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Presentado por:
CARLOS ALBERTO ARIZA TIRADO
UNIVERSIDAD DE LA SALLE
FACULTAD DE INGENIERA DE ALIMENTOS
BOGOT
2006
ESTANDARIZACIN Y VERIFICACIN DE LOS MTODOS ANALTICOS
ALTERNATIVOS USADOS EN CALIDAD EN LA COMPAA PRODUCTOS
ALIMENTICIOS DORIA S.A.
Presentado por:
CARLOS ALBERTO ARIZA TIRADO
Director
Luz Myriam Moncada
UNIVERSIDAD DE LA SALLE
FACULTAD DE INGENIERA DE ALIMENTOS
BOGOT
2006
Nota de aceptacin
_______________________________________
_______________________________________
___________________________________
___________________________________
___________________________________
Directora
___________________________________
Jurado
___________________________________
Jurado
A Dios por ser el mudo testigo e incondicional mentor en los avatares de mi vida
ensendome amorosa y pacientemente el camino de la superacin y la luz de
esperanza donde todo est provisto para seguir alcanzando nuevas metas y venciendo
obstculos cada vez ms grandes
A mis padres quienes han sacrificado todo en la vida para hacer de sus hijos personas
emprendedoras y tiles a la sociedad, con su incondicional amor y perseverancia, con
su ternura y sabidura han dispuesto en mi vida los preceptos morales, espirituales y
acadmicos necesarios para la realizacin de mis sueos
Productos Alimenticios Doria S.A por facilitar los medios y los recursos para la
realizacin del proyecto.
OBJETIVOS
2 METODOLOGA.............................................................................................20
2.7.2 Verificacin del mtodo por Lmpara Halgena Utilizando Fideos ......96
4 RECOMENDACIONES.................................................................................112
5 BIBLIOGRAFA............................................................................................114
6 ANEXOS.......................................................................................................118
LISTA DE TABLAS
CERCANO NIR...................................................................................................57
TABLA 13. SEGUNDA PRUEBA PARA DETERMINACIN DE HUMEDAD POR MTODO DE
HORAS..............................................................................................................72
HORAS..............................................................................................................72
II......................................................................................................................76
TABLA 30 PRUEBA T-STUDENT PARA CRISOLES - CAJAS DE PETRI CON SEMOLATO I .......89
TABLA 34 PRUEBA T-STUDENT PARA CRISOLES - CAJAS DE PETRI CON SEMOLATO II ......91
TABLA 44 PRUEBA T-STUDENT PARA CENZAS BASE HMEDA NIR VS MUFLA ...............102
TABLA 45 PRUEBA T-STUDENT PARA CENZAS BASE HMEDA NIT II VS MUFLA ..............102
TABLA 46 PRUEBA T-STUDENT PARA CENZAS BASE SECA METTLER I VS NIR I .............103
TABLA 47 PRUEBA T-STUDENT PARA CENZAS BASE SECA METTLER II VS NIR II ...........103
......................................................................................................................145
LISTA DE GRFICOS
ANEXO5. Figuras
GLOSARIO
Mtodo Alternativo: Mtodo analtico que demuestra o estima la medida del mismo
analito, para una categora dada de producto, frente al mtodo de referencia. Es la
demostracin que el resultado obtenido por el mtodo alternativo es comparable a
los obtenidos por el mtodo de referencia usando un criterio estadstico durante el
protocolo de validacin.
Por otra parte es evidente que cuando los laboratorios adoptan la metodologa de
la normativa internacional debe demostrar que las tcnicas implementadas
presentan las mismas caractersticas o atributos de validacin (anteriormente
mencionados) que los mtodos que han sido validados en los ensayos
colaborativos - interlaboratorios a nivel internacional, puesto que las condiciones
varan debido a las diferentes caractersticas de los equipos utilizados, de los
instrumentos empleados, de las condiciones ambientales, de la competencia
tcnica de los analistas, de las necesidades de los clientes, de las caractersticas
inherentes de las materias primas, etc; dicho procedimiento hace referencia a
una validacin secundaria puesto que se estiman los parmetros de validacin
propios de cada laboratorio en forma comparativa con los mtodos de referencia.
Para tal efecto, se ha realizado una verificacin del estado operativo de las
tcnicas evaluando el mantenimiento y la calibracin de los equipos e
instrumentos involucrados en las determinaciones en conjunto con el profesional
metrlogo de la compaa; tambin se evalu el contexto normativo haciendo
acopio de aquellas normas nacionales y aquellas internacionales que enuncian
los parmetros legales dentro de los cuales se evalu el estado de cumplimiento y
mejoramiento de las tcnicas aplicadas.
As mismo se realizaron series de datos por duplicado para cada tcnica utilizando
como matrices reales dos semolatos de trigo y una matriz de producto terminado
en el caso de la humedad para estimar la repetibilidad, la reproducibilidad y las
diferencias significativas en la obtencin de los resultados entre los mtodos de
referencia y los mtodos alternativos para la determinacin de analitos como
indicadores de calidad en las materias primas, los productos y subproductos de la
molienda, los productos en proceso y los productos terminados.
1
www.quimica.urv.es/quimio/ general/tesis_alicia_maroto.pdf. pgina 9
mediante las pruebas de Tukey y Fisher. As mismo se establecieron las
directrices ms importantes de los aspectos tcnicos enunciados en las Buenas
Prcticas de Laboratorio con el objeto de brindar un soporte al cliente externo y/o
interno de la veracidad de los resultados analizados asegurando la calidad en los
procedimientos del laboratorio de control de calidad de la compaa.
OBJETIVO GENERAL
OBJETIVOS ESPECIFICOS
2
Productos Alimenticios. Harinas, Fculas, Almidones y sus productos. Pastas Alimenticias, 2004- 12-16
AOAC (1996, Virginia. 16 th Edition, Volume II, Chapter 34)
Estandarizar las tcnicas rpidas (NIR, METTLER y SATORIUS) para la
determinacin de analitos contra las tcnicas de referencia implementadas
en el laboratorio segn la NTC 1055.
1 MARCO DE REFERENCIA
Con base en los anteriores interrogantes es posible que el analista emita juicios
reales, dejando a un lado el sesgo personal, y tome decisiones de las
modificaciones o mejoras que requiera el mtodo en particular segn las
exigencias establecidas por la normativa y por los clientes externos y/o internos
del laboratorio.
1
1.1 METODOS ANALTICOS
Los mtodos analticos pueden ser comprendidos como los recursos elementales
usados en un laboratorio con los cuales se busca determinar la presencia o la
cantidad esperada de un analito de inters particular sobre una matriz especfica
en condiciones establecidas previamente. Adems, para que la identificacin y/o
cuantificacin del analito de inters sea vlida es imprescindible que dicho mtodo
se encuentre reconocido antes de su implementacin, ya sea por que sigue los
lineamientos de la normativa internacional o por que se ha desarrollado todo un
proceso de validacin primaria o secundaria, por lo cual es prioritario que el
laboratorio defina los estndares de calidad de la metodologa analtica para poder
garantizar la fiabilidad o confiabilidad de las medidas y de los resultados
obtenidos.
Por otra parte se tiene que, en trminos generales, el analito que se busca
identificar o cuantificar es la cantidad particular sometida a medicin, que para el
caso particular y dependiendo del mtodo, corresponde a los componentes o las
macromolculas presentes en la composicin de las diferentes muestras de
materias primas, materias en proceso o producto terminado, las cuales son
sometidas a un anlisis diferente para cada caso que debe tener un nivel de
confiabilidad garantizado.
Segn alcance
Tamao de muestra
Concentracin de analito
Precisin y exactitud,
Trazabilidad
Jerarqua
Mtodos Racionales: son aquellos que son especficos para un analito o grupo
de analitos.
3
Mtodos Determinativos: cuando a travs de ellos se cuantifica el contenido de
un analito.
4
1.2.2 Segn el Tamao de la Muestra
5
1.2.4 Segn su Precisin y Exactitud
6
Mtodos Estequiomtricos: son aquellos que se encuentran relacionados
directamente con estndares qumicos primarios (elementos, compuestos).La
instrumentacin requiere calibracin frente a patrones qumicos (mol, istopos)
8
Mtodos Automatizados: son aquellos que buscan disminuir al mximo los
riesgos de errores aleatorios del operador y adems incrementar notablemente la
velocidad de respuesta. Estos mtodos debern ser validados y verificados contra
los mtodos estndar o de referencia para garantizar que la automatizacin no
vaya en detrimento de la calidad del resultado analtico.
9
La validacin de las metodologas, junto a otras actividades englobadas en el
control del aseguramiento de la calidad, permite demostrar a los laboratorios que
sus mtodos analticos proporcionan resultados fiables.
Por lo tanto el proceso de validacin debe evidenciar que las condiciones propias
del mtodo cumplen con las exigencias para las cuales fue diseado, entonces los
parmetros a considerar varan segn las exigencias legales de diferentes
organizaciones y fundamentalmente del mtodo analtico seleccionado y el uso
para el cual est previsto. Por tanto en dependencia de la categora del ensayo,
los requisitos de validacin necesarios son: Categora I: Precisin, exactitud,
especificidad, rango, linealidad y tolerancia. Categora II: Precisin, exactitud,
especificidad, rango, linealidad, tolerancia y lmite de cuantificacin. Categora III:
Precisin y tolerancia.
10
especial hincapi, entre otras cosas, al establecimiento de la trazabilidad en las
mediciones, quizs el eje central en la tarea de validar un mtodo de anlisis. Por
lo tanto, est admitido internacionalmente que un laboratorio deba tomar las
medidas pertinentes para asegurarse de que es capaz de producir, y de que
produce efectivamente, datos con el nivel necesario de calidad en donde dichas
medidas comprenden el empleo de mtodos de anlisis validados, adems en el
mbito de aplicacin de la normativa nacional se establecen los requisitos
generales para la competencia en la realizacin de ensayos o de calibraciones,
incluido el muestreo contemplando los ensayos y las calibraciones que se realizan
con mtodos normalizados, mtodos no normalizados y mtodos desarrollados
por el propio laboratorio. Por su parte, el grado de validacin requerido depender
bsicamente de la historia de uso del mtodo y del mbito donde ste se aplique,
puede ir desde una simple comprobacin hasta una validacin completa.
3
http://news.reseau-concept.net/images/oiv_es/Client/Resolution_OENO_ES_2005_08.pdf
12
Los criterios de calidad que al menos deben verificarse son la trazabilidad, la
precisin y la incertidumbre de los resultados obtenidos con el mtodo ya que, de
esta forma se obtienen resultados trazados y comparables.
14
suministrados por un experimento de exactitud revelarn cun
efectivamente se ha alcanzado este propsito. Las diferencias
pronunciadas en las varianzas intralaboratorio o entre las medias de los
laboratorios pueden indicar que el mtodo de medicin normalizado todava
no es suficientemente detallado y que posiblemente se puede mejorar. Si es
as, conviene informar acerca de esto al organismo de normalizacin y
solicitar a ste una investigacin adicional.
15
Repetibilidad: Grado de concordancia entre los resultados de mediciones
sucesivas del mismo elemento medido realizadas bajo las mismas
condiciones de medicin.
16
las curvas obtenidas en los ensayos de estandarizacin y en la medicin de
muestras y en la medicin de muestras, indicando su desviacin estndar.
1.4 TRAZABILIDAD
Este concepto es crtico cuando se pretende trabajar con mtodos fsicos en los
laboratorios de metrologa; para laboratorios de ensayo lo importante es conocer
los patrones con los que se va a verificar el mtodo y si son trazables o no a un
referente confiable que puede ser el certificado de los materiales de referencia.
17
1.4.1 Elementos de la Trazabilidad
18
calidad metrolgica para la realizacin de las unidades del Sistema
Internacional.
19
2 METODOLOGA
20
con el objeto de precisar la repetibilidad, la reproducibilidad y las diferencias
significativas entre los diversos mtodos.
Por otra parte, se tiene que para la acidez no existe un mtodo alternativo
aplicado en el laboratorio, por lo cual se determin la metodologa y frecuencia de
uso del patrn qumico para las verificaciones del ttulo del NaOH y se hicieron
corridas de prueba con una matriz real de semolato, creando as la base para
perfilar un referente histrico del comportamiento de la acidez, expresada en % de
21
cido lctico como una medida del aseguramiento de la calidad analtica para la
determinacin de ste analito.
