas de las establecidos.

11.2 Repetibilidad, r

El límite de repetibilidad, r, es el valor menor o igual al que se puede esperar que sea la
diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo obtenidos en condiciones de repetibilidad
con una probabilidad del 95 % .

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PERUANA 8 de 16

Las condiciones de repetibilidad son condiciones en las que se obtienen resultados de ensayo
independientes con el mismo método de ensayo sobre idénticos elementos en el mismo
laboratorio con el mismo operario utilizando el mismo equipo en intervalos de tiempo cortos.

11.3 Reproducibilidad, R

L
IA
C
R
El límite de reproducibilidad, R, es el valor menor o igual al que se puede esperar que la

PA
diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo obtenidos en condiciones de
reproducibilidad con una probabilidad del 95 % .

O
L
TA
Las condiciones de reproducibilidad son condiciones en las que se obtienen resultados de
ensayos independientes con el mismo método sobre idénticos elementos, en diferentes
TO
laboratorios, con diferentes operadores, que utilizan diferentes equipos en intervalos de
N
tiempo cortos.

C
C
U

12 Informe de ensayo
D
O
R

El informe de ensayo debe especificar al menos la siguiente información:


EP
R
SU

a) toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra;


A

b) el método de muestreo utilizado, si se conoce;


D I
IB

c) el método de ensayo utilizado, con referencia a este documento, es decir, la


H

norma ISO 3961;


O
PR

d) todos los detalles de operación no especificados en este documento o


referidos como opcional, juntamente con detalles de cualquier incidente que
pueda haber influenciado en lo(s) resultado(s) del ensayo;

e) el(los) resultado(s) del(de los) ensayo(s) obtenido(s); y

f) si se ha comprobado la repetibilidad, el resultado final estimado obtenido.

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PERUANA 9 de 16

ANEXO A
(INFORMATIVO)

Ensayo interlaboratorios

L
IA
C
R
La precisión del método se ha establecido mediante un ensayo interlaboratorio internacional

PA
realizado de acuerdo con la norma ISO 5725 (todas sus partes) [6]. El ensayo fue organizado
por DIN en 2011.

O
L
TA
Los resultados estadísticos se presentan en las Tablas A.1 a A.3.
TO
N
Tabla A.1 - Resultados estadísticos del método de Wijs

Muestra
C
C

A B C D E F G H
U

Parámetro Aceite Aceite Aceite Aceite Aceite


Aceite
D

vegetal Mantequilla Palma de de de de


de coco
O

sólido oliva colza girasol pescado


R

N° de laboratorios
EP

15 18 19 19 19 19 19 19
participantes
N° de laboratorios
R

mantenidos después de 12 15 17 16 17 17 16 18
SU

eliminar los valores atípicos


N° de ensayos individuales
24 30 34 32 34 34 32 36
A

en todos los laboratorios


D

Media, 𝑤 ̅ 𝐼 , g/100 g 0,78 8,33 32,99 51,18 81,5 113,1 124,9 199,1
I
IB

Desviación estándar de la
0,07 0,07 0,17 0,21 0,6 0,8 0,6 1,1
H

repetibilidad, sr, g/100 g


O

Coeficiente de variación de
9,1 0,9 0,5 0,4 0,7 0,7 0,5 0,6
PR

la repetibilidad, %
Límite de repetibilidad,
0,20 0,20 0,48 0,59 1,7 2,2 1,7 3,1
r (2,8 sr), g/100 g
Desviación estándar de la
0,11 0,13 0,55 0,50 1,2 1,4 1,4 5,5
reproducibilidad, sR, g/100 g
Coeficiente de variación de
14,6 1,6 1,7 1,0 1,5 1,2 1,1 2,7
la reproducibilidad, %
Límite de
reproducibilidad, 0,32 0,36 1,54 1,40 3,4 3,9 3,9 15,3
R (2,8 sR), g/100 g

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PERUANA 10 de 16

Tabla A.2 - Resultados estadísticos para el cálculo de la composición de ácidos grasos


(Anexo B)