22
cada analito como los indicadores del mismo obedeciendo la relacin del siguiente
esquema:
Mtodo de Calcinacin en
% de Cenizas
Mufla
% Protena, % de Repetibilidad
Mtodo de Infrarrojo Humedad, Reproducibilidad
% de Cenizas
Mtodo Termo - gravimtrico
% Humedad
por Lmpara Halgena
Mtodo Termo gravimtrico por
% Humedad
Radiacin
Fuente: El Autor
23
formatos y la definicin de los elementos necesarios para la interpretacin y
aplicacin de los resultados obtenidos.
24
2.2 CONDICIONES OPERATIVAS DE LOS MTODOS
2.2.2 Materiales
- Semolato de Trigo I: Utilizado como matriz real en los diversos ensayos para
establecer el estado de cumplimiento de los mtodos y las diferencias
significativas en la obtencin de los resultados.
25
- Semolato de Trigo II: Utilizado como matriz real en los diversos ensayos para
establecer el estado de cumplimiento de los mtodos y las diferencias
significativas en la obtencin de los resultados.
26
- Finalmente se identificaron los parmetros de estandarizacin, en donde
se definieron los criterios estadsticos aplicables en el proceso de
estandarizacin particular del laboratorio, que para el caso fueron:
exactitud, precisin, repetibidad y reproducibilidad principalmente.
27
patrn primario de ftalato cido de potasio (KC8H5O4) con un porcentaje
de pureza mayor al 99% como patrn de aseguramiento de la tcnica.
28
haciendo series de datos en intervalos de una hora para cada corrida hasta la
obtencin de peso constante en la muestra desecada.
29
- Se verific el estado de mantenimiento y calibracin de los dos equipos
Analizadores de Humedad Electrnicos; con la documentacin actualizada
correspondiente a la hoja de vida del equipo existente en el departamento de
metrologa de la compaa.
30
- Se verific el estado de mantenimiento y calibracin del Analizador de
Humedad por lmpara halgena; con la documentacin actualizada
correspondiente a la hoja de vida del equipo existente en el departamento de
metrologa de la compaa.
31
- Se realizaron series de datos con los parmetros de operacin previamente
programados en el equipo y con la curva de calibracin establecida para
semolato de trigo utilizado con el objeto de evaluar el comportamiento en la
tendencia de los datos y establecer el plan de accin a seguir con base en la
comparacin de los resultados obtenidos por el mtodo de referencia.
32
2.3.6 Determinacin de Protena en NIR vs KJELDAHL
33
concentracin normal del cido utilizado en la titulacin final para la
determinacin del porcentaje de nitrgeno total.
34
2.4 ESTANDARIZACIN DE LOS MTODOS ALTERNATIVOS
35
Tambin se plantearon ciertos cambios operativos de carcter procedimental para
mejorar la veracidad y confiabilidad de los datos emitidos por los diferentes
mtodos, tales como:
36
RESULTADOS Y DISCUSIN
37
El tiempo de montaje entre una muestra y otra para el determinador de
humedad por lmpara halgena Mettler fue aproximadamente entre 5 y 10
minutos. La temperatura del dispositivo entre el montaje de una muestra y otra
fue de aproximadamente 60 a 65 C.
38
2.5.1 Equipos e Instrumentos
El estado de calibracin y verificacin de los equipos e instrumentos
involucrados en las determinaciones analticas son los siguientes:
Tabla 3 Estado Metrolgico de Equipos e Instrumentos
VARIABLE CODIGO EQUIPO MARCA UBICACIN EJECUCION
FRENTE A
BDH- DETERMINADOR METTLER
PRENSAS LINEAS VERIFICACIN
001 DE HUMEDAD TOLEDO
DE PRODUCCION
PIPETA
LABORATORIO CALIBRACIN
VOL-001 GRADUADA DE 10 BRAND
CONTROL CALIDAD EXTERNA
ml
PIPETA
LABORATORIO CALIBRACIN
VOL-002 GRADUADA DE 5 BRAND
CONTROL CALIDAD EXTERNA
ml
BURETA
LABORATORIO CALIBRACIN
VOL-004 GRADUADA DE 50 BRAND
CONTROL CALIDAD EXTERNA
ml
BURETA
LABORATORIO CALIBRACIN
VOL-005 GRADUADA DE 25 BRAND
CONTROL CALIDAD EXTERNA
VOLUMETRA ml
BURETA
LABORATORIO CALIBRACIN
VOL-006 GRADUADA DE 25 BRAND
CONTROL CALIDAD EXTERNA
ml
PROBETA
LABORATORIO CALIBRACIN
VOL-003 GRADUADA DE 100 SCHOTT
CONTROL CALIDAD EXTERNA
ml
BALON AFORADO LABORATORIO CALIBRACIN
VOL-007 SCHOTT
DE 100 ml CONTROL CALIDAD EXTERNA
BALON AFORADO LABORATORIO CALIBRACIN
VOL-008 SCHOTT
DE 1000 ml CONTROL CALIDAD EXTERNA
39
2.5.2 Legislacin y Normatividad
AOAC Official Methods of Analysis AOAC international Methods Committee Guidelines for Validation of
th
of AOAC International 17 Edition Qualitive and Quantitative Microbiological Official Methods of Analyses.
JAOAC Int. 76,780(1993): AOAC Protena cruda en granos de cereal y semillas oleaginosas. Mtodo de
Oficial Method 992.23 Combustin Genrico
40
2.5.3 Patrones Qumicos
41
estufa se encuentra bajo control en trminos del porcentaje de recuperacin del
analito, pero debe considerarse que el porcentaje presentado no obedece a los
resultados ideales esperados en un mtodo de referencia basado en un
procedimiento previamente validado, por lo que deben considerarse las acciones
de mejora para que se alcance una recuperacin mayor.
54,00
53,50
53,00
52,50
Rango de Duplicado
52,00
51,50
51,00
50,50
50,00
49,50
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
Nmero de Dato
Promedio Media WL + CL + WL - CL -
42
determinaciones hechas bajo condiciones de ensayo diferentes, como diferentes
analistas o diferentes das de ensayo para la misma muestra (en este caso), etc.
43
agrupacin hacia la derecha con respecto al promedio, lo cual indica que el
mtodo para la determinacin de nitrgeno total de Kjeldahl presenta una buena
precisin y exactitud en los resultados obtenidos.
21,10
20,90
20,70
Rango de Duplicado
20,50
20,30
20,10
19,90
1 2 3 4 5 6
Nmero de Dato
Promedio Media WL + CL + WL - CL -
44
2.5.3.3 Oxido de Zinc
Tabla 7 Parmetros de Control del xido de Zinc para el Aseguramiento Analtico de Cenizas
en Mufla
Parmetro Valor
% Cenizas Terico 99
% Pureza >99
Promedio 99.93
Mnimo 99.84
Mximo 99.98
Rango 0.14
Desviacin Estndar 0.04
Coeficiente de Variacin 0.04
Simetra -0.46
Curtosis 0.17
Lmite Control 1.21
Lmite Advertencia 0.810
Nmero de
2
Duplicados por Muestra
Nmero de determinaciones 20
% de Recuperacin 100.94
Fuente: Datos originales en el anexo correspondiente a la Tabla A-41 y A-42
45
bajos lo cual indica precisin del mtodo y tambin una alta exactitud respecto al
patrn qumico utilizado.
99,99
99,97
99,95
Rango de Duplicado
99,93
99,91
99,89
99,87
99,85
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Nm ero de Dato
Promedio Media WL + CL + WL - CL -
Este patrn de aseguramiento se utiliz para verificar el ttulo del NaOH utilizado
en la determinacin de cido lctico, de la siguiente forma:
46
PesoMolecularBiftalato = 204.17 g
PesoBiftalato = 0.2395g
1eq 1000meq
0.2395g = 0.00117eq = 1.17meq
204.17 g 1eq
1.17meq
N NaOH = = 0.1N
12mL
47
2.6 VERIFICACIN DE CUMPLIMIENTO DE LOS MTODOS APLICADOS
48
resalta el grado de dispersin de los datos respecto a la media siguiendo la
secuencia de respuesta de los resultados con el mismo mtodo en condiciones
similares de ensayo para cada muestra.
Esta prueba se efectu en dos etapas con 12 duplicados por cada una para los
ensayos en donde se utilizaron crisoles de porcelana (como puede evidenciarse
en las tablas anexas A-1 y A-2), por disponibilidad en el nmero de crisoles,
espacio en la estufa y en el desecador. El tamao de muestra usada fue del orden
de 5 g utilizando estos recipientes de 4 cm de altura y 2.5 cm de dimetro superior
en promedio.
Esta prueba se realiz con 33 muestras puesto que las cajas de Petri iniciales (55
mm de dimetro interno) resultaron muy pesadas para la capacidad de la balanza
sin poder tomar una lectura precisa de los datos, entonces se utilizaron las cajas
de Petri ms pequeas (49 mm) y menos pesadas pero teniendo slo 35 unidades
disponibles para el ensayo.
49
Las cajas de Petri con la muestra deshidratada permanecieron sin su respectiva
tapa cada una durante el enfriamiento en el desecador, el cual, permaneci
hermticamente cerrado durante este tiempo.
Tabla 9. Resultados obtenidos en las primeras pruebas con Semolato I para determinacin
de la humedad con el mtodo de estufa y dos recipientes para las muestras.
50
Los valores obtenidos en trminos de porcentaje de humedad utilizando las cajas
de petri, fueron menores que los obtenidos con los crisoles, lo que puede deberse
a que el tamao de la muestra fue igualmente de 5 g para un recipiente con un
dimetro mayor y una altura menor que los recipientes usados histricamente en
el mtodo (los crisoles), entonces la relacin de masa en gramos por unidad de
rea en cm2 fue menor de la recomendada por la norma (3g/cm2), teniendo que
las cajas retiraron una menor cantidad de humedad para la misma masa de
muestra, en el mismo tiempo y temperatura de secado; hecho que tericamente es
contradictorio puesto que las muestras distribuidas en las cajas de Petri
representan una mayor rea de contacto para la transferencia de calor con el aire
caliente forzado circundante al interior de la estufa facilitando la migracin de agua
superficial.
14.6
14.4
14.2
14
13.8
Min-Max
25%-75%
13.6
CRIS1T1 CRIS2T2 CAJA1 Median value
51
En el diagrama de bloques de la ilustracin 1 se evidencia que los dos ensayos
realizados para los crisoles de porcelana mostraron equivalencia en los promedios
de los valores obtenidos, encontrando una desviaci9n estndar mayor de los
datos en el segundo ensayo del semolato I, pero para la misma matriz presentaron
valores ms altos en el promedio que utilizando las cajas de petri, con las cuales
el grado de dispersin de los datos fue notablemente mayor y el promedio
notablemente menor.
52
Tabla 10. Primera prueba para determinacin de humedad en Semolato 1 por mtodo de
Lmpara Halgena Mettler.
53
y 13.87 % de humedad lo que muestra que existe una disminucin de los valores
para una misma muestra en un seriado prolongado de anlisis. En trminos
generales no se obtuvo una variabilidad tan grande en los resultados puesto que
el coeficiente de variacin encontrado en ambos casos fue relativamente pequeo.
Por otra parte cabe anotar que el Analizador electrnico Sartorius es un equipo
cuyo principio de funcionamiento es termogravimtrico en donde la fuente de calor
est compuesta por dos radiadores oscuros de rayos infrarrojos teniendo que la
temperatura es controlada durante el proceso por medio de un sensor y la
respuesta es una lectura directa de escala de % asumida por un microprocesador.
Adicionalmente se tiene que el tamao de la muestra, la temperatura de secado y
el tiempo de operacin obedecen a lo enunciado por el fabricante.
54
Tabla 11 Primera prueba para determinacin de humedad en Semolato 1 por mtodo de Sartorius I y Sartorius II.
55
Con base en los resultados obtenidos se percibe que la desviacin estndar y el
coeficiente de variacin con respecto al promedio presentan valores cercanos para
los dos equipos, en trminos generales, el promedio del Sartorius II es bastante
prximo al del Sartorius I para las dos corridas realizadas por un mismo analista y
en das diferentes para los dos aparatos.
Para el caso del NIR el promedio del porcentaje de humedad obtenido result
notablemente mayor al promedio del porcentaje de humedad obtenido por los
otros mtodos, pero la desviacin estndar es relativamente pequea lo que
sugiere que el mtodo es bastante preciso pero poco exacto con relacin al valor
promedio obtenido por los otros mtodos con la misma materia prima, que es una
matris real. Es importante recalcar que para poder conocer el valor real y
determinar la exactitud con certeza del NIR se requiere conocer un valor de
referencia a partir de una matriz real certificada, con la que no se cont para el
desarrollo del presente estudio.
56
Tabla 12. Primera prueba para determinacin de humedad por Infrarrojo cercano NIR.
57
2.6.2 Ensayo de Humedad Semolato II
De igual forma que en el ensayo I, esta prueba se efectu en dos etapas con 12
duplicados por cada una para los ensayos en donde se utilizaron crisoles de
porcelana como puede evidenciarse en las tablas anexas A-8 y A-9, por
disponibilidad en el nmero de crisoles, espacio en la estufa y en el desecador. El
tamao de muestra usada tambin fue del orden de 5 g utilizando estos
recipientes de 4 cm de altura y 2.5 cm de dimetro superior en promedio.
58
porcin de la muestra ser distribuida de tal forma que se obtenga una masa por
unidad de rea 0.3 g/cm2; lo que indica una distribucin uniforme de la muestra
en el recipiente.
59
Tabla 13. Segunda prueba para determinacin de humedad por mtodo de Estufa con Semolato II.
Mtodo de Mtodo de Mtodo de Mtodo de
Mtodo Referencia referencia Referencia Referencia
Analista I Da I Analista I Da II Analista I Da I Analista I Da II
Muestra Semolato de trigo II Semolato de trigo II Semolato de trigo II Semolato de trigo II
Recipiente Crisol con tapa Crisol con tapa Caja Petri Caja Petri
Ensayo II II II II
Temperatura ambiente C 26 26 26 26
Humedad relativa %H 48 48 52 52
Tamao muestra g 5 5 5 5
Tiempo operacin minutos 180 180 180 180
Temperatura secado C 130 130 130 130
Equipo de medicin Balanza analtica Balanza analtica Balanza analtica Balanza analtica
Magnitud de lectura 0.1 mg 0.1 mg 0.1 mg 0.1 mg
# repeticiones 25 25 26 26
Promedio % humedad 14.26 14.17 13.90 13.82
Mediana 14.26 14.18 13.93 13.83
Mnimo 14.19 14.11 13.27 13.59
Mximo 14.36 14.23 14.17 14.06
Rango 0.17 0.12 0.9 0.47
Simetra 0.51 -0.06 -1.32 -0.03
Curtosis 1.76 -0.69 2.87 -0.83
Desviacin Estndar 0.03 0.03 0.20 0.13
Coeficiente de variacin 0.24 0.22 1.42 0.91
Fuente: Datos originales en el anexo correspondiente a las Tablas A-8, A-9, A-10 y A-11.
60
En el segundo ensayo se evidencia de nuevo que los valores obtenidos del
porcentaje de humedad del semolato analizado utilizando como recipientes cajas
de Petri es ms bajo en promedio y que la dispersin de los datos es mayor en
trminos de la desviacin estndar que los resultados obtenidos utilizando como
recipiente los crisoles de porcelana. El comportamiento de los datos es similar al
ensayo anterior en donde se diferencian resultados y tendencias segn el
recipiente que se utilice.
14.2
14.32
14
14.26
13.8
14.2
13.6
14.14
13.4
Min-Max
25%-75%
13.2 14.08
CP1 CP2 Median value CRISOL1 CRISOL2
61
2.6.2.2 Analizador por Lmpara Halgena Mettler
Tabla 14. Segunda prueba para la determinacin de humedad por Lmpara Halgena Mettler
en Semolato II.
Los resultados obtenidos para los ensayos con semolato II utilizando el analizador
por lmpara halgena son bastante prximos a los resultados obtenidos con el
mismo mtodo pero con una nueva matriz, en otras palabras se podra evidenciar;
en forma intuitiva hasta el momento; que el mtodo por lmpara halgena emite
resultados equivalentes en el tiempo.
62
2.6.2.3 Analizador Electrnico Sartorius
2.6.2.3.1 Equipo I
2.6.2.3.2 Equipo II
Para este equipo se tiene que el comportamiento de los datos es menos irregular
que en el ensayo anterior puesto que las agrupaciones de datos estn dispuestas
en forma ms prxima a la media, pero de igual manera que en el ensayo I el
rango de variacin es relativamente pequeo.
63
Tabla 15. Segunda determinacin de humedad por Analizador electrnico Sartorius en Semolato 2.
Analizador electrnico Analizador electrnico Analizador electrnico Analizador electrnico
Mtodo Sartorius I Sartorius I Sartorius II Sartorius II
Analista I Da I Analista I Da II Analista I Da I Analista I Da II
Muestra Semolato de trigo II Semolato de trigo II Semolato de trigo II Semolato de trigo II
Recipiente Platillo Platillo Platillo Platillo
Ensayo I I I I
Temperatura ambiente C 26 26 26 26
Humedad relativa %H 52 52 52 52
Tamao muestra g 3g 3g 3g 3g
Tiempo operacin minutos 4.5 4.5 4.5 4.5
Temperatura secado C 130 130 130 130
Magnitud de lectura 0.01 g 0.01 g 0.01 g 0.01 g
# repeticiones 25 25 25 25
Promedio % humedad 13.89 14.03 13.85 13.95
Mediana 14.03 14.05 13.9 13.94
Mnimo 13.14 13.44 13.15 13.71
Mximo 14.37 14.67 14.15 14.21
Rango 1.23 1.23 1 1.05
Simetra -1.16 -0.09 -1.43 -0.21
Kurtosis 2.24 3.78 3.20 -0.80
Desviacin Estndar 0.28 0.22 0.22 0.13
Coeficiente de variacin 1.89 1.60 1.56 0.96
64
Para los equipos Sartorius I y Sartorius II los resultados encontrados en el
segundo ensayo muestran que los dos aparatos tienen el mismo comportamiento
en trminos de los criterios estadsticos definidos para evaluar el estado de
cumplimiento de los mtodos aplicados, en otras palabras en trminos de
desviacin estndar y coeficiente de variacin mantienen una relacin aproximada
lo que indica que la variabilidad de los resultados es constante durante el tiempo
para matrices similares.
Las series de datos obtenidas para ste segundo ensayo en el dispositivo NIR se
llevaron a cabo en dos das diferentes por el mismo analista, encontrando que los
valores obtenidos en el promedio del porcentaje de humedad fueron similares en
utilizando el semolato I y II encontrado que los valores resultaron ser ms altos, en
ambos casos, que los valores hallados para los otros mtodos.
65
Tabla 16. Segunda determinacin de humedad por mtodo de cercano infrarrojo NIR en
Semolato II.
Cercano Infrarrojo NIR Cercano Infrarrojo NIR
Mtodo
Analista I Da I Analista I Da II
Muestra Semolato II Semolato II
Recipiente Compartimento Compartimento
Ensayo II II
Temperatura ambiente C 26 26
Humedad relativa %H 52 52
Tamao de Muestra Indeterminado Indeterminado
Tiempo operacin minutos 2 2
Magnitud de lectura 0.01 g 0.01 g
# repeticiones 33 32
Promedio % humedad 14.81 14.91
Mediana 14.80 14.81
Mnimo 14.68 14.71
Mximo 14.95 17.75
Rango 0.27 3.04
Simetra -0.06 5.55
Kurtosis 0.04 31.14
Desviacin Estndar 0.07 0.52
Coeficiente de variacin 0.46 3.52
Fuente: Datos originales en el anexo correspondiente a la Tabla A-15.
Por otra parte, es de notar que el rango de variacin en el segundo seriado del
NIR utilizando el semolato II es bastante mayor que el rango de variacin del
primer seriado lo que evidencia que en condiciones diferentes de ensayo la
precisin del mtodo en la obtencin de los resultados no es constante pero este
hecho no es preocupante si tiene en cuenta que la desviacin estndar y el
coeficiente de variacin son bastante bajos en ambos casos.
66
Ilustracin 3 Diagrama de cajas para Mtodos de Humedad Ensayo I
Categorized Plot for Variable: HUMEDAD
16
15
14
13
HUMEDAD
12
11
10
Min-Max
25%-75%
9
crisol hm sart1 sart2 nir Median value
REF
17.5
16.5
TOTAL
15.5
14.5
13.5
Min-Max
12.5 25%-75%
CRISOL HALONGEN SART2
PETRI SART1 NIR Median value
S2
67
2.6.3 Tiempo Optimo de Secado.
El tiempo establecido de secado para las muestras de los derivados del trigo que
se analizan en el laboratorio de control de calidad era de tres horas; luego de
realizar el ensayo bajo lo estipulado en la norma de referencia analtica oficial
711(Cereals and Cereal Products Determination of Moisture Content Routine
Referente Method. Switzerland, ISO, 1998. 7 p. adoptada por la N.T.C 529
(Cereales y Productos Cereales. Determinacin del contenido de Humedad) se
encontr que la diferencia de los pesos en las muestras desecadas luego de 2 h a
una temperatura de 130 C y luego de 1 h de secado posterior a 130 C era de
0.01% en promedio, lo que sugiere que la obtencin del porcentaje de humedad
por el mtodo de secado en estufa para cada una de las muestras es equivalente
con una hora menos de secado, ahorrando tiempo acumulado de uso extra del
equipo.
68
porcelana (vanse tablas anexas A-16 y A-17), y los valores del porcentaje de
humead obtenidos tambin fueron menores que con las cajas de Petri, con un
valor promedio de 14.07% y 14.06% de humedad utilizando crisoles y un valor
promedio de 13.59 % y 13.50 % de humedad para la misma muestra utilizando
cajas de Petri de vidrio.
Los resultados del resumen estadstico hecho para esta prueba se muestran en la
tabla 17:
69
Tabla 17 Ensayo para determinar el tiempo ptimo de secado en la estufa Memmert utilizando dos recpientes
Mtodo de Mtodo de Mtodo de Mtodo de
Mtodo Referencia referencia Referencia Referencia
Analista I Da I Analista I Da I Analista I Da II Analista I Da II
Muestra Semolato de trigo II Semolato de trigo II Semolato de trigo II Semolato de trigo II
Recipiente Crisol con tapa Crisol con tapa Caja Petri Caja Petri
Tamao muestra g 5 5 5 5
Tiempo operacin minutos 120 180 120 180
Temperatura secado C 130 130 130 130
Equipo de medicin Balanza analtica Balanza analtica Balanza analtica Balanza analtica
Magnitud de lectura 0.1 mg 0.1 mg 0.1 mg 0.1 mg
# repeticiones 26 26 26 26
Promedio 14.06 14.07 13.59 13.50
Mnimo 14 14.01 13.27 13.26
Mximo 14.13 14.11 13.86 13.70
Rango 0.13 0.10 0.59 0.44
Simetra -0.07 -0.10 -0.21 -0.54
Curtosis -1.23 -1.39 -0.97 -0.32
Desviacin Estndar 0.04 0.03 0.17 0.11
Coeficiente de variacin 0.28 0.24 1.23 0.83
FUENTE: Datos originales en el anexo correspondiente a las Tablas A-16 y A-17
70
Los resultados correspondientes al ensayo para determinar el tiempo ptimo de
secado muestran nuevamente que el porcentaje de humedad promedio obtenido
utilizando crisoles de porcelana es mayor que el porcentaje obtenido con las cajas
de Petri, al igual el rango de dispersin, la desviacin estndar y el coeficiente de
variacin fueron menores para los crisoles de porcelana.
Para la prueba realizada con los crisoles se evidencia que no existen diferencias
significativas realizando el proceso de secado de dos a tres horas a la misma
temperatura.
Para la prueba realizada con las cajas de Petri se evidencia que s existen
diferencias significativas realizando el proceso de secado de dos a tres horas a la
misma temperatura.
71
Tabla 20 Prueba t-sudent para diferencia de secado crisoles vs petri en 2 horas
T-test for Dependent Samples (doria.sta)
Marked differences are significant at p < .05000
Std.Dv.
Mean Std.Dv. N Diff. Diff. t df P
CRISOL2 14,06 0,04
CAJA2 13,59 0,17 26 0,47 0,20 11,96 25 7,65E-12
Ahora comparando los crisoles con respecto a las cajas se obtuvo que s existe
una diferencian significativa para dos horas de secado a una temperatura de 130
C.