Muestra
A B C D E F G
Parámetro Aceite Aceite Aceite Aceite Aceite

L
vegetal de Mantequilla Palma de de de

IA
endurecido coco oliva colza girasol

C
N° de laboratorios

R
18 18 18 18 18 18 18
participantes

PA
N° de laboratorios retenidos
después de eliminar los 17 15 16 16 18 14 15

O
valores atípicos

L
N° de ensayos individuales

TA
34 30 32 32 36 28 30
en todos los laboratorios
Media, 𝑤 ̅ 𝐼 , g/100 g 0,22 8,61 TO
30,16 51,49 80,3 111,3 124,5
Desviación estándar de la
0,04 0,09 0,17 0,32 0,3 0,2 0,3
N
repetibilidad, sr, g / 100 g

Coeficiente de variación de la
16,6 1,0 0,6 0,6 0,4 0,2 0,2
repetibilidad, %
C

Límite de repetibilidad,
C

0,10 0,25 0,48 0,91 0,8 0,5 0,8


U

r (2,8 sr), g/100 g


D

Desviación estándar de la
0,23 0,87 1,85 1,00 1,6 0,6 0,7
O

reproducibilidad, sR, g/100 g


R

Coeficiente de variación de la
104,5 10,1 6,1 1,9 2,0 0,5 0,6
EP

reproducibilidad, %
Límite de reproducibilidad,
R

0,64 2,44 5,18 2,80 4,5 1,6 2,0


R (2,8 sR), g/100 g
SU
A

Tabla A.3 - Comparación de 𝑤


̅ 𝐼 , r, R para ambos métodos de determinación
ID
IB

Muestra
H

A B C D E F G
O

Parámetro Aceite Aceite Aceite Aceite Aceite


PR

vegetal de Mantequilla Palma de de de


endurecido coco oliva colza girasol
Titulación Wijs 0,78 8,33 32,99 51,18 81,5 113,1 124,9
Media, 𝑤 ̅𝐼 , Cálculo 0,22 8,61 30,16 51,49 80,3 111,3 124,5
g / 100 g
Diferencia 0,56 0,28 2,83 0,31 1,20 1,78 0,40
Límite de Titulación Wijs 0,20 0,20 0,48 0,59 1,7 2,2 1,7
repetibilidad,
Cálculo 0,10 0,25 0,48 0,91 0,8 0,5 0,8
r, g/100 g
Límite de Titulación Wijs 0,32 0,36 1,54 1,40 3,4 3,9 3,9
reproducibilidad,
Cálculo 0,64 2,44 5,18 2,80 4,5 1,6 2,0
R, g/100 g

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ANEXO B
(INFORMATIVO)

Índice de yodo calculado para aceites cuyo origen no es


pescado

L
IA
C
R
PA
B.1 Generalidades

O
L
Este anexo describe un método para calcular el índice de yodo de aceites comestibles

TA
directamente de la composición de ácidos grasos determinada por cromatografía de gases de
TO
metil ésteres de ácidos grasos. Es aplicable a triglicéridos y ácidos grasos libres y sus
productos hidrogenados. Para aceites con un contenido insaponificable mayor a 0,5 %
N

(ejemplo los aceites de pescado), el cálculo tiende a producir subestimaciones, por lo tanto,

no es aplicable.
C
C
U

IMPORTANTE: Si bien este procedimiento brinda un índice de yodo, no pretende ser un método rápido.
D

El método da dos resultados de un análisis.


O
R
EP
R

B.2 Procedimiento
SU
A

B.2.1 Determinar la composición de ácidos grasos del aceite o mezcla de ácidos


D

grasos (ISO 12966-4) [9].


I
IB
H
O

Todos los isómeros de posición, así como todos los isómeros cis-/trans deben ser incluidos
PR

en el cálculo.

B.2.2 Calcular el índice de yodo para grupos de componentes como se describe en


el subcapítulo B.3.

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B.3 Cálculos

El índice de yodo para triglicéridos (TAG) es calculado usando la Fórmula (B.1):

L
𝐼𝑌 = ∑ 𝜔𝑖 × 𝐶𝑖 (B.1)

IA
C
R
PA
donde:

O
IY es el índice de yodo calculado de la muestra, expresado en g de yodo por

L
100 g de muestra;

TA
ωi es el porcentaje del componente de ácido graso i;
TO
N
Ci el factor de contribución del componente de triglicéridos i, que figura en la

Tabla B.1;
C
C
U

Los factores de contribución Ci enumerados en la Tabla B.1 para los componentes


D

individuales de los triglicéridos i se calculan mediante la fórmula (B.2):


O
R
EP

253,81×𝑛𝑖
𝐶𝑖 = (B.2)
R

𝑀𝑖
SU

donde:
A
D
I

ni es el número de dobles enlaces olefínicos en el componente de triglicéridos i;


IB
H

Mi es el peso molecular del componente de triglicéridos i;


O
PR

253,81 es el peso molecular de la molécula de yodo (I2).