De igual forma al comparar las cajas de Petri con los crisoles de porcelana se
observa que existen diferencias significativas para un tiempo de tres horas a una
temperatura de 130 C
72
Tabla 22 Temperaturas de secado al interior de la estufa Memmert
Temperatura Temperatura
Punto
Termmetro Estufa Termocupla
1 129 130
2 130 130
3 129 129
4 129 130
5 130 130
6 130 130
73
Ilustracin 5 Valoracin de la Temperatura en Sartorios I y II
VALORACIN T SARTORIUS I Y II
180
160
140
120
Temperatura C
100
80
60
40
20
0
0 1 2 3 4 5 6
Tiempo (min)
Sartorius 1 Sartorius 2 teorico = tiempo crtico de secado
74
Es preciso resaltar el hecho de que los valores promedio obtenidos en el mtodo
oficial con los crisoles de porcelana presentan porcentajes de humedad mayores
para la misma muestra (vese numeral 3.2.1 y 3.2.2)
0,88
0,87
0,86
%Cenizas
0,85
0,84
0,83
0,82
0,81
0,8
0 5 10 # e ns ayo 15 20 25
% BH I %BH II
75
Tabla 23 Determinacin de Cenizas por mtodo de referencia y NIR
Tabla 24 Ensayo para determinar el porcentaje de cenizas utilizando semolato II
Mufla Mufla
Mufla Mufla NIR NIR NIR NIR
Referencia Referencia
Mtodo Referencia Referencia Base Base Base Base
Base Base
Base Seca Base Seca Seca Seca Hmeda Hmeda
Hmeda Hmeda
Semolato Semolato Semolato Semolato Semolato Semolato Semolato Semolato
Muestra
II II II II II II II II
Recipiente Crisol Crisol Crisol Crisol Crisol Crisol Crisol crisol
Temperatura ambiente C 26 26 27 27 26 26 27 27
Humedad relativa %H 45 45 44 44 45 45 44 44
Tamao muestra g 3 3 Indeterminado Indeterminado 3 3 Indeterminado Indeterminado
Tiempo operacin horas 6 6 0.05 0.05 6 6 0.05 0.05
Temperatura Combustin C 350 350 - - 350 350 - -
Temperatura Calcinacin 550 550 - - 550 550 - -
Balanza Balanza Balanza Balanza
Equipo de medicin NIR NIR NIR NIR
analtica analtica analtica analtica
Magnitud de lectura 0.1 mg 0.1 mg 0.01 g 0.01 g 0.1 mg 0.1 mg 0.01 g 0.01 g
# repeticiones 23 23 23 23 23 23 23 23
Promedio % Cenizas 1.00 1.00 1.16 1.17 0.86 0.86 0.99 1.00
Mnimo 0.94 0.97 1.15 1.16 0.81 0.83 0.98 0.99
Mximo 1.03 1.02 1.16 1.19 0.88 0.88 0.99 1.01
Rango 0.09 0.05 0.02 0.03 0.07 0.04 0.01 0.02
Desviacin Estndar 0.02 0.01 0.0036 0.0059 0.02 0.01 0.0025 0.0048
Simetra -0.95 -0.57 -3.30 -0.35 -0.94 -0.53 -3.66 -0.55
Kurtosis 2.28 -0.28 10.52 0.86 2.16 -0.34 12.21 0.50
Coeficiente de Variacin 1.94 1.41 0.31 0.50 1.96 1.42 0.26 0.49
Fuente: Datos originales en el anexo correspondiente a las Tablas A-27, A-28 y A-29
76
En la tabla 24 se evidencia una alta precisin en los datos obtenidos para cenizas
por el mtodo NIR segn las desviaciones estndar encontradas puesto que
fueron bastante bajas en el mtodo de referencia y en el mtodo alternativo NIR.
Adicionalmente se estima que el mtodo de Infrarrojo NIR arroja resultados con
valores ms altos que el mtodo oficial.
1.02
0.98
0.94
0.9
0.86
0.82
Min-Max
25%-75%
0.78 Box & Whisker Plot
BH1 BH2 BS1 BS2 Median value
1.24
1.2
1.16
1.12
1.08
1.04
1
Min-Max
25%-75%
0.96
BHD1 BSD1 BHD2 BSD2 Median value
77
En la ilustracin 6 se muestran las diferencias obtenidas para la determinacin de
cenizas en mufla (parte superior) tanto en base hmeda como en base seca y de
igual forma para el NIR (parte inferior). En el caso del mtodo por calcinacin
mufla es posible observar que en las dos determinaciones realizadas por el mismo
analista el promedio de los resultados es bastante prximo y que el rango de
variacin presenta diferencias en la dispersin de los datos que tienden a
agruparse como lo corroboran los valores de la simetra y la curtosis. Por otra
parte y para el caso del mtodo infrarrojo NIR es posible observar que en las
determinaciones realizadas por el mismo analista el promedio en los resultados no
es tan prximo, sin embargo se encuentran cercanos, y que el rango de variacin
es menos amplio que en el mtodo de referencia con una tendencia marcada al
agrupamiento de los datos hacia un extremo, como lo evidencian los valores
obtenidos para la simetra y la curtosis.
78
Grfico 5 Determinacin de Protena Kjeldahl vs NIR
Protena Kjeldahl vs NIR
13,2
13
12,8
12,6
12,4
% Protena
12,2
12
11,8
11,6
11,4
11,2
0 2 4 6 8 10 12 14 16
# Ensayo
%P I %P II %P I %P II
Kjeldahl Kjeldahl NIR NR
79
Tabla 25 Determinacin de Protena Kjeldahl vs NIR
Equipo de medicin Balanza analtica Balanza analtica Balanza analtica Balanza analtica NIR NIR
# repeticiones 15 15 15 15 15 15
80
A continuacin se muestran los diagramas de cajas correspondientes a los
ensayos realizados para las determinaciones de protena:
12.8
12.4
12
11.6
Min-Max
25%-75%
11.2
P1 P2 NIRP1 NIRP2 Median value
81
2.6.8 Determinacin de acidez
82
Tabla 26 Determinacin De Acidez
WMUESTRA VNaOH Ph %A. Lctico Promedio Desviacin
10,0068 4,63 8 0,42
10,0013 4,84 8 0,44
ANALISTA I 10,007 3,73 7 8 0,34 0,38 0,042
10,0083 4 7 0,36
10,0072 4 7 8 0,36
9,9977 3,6 8,25 0,31
10,0064 3,6 8,28 0,31
ANALISTA II
10,006 3,45 8,12 0,30 0,29 0,022
(Potencimetro)
10,0062 3,3 8,1 0,28
10,0056 3 7,95 0,26
0,40
% A. LCTICO
0,35
0,30
0,25
0,20
0 1 2 3 4 5 6
# DETERMINACIN
Analista I Analista II
83
gasto en el volumen de titulacin equivalente al tamao de la muestra en las
determinaciones realizadas.
84
Box & Whisker Plot
0.48
0.44
0.4
0.36
0.32
0.28
Min-Max
25%-75%
0.24
ACIDEZT ACIDEZP Median value
85
2.7 ESTANDARIZACIN DE LOS MTODOS ALTERNATIVOS
Entonces para establecer la diferencia entre los resultados de los mtodos se han
realizado comparaciones de los promedios obtenidos a partir de las series de
datos corridas para las matrices utilizadas en los dispositivos de determinacin
rpida en forma simultnea con los mtodos de referencia, puesto que los datos
emitidos corresponden a una distribucin normal ya que fueron obtenidos para
una misma matriz en cada ensayo realizado bajo condiciones similares, por lo cual
se hizo un anlisis de la estadstica descriptiva bsica que refleja la
caracterizacin en las tendencias encontradas para cada mtodo estudiado, en
donde se corrieron seriados con un mnimo de 20 repeticiones por duplicado para
las diferentes matrices en condiciones similares haciendo un anlisis de la
variacin de los datos correspondientes a los analitos. Inicialmente se realiz un
anlisis de varianza para establecer si el promedio de los seriados obtenidos
correspondan a una misma distribucin en donde, posteriormente, se analiz la
informacin obtenida mediante la prueba de t student para dos muestras
86
suponiendo varianzas iguales, ya que la distribucin de t slo depende del tamao
de la muestra4 lo que posibilita analizar las series de datos bajo un rango de alta
confiabilidad.
4
J. Lpez Ruiz. MANUAL DE ESTADSTICA PARA QUMICOS. Editorial ALHAMBRA. p 5.
87
2.7.1.1 Ensayo de humedad I
En la Tabla 29 se muestran los resultados del anlisis de varianza hecho para los
ensayos realizados con semolato I, semolato II y producto terminado en Fideos en
donde se evidencia que en el ensayo II las pruebas realizadas para la estufa de
secado utilizando crisoles de porcelana y para el analizador electrnico Sartorius
II las muestras poseen una varianza que no es completamente homognea, los
dems ensayos mostraron una varianza homognea con respecto a las
determinaciones hechas en diferentes momentos por el mismo analista.
88
Tabla 30 Prueba t-student para crisoles - cajas de Petri con Semolato I
T-test for Dependent Samples (doria.sta)
Marked differences are significant at p < .05000
Std.Dv.
Mean Std.Dv. N Diff. Diff. t df p
CRIS1T1 14,23 0,04
CRIS2T2 14,21 0,06 25 0,02 0,05 1,94 24 0,06
CRIS1T1 14,23 0,04
CAJA1 13,98 0,19 25 0,25 0,22 5,69 24 7,30E-06
CRIS2T2 14,21 0,06
CAJA1 13,98 0,19 25 0,23 0,22 5,24 24 2,28E-05
89
comparacin de cada mtodo consigo mismo evaluando las diferencias
significativas de los resultados obtenidos en diferentes das, en donde se
evidencia que no existen diferencias significativas en el porcentaje de humedad
para los cuatro equipos analizados, utilizando la misma matriz, realizando los
ensayos en diferentes das.
90
2.7.1.2 Ensayo de humedad II
En la tabla 35 se muestran los resultados del segundo ensayo realizado para los
mtodos alternativos en das diferentes para cada uno, en donde se observa que
el equipo Sartorius II presenta diferencias significativas en los ensayos realizados
91
en los das I y II, y que en contraste con el ensayo I los dems mtodos resultaron
no tener diferencias significativas.
92
2.7.1.3 Verificacin de los mtodos de humedad
14,80
14,60
14,40
14,20
% Humedad
14,00
13,80
13,60
13,40
13,20
13,00
0 10 20 30 40 50 60
# Ensayo
93
En la grfica 8 se evidencia que no existe una diferencia considerable en los
promedios de las dos tcnicas teniendo que los resultados arrojados por el mtodo
del analizador electrnico Sartorius II son ligeramente ms bajos que los
resultados obtenidos por la estufa, la cual muestra una variabilidad de menor en la
tendencia de los datos respecto al promedio.
14,20
14,00
13,80
13,60
13,40
13,20
13,00
12,80
0 10 20 30 40 50 60
# Ensayo
94
Grfico 9 Diferencias NIR vs Estufa
Diferencias % Humedad
15,10
15,00
14,90
14,80
% Humedad 14,70
14,60
14,50
14,40
14,30
14,20
14,10
14,00
0 5 10 15 20 25 30
# Ensayo
Estufa NIR Prom estufa Prom NIR
14,10
14,00
13,90
13,80
13,70
13,60
0 5 10 15 20 25 30
# Ensayo
Estufa Prom Estufa Mettler Lab Prom Mettler Lab
95
2.7.2 Verificacin del mtodo por Lmpara Halgena Utilizando Fideos
12,20
12,00
% Humedad
11,80
11,60
11,40
11,20
11,00
10,80
0 10 20 30 40 50 60 70 80
# Ensayo
Estufa Mettler Planta Prom Estufa Prom Mettler
96
Tabla 38 Descripcin Estadstica Estufa con crisoles usando Fideos
97
En la tabla 39 se evidencia que no existieron diferencias significativas en los
resultados obtenidos para el mtodo de secado en estufa utilizando crisoles con
una matriz de producto terminado en fideos.
12.1
11.9
11.7
11.5
11.3
Min-Max
25%-75%
11.1
FIDEOS1A FIDEOS1B Median value
98
resultados con respecto al mtodo de referencia que cuenta con un respaldo de
validacin.
Tabla 40 Descripcin estadstica Lmpara Halgena Mettler
99
En la tabla 41 se muestra que existen diferencias significativas en los resultados
obtenidos para el equipo Mettler utilizado en produccin en diferentes das para
una misma matriz y un mismo analista.
11.8
11.6
11.4
11.2
11
10.8
Min-Max
25%-75%
10.6
METLER1 METLER2 Median value
La ilustracin 10 muestra que las medias de los dos ensayos son bastante
cercanas, pero la dispersin de los datos de la primera corrida es mayor que la
dispersin de la segunda.
100
Tabla 42 Prueba t-student para Mettler vs Estufa
T-test for Dependent Samples (doria.sta)
Marked differences are significant at p < .05000
Mean Std.Dv. N Varinaza T df p
ESTUFA I 12,00 0,11 0,01
METTLER (Planta) I 11,20 0,19 75 0,04 31.77 74 7,24E-45
101
expresaron en base seca pero el valor de la humedad utilizado para este caso
correspondi a un valor terico obtenido del promedio de los datos
correspondientes a la calidad analtica de humedad con semolato.
1,1500
% Cenizas
1,1000
1,0500
1,0000
0,9500
0 5 10 15 # Ensayo20 25 30 35
MUFLA Prom Mufla NIR Prom NIR
102
Tabla 46 Prueba t-student para cenzas base seca Mettler I vs NIR I
T-test for Dependent Samples (doria.sta)
Marked differences are significant at p < .05000
Mean Std.Dv. N Varinaza T df P
BS 2(Mufla) 1,00 0,017 0,00038
BS 2 (NIR) 1,16 5,17E-02 23 0,000001 -40,47 22 3,747E-22
1.02
0.98
0.94
0.9
0.86
0.82
Min-Max
25%-75%
0.78
BH1 BH2 BS1 BS2 Median value
103
2.7.4 Verificacin de Protena
104
Grfico 13 Diferencias NIR vs KJELDAHL
Diferencias % Protena
12,60
12,40
12,20
% Protena
12,00
11,80
11,60
11,40
0 2 4 6 8 10 12 14 16
# Ensayo
BUCHI Prom Buchi NIR Prom NIR
105
A continuacin se muestran las tablas resumen de los resultados obtenidos en el manejo estadstico descrito:
Tabla 50 Resmuen Estadstico Ensayo I y Ensayo II
0,35 -
Repetibilidad 0,04 - 0,06 0,18 0,11 - 0,17 0,57 - 0,93 3,41 0,06 - 0,11
0,40
0,05 -
Reproducibilidad 0,31 - 0,41 1,27 0,82 - 1,25 3,99 - 6,53 2,03 0,51 - 0,93
0,06
ENSAYO I
Diferencias significativas
NO SI SI NO NO SI SI
ESTUFA (Crisoles)
Diferencias significativas
SI
ESTUFA (Petri)
0,13 - 0,07 -
Repetibilidad 0,03 0,08 - 0,15 0,22 - 0,28 0,13 - 0,22
0,20 0,52
0,91 - 0,46 -
Reproducibilidad 0,22 - 0,24 0,55 - 1,10 1,60 - 1,89 0,96 - 1,56
1,42 3,52
ENSAYO II
Diferencias significativas
SI SI SI SI SI SI
ESTUFA (Crisoles)
Diferencias significativas
SI SI NO SI NO SI
ESTUFA (Petri)
106
Tabla 51 Resumen Estadstico Determinacin de Cenizas
MUFLA NIR
0,0025 -
Repetibilidad 0,01 - 0,02
0,0048
ENSAYO I Reproducibilidad 1,42 - 1,96 0,26 - 0,49
Diferencias significativas MUFLA SI
Diferencias significativas NIR SI
107
- INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES DEL LABORATORIO:
que tiene como objetivo a segurar que las instalaciones fsicas del laboratorio
faciliten la realizacin correcta de los ensayos y que las condiciones
ambientales no invaliden los resultados obtenidos ni comprometan la calidad
requerida de las mediciones.
108
- MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO: que tiene por objetivo
brindar la informacin adecuada para realizar un trabajo seguro en el
laboratorio sin exponer la integridad personal ni la de las personas que
laboran en sta area.
109
3 CONCLUSIONES
110
Los equipos Analizador Halgeno de Humedad HR 73 METTLER
pertenecientes al laboratorio de control de calidad y al rea de
produccin no emiten resultados equivalentes al mtodo de referencia
en las condiciones y bajo los parmetros de ensayo analizados.
111
4 RECOMENDACIONES
112
Es preciso realizar un ajuste en las curvas de calibracin del NIR para
semolato de trigo, puesto que los valores emitidos por esta tcnica para
los analitos de humedad, cenizas y protena resultaron ms altos que los
resultados emitidos por los mtodos de referencia en todos los casos.
113
5 BIBLIOGRAFA
114
ISO 5725 1. Exactitud (veracidad y precisin) de los mtodos de medicin y
resultados. Parte 1. Principios generales y definiciones.
115
AOAC INTERNATIONAL. Appendix E: Laboratory Quality Assurance In:
Official Methods of Analysis, 17th ed Revisin #1 AOAC INTERNATIONAL,
Arlington, VA. 2002
116
concept.net/images/oiv_es/Client/Resolution_OENO_ES_2005_08.pdf
Consultado en google, mayo 2006.
117
6 ANEXOS
118
Tabla A 1 Ensayo de Humedad I en Semolato I Usando Crisoles
T HR N W W W EXTRACTO %
(C) (%) CRISOL TARA MUESTRA TARA + RESIDUO SECO HUMEDAD
1 20,1715 5,0042 24,4611 85,72 14,28
2 22,2937 5,0002 26,5792 85,71 14,29
3 21,2587 5,0068 25,5514 85,74 14,26
4 20,8231 5,0097 25,1199 85,77 14,23
5 21,3497 5,0054 25,6416 85,75 14,25
6 21,2323 5,0066 25,5244 85,73 14,27
7 20,2284 5,0010 24,5174 85,76 14,24
8 20,9289 5,0073 25,2216 85,73 14,27
9 21,7975 5,0073 26,0899 85,72 14,28
10 20,7960 5,0028 25,0845 85,72 14,28
11 21,0730 5,0039 25,3639 85,75 14,25
12 21,9539 5,0023 26,2429 85,74 14,26
26 48 13 21,2656 5,0046 25,5556 85,72 14,28
14 21,5278 5,0041 25,8193 85,76 14,24
15 20,3971 5,0028 24,6889 85,79 14,21
16 22,2017 5,0010 26,4936 85,82 14,18
17 22,0745 5,0068 26,3708 85,81 14,19
18 21,4007 5,0011 25,693 85,83 14,17
19 20,1888 5,0054 24,4835 85,80 14,20
20 20,2545 5,0078 24,5546 85,87 14,13
21 22,2043 5,0039 26,498 85,81 14,19
22 21,5152 5,0022 25,8066 85,79 14,21
23 21,1279 5,0008 25,4207 85,84 14,16
24 21,6086 5,0035 25,902 85,81 14,19
25 21,4489 5,0064 25,744 85,79 14,21
119
Tabla A 2 Ensayo de Humedad I en Semolato I Usando Crisoles
T HR N W W W EXTRACTO %
(C) (%) CRISOL TARA MUESTRA TARA + RESIDUO SECO HUMEDAD
1 20,1702 5,0073 24,4580 85,63 14,37
2 22,2936 5,0015 26,5812 85,73 14,27
3 21,2582 5,0032 25,5514 85,81 14,19
4 20,8229 5,0066 25,1165 85,76 14,24
5 21,3520 5,0079 25,6474 85,77 14,23
6 21,2322 5,0034 25,5243 85,78 14,22
7 20,2282 5,0026 24,5225 85,84 14,16
8 20,9289 5,0060 25,2238 85,80 14,20
9 21,797 5,0020 26,0868 85,76 14,24
10 20,7966 5,0086 25,0928 85,78 14,22
11 21,0722 5,0003 25,3613 85,78 14,22
12 21,9539 5,0010 26,2399 85,70 14,30
26 48 13 21,2653 5,0070 25,5579 85,73 14,27
14 21,5275 5,0032 25,8186 85,77 14,23
15 20,3971 5,0083 24,6952 85,82 14,18
16 22,2005 5,0031 26,4944 85,82 14,18
17 22,0750 5,0038 26,3722 85,88 14,12
18 21,4055 5,0045 25,6973 85,76 14,24
19 20,1908 5,0026 24,483 85,80 14,20
20 20,2543 5,0055 24,5509 85,84 14,16
21 22,2044 5,0015 26,4982 85,85 14,15
22 21,5146 5,0086 25,8142 85,84 14,16
23 21,1280 5,0020 25,4226 85,86 14,14
24 21,6616 5,0076 25,9554 85,75 14,25
25 21,4488 5,0061 25,7484 85,89 14,11
120
Tabla A 3 Ensayo de Humedad I en Semolato I usando cajas de Petri
W
T HR N W W EXTRACTO %
TARA +
(C) (%) CRISOL TARA MUESTRA SECO HUMEDAD
RESIDUO
1 21,1156 5,0069 25,4339 86,25 13,75
2 21,1370 5,0079 25,4560 86,24 13,76
3 21,0076 5,0040 25,3235 86,25 13,75
4 21,1948 5,0019 25,5072 86,22 13,78
5 21,2996 5,0064 25,6155 86,21 13,79
6 21,4370 5,0041 25,7462 86,11 13,89
7 21,1769 5,0032 25,4851 86,11 13,89
8 21,2162 5,0082 25,5265 86,06 13,94
9 21,2509 5,0029 25,5582 86,10 13,90
10 21,2180 5,0064 25,5301 86,13 13,87
11 20,8848 5,0025 25,1918 86,10 13,90
12 21,1160 5,0091 25,4290 86,10 13,90
13 21,1759 5,0043 25,4844 86,10 13,90
14 21,1774 5,0039 25,4853 86,09 13,91
15 21,3018 5,0069 25,6029 85,90 14,10
16 20,2068 5,0043 24,5105 86,00 14,00
17 20,4430 5,0018 24,7490 86,09 13,91
26 52 18 19,9666 5,0060 24,2734 86,03 13,97
19 21,0748 5,0024 25,3463 85,39 14,61
20 21,3159 5,0001 25,6067 85,81 14,19
21 21,2109 5,0034 25,5049 85,82 14,18
22 20,8119 5,0085 25,1135 85,89 14,11
23 22,5636 5,0058 26,8606 85,84 14,16
24 20,8060 5,0045 25,1035 85,87 14,13
25 21,5631 5,0058 25,8630 85,90 14,10
26 22,5654 5,0041 26,8635 85,89 14,11
27 20,1748 5,0040 24,4714 85,86 14,14
28 20,4412 5,0050 24,7390 85,87 14,13
29 20,1859 5,0038 24,4940 86,10 13,90
30 21,4482 5,0080 25,7453 85,80 14,20
31 20,1464 5,0009 24,4489 86,03 13,97
32 21,5405 5,0021 25,8458 86,07 13,93
33 20,8832 5,0083 25,1885 85,96 14,04
34 20,8481 5,0044 25,1454 85,87 14,13
35 21,1225 5,0043 25,4419 86,31 13,69
121
Tabla A 4 Datos Obtenidos Ensayo de Humedad I en Semolato I por Lmpara Halgena
# % # % T HR
ENASYOS HUMEDAD ENSAYOS HUMEDAD (C) (%)
1 13,82 26 13,92
2 13,86 27 13,73
3 13,63 28 13,85
4 13,48 29 13,87
5 13,85 30 13,70
6 13,42 31 13,82
7 13,60 32 13,85
8 13,77 33 14,09
9 13,84 34 13,90
10 14,06 35 13,70
11 13,77 36 14,02
12 13,97 37 13,93
13 14,01 38 13,83 26 52
14 13,77 39 13,99
15 13,96 40 13,86
16 13,94 41 13,66
17 13,65 42 13,81
18 13,61 43 13,79
19 13,85 44 13,90
20 13,78 45 13,80
21 14,04 46 13,94
22 13,77 47 14,10
23 14,01 48 13,85
24 13,74 49 13,9
25 13,99 50 14,01
122
Tabla A 5 Primera prueba para determinacin de humedad Sartorius I en Semolato 1
HR HR
# % T # % T
ENSAYO HUMEDAD (C) ENSAYO HUMEDAD (C)
(%) (%)
1 13,98 26 14,59
2 14,32 27 14,03
3 14,10 28 14,47
4 14,02 29 14,19
5 14,22 30 12,15
6 14,36 31 0,00
7 13,08 32 14,43
8 14,03 33 14,67
9 14,00 34 13,14
10 14,10 35 14,46
11 14,28 36 0,00
12 14,16 37 13,30
13 14,45 26 52 38 14,50 26 52
14 14,33 39 14,39
15 14,29 40 14,11
16 14,30 41 14,26
17 14,43 42 14,29
18 14,73 43 14,44
19 14,53 44 14,51
20 14,49 45 14,40
21 14,09 46 14,42
22 14,28 47 14,25
23 13,93 48 13,91
24 9,80 49 14,38
25 14,39 50 14,45
123
Tabla A 6 Primera prueba para determinacin de humedad Sartorius II en Semolato 1
HR HR
# % T # % T
ENSAYO HUMEDAD (C) ENSAYO HUMEDAD (C)
(%) (%)
1 14,43 26 14,60
2 14,35 27 14,31
3 14,41 28 14,24
4 14,23 29 13,77
5 14,13 30 14,20
6 14,25 31 13,21
7 14,28 32 14,40
8 14,39 33 14,30
9 14,55 34 0,00
10 13,89 35 12,67
11 14,19 36 13,90
12 14,18 37 0,00
13 14,29 26 52 38 0,00 26 52
14 14,41 39 14,12
15 14,52 40 14,00
16 14,35 41 13,70
17 14,30 42 14,18
18 14,14 43 14,43
19 13,98 44 13,79
20 14,06 45 13,96
21 13,52 46 14,27
22 13,96 47 14,2
23 14,21 48 14,09
24 13,29 49 14,37
25 14,35 50 14,28
124
Tabla A 7 Primera prueba para determinacin de humedad por mtodo de cercano Infrarrojo
NIR en Semolato 1.