El índice de yodo de los ésteres metílicos (FAME) se calcula mediante la fórmula (B.3):

𝐼𝑉 = ∑ 𝜔𝑖 × 𝐶𝑖 (B.3)

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donde:

IY es el índice de yodo calculado de la muestra, expresado en g de yodo por


100 g de muestra;

ωi es el porcentaje del componente de ácido graso i;

L
IA
Ci el factor de contribución del componente de triglicéridos i, que figura en la

C
R
Tabla B.2.

PA
O
Los factores de contribución Ci enumerados en la Tabla B.2 para los componentes

L
individuales de FAME i se calculan utilizando la Fórmula (B.4):

TA
TO
253,81×𝑛𝑖
𝐶𝑖 = (B.4)
𝑀𝑖
N

C

donde:
C
U
D

ni es el número de dobles enlaces olefínicos en el componente FAME i;


O
R

Mi es el peso molecular del componente de FAME i;


EP

253,81 es el peso molecular de la molécula de yodo (I2).


R
SU

El valor de yodo de los ácidos grasos (FA) se calcula mediante la Fórmula (B.5):
A
D
I
IB

𝐼𝑌 = ∑ 𝜔𝑖 × 𝐶𝑖 (B.5)
H
O
PR

donde:

IY es el índice de yodo calculado de la muestra, expresado en g de yodo por


100 g de muestra;

ωi es el porcentaje del componente de ácido graso i;

Ci el factor de contribución del componente de ácidos grasos i, que figura en la


Tabla B.3;

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Los factores de contribución Ci enumerados en la Tabla B.3 para los componentes


individuales de ácidos grasos i se calculan utilizando la Fórmula (B.6):

253,81×𝑛𝑖
𝐶𝑖 = (B.6)
𝑀𝑖

L
IA
C
donde:

R
PA
ni es el número de dobles enlaces olefínicos en el componente de ácido graso i;

O
Mi es el peso molecular del componente de ácidos grasos i;

L
TA
253,81 es el peso molecular de la molécula de yodo (I2).
TO
N

Tabla B.1 - Peso molecular Mi y factores de contribución Ci para los componentes


individuales de los triglicéridos que aparecen habitualmente


C
C

TAG Mi Ci TAG Mi Ci TAG Mi Ci


U
D

C8:1 464,31 1,639 9 C17:1 842,74 0,903 5 C20:4 950,74 3,203 5


O

C10:1 548,41 1,388 4 C18:1 884,78 0,860 6 C20:5 944,69 4,030 1


R

C12:1 632,50 1,203 8 C18:2 878,74 1,733 0 C22:1 1 052,97 0,723 1


EP

C14:1 716,60 1,062 6 C18:3 872,69 2,617 5 C22:2 1 046,92 1,454 6


R

C15:1 758,64 1,003 7 C18:4 866,64 3,514 4 C22:5 1 028,78 3,700 6


SU

C16:1 800,69 0,951 0 C20:1 968,88 0,785 9 C22:6 1 022,74 4,467 0


C16:2 794,64 1,916 4 C20:2 962,83 1,581 6 C24:1 1 137,06 0,669 6
A

C16:3 788,60 2,896 7 C20:3 956,78 2,387 5 C24:2 1 131,02 1,346 5


D

C16:4 782,55 3,892 1


I
IB
H
O

Tabla B.2 - Peso molecular Mi y factores de contribución Ci para los componentes


PR

individuales de ésteres metílicos que aparecen habitualmente

TAG Mi Ci TAG Mi Ci TAG Mi Ci


C8:1 156,12 1,625 8 C17:1 282,26 0,899 2 C20:4 318,26 3,190 0
C10:1 184,15 1,378 3 C18:1 296,27 0,856 7 C20:5 316,24 4,012 9
C12:1 212,18 1,196 2 C18:2 294,26 1,725 1 C22:1 352,33 0,720 4
C14:1 240,21 1,056 6 C18:3 292,24 2,605 5 C22:2 350,32 1,449 0
C15:1 254,22 0,998 4 C18:4 290,22 3,498 1 C22:5 344,27 3,686 2
C16:1 268,24 0,946 2 C20:1 324,30 0,782 6 C22:6 342,26 4,449 5
C16:2 266,22 1,906 7 C20:2 322,29 1,575 1 C24:1 380,37 0,667 3
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TAG Mi Ci TAG Mi Ci TAG Mi Ci