# % # % T HR
ENASYOS HUMEDAD ENASYOS HUMEDAD (C) (%)
1 14,88 26 14,91
2 15,02 27 14,97
3 14,98 28 14,97
4 14,92 29 14,97
5 15,03 30 14,98
6 15,02 31 14,92
7 15,01 32 14,93
8 14,95 33 15,03
9 14,95 34 15,02
10 14,94 35 15,03
11 15,05 36 15,03
12 14,95 37 15,03
13 14,94 38 14,98 26 52
14 14,91 39 14,98
15 14,95 40 15,02
16 14,98 41 15,01
17 15,02 42 15,01
18 15,02 43 14,95
19 14,94 44 14,95
20 14,93 45 14,95
21 14,88 46 14,89
22 14,87 47 14,87
23 14,89 48 14,86
24 14,91 49 14,83
25 14,91 50 14,87
125
Tabla A 8 Segunda prueba para determinacin de humedad por Estufa para Semolato 2
usando crisol Analista 1 Dia 1
T HR N W W W EXTRACTO %
(C) (%) CRISOL TARA MUESTRA TARA + RESIDUO SECO HUMEDAD
1 20,1703 5,0053 24,461 85,72 14,28
2 22,2940 5,0058 26,5812 85,64 14,36
3 21,5225 5,0073 25,8136 85,70 14,30
4 20,8229 5,0046 25,1124 85,71 14,29
5 21,3498 5,0017 25,6379 85,73 14,27
6 21,6317 5,0017 25,9206 85,75 14,25
7 20,2287 5,0086 24,5218 85,71 14,29
8 20,9292 5,0053 25,2206 85,74 14,26
9 21,7972 5,0082 26,0908 85,73 14,27
10 20,7962 5,0054 25,0869 85,72 14,28
11 21,0727 5,0045 25,3646 85,76 14,24
12 21,9535 5,0019 26,2413 85,72 14,28
26 41 13 21,2655 5,0022 25,5545 85,74 14,26
14 21,5271 5,0046 25,8171 85,72 14,28
15 20,3963 5,0019 24,6848 85,74 14,26
16 22,2002 5,0021 26,4912 85,78 14,22
17 22,0751 5,0092 26,3676 85,69 14,31
18 21,4004 5,0017 25,6915 85,79 14,21
19 20,1883 5,0064 24,4818 85,76 14,24
20 20,2541 5,0057 24,5463 85,75 14,25
21 22,2044 5,0035 26,4943 85,74 14,26
22 21,5154 5,0000 25,8033 85,76 14,24
23 21,1282 5,0000 25,4187 85,81 14,19
24 21,6066 5,0067 25,9003 85,76 14,24
25 21,449 5,0032 25,7397 85,76 14,24
126
Tabla A 9 Segunda prueba para determinacin de humedad por estufa para Semolato 2 con
crisol Analista 1 Dia 2
W
T HR N W W EXTRACTO %
TARA +
(C) (%) CRISOL TARA MUESTRA SECO HUMEDAD
RESIDUO
1 20,1702 5,0082 24,4657 85,77 14,23
2 22,2935 5,0041 26,5862 85,78 14,22
3 21,5240 5,0017 25,8143 85,78 14,22
4 20,8231 5,0002 25,1136 85,81 14,19
5 21,3501 5,0084 25,6481 85,82 14,18
6 21,6327 5,0078 25,9301 85,81 14,19
7 20,2289 5,0069 24,5246 85,80 14,20
8 20,9296 5,0003 25,2210 85,82 14,18
9 21,7976 5,0001 26,0885 85,82 14,18
10 20,7975 5,0024 25,0913 85,83 14,17
11 21,0728 5,0034 25,3660 85,81 14,19
26 41 12 21,9537 5,0033 26,2465 85,80 14,20
13 21,2656 5,0021 25,5580 85,81 14,19
14 21,5276 5,0032 25,8250 85,89 14,11
15 20,3968 5,0047 24,6922 85,83 14,17
16 22,2010 5,0084 26,5012 85,86 14,14
17 22,0742 5,0033 26,3698 85,86 14,14
18 21,4009 5,0047 25,6976 85,85 14,15
19 20,1882 5,0009 24,4799 85,82 14,18
20 20,2543 5,0074 24,5524 85,83 14,17
21 22,2045 5,0016 26,4990 85,86 14,14
22 21,5154 5,0034 25,8122 85,88 14,12
23 21,1273 5,0003 25,4205 85,86 14,14
24 21,6066 5,0077 25,9063 85,86 14,14
25 21,4488 5,0033 25,7447 85,86 14,14
127
Tabla A 10 Segunda prueba para determinacin de humedad por Estufa para Semolato 2 en
caja petri Analista 1 Da 1
T HR N EXTRACTO %
WTARA WMUESTRA WTARA + RESIDUO
(C) (%) CAJA SECO HUMEDAD
1 21,1162 5,0017 25,4320 86,29 13,71
2 21,1399 5,0062 25,4618 86,33 13,67
3 21,0079 5,0041 25,3267 86,31 13,69
4 21,2998 5,0040 25,6172 86,28 13,72
5 21,4366 4,9994 25,7451 86,18 13,82
6 21,0077 5,0029 25,3241 86,28 13,72
7 21,1777 5,0015 25,4857 86,13 13,87
8 21,2163 5,0043 25,5227 86,05 13,95
9 21,2198 5,0080 25,5630 86,73 13,27
10 21,2179 5,0085 25,5322 86,14 13,86
11 20,8847 5,0030 25,1931 86,12 13,88
12 21,1174 5,0017 25,4270 86,16 13,84
26 42 13 21,1765 5,0070 25,4803 85,96 14,04
14 21,1783 5,0043 25,4859 86,08 13,92
15 21,3021 5,0080 25,6064 85,95 14,05
16 20,2070 5,0008 24,5085 86,02 13,98
17 20,4439 5,0003 24,7476 86,07 13,93
18 19,9676 5,0012 24,2723 86,07 13,93
19 21,0478 5,0041 25,3456 85,89 14,11
20 21,3172 5,0068 25,6205 85,95 14,05
21 21,2111 5,0029 25,5116 85,96 14,04
22 20,8118 5,0099 25,1154 85,90 14,10
23 22,5638 5,0066 26,8636 85,88 14,12
24 20,8069 5,0073 25,1047 85,83 14,17
25 21,5641 5,0055 25,8648 85,92 14,08
128
Tabla A 11 Segunda prueba para determinacin de humedad por Estufa para Semolato 2 en
caja petri Analista 1 Da 2
T HR N WTARA + EXTRACTO %
WTARA WMUESTRA
(C) (%) CAJA RESIDUO SECO HUMEDAD
1 21,1165 5,0010 25,4364 86,38 13,62
2 21,1390 5,0083 25,4615 86,31 13,69
3 21,0081 5,0011 25,3253 86,33 13,67
4 21,2998 5,0003 25,6166 86,33 13,67
5 21,4368 5,0003 25,7535 86,33 13,67
6 21,0079 5,0041 25,3082 85,94 14,06
7 21,1778 5,0023 25,4951 86,31 13,69
8 20,9160 5,0060 25,2419 86,41 13,59
9 21,2498 5,0059 25,5662 86,23 13,77
10 21,2181 5,0055 25,5314 86,17 13,83
11 20,8861 5,0032 25,2005 86,23 13,77
12 21,1186 5,0025 25,4325 86,23 13,77
26 42 13 21,1762 5,0009 25,4878 86,22 13,78
14 21,1779 5,0018 25,4883 86,18 13,82
15 21,3021 5,0081 25,6139 86,10 13,90
16 20,2070 5,0011 24,5155 86,15 13,85
17 20,4435 5,0016 24,7527 86,16 13,84
18 19,9678 5,0045 24,2787 86,14 13,86
19 21,0478 5,0067 25,3556 86,04 13,96
20 21,3189 5,0041 25,6292 86,14 13,86
21 21,2110 5,0057 25,5216 86,11 13,89
22 20,8125 5,0006 25,1140 86,02 13,98
23 22,5641 5,0045 26,8710 86,06 13,94
24 20,8063 5,0034 25,1111 86,04 13,96
25 21,5639 5,0020 25,867 86,03 13,97
129
Tabla A 12 Segunda prueba para determinacin de humedad por mtodo de Lmpara
Halgena Mettler en Semolato 2.
# % T HR # % T HR
ENASYOS HUMEDAD (C) (%) ENASYOS HUMEDAD (C) (%)
1 14 1 13,79
2 13,77 2 13,8
3 13,73 3 13,75
4 13,61 4 13,74
5 13,63 5 13,82
6 13,89 6 13,89
7 13,74 7 13,89
8 13,81 8 13,72
9 13,75 9 13,76
10 13,78 10 13,73
11 13,53 11 13,78
12 13,71 12 13,89
13 13,57 26 52 13 13,92 26 52
14 13,56 14 13,82
15 13,61 15 13,81
16 13,35 16 13,83
17 13,87 17 13,81
18 13,83 18 13,71
19 13,87 19 13,84
20 13,69 20 13,75
21 13,62 21 13,65
22 13,96 22 13,68
23 13,78 23 13,65
24 13,82 24 13,68
25 13,54 25 13,72
130
Tabla A 13 Segunda prueba para determinacin de humedad por Analizador Sartorios I en
Semolato 2.
HR HR
# % T # % T
ENSAYO HUMEDAD (C) ENSAYO HUMEDAD (C)
(%) (%)
1 13,72 1 13,92
2 14,1 2 13,57
3 14,04 3 13,96
4 14,09 4 13,97
5 13,84 5 14,06
6 14 6 14,04
7 14,12 7 14,1
8 14,07 8 14,16
9 13,82 9 13,44
10 13,69 10 14,07
11 14,03 11 14,22
12 13,98 12 14,04
13 13,14 26 52 13 14,11 26 52
14 14,01 14 13,85
15 13,59 15 14,18
16 13,93 16 14,29
17 14,03 17 14,05
18 13,62 18 14,02
19 14,31 19 14,06
20 14,35 20 14,02
21 14,37 21 14,06
22 14,22 22 13,97
23 14,12 23 13,87
24 14,04 24 14,05
25 14,33 25 14,67
131
Tabla A 14 Segunda prueba para determinacin de humedad por Analizador electrnico
Sartoriuos II en Semolato 2.
HR HR
# % T # % T
ENSAYO HUMEDAD (C) ENSAYO HUMEDAD (C)
(%) (%)
1 13,63 1 13,79
2 13,62 2 13,93
3 13,15 3 14,07
4 13,84 4 13,92
5 13,92 5 14,10
6 13,9 6 13,86
7 13,92 7 13,94
8 13,94 8 14,07
9 13,8 9 14,06
10 13,74 10 13,86
11 13,91 11 14,02
12 13,85 12 14,10
13 13,9 26 52 13 14,02 26 52
14 13,79 14 14,03
15 13,68 15 13,94
16 13,73 16 13,81
17 13,98 17 13,98
18 13,97 18 13,78
19 13,49 19 13,91
20 14,15 20 14,21
21 14,1 21 14,08
22 14,07 22 14,07
23 13,99 23 13,71
24 14,1 24 13,71
25 13,96 25 13,8
132
Tabla A 15 Segunda prueba para determinacin de humedad por mtodo de infrarrojo
cercano en Semolato 2 Analista 1 Das 1 y 2
# % # % T HR
ENASYOS HUMEDAD ENASYOS HUMEDAD (C) (%)
1 14,85 1 14,78
2 14,86 2 14,78
3 14,86 3 14,78
4 14,85 4 14,83
5 14,85 5 14,87
6 14,84 6 14,85
7 14,8 7 14,78
8 14,8 8 14,71
9 14,74 9 14,92
10 14,74 10 14,75
11 14,74 11 14,9
12 14,73 12 14,81
13 14,81 13 14,86
14 14,8 14 14,92
15 14,8 15 14,89
16 14,79 16 14,75
17 14,78 17 14,8 26 52
18 14,78 18 14,72
19 14,88 19 14,79
20 14,84 20 17,75
21 14,85 21 14,86
22 14,94 22 14,87
23 14,95 23 14,8
24 14,94 24 14,76
25 14,8 25 14,8
26 14,79 26 14,76
27 14,78 27 14,85
28 14,68 28 14,93
29 14,68 29 14,8
30 14,68 30 14,85
31 14,84 31 14,78
32 14,85 32 14,81
33 14,85
133
Tabla A 16 Mtodo de estufa (130c x 3 h) utilizando crisoles de porcelana
W % W %
HR N W W EXTRACTO EXTRACTO
TARA + HUMEDAD TARA + HUMEDAD DIFER
TC (%) CRISOL TARA MUESTRA SECO SECO
RESIDUO 2h RESIDUO 3h
1 20,1711 5,002 24,4663 85,87 14,13 24,4677 85,90 14,10 0,03
2 22,2950 5,0019 26,5905 85,88 14,12 26,5913 85,89 14,11 0,02
3 21,2597 5,0074 25,5608 85,89 14,11 25,5607 85,89 14,11 0,00
4 20,8241 5,0077 25,1251 85,89 14,11 25,1251 85,89 14,11 0,00
5 21,3521 5,0071 25,6530 85,90 14,10 25,6530 85,90 14,10 0,00
6 20,2305 5,0003 24,5261 85,91 14,09 24,5264 85,91 14,09 0,01
7 21,6333 5,0068 25,9345 85,91 14,09 25,9336 85,89 14,11 0,02
8 20,9295 5,0049 25,2286 85,90 14,10 25,2281 85,89 14,11 0,01
9 21,7991 5,0098 26,1020 85,89 14,11 26,1019 85,89 14,11 0,00
10 20,7973 5,0020 25,0945 85,91 14,09 25,0954 85,93 14,07 0,02
11 21,0733 5,0016 25,3719 85,94 14,06 25,3713 85,93 14,07 0,01
12 21,9543 5,0014 26,2513 85,92 14,08 26,2512 85,91 14,09 0,00
13 21,2664 5,0064 25,5689 85,94 14,06 25,5683 85,93 14,07 0,01
24 58
14 21,5286 5,0073 25,8311 85,92 14,08 25,8308 85,92 14,08 0,01
15 20,3981 5,0064 24,7014 85,96 14,04 24,7010 85,95 14,05 0,01
16 22,2024 5,0012 26,5025 85,98 14,02 26,5015 85,96 14,04 0,02
17 22,0753 5,0071 26,3809 85,99 14,01 26,3787 85,95 14,05 0,04
18 21,4017 5,0057 25,7037 85,94 14,06 25,7040 85,95 14,05 0,01
19 20,1896 5,0071 24,4931 85,95 14,05 24,4936 85,96 14,04 0,01
20 20,2553 5,0016 24,5568 86,00 14,00 24,5555 85,98 14,02 0,03
21 22,2054 5,0046 26,5078 85,97 14,03 26,5082 85,98 14,02 0,01
22 21,5164 5,0088 25,8234 85,99 14,01 25,8235 85,99 14,01 0,00
23 21,1284 5,0034 25,4293 85,96 14,04 25,4291 85,96 14,04 0,00
24 21,6089 5,0066 25,9119 85,95 14,05 25,9118 85,94 14,06 0,00
25 21,4493 5,0018 25,7492 85,97 14,03 25,7493 85,97 14,03 0,00
26 20,708 5,0049 25,0116 85,99 14,01 25,0108 85,97 14,03 0,02
134
Tabla A 17 Tiempo ptimo de Secado Mtodo de estufa (130c x 3 h) utilizando cajas de Petri
T HR N W EXTRACTO % %
WTARA WMUESTRA WTARA WMUESTRA HUMEDAD
(C) (%) CAJA TARA + RESIDUO SECO HUMEDAD DIFERENCIA
2h
No W W W Estracto W W W Estracto
D1 D2
Dato TARA TARA+RESIDUO TARA+PATRON Seco TARA TARA+RESIDUO TARA+PATRON Seco
1 20,1711 1,0059 20,6486 47,47 52,53 22,2939 1,003 22,779 48,3649 51,64
2 21,523 1,0023 22,0084 48,4286 51,57 20,8241 1,0009 21,3007 47,6171 52,38
3 21,3498 1,005 21,8175 46,5373 53,46 21,6337 1,0093 22,112 47,3893 52,61
4 20,2289 1 20,7091 48,0200 51,98 20,9297 1,0005 21,4132 48,3258 51,67
5 21,7969 1,001 22,2738 47,6424 52,36 20,7966 1,0026 21,2798 48,1947 51,81
6 21,0728 1,0066 21,549 47,3078 52,69 21,9538 1,0014 22,4447 49,0214 50,98
7 20,1593 1,0035 20,6397 47,8724 52,13 21,5278 1,0075 22,0086 47,7221 52,28
8 20,3969 1,0037 20,8714 47,2751 52,72 22,2005 1,0034 22,6793 47,7178 52,28
9 22,0742 1,0023 22,5568 48,1493 51,85 21,4008 1,0022 21,8765 47,4656 52,53
10 20,1881 1,0001 20,6686 48,0452 51,95 20,2551 1,0081 20,735 47,6044 52,40
11 22,2048 1,0043 22,6833 47,6451 52,35 21,515 1,0066 21,9938 47,5661 52,43
12 21,1276 1,0005 21,6005 47,2664 52,73 21,6069 1,0077 22,0763 46,5813 53,42
13 20,17 0,5021 20,4096 47,7196 52,28 22,2935 0,5003 22,5303 47,3316 52,67
14 21,5229 0,5001 21,7615 47,7105 52,29 20,8235 0,5021 21,05626 46,3573 53,64
15 21,3494 0,5026 21,5876 47,3936 52,61 21,6322 0,5041 21,8709 47,3517 52,65
16 20,2288 0,5056 20,4696 47,6266 52,37 20,9287 0,5087 21,1718 47,7885 52,21
17 21,7968 0,5003 22,0334 47,2916 52,71 20,796 0,5049 21,0422 48,7621 51,24
18 21,0733 0,5043 21,3136 47,6502 52,35 21,9535 0,5046 22,1938 47,6219 52,38
19 20,1595 0,5034 20,4005 47,8745 52,13 21,5274 0,501 21,7638 47,1856 52,81
20 20,3968 0,5031 20,6348 47,3067 52,69 22,2006 0,5022 22,4389 47,4512 52,55
21 22,0741 0,5068 22,317 47,9282 52,07 21,4006 0,5068 21,6465 48,5201 51,48
22 20,1844 0,5046 20,4276 48,1966 51,80 20,2543 0,504 20,494 47,5595 52,44
23 22,2038 0,5066 22,443 47,2167 52,78 21,5147 0,5064 21,7577 47,9858 52,01
24 21,1271 0,5057 21,369 47,8347 52,17 21,6082 0,5022 21,8485 47,8495 52,15
25 21,4486 0,5047 21,6844 46,7208 53,28 20,7071 0,5075 20,948 47,4680 52,53
26 21,6044 0,5054 21,8415 46,9133 53,09 20,0318 0,5037 20,2731 47,9055 52,09
27 20,4626 0,5056 20,7047 47,8837 52,12 20,2666 0,5001 20,5053 47,7305 52,27
28 20,1702 0,2024 20,2706 49,6047 50,40 22,2936 0,2022 22,3912 48,2690 51,73
29 21,5226 0,2018 21,6175 47,0268 52,97 20,8239 0,2036 20,9199 47,1513 52,85
30 21,3496 0,2045 21,4458 47,0416 52,96 21,6322 0,2036 21,7313 48,6739 51,33
31 20,2289 0,2064 20,3273 47,6744 52,33 20,9292 0,2009 21,0233 46,8392 53,16
32 21,797 0,2031 21,893 47,2674 52,73 20,7973 0,2045 20,89636 48,4401 51,56
33 21,0732 0,2051 21,1703 47,3428 52,66 21,9535 0,2011 22,0488 47,3894 52,61
34 20,1595 0,206 20,2574 47,5243 52,48 21,5282 0,2012 21,6235 47,3658 52,63
35 20,3968 0,2053 20,4946 47,6376 52,36 22,2017 0,2038 22,2979 47,2031 52,80
36 22,0741 0,2055 22,1721 47,6886 52,31 21,4008 0,2061 21,4982 47,2586 52,74
37 20,1882 0,2061 20,2857 47,3071 52,69 20,2545 0,2047 20,3513 47,2887 52,71
38 22,2039 0,2057 22,3006 47,0102 52,99 21,5156 0,2036 21,616 49,3124 50,69
39 21,1272 0,2007 21,2222 47,3343 52,67 21,6085 0,2044 21,705 47,2114 52,79
40 21,4489 0,2006 21,544 47,4078 52,59 20,7073 0,2054 20,8052 47,6631 52,34
41 21,6051 0,2052 21,7028 47,6121 52,39 20,0318 0,2058 20,1309 48,1535 51,85
42 20,4626 0,202 20,5601 48,2673 51,73 20,2664 0,2022 20,3621 47,3294 52,67
43 22,5635 1,0072 23,0526 48,5604 51,44 19,9665 1,0024 20,4395 47,1868 52,81
44 20,8477 1,0052 21,3327 48,2491 51,75 21,008 1,003 21,4942 48,4746 51,53
136
Tabla A 19 Datos Recuperacin Sulfato de Sodio Decahidratado para Aseguramiento Analtico de
Humedad en Estufa
No Dato Promedio R WL CL -R - WL - CL
137
Tabla A 20 Datos Estufa Fideos
CRISOL EXTRACTO % CRISOL EXTRACTO %
WTARA WMUESTRA WTARA+RESID WTARA WMUESTRA WTARA+RESID
N SECO HUMEDAD N SECO HUMEDAD
1 20,1706 5,0036 24,5717 87,96 12,0413 1 20,1715 5,0039 24,5732 87,97 12,0346
2 22,2934 5,0025 26,6939 87,97 12,0340 2 22,2946 5,0075 26,7007 87,99 12,0100
3 21,5228 5,0060 25,9260 87,96 12,0416 3 21,5235 5,0038 25,9258 87,98 12,0209
4 20,8235 5,0067 25,2284 87,98 12,0199 4 20,8242 5,0019 25,2253 87,99 12,0114
5 21,3496 5,0056 25,7520 87,95 12,0505 5 21,3511 5,0023 25,7529 88,00 12,0045
6 21,6323 5,0060 26,0291 87,83 12,1694 6 21,6330 5,0064 26,0373 87,97 12,0266
7 20,2293 5,0063 24,6316 87,94 12,0648 7 20,2291 5,0033 24,6315 87,99 12,0101
8 20,9289 5,0021 25,3281 87,95 12,0529 8 20,9298 5,0079 25,3355 87,97 12,0250
9 21,7972 5,0020 26,1947 87,91 12,0852 9 21,7985 5,0002 26,1983 87,99 12,0075
10 20,7966 5,0043 25,1979 87,95 12,0496 10 20,7974 5,0020 25,1987 87,99 12,0092
11 20,4079 5,0002 24,8088 88,01 11,9855 11 21,0737 5,0095 25,481 87,98 12,0212
12 21,9535 5,0067 26,3583 87,98 12,0219 12 21,9542 5,0004 26,352 87,95 12,0510
13 20,1597 5,0079 24,5643 87,95 12,0470 13 20,1607 5,0089 24,5688 88,01 11,9946
14 21,5277 5,0017 25,9283 87,98 12,0179 14 21,5288 5,0033 25,9317 88,00 12,0001
15 20,3966 5,0044 24,7958 87,91 12,0934 15 20,3981 5,0061 24,8047 88,02 11,9754
16 22,2008 5,0032 26,6029 87,99 12,0143 16 22,2013 5,0071 26,6078 88,01 11,9950
17 22,0738 5,0001 26,4734 87,99 12,0098 17 22,0750 5,0042 26,4795 88,02 11,9839
18 21,4007 5,0050 25,8047 87,99 12,0080 18 21,4008 5,0043 25,804 87,99 12,0117
19 20,1884 5,0050 24,5932 88,01 11,9920 19 20,1886 5,0043 24,5921 87,99 12,0057