C16:3 264,21 2,881 9 C20:3 320,27 2,377 5 C24:2 378,35 1,341 7
C16:4 262,19 3,872 1

Tabla B.3 - Peso molecular Mi y factores de contribución Ci para los componentes

L
IA
individuales de los ácidos grasos que aparecen habitualmente

C
R
TAG Mi Ci TAG Mi Ci TAG Mi Ci

PA
C8:1 142,10 1,786 1 C17:1 268,24 0,946 2 C20:4 304,24 3,337 0
C10:1 170,13 1,491 9 C18:1 282,26 0,899 2 C20:5 302,22 4,199 0

O
C12:1 198,16 1,280 8 C18:2 280,24 1,811 4 C22:1 338,32 0,750 2

L
C14:1 226,19 1,122 1 C18:3 278,22 2,736 7 C22:2 336,30 1,509 4

TA
C15:1 240,21 1,056 6 C18:4 276,21 3,675 6 C22:5 330,26 3,842 6
C16:1 254,22 0,998 4 C20:1 310,29 TO
0,818 0 C22:6 328,24 4,639 5
C16:2 252,21 2,012 7 C20:2 308,27 1,646 7 C24:1 366,35 0,692 8
N
C16:3 250,19 3,043 4 C20:3 306,26 2,486 3 C24:2 364,33 1,393 3

C16:4 248,18 4,090 8


C
C
U

NOTA: Las masas monoisotópicas calculadas de los ácidos grasos, ésteres metílicos de ácidos grasos y
D

triacilgliceroles y sus aductos y fragmentos se basan en las siguientes masas isotópicas atómicas:
O

1
H = 1,007 825 032 26 – 12C = 12,000 000 000 0 – 16O = 15,994 914 620 2[11].
R
EP
R

El índice de yodo calculado basado en la determinación de ácidos grasos por cromatografía


SU

de gases (CG) de materiales lipídicos no triglicéridos, como ésteres parciales de glicerol,


ésteres parciales de sorbitol/ sorbitano/ isosorbide, ésteres parciales de polioxietileno
A

sorbitol/ sorbitán/ isosorbide o glicerol, brinda el índice de yodo calculado solo de los ácidos
D

grasos usados para preparar los ésteres parciales. Para obtener el índice de yodo actual de
I
IB

los ésteres parciales con diluyentes poliol de ácidos no grasos, debería ser usado el método
H

de índice de yodo que emplea reactivo clorinado Wijs. El índice de yodo de ésteres parciales
O

mediante el método de Wijs es más bajo que aquellos que se obtienen por cromatografía de
PR

gases debido a los efectos de la dilución con el poliol.

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BIBLIOGRAFÍA

[1] ISO 385, Laboratory glassware — Burettes

L
[2] ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes

IA
C
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

R
[3]

PA
[4] ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

O
ISO 5555a, Animal and vegetable fats and oils — Sampling

L
[5]

TA
[6] ISO 5725b (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
TO
results
N

[7] ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes


C

ISO 8655-3, Piston-operated volumetric apparatus — Part 3: Piston burettes


C

[8]
U
D

[9] ISO 12966-4, Animal and vegetable fats and oils — Gas chromatography of fatty acid
O

methyl esters — Part 4: Determination by capillary gas chromatography


R
EP

[10] AOCS Official Method Cd 1c-85, Calculated iodine value


R
SU

[11] Commission on Isotopic Abundances and Atomic Weights (CIAAW), committee of


the International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC)
A
I D
IB
H
O
PR

a La NTP-ISO 5555 es equivalente a la ISO 5555 .


b La NTP-ISO 5725 es equivalente a la ISO 5725 .
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