20 20,2540 5,0051 24,6528 87,89 12,1136 20 20,2552 5,0041 24,6598 88,02 11,9802
21 22,2048 5,0039 26,6048 87,93 12,0686 21 22,2046 5,0054 26,6097 88,01 11,9930
22 20,7073 5,0044 25,1113 88,00 11,9974 22 21,5158 5,0008 25,9178 88,03 11,9741
23 21,1273 5,0056 25,5332 88,02 11,9806 23 21,4495 5,0041 25,8336 87,61 12,3898
24 21,6031 5,0002 26,0064 88,06 11,9375 24 21,6078 5,0074 26,0154 88,02 11,9783
25 21,4485 5,0007 25,8497 88,01 11,9883 25 21,1277 5,0043 25,5303 87,98 12,0237
26 20,1713 5,0026 24,5672 87,87 12,1277 26 20,1733 5,0027 24,5762 88,01 11,9895
27 22,2950 5,0057 26,6957 87,91 12,0862 27 22,2942 5,0075 26,7009 88,00 11,9980
28 21,5233 5,0096 25,927 87,91 12,0948 28 21,5239 5,006 25,9296 88,01 11,9916
29 20,8237 5,0015 25,2221 87,94 12,0584 29 20,8248 5,0025 25,2288 88,04 11,9640
30 21,3507 5,0057 25,753 87,95 12,0543 30 21,3509 5,0023 25,7536 88,01 11,9865
31 21,6325 5,0091 26,0372 87,93 12,0660 31 21,6326 5,0025 26,0354 88,01 11,9880
32 20,2289 5,0027 24,6278 87,93 12,0695 32 20,2286 5,0071 24,6363 88,03 11,9710
33 20,9294 5,0090 25,3349 87,95 12,0483 33 20,93 5,0027 25,3329 88,01 11,9895
34 21,7985 5,0014 26,196 87,93 12,0746 34 21,7985 5,0028 26,2008 88,00 12,0033
35 20,7968 5,0056 25,1999 87,96 12,0365 35 20,7967 5,0028 25,2001 88,02 11,9813
138
Tabla A30 Continuacin
CRISOL EXTRACTO % CRISOL EXTRACTO %
WTARA WMUESTRA WTARA+RESID WTARA WMUESTRA WTARA+RESID
N SECO HUMEDAD N SECO HUMEDAD
36 21,0729 5,0046 25,4872 88,20 11,7951 36 21,0736 5,0087 25,4841 88,06 11,9432
37 21,9559 5,0064 26,3499 87,77 12,2323 37 21,9551 5,0076 26,3629 88,02 11,9778
38 20,1599 5,0055 24,5639 87,98 12,0168 38 20,1606 5,0057 24,5675 88,04 11,9624
39 21,5276 5,0046 25,9289 87,95 12,0549 39 21,5284 5,004 25,934 88,04 11,9584
40 20,3976 5,0077 24,8428 88,77 11,2327 40 20,3973 5,0057 24,8057 88,07 11,9324
41 22,2012 5,0047 26,6048 87,99 12,0107 41 22,2011 5,0082 26,6108 88,05 11,9504
42 22,0738 5,0031 26,4751 87,97 12,0285 42 22,0746 5,0034 26,48 88,05 11,9519
43 21,4008 5,0075 25,8063 87,98 12,0220 43 21,401 5,0087 25,8111 88,05 11,9512
44 20,1886 5,0054 24,5922 87,98 12,0230 44 20,1891 5,0062 24,5965 88,04 11,9612
45 20,2548 5,0040 24,6566 87,97 12,0344 45 20,2548 5,0063 24,6634 88,06 11,9390
46 22,2047 5,0037 26,6035 87,91 12,0891 46 22,2043 5,0039 26,6113 88,07 11,9287
47 21,5160 5,0032 25,9196 88,02 11,9843 47 21,5155 5,0034 25,9208 88,05 11,9539
48 21,1274 5,0010 25,5289 88,01 11,9876 48 21,1283 5,0066 25,537 88,06 11,9422
49 21,6073 5,0048 26,0122 88,01 11,9865 49 21,6073 5,0019 26,0116 88,05 11,9475
50 21,4492 5,0044 25,8529 88,00 12,0034 50 21,4499 5,0018 25,8549 88,07 11,9317
51 20,1717 5,0019 24,5751 88,03 11,9655 51 20,1719 5,001 24,5691 87,93 12,0736
52 22,2952 5,0047 26,6998 88,01 11,9907 52 22,2947 5,009 26,6998 87,94 12,0563
53 21,5237 5,0056 25,9292 88,01 11,9886 53 21,5235 5,0019 25,9224 87,94 12,0554
54 20,8237 5,0021 25,225 87,99 12,0110 54 20,824 5,0009 25,222 87,94 12,0558
55 21,3509 5,0030 25,7548 88,03 11,9748 55 21,351 5,0066 25,7537 87,94 12,0621
56 21,6333 5,0074 26,0415 88,03 11,9663 56 21,6332 5,0019 26,0322 87,95 12,0534
57 20,2294 5,0028 24,6316 87,99 12,0053 57 20,2296 5,0024 24,6289 87,94 12,0562
58 20,9297 5,0033 25,3353 88,05 11,9461 58 20,93 5,0034 25,33 87,94 12,0598
59 21,798 5,0028 26,2013 88,02 11,9833 59 21,7983 5,0052 26,1998 87,94 12,0615
60 20,7975 5,0060 25,2065 88,07 11,9257 60 20,7977 5,0023 25,196 87,93 12,0744
61 21,0739 5,0008 25,4785 88,08 11,9221 61 21,0738 5,0008 25,4715 87,94 12,0601
62 21,9543 5,0022 26,3592 88,06 11,9407 62 21,9549 5,0083 26,3587 87,93 12,0700
63 20,1600 5,0021 24,5652 88,07 11,9330 63 20,1606 5,0039 24,5612 87,94 12,0566
64 21,5286 5,0075 25,9383 88,06 11,9381 64 21,5294 5,0038 25,93 87,95 12,0548
65 20,397 5,0003 24,8019 88,09 11,9073 65 20,3981 5,0062 24,8008 87,94 12,0551
66 22,2014 5,0014 26,6056 88,06 11,9407 66 22,2021 5,0013 26,6008 87,95 12,0489
67 22,0743 5,0078 26,4846 88,07 11,9314 67 22,075 5,0033 26,4755 87,95 12,0480
68 21,4004 5,0055 25,8084 88,06 11,9369 68 21,4014 5,0044 25,8021 87,94 12,0634
69 20,1894 5,0068 24,5963 88,02 11,9817 69 20,1892 5,0054 24,5911 87,94 12,0570
70 20,2548 5,0006 24,6577 88,05 11,9526 70 20,2558 5,0022 24,6555 87,96 12,0447
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Tabla A30. Continuacin
CRISOL EXTRACTO % CRISOL EXTRACTO %
WTARA WMUESTRA WTARA+RESID WTARA WMUESTRA WTARA+RESID
N SECO HUMEDAD N SECO HUMEDAD
71 22,2047 5,0047 26,6106 88,04 11,9648 71 22,2052 5,0043 26,6072 87,96 12,0356
72 21,5154 5,0046 25,9214 88,04 11,9610 72 21,5164 5,0051 25,9188 87,96 12,0417
73 21,1283 5,004 25,5346 88,06 11,9444 73 21,1286 5,0021 25,5294 87,98 12,0210
74 21,6075 5,0076 26,0159 88,03 11,9658 74 21,6088 5,0071 26,0127 87,95 12,0469
75 21,45 5,005 25,8549 88,01 11,9900 75 21,4504 5,0086 25,8555 87,95 12,0493
140
Tabla A 22 Datos de Recuperacin de Sulfato de Amonio para Aseguramiento Analtico de
Protena kjeldahl
W VA. N V No W VA. N V
%N2
TUBO SULFATOAMONIO SULFURICO A.SULFURICO BLANCO Dato SULFATOAMONIO SULFURICO A.SULFURICO BLANCO %N2 Prom
1 0,2028 30,6 0,098 0,2 20,57 2 0,2067 30,8 0,098 0,2 20,31 20,4388
3 0,2069 31,5 0,098 0,2 20,76 4 0,2065 30,9 0,098 0,2 20,40 20,5765
5 0,2015 30 0,098 0,2 20,29 6 0,2051 31 0,098 0,2 20,60 20,4470
Tabla A 25 Datos Recuperacin Oxido de Zinc para Aseguramiento Analtico de Cenizas en Mufla
Promedio R WL CL -R - WL - CL
99,93008589 99,927 99,962 99,980 99,927 99,892 99,874
99,92003996 99,927 99,962 99,980 99,927 99,892 99,874
99,93009185 99,927 99,962 99,980 99,927 99,892 99,874
99,93006993 99,927 99,962 99,980 99,927 99,892 99,874
99,91012582 99,927 99,962 99,980 99,927 99,892 99,874
99,96002996 99,927 99,962 99,980 99,927 99,892 99,874
99,94008384 99,927 99,962 99,980 99,927 99,892 99,874
99,90014379 99,927 99,962 99,980 99,927 99,892 99,874
99,94002998 99,927 99,962 99,980 99,927 99,892 99,874
99,91010787 99,927 99,962 99,980 99,927 99,892 99,874
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1. OBJETIVO
Describir el procedimiento de humedad por el mtodo de secado en estufa del
laboratorio de control de calidad de la compaa.
2. ALCANCE
El presente documento es aplicable en la determinacin del porcetaje de
humedad por el mtodo oficial para los derivados del trigo y las pastas
alimenticias elaboradas en la compaa.
3. DEFINICIONES
Para efectos del presente procedimiento se establecen las siguientes
definiciones:
3.2. DESECADOR
Recipiente de selle hermtico que contiene una sustancia higroscpica
(slica gel), en el que se enfran muestras o sustancias sin presentar
ganancia de peso, por efectos de la humedad del medio.
3.3. TARA
Peso de un recipiente completamente seco, es decir sin la influencia de la
humedad que se absorbe al contacto con el aire.
4. PRINCIPIO
Mtodo gravimtrico que se fundamenta en la prdida de agua por evaporacin
debido al calentamiento de la muestra mediante corrientes de aire forzado a
una temperatura de 130 C 3 C hasta alcanzar un peso constante.
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5. MATERIALES Y EQUIPOS
5.3. Desecador
5.7. Esptula
5.8. Brocha
6.2. Marcar los crisoles en forma consecutiva con nmeros claros en la base
usando tinta indeleble o grafito.
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6.6. Transcurridos los 10 minutos trasladar los crisoles al desecador hasta que
igualen la temperatura ambiente del laboratorio (generalmente entre 45 y
60 minutos luego de haber sido colocados en el desecador).
7. PREPARACIN DE LA MUESTRA
7.1. Se debe recibir y mantener una muestra tomada bajo las condiciones
estipuladas en el documento: PROCEDIMIENTO DE MUESTREO (R-180-
000000000000000XXX), el cual se encuentra disponible el sistema
documental Q-DOC.
7.2. Pasar las muestras a examinar por el tamz establecido para cada una de
ellas, de acuerdo a la siguiente tabla.
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5. PROCEDIMIENTO
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5.9. Luego se procede a limpiar los crisoles usando guantes de tela y mediante
el uso de una brocha desechando las muestras desecadas en la caneca
destinada para el material orgnico.
6. CLCULO DE RESULTADOS
El porcentaje de humedad se calcula de acuerdo a la siguiente frmula,
W WTara
ExtractoSe co = Tara + Re siduo X 100 %
W muestra
7.1. PRECISIN
7.1.1. Repetibilidad:
r = 0,013 m 0,06
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7.1.2. Reproducibilidad:
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GRAFICOS
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